Isıtma ve Elektriksel Önyargı sırasında Operando Geçirim Elektron Mikroskobu için Numune Hazırlığı ve Direnç Ölçümleri

Özet

Mikro-elektromekanik sistemler (MEMS) çiplerinde operando geçirimli elektron mikroskopisi (TEM) örnekleri hazırlamak için benzersiz bir yöntem sunulmaktadır. Elektrik kontaklar, odaklı bir iyon ışını kullanılarak yatırılır; direnç çip içi ısıtma ile en aza indirilir ve farklı örnek boyutlarında değerlendirilir; böylece yerinde TEM gözlemleri sırasında farklı sıcaklıklarda elektrik iletkenliği ölçümleri yapılabilir.

Özet

Malzemelerin mikro yapılarını karakterize etmek, onların özellikleriyle ilişkilerini anlamak için gereklidir. Ancak, mikroyapı yüksek sıcaklıklarda ve elektriksel önyargıda çalışma sırasında değişiklikler yaşayabilir. Bu koşullar, sıcaklık farkından elektrik üreten termoelektrik cihazlar için standarttır. Bu mikrostruktural değişiklikleri yerinde transaktif elektron mikroskopunda (TEM) karakterize etmek için ticarileştirilmiş MEMS tabanlı teknoloji kullanılmıştır. Isı yükleri ve elektriksel önyargı gibi termoelektrik cihazların operando koşulları, yerinde TEM gözlemi sırasında çipler tarafından çoğaltılabilir. Burada, odaklı iyon ışını (FIB) kullanılarak ısıtma ve önyargı için uygun , yerinde TEM örnekleri hazırlama yaklaşımımızı gösteriyoruz. Numune önce toplu bir malzemeden çıkarılır ve ardından çipin pozitif ve negatif elektrotlarına bağlanır. Bağlantılar, bir Pt-C kompozitinin iyon ışını biriktirmesiyle belirlenir. Son olarak, TEM örneği FIB kullanılarak doğrudan çip üzerinde inceltilir. TEM örneğinin elektriksel özelliklerini ölçmek için, iki elektrot arasına bir voltaj uygulanır. Numuneden geçen akım, her sıcaklıkta toplam direnci elde etmek için ölçülür. Daha sonra, FIB inceltmesinin farklı aşamalarında farklı örnek boyutlarında ölçülen dirençlerden numunenin direnci ve temas direnci belirlenir. Sonuçlar, her FIB inceltmesinden sonra 200 °C'ye kadar ısıtmanın temas direncinde azalmaya yol açtığını göstermektedir. Kontaktın tavlanmasından sonra, elektrik direnci, temas direncinin etkisinden bağımsız olarak yüksek sıcaklıktan oda sıcaklığına sunulan yaklaşımla güvenilir şekilde ölçülebilir.

Giriş

Çoğu malzemenin mikroyapısı, performanslarında ve malzemenin özelliklerinin kararlılığında kritik bir rol oynadığından, mikro yapının nasıl değiştirilebileceğini ve bunların özellikler üzerindeki etkisini anlamak çok önemlidir. Numunenin ısıtılması veya elektriksel yanlışlığı ile tetiklenen mikrostruktural değişiklikler, ex situ ^{karakterizasyonu 1} ile incelenebilir. Bu yaklaşımda, malzemenin özellikleri önce uygulanan ısı ve önyargı altında ölçülür, ardından mikroyapı analiz edilir.

Yüksek sıcaklıklarda dinamik mikroyapısal değişiklikleri yakalamak için gözlem yerinde yapılmalıdır. Yerinde ölçümler genellikle, bir numunenin kontrollü bir uyarana veya ortama maruz kaldığı sürece incelenmesini ifade eder ve bu da malzeme sentezinin veya cihazın işletilmesi için belirli aşamaları temsil eder. Bu, örnek çalışma sıcaklıklarına ısıtılırken mikro yapının doğrudan gözlemlenmesini sağlar. Bu yaklaşım, mikrostruktural evrimin sıcaklık veya ^2,3 önyargı etkisiyle korelasyonuna olanak tanır. Ayrıca, mikroyapı değişikliklerinin kinetiği ve bazı mikroyapıların⁴ kararlılığı, ısıtma süreci devam ederken in situ deneylerle yakalanabilir^.

Yerinde ölçümlere ek olarak, operando ölçümleri bir örneğin gerçek çalışma koşulları altında nasıl tepki verdiği ve evrildiği hakkında içgörüler^{sağlar 6}. Yerinde ve operando deneyleri terimleri genellikle birbirinin yerine kullanılırken, operando ölçümleri genellikle yerinde mikroskobik gözlemi cihaz performansı veya malzeme özellikleri, örneğin elektrik iletkenliği ölçümleriyle entegre eder. In situ ve operando mikroskopi, termoelektrikler (TE)^7,8,^{piller 9,10}, fotovoltaikler¹¹ ve katalizörler^12,13 dahil olmak üzere çeşitli enerji uygulamalarında materyallerin incelenmesinde yaygın olarak uygulanmıştır.

Yerinde ve operando geçirimli elektron mikroskopisi (TEM) ile taramalı TEM (STEM) karakterizasyonu için çeşitli mikro-elektromekanik sistem (MEMS) çipleri mevcuttur. DENSsolutions ^14,15, Protochips^16,17 ve Hummingbird¹⁸ gibi birkaç ticari şirket, MEMS çiplerini ısıtmak,^{soğutmak 21}, elektriksel^{önyargı 20} ve örneği^{gazlara 14,22} veya^{sıvılara maruz bırakmak} gibi çeşitli görevleri yerine getirmek için sunmaktadır.

(S)TEM örnekleri hazırlanırken, üretilen tüm örnekler için elektron şeffaflığının sağlanması çok önemlidir. FIB, toplu malzemeden bir lamella frezeleme ile yer seçici ekstraksiyona olanak tanır. Lamella, geleneksel bir TEM ızgarasına veya MEMS çipine (yerinde çalışmalar için) kaynatılır; burada elektron şeffaflığına kadar daha da inceltilebilir. Yerinde MEMS çip örneği hazırlamak için birkaç FIB tabanlı yöntem, 17,23,24,25,26 literaturasında tanımlanmıştır. Birçok yöntem, toplu numuneden bir kesit çıkarmak için geleneksel bir FIB prosedürü kullanarak lamelayı geleneksel bir TEM ızgarasına bağladı. Daha sonra, lamella MEMS çipine aktarılır ve üzerine^{düz bir şekilde yerleştirilir 25} veya inceltme sonrası lamella MEMS çipine aktarılır; burada platin (Pt) ile temas edilir ve^{çipe 26,27} elektriksel bağlantı sağlanır. Minenkov ve ark., mekanik olarak cilalanmış plan görünüm örneğinin MEMS^{çipi 28'e} FIB transferini göstermiştir.

Ancak, tüm bu yöntemler inceltilmiş bir lamelin MEMS çipine aktarılmasını içerir ve ortak zorluklarla karşılaşır. Bir sorun, inceltilmiş lamellerin kırılgan olabileceği ve transfer sırasında mekanik hasar görebileceğidir. Ayrıca, lamella yüzeyi transfer işlemi sırasında doğrudan iyon ışını hasarına maruz kalırken, örnek MEMS çipine temas edildiğinde daha fazla temizlik aşaması mümkün olmayabilir. Ga-ion implantasyonuna bu kadar maruz kalma,^{mikroyapıyı 29} değiştirebilir ve malzeme özelliklerinin operando ölçümlerinde artefaktlara neden olabilir.

Bu tür zorlukları gidermek için, Zintler ve ^ark.30 tarafından 300–400 nm kalınlığında önceden inceltme ve ardından yonga üzerinde doğrudan inceltme kullanılarak bir FIB hazırlama yöntemi sunulmaktadır. Srot ve ^ark.17 ve Almeida ve ^ark.31 , toplu örnek kesitlerinin yerinde MEMS çipine doğrudan aktarılmasını ve çip üzerinde doğrudan inceltme, önceden inceltme adımları olmadan sunulmuştur. Bu yöntemler, özellikle örneklerin kirlenmesini önlemek için yukarıda bahsedilen sorunları önler.

TE malzemelerinde, özelliklerin performansı ve stabilitesi çok önemlidir. Bu nedenle, mikro yapının nasıl değiştirilebileceğini ve bunların özellikler üzerindeki etkisini anlamak önemlidir. Bu çalışmada, bu yöntemin uygulanabilirliğini göstermek için Zn₄Sb₃ TE materyali kullanılmıştır. TE malzemeleri, sıcak ve soğuk taraf arasında bir sıcaklık gradyanı kullanarak ısıyı doğrudan elektrik^{enerjisine dönüştürür 32,33}. Bu enerji dönüşümünün verimliliği , boyutsuz liyakat rakamı (zT) ile belirlenir,

(1)

burada S Seebeck katsayısı, elektrik iletkenliği, T sıcaklık ve k ise ısı iletkenliğidir.

Bu parametreler arasında, taşınım özellikleri ve TE malzemelerinin mikrostruktural mühendisliği ile etkin şekilde ayarlanabilir; bunlar arasında^{dislokasyonlar 4}, yığma^{hatları 34}, tane^{sınırları 35,36,37,38} ve^{çökeltmeler 39,40} dahildir. Elektron mikroskopisi, TE malzemelerinin mikroyapısını karakterize etmek için yaygın olarak kullanılır. Mikro ölçekte, taramalı elektron mikroskopisine (SEM)^41,42 dayalı teknikler, malzemelerdeki tane yapısı ve büyük ikincil fazların analizinde yaygın olarak^{kullanılır 43}. Nano ölçekli fazların çözümü ve kusurların ve arayüzlerin atomik yapısını araştırmak için TEM ve STEM ile karakterizasyon^gereklidir 39,44,45,46.

TE malzemeleri genellikle ortam sıcaklığında birkaç yüz derece Celsius'a kadar çalıştırılır ve bu nedenle taşınma özellikleri, malzemenin çalışması amaçlanan sıcaklık aralığında değerlendirilir. Ayrıca, TE malzemeleri termal döngüye maruz kalır ve bu da özellik bozulmasına, özellikle daha düşük elektrik^{iletkenliğine yol açabilir 47}. Cihazın sıcak tarafındaki termal şokların uzun süreli çalışma deneylerinde tekrarlanan ısı döngüleri boyunca elektriksel dirençte artışa yol açtığı^{da bildirilmiştir 48}.

Bu çalışmada, elektrik ölçümleri için MEMS çiplerinde plan-görünümlü geometride in situ (S)TEM için optimize edilmiş FIB tabanlı örnek hazırlama protokolü sunulmaktadır. MEMS çipinin tüm inceltmesini yaparak bu yöntem, iyon ışını kaynaklı hasar nedeniyle mekanik arıza veya artefakt riskini önler. Ayrıca, sıcaklığa bağlı taşıma davranışını incelemek için operando ısıtma koşullarında elektriksel ölçümler yapmak için bir protokol sunulmaktadır. İki problu bir kurulumda numunenin içsel elektriksel direncini belirlemek için, FIB inceltmesinin üç aşamasında elektriksel ölçümler yapıldı ve örnekler boyutları (özellikle kalınlık) değiştirildi. Bu yöntem, nano ölçekte yapısal, bileşimsel ve elektriksel özellikleri in situ ve operando ölçümleriyle ilişkilendirmek için bir çerçeve sağlar.

Protokol

1. TEM örneğinin MEMS çipine çıkarılması ve aktarılması

1. İlk adımda, MEMS çipi ve TEM örneğinin çıkarılacağı toplu numune FIB'ye yüklenir. MEMS çipini tutarken, şarj olmasını önlemek için yuvarlak ve iletken olmayan uçlu (örneğin karbon) cımbızlar kullanın. Ayrıca, karbon (iletken olmayan) uçlu başka bir düz cımbız aşağıdaki adımlar için faydalı olabilir (Şekil 1A,B).

Şekil 1: Araçlar ve MEMS çiplerine genel bakış. (A) ve (B) karbon/iletken olmayan uçlu cımbızlar, (C) standart SEM kıvılcım, (D) Cu-bant ve MEMS çipli SEM kıvrımı, ve (E) ek Alüminyum folyo. Ayrıca (F) ön taraf ve SEM kıvrımı ile ön taraf ve (G) MEMS çipindeki elektron pencereleri gösteriliyor. (G)'deki elektron şeffaf pencerelerinin boyutları 2 μm (1), 6 μm (2) ve 10 μm (3)'dir. TEM örnek boyutları 10 μm (1), 18 μm (2) ve 26 μm (3) olmalıdır. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

2. MEMS çipinin yerleştirileceği standart bir SEM stub (Şekil 1C) kullanın.
3. SEM stub'un düz yüzeyine çift taraflı yapışkan Cu-bant takın.
4. Şimdi, yuvarlak uclu cımbızlarla çip kutusundan MEMS çipini çıkarın ve Cu-tape ile birlikte T-pin'e yerleştirin. Çipi, şirket logosunun yazısı T-pin'in üst kısmında olacak şekilde hizalayın (Şekil 1D).
   DIKKAT: Bir sonraki adım dikkatlice yapılmalıdır.
5. MEMS çipine daha iyi temas için ortadan katlanabilen küçük bir alüminyum folyo parçası kesin. Boyut, MEMS çipini ve Cu-bandın bir kısmını kapsayacak kadar olmalı, çünkü Al-folyo çipin her iki yanında ve altında ona yapışacak (Şekil 1E).
   1. Al-folyoyu dikkatlice MEMS çipinin üzerine ve askıda kalan SiN membranına mümkün olduğunca yakın konumlandırın. Bu askıda kalan zarı kapatmayın (Şekil 1F), çünkü bu çipin membranının kırılmasına yol açabilir. TEM örneği, membrandaki önyargılı elektrotlar arasındaki önceden hazırlanmış deliklerden birinin üzerindeki çipe bağlanacak (Şekil 1G).
6. Örnek yerleştirmek için FIB mikroskobu havalandırın.
7. MEMS çipine benzer şekilde, toplu örneği başka bir SEM stub veya başka bir örnek tutucuya koyabilirsiniz. Daha sonra toplu örnek ve MEMS çipinin yüzeylerini yatay olarak aşamaya (plan-görünüm geometrisi) konumlandırın.
8. Şimdi sahneyi tekrar takın, kapıyı kapatın ve vakumu yeniden oluşturmak için odayı pompalayın.
9. FIB operasyonunu başlatın. Bunun için elektron ve iyon kaynağını başlatın.
10. Öncelikle, çipin zarar görmediğinden emin olmak için ikincil elektron (SE) görüntüsüyle MEMS çipini kontrol edin. Özellikle çip ve SiN zarındaki kontaklar, çok ince (1 μm) olduğu için doğrulanmalıdır.
11. Bunun ardından, aşamayı toplu örneği görecek şekilde hareket ettirin ve ilgi alanı veya bölgeyi (ROI) tanımlayın.
12. Örneği ötantrik yüksekliğe ayarlayın, böylece hem elektron hem de iyon ışını görüntüleri için yatırım getirisi merkezde kalsın.
13. Sonra, aşamayı 52°'ye (iyon ışınının açısına göre 0°'ye karşılık gelir) eğin.
    NOT: İyon ışını görüntüleme için kullanılırken, akım malzemeye bağlı olarak (ışına duyarlı örnekler için, hatta 10 pA veya daha alt) her zaman 30 pA'dan küçük bir değere ayarlanmalıdır; yüzeyi korumak için ve 30 kV voltaj kullanılır. Her frezeleme deseni yapıldığında, iyon ışını duraklatılır ve sadece çok kısa süreli anlık görüntüler, frezeleme veya biriktirme için desenin başlanmasından önce bu yüksek akımlarda konumu ayarlamak veya odaklamak için kullanılır. Örnek yüzeyi iyon ışınından korunmak gerekiyorsa, bu yöntem için ince bir C- veya Pt-biriktirme koruma tabakası kullanılabilir. Bu noktada frezeleme yapılabilir; bu da TEM örneğinin toplu numuneden kesilip MEMS çipine aktarılması anlamına gelir. Boyutlar genellikle 5 μm x 12 μm idi (Şekil 2A). Yatırım getiriciliğinden daha büyük bir alan göz önünde bulundurulmalıdır, çünkü kaba frezeleme için kullanılan akımlar nedeniyle numunenin kenarlarının küçük bir kısmı frezlenebilir.

Şekil 2: Toptan lamella frezelenmesi. SEM görüntüsündeki plan-görünüm TEM örneğinin boyutları. (A) "üst" ve "alt" kaba frezeleme desenleri ve (B) "sağ" ve "sol" taraf frezeleme desenleri. (D) (C) kaba frezelemeden sonra eğik taraflar dört tarafta başka bir frezeleme ile düzleştirilir ve (E) sonrasında düz olur. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

14. İlk olarak, "üst" kısmı x yönünde yaklaşık 13 μm ve y yönünde 14 μm boyutlarla, derinlik (z-değeri) 10 μm olarak freze edin (Şekil 2A). "Düzenli kesit" deseni ve 5–15 nA akım kullanın.
15. "Alt" frezeleme ile takip edilir (Şekil 2A). Yine, "Düzenli Kesit" deseni ve 5–15 nA arasında bir akım kullanın. Bu frezeleme adımının boyutları x yönünde 13 μm, y yönünde ise 10 μm'dir. Derinliği 10 μm'dir. Bu aşamada, örneğin duvarları hafifçe eğik olacak (Şekil 2D).
16. Daha sonra, "sol" ve "sağ" tarafları x yönünde 6 μm ve y yönünde 10 μm boyutlarıyla frezelenerek frezelenir (Şekil 2B). 10 μm derinlikte "Düzenli Kesit" desenini kullanarak 5–15 nA akım uygulanır.
17. Bundan sonra, 1 nA azaltılmış akımla kaba frezeleme işlemi yapılacak ve dört TEM örnek duvarının tamamının düzleştirildiği görülür (Şekil 2E). Bunun için, dört tarafın tamamı için "Temizlik Kesit" desenini kullanın (Şekil 2C). 1 nA akım ve z değeri 10 μm uygulanır.
18. Aşamayı elektron ışınına göre 0° veya -5° eğim. -5° açı tercih edilir, çünkü aşağıdaki adımlarda açıklandığı gibi iğne ile numunenin nihai öğütülmesi ve ardından çıkarılmasına daha iyi erişim sağlar.
19. Şimdi TEM örneğini keskin bir mikromanipülatör iğneyle çıkarın. Bunun için mikromanipülatörü yerleştirin. Kullanılan FIB mikroskobunda iğneyin yerleştirilmesi için iki seçenek vardır: "Yerleştirme" ve "Park Pozisyonu". İkinci seçeneği seçin çünkü iğnenin numuneye çarpması bu şekilde önlenir, eucentrik yükseklik ayarlandıktan sonra.
20. İğneyi dikkatlice TEM örneğine indirin.
21. İğneyi TEM örneğinin sol üst köşesi/kenarına götürün.
22. Gaz enjeksiyon sistemini (GIS) ısıtın. Pt-depo gaz enjeksiyon sistemini (GIS) yerleştirin; Bu işlem sırasında görüntü biraz hareket edebilir ve konumunu ayarlamanız gerekebilir.
23. İğnenin bir kısmını ve TEM örneğinin köşesini kaplayan bir "dikdörtgen" desen seçin (Şekil 3A). Kalıp, "Si-frezeleme" yerine "biriktirme" olarak değiştirilmelidir. 1 μm biriktirme deseninde 30–50 pA akım ve z yüksekliği kullanın.

Şekil 3: Örnek çıkarma. Pt GIS eklendikten sonra Pt-depolama (A) modeli ve (B) numuneyi toplu parçadan serbest bırakmak için frezeleme desenidir. (C) Örnek gölgesi, MEMS çip yüzeyine yakın olduğunda görünür. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

24. Kesim için "Dikdörtgen" frezeleme deseni ve 3 nA akım kullanılır (Şekil 3B). TEM örneğinin uzunluğundan biraz daha büyük x boyutunu seçin. Örnek genişliğine bağlı olarak 5–10 μm ölçüsünde bir z değeri seçin. Pt'nin ifadesine başlayın.
25. Sonrasında Pt GIS'i geri çekin.
26. TEM örneği serbest bırakıldıktan sonra, örneği mikromanipülatör ile çıkarın, sadece yukarı doğru (z-yönünde) toplu numuneden uzaklaştırın. Sonra çıkarılan örnek bulktan çok uzaktayken iğneyi geri çekin.
27. Aşamayı MEMS çipine taşı. TEM örneği için pencereyi seçin ve ötantrik yüksekliği tekrar ayarlayın. Bu 0° eğimde yapılır (Şekil 4A).
    NOT: Eğer bu noktada gerekirse, pencere artık genişletilerek TEM'de daha büyük bir gözlem penceresi oluşturulabilir. Bu isteğe bağlı adımda 1 nA akım kullanın.

Şekil 4: Sahne eğimleri. MEMS çipi ile TEM örneği arasındaki temas için 0° aşama açısı için (A) ve (B) inceltme kısmı için 52° pretilt tutucuya sahip 17–20° açı şemaları. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

28. Mikromanipülatörü "Park Pozisyonu" ile yerleştirin.
29. TEM örneğiyle birlikte mikromanipülatörü dikkatlice MEMS çipinin yüzeyine indirin. TEM örneğini pencerenin (siyah alan) üzerinde ortalayın.
    DIKKAT: TEM örneğini dikkatlice çipe doğru indirin. Örnekten bir gölge, touchdown'dan kısa bir süre önce MEMS çipinin üzerinde belirmektedir (Şekil 3C). Numuneyle çipe dokunmadan önce dur.
30. Pt GIS sistemini tekrar takın.
31. Numuneyi çipe değene kadar daha da düşürün. Genellikle, temas kurulduğunda görüntüde hafif bir kontrast değişikliği gözlemlenebilir.
32. Pt biriktirme için bir desen başlatın ve TEM örneğini iki benzer boyutta desen yaparak kaynak yapın (Şekil 5A). Bunun için, 30–50 pA akımlı "Dikdörtgen" bir desen kullanın. İlk yapıştırmayı x'de 4 μm, y'de 1 μm ve z'de 1 μm deseninde yapın.
    NOT: İlk adımda dönme açısını not edin, ardından her kaynakta +90° yapın.
33. Bunun ardından, iğneyi TEM örneğinden 0.3 nA akımla kesip geri çekin. Önyargılı elektrotları kesmekten kaçının.
34. Şimdi örneği 90° döndürün. X'te 2,5 μm, y'de 1,5 μm ve z'de 1 μm boyutlarında başka bir desen yapın (Şekil 5B). 30–50 pA akımı ve "Dikdörtgen" desenini kullanın.
35. Şimdi üçüncü yapıştırmayı belirtilen 0°'ye göre 180° (+90°) dönüş açısıyla yapın. Yapıştırma için adım 1'deki boyutları seçin. Akım tekrar 30–50 pA'ya ayarlanır ve "Dikdörtgen" deseni kullanır (Şekil 5C).
36. Yine, dördüncü tarafa 270° dönme açısıyla (bir +90° daha) döndürün. Adım 1.33'teki boyutları 30–50 pA akım ve "Dikdörtgen" deseni ile kullanın (Şekil 5D).

Şekil 5: Numunenin MEMS çipine kaynağı. TEM örneğinin MEMS çipine (A) ön tarafından kaynaklanması, (B) 90° döndürülmesi, (C) ek olarak 90° döndürülerek toplamda 180° olması ve (D) son dönüşün toplam 270° dereceye ulaşması ile birleştirildi. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

37. Yapıştırma işlemi bittikten sonra Pt GIS'i çıkarın ve vakum odasını havalandırın.
38. Şimdi, örneği FIB'den çıkarın ve MEMS çipi ile SEM stub'u 52° açılı bir pretilt tutucuya koyun (Şekil 1F). Pretilt tutucu, aşağıdaki inceltme adımları için gereklidir.
    NOT: Bu adım, hem eğik tutucu hem de toplu örnek doğrudan yerleştirildiğinde, elektron ve iyon kolonunun kutup parçalarını çip, eğik tutucu veya toplu örnekle dokunma alarmından korumak için aşamanın eğilip hareket ettirilmesi nedeniyle mekansal sınırlamalar nedeniyle yapılır. Bu, cihazın içinde daha kolay çalışma sağlar. Burada bir duraklama mümkündür, çünkü sonraki adımlar daha sonra veya başka bir FIB oturumunda gerçekleştirilebilir.

2. MEMS çipindeki TEM örneğinin inceltilmesi

NOT: İnceltme için, kullanılan akımlar Zn₄Sb₃ malzemesinin mekanik özelliklerine göre seçilmiştir. Genel olarak akımlar, frezelenecek malzemenin sertliğine göre seçilmelidir (sert malzeme = daha yüksek akımlar, daha yumuşak malzemeler = daha düşük akımlar).

1. MEMS çipli SEM stub'unu, 52° açıya sahip pretilt FIB stubine yerleştirin. FIB kapısını kapatın ve hazneyi pompalayın.
2. İnceltme son kısım olarak şimdi yapıldı. Bunun için sahneyi 17–20° olarak eğin (Şekil 4B). İnceltme yönü ile iyon ışını arasındaki dikey açı 14° olur, ancak aşırı eğim, TEM örneğinin hem alt hem üst taraflarında inceltme sağlar. Ayrıca, aşırı eğilme inceltme sırasında şarj oluşunu engeller.
   NOT: Bundan sonra, örnek FIB görselinde yan görünümde (Şekil 6) gözlemlenmektedir.
3. Şimdi, TEM örneğinin büyük bir kısmını elektron şeffaf penceresinin (Şekil 6A) üzerinde 30 kV voltaj ve 0,05–1 nA akımla öğütün, yaklaşık 2 μm kalınlığa ulaşana kadar (Şekil 6B). Bu kesim için TEM örnek genişliğinden biraz daha yüksek bir z değeri seçin ve örneğin kesildiğinden emin olun (Şekil 6B).
4. Şimdi, "Temizlik Kesit" deseniyle yinelemeli inceltme adımları yapın. İlk olarak, bu ilk adımda 0.1 pA akım kullanın ve her iki tarafın inceltilmesi için aşamayı iyon ışını yönüne göre ± 1,5° eğin ("-" görüntüdeki "alt" kısmının, "üst" kısmın inceltilmesi için ise "+" anlamına gelir) (Şekil 6C). 2 μm bir z değeri kullanın. Bunu her seferinde her iki taraftan yaklaşık 20–30 saniye boyunca yapın.
   NOT: Bu birkaç denemeden sonra kalınlığı ölçün.
5. 1 μm'nin altında kalınlığa ulaştığınızda, akımı 30–50 pA'ya düşürebilirsiniz. Bundan sonra, eğim açısını iyon ışınına göre ± 1° değiştirin. Yine, bunun için "temizlik kesit" desenini kullanın ve z değeri 2 μm (Şekil 6D).
6. Yaklaşık 500 nm kalınlığa ulaştığınızda, akımı 10–30 pA'ya düşürün. Yine, "temizlik kesiti" ve ± 1° eğimli bir desen kullanın (Şekil 6E). 2 μm bir z kullanın ve her iki tarafta tekrar etraf olarak yaklaşık 200 nm kalınlığa ulaşın.
7. 500 nm'nin altında daha fazla inceltme için voltajı 5 kV'a düşürün ve akımı 48 pA'ya ayarlayın. Bu adım için de "Temizlik Kesit" modelini kullanın. Şimdi ± 2° eğip z'yi 0.1 μm'ye düşür. İstenilen kalınlığa ulaşana kadar bunu tekrar tekrarlayın.
   1. SE görüntüsünde her birkaç iterasyonda bir kalınlığı tekrar ölçün, çünkü bu iyon ışını görüntüsünden daha doğrudur.
8. Son bir adım olarak, istenen kalınlığa ulaşıldığında, lamelanın yüzeyini 2 kV voltaj ve 27 pA akımla temizleyin. Yine, "Temizlik Kesit" deseni ve ± 5° eğim, düşük z'nin 0.03 μm olduğunu kullanın. Her iki taraftan birkaç saniye temizlik yapın.
9. İncelmiş bölgenin (lamella) kalınlığı, uzunluğu ve genişliğinin nihai boyutunu ölçün. Kalınlık ve uzunluk yan görünümden (Şekil 6F), genişlik ise üstten ölçülür.
   NOT: Boyutlar farklı frezeleme aşamalarında değiştirilebilir. Malzemenin elektriksel direncini değerlendirmek için farklı boyut adımları kullanılır; bu durum Temsilci Sonuçlar bölümünde gösterilir.

Şekil 6: Lamella inceltme. TEM örneğindeki FIB görüntüsünün görünümü; (A) "kaba inceltme" ve (B) kaba frezeleme sonrası kalan parça için yaklaşık 2 μm kalınlığında görülüyor. İnceltme (C) 1 μm kalınlığına, (D) 500 nm, (E) 500 nm'nin altına kadar 200 nm'ye kadar ve (F) ölçülen son kalınlığa kadar ilerler. Oklar, her iki taraftan yinelemeli adımlarla eğilme ve incelmeyi gösterir. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

3. (S)TEM içinde yerinde ısıtma ve önyargı deneyleri

1. MEMS çipini örnek tutucuya yerleştirin.
2. Bundan sonra, tutucuyu (S)TEM cihazına takın ve yerinde kuruluma bağlayın.
3. Kurulum, sıcaklık için bir ısıtma kontrol ünitesi ve elektriksel önyargıyı kontrol etmek için bir kaynak sayacını içerir. Bağlantı ünitesi, MEMS çipini kontrol etmek için her iki cihazı birleştirir. Isıtma ünitesini ve kaynak sayacı USB-C kablolarlı bir dizüstü bilgisayara bağlayın. Şekil 7'de gösterildiği gibi yerinde kurulumu bağlayın.
4. Kaynak göstergenin çıkışı Force-LO (F-LO) ve Force-HI (F-HI) olarak gösterilir. Bunları sırasıyla bağlantı birimi girişi 1 ve 6'ya bağlayın ( Şekil 7'deki siyah kablolar).
5. Sonra, ısıtma kontrol ünitesini bağlantı ünitesine ( Şekil 7'deki kırmızı kablo) bağlayın.
6. Bağlantı ünitesini, ısıtma kontrol ünitesini ve kaynak ölçerini (sarı kablolar, Şekil 7) topraklayın.
7. Source sayacı başlatın.
   NOT: Kaynak sayacı açıldığında veya kapalıyken kablo bağlantı ünitesinden numune tutucuya ayırdığınızdan emin olun; böylece boşalmayı önleyin.
8. Kurulumu bitirdikten sonra, bağlantı ünitesinden çıkan kabloyu (S)TEM'deki tutucuya bağlayın ( Şekil 7'deki mavi kablo). Kabloyu bağlarken örneği önceden gözlemlemek en iyisidir; böylece bir deşarjın olup olmadığını kontrol etmek gerekir; bu da numuneyi yok edebilir. Bunu önlemek için, kablo bağlantı ünitesinden numune tutucuya bağlamadan önce her zaman kaynak sayacı açın.
   NOT: Tutucu kendisi topraktan kopmuştur, aksi takdirde direk-dokunma hatası tetiklenir.
9. Bilgisayarı çalıştır. Dizüstü bilgisayardaki enstrümata özel kontrol yazılımını kullanın. Yazılımı başlatın ve giriş koşullarını seçin (örneğin, sıcaklık, voltaj, akım).
10. Şimdi, sıcaklığı kalibre et. Direnç sıcaklığı katsayısı (tcr) numarası, MEMS çiplerinin bulunduğu kutunun ambalajına basılır. Bu değeri yazılıma ekleyin. Sayı girdikten sonra sıcaklığı kalibre edin.
11. Deneye başlayın ve ölçüm süresi boyunca sıcaklık ile akım/voltaj grafikleri gösterilir.
12. Sıcaklığı ayarlayın. Her sıcaklık adımında, yazılımda rampa önyargısı seçildiğinde voltaj otomatik olarak seçilen aralık içinde süpürülür. Alternatif olarak, sabit bir önyargılı voltaj seçin.
13. Bir deneyin başlaması için gerilim süpürme aralığı (örneğin, 1 mV) ayarlanabilir veya sabit bir voltaj seçebilirsiniz.
14. Ölçümden sonra deneyi durdurun ve verileri kaydedin.

Şekil 7: Önyargı ve ısıtma kurulumu. Kaynak sayaç, ısıtma kontrol ünitesi ve ısıtma ve önyargı girişlerini örnek tutucuya ("Out") ile birleştiren bir bağlantı ünitesi dahil olmak üzere yerinde önyargı ve ısıtma deneyleri için kurulumun şeması. Sarı renk cihazların topraklama bağlantısını, kırmızı renk ısıtma ve bağlantı ünitesinin bağlantısını, mavi renk numune tutucuya bağlantıyı, siyah bağlantılar ise elektrik ölçümlerini gösterir. 4H/2B portu, 4 ısıtma ve 2 önyargılı kontaklı yerinde çip kurulumunu ifade eder. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Sonuçlar

Protokole uygun olarak, operasyon (S)TEM deneyleri için toplu polikristal termoelektrik Zn₄Sb_3'ten örnekler hazırlanır. Toplam direnç (R), yukarıda detaylandırıldığı gibi bir kaynak ölçer ile ölçülür.

Şekil 8'de gösterildiği gibi, voltaj (V) ±1 mV arasında süpürülür (Şekil 8A) ve ortaya çıkan akım (I) Şekil 8B'de kaydedilir. Akım, uygulanan voltajla doğrusal bir ilişkiye sahiptir ve Ohmik davranışı gösterir (Şekil 8C). Elektrik direnci R, Ohm yasası kullanılarak I - V eğrisinin eğiminden hesaplanabilir:

(2)

I-V eğrisinin eğimi R = 257 Ω olarak belirlenir (Şekil 8).

Şekil 8: I-V eğrisi. (A) Voltajın süpürülmesi, (B) ortaya çıkan akım ve (C) oda sıcaklığında I-V eğrisi, direnç I-V eğrisinin eğimi olarak ölçülür. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Sıcaklık fonksiyonu olarak elektrik direncini ölçmek için çipe MEMS tabanlı ısıtma uygulandı. Örnek, oda sıcaklığından (21 °C) 50 °C, 100 °C, 150 °C ve 200 °C'ye (ikinci yükselişte de 250 °C ve 300 °C'ye yükseltildi) kademeli adımlarla ısıtıldı ve aynı sıcaklık adımlarında tekrar soğutuldu (Şekil 9A).

Şekil 9: TEM'de yerinde ısıtma ve soğutma. (A) 200 °C ve 300 °C'ye kadar ısıtma-soğutma döngülerinde uygulanan sıcaklık, deney süresi boyunca çizilmiş ve (B) her sıcaklık adımında ölçülen karşılık gelen toplam direnç (R), ısıtma sırasında ölçülür, R ise kapalı sembollerle gösterilir. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 9B'de gösterildiği gibi, 21 °C'den 200 °C'ye kadar ilk ısıtma döngüsünde ölçülen R değerleri, 200 °C'den 21 °C'ye soğutma aşamalarında ölçülen R değerlerinden daha yüksektir. Sonrasında örnek ikinci kez 21 °C'den 300 °C'ye ısıtıldı (Şekil 9A). Bu ikinci ısıtma döngüsünde, R ısınırken veya soğutma sırasında ilk soğutma eğrisine (Şekil 9B) kıyasla değişmez ve bu nedenle direnç ölçümü tekrarlanabilir.

Numunenin içsel elektriksel direncini değerlendirmek için, ölçülen direnç R'ye çeşitli katkıları içeren bir direnç devresi çizilir (Şekil 10).

Şekil 10: Numune ve kontakların direnç devresi. (A) Düzenin şemaları, direnç devresiyle toplam direncin (R) tüm katkılarını ve (B) lamelanın uzunluk (L₀), genişlik (_{w 0}) ve kalınlık (t₀) boyutlarını, iki sütun (P1 ve P2) ile birlikte. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Numune üzerinden bir akım uygulandığında, MEMS çipindeki elektrotlardan (R_LC ve _{R RC}) kaynaklanan bir direnç oluşur; bu direnç örneğin çipe kaynaştırmak için kullanılan Pt-C biriktirme malzemesinin direncidir (R_C1 ve R_C2). Örnek üç şekilden oluşur: lamel (R₀) ve iki sütun (R₁ ve _{R 2}). Toplam direnç şu şekilde ifade edilebilir:

(3)

FIB'de ölçülen uzunluk (L₀), genişlik (w₀) ve kalınlık (t₀) boyutları, içsel elektriksel direnç (ρ) ve birleşik direnç R_c = R_LC + R_RC +R_C1 + R_C2 + R₁ + R₂ ile birlikte elde edildi.

Eğer R_c biliniyorsa, elektriksel direnç (ρ) R'nin operando ölçümlerinden denklem 3'ü yeniden düzenleyerek hesaplanabilir:

(4)

R_c önemsiz olmadığı ve genellikle bilinmediği için, her sıcaklık için ρ değerlerini türetmek için başka bir yöntem gereklidir.

Denklem 4'e göre, toplam direnç R örnek boyutlarıyla (L, w, t) değişir. Şekil 10B'de gösterildiği gibi, FIB'de üç farklı lamella incelme aşamasında (adım 2.9), örnek farklı boyutlara sahipti ve ağırlıklı olarak kalınlıklarında farklılık gösterdi; bu da Tablo 1'de gösterilmiştir.

1,8 μm kalınlık boyutları:					0,5 μm kalınlık boyutları:					0,2 μm kalınlık boyutları:
w1	L1	t1			w1	L1	t1			w1	L1	t1
4.25	5.70	3.81	[μm]		4.2	6.20	3.81	[μm]		4.2	6.35	3.81	[μm]
w0	L0	t0			w0	L0	t0			w0	L0	t0
3.65	4.27	1.77	[μm]		2.70	4.35	0.48	[μm]		1.70	4.35	0.22	[μm]
w2	L2	t2			w2	L2	t2			w2	L2	t2
4.10	5.75	3.33	[μm]		4.20	6.10	3.33	[μm]		4.20	6.25	3.33	[μm]

Tablo 1: Örnek boyutlar. Lamella inceltmesinin farklı aşamalarında ölçülen üç örnek geometrisinin boyutları.

R ölçümleri üç farklı boyutta tekrarlanırken, 200 °C'den 21 °C'ye kadar soğutma adımlarından elde edilen tekrarlanabilir R değerleri alındı ve boyutların bir fonksiyonu olarak şu şekilde çizildi:

(5)

burada R(T), ρ(T) ve yalnızca her kalınlık için kademeli ısıtma ve soğutma sırasında numunenin ölçüldüğü farklı sıcaklıkları temsil eder. Grafik, R'nin eğimi ρ(T)'ye karşılık gelirken, dikey eksendeki kesişme noktası (Şekil 11) olarak denklem 5'e göre doğrusaldır.

Şekil 11: Dirençin örnek boyutlarına doğrusal uyumu. Farklı lamel boyutlarına sahip üç frezeleme aşamasında 200 °C'de ölçülen R için örnek grafik (Tablo 1). Uyarlanan eğrinin eğimi ρ'ya karşılık gelir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Soğutma aşamalarında her sıcaklık için aynı grafik ve doğrusal uyum yapılır; ölçülen R tekrarlanabilir durumda. Eşleştirilmiş veri noktalarının eğimleri ve kesişmeleri sırasıyla ρ ve birleşik direnç R_c (denklem 3) döndürür. Şekil 12'de gösterildiği gibi, hem ρ hem de R_c sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlenebilir.

Şekil 12: Örnek elektrik direnci. Elektriksel direnç ρ ve birleşik_{direnç R c} denklemi 4'te tanımlandığı grafikler. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Sıcaklık arttıkça, ρ da 21 °C'de 8,8 μΩ∙m'den 200 °C'de 9,9 μΩ∙m'ye yükselir. Bu, dejenere bir yarı iletken için beklenir ve Zn₄Sb₃⁴⁹ ölçümlerine uymaktadır. R_c'nin 21 °C'de yaklaşık 150 Ω'den 200 °C'de 178 Ω'ye yükseldiği gözlemlenmektedir; bu da metaller ve dejener yarı iletkenler için de beklenir.

Elektriksel ölçümler sırasında, son inceltme aşamasından (0,2 μm kalınlık) sonra numunenin mikroyapısı, STEM modunda çalışan bir TEM cihazı kullanılarak gözlemlendi (Şekil 13A). Mikroyapı, direnç ölçümlerinin sıcaklık aralığında (21 °C ile 300 °C) stabildi. Zn₄Sb₃ örneğinin ortalama tane boyutu, ısıtma-soğutma döngülerinden sonra 300 nm olarak kalır (Şekil 9A).

Şekil 13: Mikroyapı ve bileşim. (A) 300 °C'ye kadar ısıtma-soğutma döngülerinden önce ve sonra Zn₄Sb₃ örneğinin halka şeklinde parlak alan-STEM mikrografları, (B) lamelin entegre EDS spektrumu ve (C) Zn ve Sb'nin homojen dağılımını gösteren element haritaları. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 13B'de gösterildiği gibi, toplam enerji dağılıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) spektrumu net Zn ve Sb tepelerini gösterir. Şekil 13C'deki element haritaları, Zn ve Sb'nin homojen bir dağılımını gösterir. Elementsel niceliklendirme %56,6 Zn ve %43,4 %Sb vermektedir; bu da Zn₄Sb_3'ün nominal bileşimine (%57,1 at,% Zn, 42,9 at.% Sb) karşılık verir. Bu operando prosedürü kullanılarak, örneğin ısıtma ve elektriksel önyargı altında mikrostruktural evrimini izlemek mümkündür ve bu durum malzeme özellikleri ρ üzerindeki ölçümlerle korelasyondur.

Tartışma

Isıtma sırasında temas direncinin azalması
Isıtma ve soğutma eğrilerinin eğimleri, R ölçümlerinde bir varyasyon gösterir. Soğutma eğrisinin farklı boyutları (özellikle kalınlık) için R ölçümleri, denklem 5'e (Şekil 14A) göre tüm noktaların bir hatta yakından uyduğunu göstermiştir. Buna karşılık, ısıtma eğrisi aynı sıcaklıkta farklı R değerleri ve dolayısıyla eğim arasında büyük farklılıklar göstermiştir (Şekil 14B). Bu farklı eğimler ( Şekil 14B'deki mavi ve kırmızı çizgilerle gösterilmiştir) ρ ve R_c için farklı değerler elde eder ve tutarsız ölçümler verir.

Şekil 14: Elektriksel dirençte belirsizlik. Örnekle üç farklı boyut için R gösterildi; R, (A) soğutma (200 °C ile 21 °C) arasındaki soğutma (21 °C) ve (B) ısınma (21 °C ile 200 °C) arasında, 21 °C'de R olarak ölçüldü, mavi ve kırmızı çizgiler sapmaları gösteriyordu. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 14B'de gösterildiği gibi, ısıtma eğrisinin doğrusal uyumu için belirsizlik R_c için %7,4, ρ'da %17,3'tür. Soğutma eğrisi için (Şekil 14A) ise R_c için belirsizlik sadece %1,2 ve ρ için %2,8'dir. Bu nedenle, ρ ve R_c'nin güvenilir ölçümleri için sadece soğutma eğrisinden R değerleri kullanılmalıdır.

Isıtma ve soğutma eğrileri arasındaki R ölçümleri arasındaki fark aşağıdaki nedenle açıklanabilir. Yerinde ısıtma ve önyargı için Pt-C kontaktları üzerine yapılan önceki bir çalışmada, Zhong ve ^ark.50, Pt-C kompozitinin direncinin azalması nedeniyle toplam direncin 100 °C'nin üzerinde tavlama yapılarak düşürülebileceğini göstermiştir. Şekil 15'te şematik olarak gösterildiği gibi, Pt-C kontakları amorf bir C matriksinde Pt nanopartikülleri olarak biriktirilmiştir. Tavlama sırasında, temas Pt nanopartikülleri arasında daha yüksek bağlantıya sahip ve böylece direnci azaltan Pt ağlarına dönüştü. Yapılan deneylerde, 200 °C'ye ısıtma tekrarlanabilir R değerlerine ulaşmak için yeterliydi. 300 °C'ye kadar ısıtmada direnç daha fazla azalma gözlemlenmedi.

Şekil 15: Temas direncini azaltmanın olası mekanizması. (A) Karbon (C) ile çevrili kısmi iletken yollar oluşturan (A) Platin (Pt) nanoparçacıklarının şemaları. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Elektrik ölçümlerinde akım sızıntısı
Şekil 16'da gösterildiği gibi, FIB hazırlığı sırasında Pt biriktirme adımları (adım 1.31–1.36) nedeniyle elektrotlar arasında sızıntı yolları oluşabilir. Şekil 16A'da, yeşil tonlar, Pt-C kaynakından kalan kalıntıların gözlemlenebileceği yaklaşık alanları gösterir (adımlar 1.31–1.36).

Pt-C birikiminden kaynaklanan kalıntılardan kaynaklanan bu sızıntı yollarını hesaba katmak için, numune (R₁,_{R 0} ve R₂) ve kaynak (_{R C1} ve R C2) direncine paralel olarak bir sızıntı direnci (R C1 ve R_C2) eklenmelidir (Şekil 16B). Böyle paralel bir sızıntı yolu için direnç devresi Şekil 16C'de gösterilmiştir.

Şekil 16: Sızıntı yolu direnç devresi. (A) Hazırlık sırasında FIB'de alınan ikincil elektron görüntüsü, ilk kaynak adımından (1.31) sonra Pt-C'nin biriktirildiğini, (B) kaçak akımı ve numuneden geçen akımın şemalarını ve (C) bu kurulumun direnç devresini gösterir. (A) ve (B)'deki şeffaf yeşil renk, kaynaktan kalan Pt-C tabakasını gösterir (adımlar 1.31–1.36). Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

R_{sızıntısını} değerlendirmek için, numuneden geçen elektrik yolunu engellemek için bir lamella tamamen kesildi ve sadece sızıntı yolu kaldı (Şekil 16B). Bu durumda, R_{sızıntısı} 4 kΩ olarak belirlendi. Bu değerin Pt-C kaynak prosedürüne bağlı olarak değişeceğini ve sadece büyüklük derecesi tahmini olarak hizmet verdiğini unutmayın. Bu durumda, ölçülen R değerleri (200–300 Ω, Şekil 9) R_{sızıntısından} çok daha küçüktür, böylece sızıntı yolunun etkisi küçük kalır. Ancak, daha yüksek dirençli malzemeler için, ortaya çıkan R değerleri 1 kΩ'yi aşabilir; bu da kaçak yolundan önemli bir etkiye yol açar veya ölçülen R değerleri 10 kΩ'yi aştığında sızıntı yolundan baskın bir etkiye yol açar. Daha yüksek dirençli örnekleri güvenilir şekilde ölçebilmek için R_{sızıntısını} maksimize etmek için ek adımlar gereklidir. Protokolün 1.26. adımında belirtildiği gibi, çipteki vakum penceresi FIB frezeleme ile genişletilebilir. Bu, kalıntının çoğunlukla 10 μm yarıçapta gözlemlendiği için, numunenin konumlandırıldığı pencerenin üstünde ve altında 20–30 μm kesimle yapılmalıdır. Bu artan pencere, iki elektrot arasındaki Pt-C kalıntısı üzerinden sızıntı yolunu etkili bir şekilde engeller ve R sızıntısının 100 MΩ > yol açar. Vakum penceresini uzatarak, çok daha yüksek elektrik direncine sahip malzemeler güvenilir şekilde ölçülebilir.

Ayrıca, Şekil 6A'da gösterildiği gibi, Pt-C birikiminden kalan kalıntıların örnek sütunlarının yüzeyinde de bulunması dikkat çekicidir. Bu tür sızıntı yollarının etkisi, ancak 3. denklemdeki birleşik direnç R_c teriminde gösterilir; çünkü lamella Pt-C birikiminden arındırılmış şekilde inceltilmiştir.

Özetle, FIB ile yerinde önyargı ve ısıtma MEMS çiplerinde örnek hazırlama protokolü gösterilmiştir. Bu yöntem, plan-görünüm örneğinin MEMS çipine tek adımlı aktarılmasını ve ardından çip üzerinde doğrudan inceltme uygulanmasını kullanır. Bu, TEM örneklerinin basit hazırlanmasını sağlar ve mekanik veya iyon ışını hasarını en aza indirir. Elektriksel direnç, sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlenebilir. Bu, örneğin elektriksel özellikleriyle doğrudan ilişkili operando mikroyapısal karakterizasyonlarını mümkün kılar. 2 noktalı prob elektriksel ölçümleri kullanılmasına rağmen, iç numune direnci ve temas dirençlerinden gelen katkılar, farklı örnek boyutlarında FIB frezeleme aşamalarından sonra direnç ölçümleriyle ayrılabilir. Bu yaklaşımla, TE'lerin ve birçok malzemenin elektriksel ve enerji uygulamalarındaki içsel elektriksel özellikleri mikroskobik operasyonel karakterizasyonlar sırasında değerlendirilebilir.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi

Ad	Şirket	Katalog numarası	Yorumlar
Gas Injection System (FIB)	Thermo Fisher Scientific	1346158	Catalog number used to order directly from Thermo Fisher Scientific
Heating control unit	DENSsolutions	180200304	kablolarla birlikte
Inter connect unit	DENSsolutions	160800114	kablolarla birlikte
Lightning system holder	DENSsolutions	-
MEMS chips	DENSsolutions		4 ısıtma ve 2 önyargı kontağı, ayrıca 4 önyargı ve 2 ısıtma kontağı için de mümkün
Software: Impulse	DENSsolutions	Version 1.2.0.0	DENSsolutions tarafından sağlanan dizüstü bilgisayarda yazılım