Bu makale, yerel yıkıcı olmayan termal karakterizasyon ve görüntüleme için Frekans Alanı Termorefleksiyon (FDTR) tekniğini sunmaktadır.
Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliğiniz gereklidir. Giriş yapın veya ücretsiz denemenizi bugün başlatın.
Yöntem makalesi
Bu makale, yerel yıkıcı olmayan termal karakterizasyon ve görüntüleme için Frekans Alanı Termorefleksiyon (FDTR) tekniğini sunmaktadır.
Frekans alanı termoyansıtma (FDTR) tekniği, mikro ölçekli uzamsal çözünürlüklü termal karakterizasyon ve görüntüleme için yıkıcı olmayan bir yöntemdir. Bu teknik, bir örnekte modüle edilmiş sıcaklık değişimi oluşturmak için pompa lazeri ve örneğin yerel termal tepkisini izlemek için prob lazeri kullanır. Numunenin termal özellikleri, bir termal modelin numunenin termoyansıma tepkisine uydurulmasıyla belirlenir. Bu makale, tekniğin uygulanması ve bir substratın yerel termal iletkenliğinin yerel ölçümlerinin yapılması için ayrıntılı protokoller sunmaktadır. Ölçümün lazer kaynak parametrelerinden nasıl etkilendiği, FDTR ölçümindeki hata kaynakları ve ölçüm belirsizliğinin nicelendirilmesi üzerine özel bir önem ayrılır. Son olarak, iki yüzeyle aktifleştirilmiş bağlı tek kristal silikon alt tabakası arasında tek bir dikey arayüz yakınında yapılan bir termal iletkenlik görüntüleme deneyini tartışıyoruz. Arayüzdeki termal iletkenlik, bitişik tek kristallerdeki hacim değerine kıyasla %3 oranında bastırılır. FDTR tekniğiyle arayüz termal özelliklerini incelenebilme yeteneği, özellikle termoelektrik malzemelerde, bireysel tane sınırları çevresindeki yerel ısı akışını kolaylaştırabilir ve termoelektrik cihazların performansını optimize etmek için ayarlanabilir.
Termal metroloji ve karakterizasyon araçları, örneğin termoelektrik jeneratörler ve soğutma uygulamalarında kullanılan ileri malzemelerin tasarımı ve optimizasyonu içinkritik öneme sahiptir 1,2. Bu uygulamalarda, sıcak ve soğuk bağlantılar arasında büyük bir sıcaklık gradyanı sağlamak ve verimli termal-elektrik enerjisi dönüşümü için düşük ısıl iletkenliğe ve yüksek elektrik iletkenliğe sahip malzemeler genellikle tercih edilir. Bu farklı özellikleri toplu kristal malzemelerde gerçekleştirmek zordur. Ancak, nokta ve ara yüzey kusurlarının (örneğin tane sınırları gibi) eklenmesiyle mikroyapı mühendisliği, yüksek performanslı termoelektrik malzemeler tasarlamak için umut verici biryöndür 1. Tane sınırı (GB) kontrollü termal iletkenlik çalışmalarının çoğu, ağırlıklı olarak 2,3,4,5 temel yapısal özellik olarak tane boyutuna odaklanmıştır; çünkü GB'nin yerel termal ortamını inceleyecek mekansal çözünürlükten yoksundurlar. Mikro ve nano ölçekli termal metroloji, bireysel GB'lerin yakınında ısı akışına dair yerel bilgi sağlayabilir. Örneğin, Isotta ve ark.6,7 tarafından yapılan son mikro ölçekli termal görüntüleme ölçümleri, tople termal iletkenliğin (κ) polikristalin kalay tellürür (SnTe) ve silikonda bireysel GB'lere yakın lokal olarak bastırıldığını ortaya koymuştur. Gözlemlenen κ baskısı, yanlış yönelim açısı, GB düzleminin pürüzlülüğü, nanotwinning yoğunluğu ve gözeneklilik gibi farklı GB özellikleriyle korelasyonluydu. Bu tür ölçümler, mikroyapı-κ ilişkisi hakkında yerel bilgi sağlayarak hacimli κ'nin ayarlanmasını kolaylaştırabilir. Defektlerin κ üzerindeki yerel etkilerine olan ilgi arttıkça, bu katkılara dair içgörü sağlayan hem hesaplamalı8 hem de deneysel 9,10 yaklaşımları giderek daha önemli hale gelecektir.
Optik termoyansıtmayöntemleri 11,12,13,14,15, toplu katı maddelerin, ince film süperkafeslerinin ve arayüzlerin yıkıcı olmayan termal metrolojisinde yaygın olarak kullanılır. Bu yöntemler, bir örneği yerel olarak ısıtmak ve termal yanıtlarını yüksek frekans veya zamansalçözünürlük 16 ile incelemek için ultrahızlı veya yoğunluk modülasyonlu lazerler kullanır; bu da termofiziksel özellikleri karakterize etmek için idealdir. Zaman alanlı termoyansıtma (TDTR)13,16 ve frekans alanı termoyansıtması (FDTR)17,18 dahil olmak üzere termorefleks teknikleri, en yaygın yüksek çözünürlüklü termal metroloji yöntemleridir. FDTR, örnekte yerel periyodik bir ısı kaynağı üretmek için odaklanmış yoğunluk modülasyonlu pompa lazeri kullanır. Ortaya çıkan örnek sıcaklık değişimi, kilitli amplifikatorla kaydedilen modülasyon frekansına bağlı bir termoyansıtma sinyaline dönüştürülür. Ölçümü kolaylaştırmak için, prob lazer dalga boyunda büyük bir termoyansıtmakatsayısı 19 olan ince bir dönüştürücü tabakası numuneye yerleştirilir. TDTR tekniği ise ultrahızlı pompa ve prob lazerleri kullanır ve dönüştürücü katmanının geçici termoyansıtma sinyali, pompa ile prob lazerleri arasında farklı zaman gecikmelerinde, pikosaniye zaman çözünürlüğüyle izlenir.
Termorefleksiyon teknikleri, termofiziksel özellikleri incelemek için mikro ölçekli lateral mekansal çözünürlük sunar ve ölçümler hem izotropik hem de anizotropik κ materyallerini karakterize edecek şekilde yapılandırılabilir. Son zamanlarda, Sood ve ark.10, bor-doplanmış polikristalin elmastaki yerel κ homojenliklerini elektron-geri saçılma kırınım görüntüleme ile ilişkilendirilen yerel κ homojenliklerini haritalamak için TDTR tekniğini kullandı. Ölçümlerinde, küçük taneli örneklerdeki bölgelerin κ'si toplu değere göre daha düşüktür. Ancak ölçümleri, κ baskısının küçük taner boyutlarından mı yoksa dirençli GB'lerden mi kaynaklandığını göstermedi. Bu çalışmanın ardından, Isotta ve ark. bireysel GB'ler etrafındaki yerel κ bastırmasının, orta sıcaklıkta termoelektrik bir malzeme olan SnTe'nin mikro ölçekli FDTR haritalarında gözlemlendiğini, şu ana kadar sadece teorik olarak öngörülen veya nadiren üretilen GB'lerde ölçülmüş GB yanlış yönelimaçısı 6 ile doğrudan ilişkili olduğunu göstermiştir 24. Sood ve ark. tarafından kullanılan TDTR yaklaşımına kıyasla, FDTR daha ucuzdur ve alt katman κ ve sabit basınç ısı kapasitesi (C) ile film-substrat arayüzü termal iletkenliği gibi birden fazla özelliğin geniş bir frekansaralığı 25 kapsayan tek ölçümde ölçülmesine olanak tanır. Numunenin termal özelliklerine en yüksek hassasiyetle çoklu pompa lazer modülasyon frekanslarında elde edilen iki boyutlu termoyansıtma faz haritaları, κ görüntüye dönüştürülür.
Termorefleksiyon fazı, bir dönüştürücü tabakasının yüzeyindeki periyodik sıcaklık titreşimleri ile emilmiş pompa lazeri tarafından üretilen modüle edilmiş ısı kaynağı arasındaki faz kaymasını temsil eder. Standart bir FDTR yaklaşımında, pompa ve prob lazerleri örnek yüzeyinde aynı noktaya odaklanır ve o noktadaki termorefleks fazı, farklı pompa lazer modülasyon frekanslarında kilitli amplifikatorla ölçülür. Ölçülen verilere katmanlı bir ısı iletimciliği modeli yerleştirilerek örneğin termal özelliklerini (yani κ, C ve dönüştürücü-örnek arayüzü iletkenliği) belirlenir.14 Standart FDTR yaklaşımının varyasyonları, ölçülen termorefleksiyon fazının örneğin anizotropik κ'sine karşı daha iyi hassasiyetini sağlar. Bunlar arasında (i) mekansal olarak kaydırılmış pompa ve problazerleri 26, (ii) eliptik27 veya hat28 şeklinde pompa lazerle üretilen ısı kaynakları ve (iii) değişken pompa lazer noktaboyutları 29 ile FDTR ölçümleri yer alır. Kütle özelliklerinin termal karakterizasyonunun ötesinde, FDTR tekniği arayüz termalözelliklerini 30,31,32,33,34,35 karakterize etmek için kullanılabilir; çünkü ısı kaynağının termal nüfuz derinliği,
pompa lazer modülasyon frekansına (f) bağlıdır. Arayüz, ısı taşıyıcılarının (yani elektronlar ve fononlar) iletimi ve yansıması nedeniyle termal direnç oluşturur.36. Direnç, FDTR deneylerinde arayüz termal iletkenliği açısından karakterize edilir. Kendi kendine monte edilenmonokatmanların (33,35), metal-substratarayüzlerinin (37,38) ve ince arayüzkatmanı s39'un FDTR ölçümleri literatürde bildirilmiştir. Son olarak, ince manyetik dönüştürücü filmlerle yapılan FDTR ölçümlerinin, iki boyutlu malzemelerin anizotropik κ'sinin karakterizasyonuna olanak tanıdığıgösterilmiştir 40.
Bu makale, dönüştürücü yüzeyinde koaksiyel odaklı pompa ve prob lazerleri kullanılarak yapılan FDTR ölçümünde uygulanan prosedürlerin ayrıntılı bir açıklamasını sunmaktadır. Toplu silikon substratın yerel κ ölçümleri sağlanır ve ölçüm belirsizlikleri nicelendirilir. Son olarak, yüzey aktif bağlanması (SAB) ile bağlanmış iki (100) tek kristalli silikon substrat arasında tek bir dikey arayüz yakınında yerel κ'nin FDTR görüntülemesini gösteren basit bir örnek sunuyoruz.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
1. FDTR sistem kurulumu
NOT: Deneysel düzenin şematik diyagramı Şekil 1'de gösterilmekte olup, ilgili ticari olarak mevcut bileşenler Malzemeler Tablosu'nda listelenmiştir. Aşağıdaki adımlar, pompa ve prob lazerlerinin kurulumunu ile sinyal alma sistemini tanımlar.

Şekil 1: FDTR deneysel kurulumunun şeması.Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 2: Termorefleks fazı, referans sinyal fazının prob sinyal fazından çıkarılması ile hesaplanır. Bu faz kaymaları kavramsal olarak (A)'da tasvir edilmiş ve gerçek nokta ölçüm verileriyle bir örnek (B)'de gösterilmiştir. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.
2. Numune hazırlama
NOT: Başarılı bir FDTR deneyi yapmak için, numunenin yüzeyi ayna benzeri bir kaplamaya cilalı, böylece yüzey boyunca tarama yapılırken lazerin odaklanmamasına veya yansıtılan prob ışınının spekulürliğindeki değişikliklere yol açabilecek dağınık yansımaları ve yükseklik değişimlerini azaltmalıdır. Bu noktadan sonra, metal dönüştürücü tabakası yerleştirilmeli ve karakterize edilmelidir.
3. Ölçüm kurulumu
4. Spot boyutu ölçümü
NOT: Termal özelliklerin termoreflektans ölçümlerinin, ölçülen noktaboyutuna karşı aşırı hassasiyet gösterdiği bilinmektedir 17. Aşağıda, pompa veya prob lazerinin nokta boyut ölçümü yapılması için bir prosedür yer almaktadır. Her iki lazer için geçerli olan genel adımlar 4.1 - 4.6 bölümlerinde verilmiş, ardından pompa ve prob lazerleri için özel hususlar 4.7 - 4.10 numaralarında verilmiştir.
5. Nokta ölçümleri
NOT: Nokta ölçümleri, örnek yüzeyindeki tek bir noktada yerel termal özellikleri ölçmek için kullanılır. Genellikle, alt tabaka malzemesinin termal iletkenliği ve altın dönüştürücü ile alt tabaka arasındaki arayüz termal iletkenliği ölçülür. Bu özellikler, pompa ve prob lazerlerinin etkin nokta boyutunu kapsayan bir alan üzerinde ortalama bir ölçümolarak kabul edilir 13,17.
6. Görüntü ölçümleri
NOT: Termal özellik görüntüleri, örnek yüzeyinde lazerlerin taranması ve bir dizi nokta ölçüm dizisi toplamasıyla oluşturulan ölçülü termal özelliklerin iki boyutlu haritalarıdır.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Nokta ölçümleri
Burada sunulan nokta ölçümün amacı, numunedeki altın dönüştürücü filmin ölçülen termorefleks fazına dayanarak (100) tek kristalli silisyumun oda sıcaklığında termal iletkenliğini (κ) belirlemektir. Ölçülen faz verilerine iki katmanlı ısı iletimi modeli eklenir; böylece en iyi uyum sağlayan alt κ ve dönüştürücü-silikon arayüzü termal iletkenliği (G) belirlenir. Ölçülen dönüştürücü kalınlığı, termal iletkenlik, pompa ve ...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Burada sunulan FDTR tekniği, tek kristalli silikon bir substratın yerel alt κ'sini karakterize etmek ve iki plazma sinterlenmiş silikon substrat arasındaki bir arayüz etrafında κ dağılımını haritalamak için kullanılır. Ölçümün kritik yönlerinden biri, modelleme fitinin substrat ve dönüştürücü-substrat arayüzünün bilinmeyen termal özelliklerini belirlemek için kullanılmasıdır. Ölçümün doğruluğu, pompa lazerinin nokta boyutu ve modülasyon frekanslarının doğru seçimine, dönüştürücü kalınlığ...
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması belirtmemektedir.
Bazı yazarlar, Northwestern Üniversitesi Mühendislik Sürdürülebilirliği ve Dayanıklılık Merkezi'nden kısmi fon alarak "Sürdürülebilir Enerji Çözümleri için Metamalzemeler Mühendisliğine Doğru: Polikristalin Malzemelerde Tahıl Sınırlarının Yerel Termal Özellikleri" adlı tohum fonlu bir proje ile desteklendi.
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.
| Ad | Şirket | Katalog numarası | Yorumlar |
|---|---|---|---|
| 3 eksenli nanoMax aşaması, step motor sürücüleri | Thorlabs | MAX383 | Örnek çeviri aşaması |
| 532 nm Sürekli Dalga Lazeri | SpektrumFizik | SPFL 532-20 | Prob lazeri |
| Akromatik Çift, f=150mm, 2" | Thorlabs | AC508-150-C-ML | Gimbal tarayıcısının merkezini mikroskop objektîfinin arka diyaframına görüntülemek için kullanılan 4-f optik görüntüleme sistemindeki röle lensleri, |
| Işın Ayırıcı Küpü | Thorlabs | BS019 | Optik |
| Genişbant Güç/Enerji Ölçer | Melles Griot | 13PEM001 | Lazer güçlerini ölçmek için |
| Kapalı Döngü Pikomotor Kontrolörü | Yeni Odak | 8743-CL | Pompa ışınının örnek yüzeyinde taraması için |
| Renkli CMOS Kamera | Thorlabs | CS165CU1 | Örnek yüzeyinin görüntülenmesi için |
| Akım Sınırlı Güç Kaynağı | Yeni Odak | 901 | Yüksek hızlı fotodedektörü çalıştırmak için |
| Fiber Amplifikatör | IPG Fotonik | LDR-3U | Pompa lazeri |
| Serbest Alan İzolatörü, 1550 nm | Thorlabs | IO-5-1550-HP | Pompa lazerinin fiber amplifikatora geri yansımasını önlemek için |
| Serbest Alan İzolatörü, 532 nm | Thorlabs | IO-3-532-LP | Prob lazerinin diyot lazerine geri yansımasını önlemek için |
| Fonksiyon / Rastgele Dalgaform Üreteci | Çevik | 33220A | Pompa lazer yoğunluğunu modüle etmek için |
| Gimbal Optik Montaj | Newport | 605-2 | Pompa ışınının örnek yüzeyinde taraması için |
| Altın Aynalar, 1" | Thorlabs | PF10-03-M01 | Pompa lazeri için yüksek yansıtıcılıklı aynalar |
| Yarım Dalga Plakası (1550) | Thorlabs | WPH05M-1550 | Polarizasyon optiği |
| Yarım Dalga Plakası (532 nm) | Thorlabs | Polarizasyon optiği | |
| IR 1 GHz Düşük Gürültülü Fotoalıcı | Yeni Odak | 1611 | Pompa lazerinin modüle edilmiş yoğunluğunu izlemek için |
| Lazer Diyot Kontrolörü | ILX Lightwave | LDC-3742B | Tohum pompası lazer yoğunluğunu kontrol etmek için |
| Kilitli Amplifikatör | Stanford Araştırma Sistemleri | SR844 | Yüksek frekanslı ölçümler için |
| Kilitli Amplifikatör | Stanford Araştırma Sistemleri | SR830 | Düşük frekanslı ölçümler için |
| Mekanik Chopper Kontrolörü | Stanford Araştırma Sistemleri | SR540 | Prob ışını yoğunluğunu modüle etmek için |
| MgO:PPLN Kristali | Covesion | 1550 nm pompa lazerini 775 nm referans ışık kaynağına iki katına çıkarmak için ikinci harmonik üretim kristali | |
| Polarize Işın Ayırıcı Küpü | Thorlabs | PBS254 | Polarizasyon optiği |
| RF Sinyal Jeneratörü | Çevik | N9310A | Pompa lazer yoğunluğunu modüle etmek için |
| Step Motor Kontrolörü | Thorlabs | BSC200 | Örnek çeviri aşaması için kontrolör |
| Sıcaklık Kontrolörü | Covesion | OC1 | MgO:PPLN Kristal sıcaklığını kontrol etmek için |
| Görünür 1 GHz Düşük Gürültülü Fotoalıcı | Yeni Odak | 1601 | Termorefleksiyon sinyalini izlemek için |
Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.