Yöntem makalesi

van der Waals Katmanlı Kristallerinde Optik Geçişlerin Pizorefleks Spektroskopisi

107 görüntüleme

⸱

DOI:

10.3791/70205

⸱

22 Mayıs 2026

 ,  , 
1Wrocław University of Science and Technology

Bu makalede

Özet

Van der Waals kristallerinin piezoseramiklere aktarılması için kilitli algılama ile ΔR/R ölçümü sağlayan tekrarlanabilir bir gerilme-modülasyon piezoreflektans spektroskopi protokolü sunuyoruz ve Aspnes formülüyle üçüncü türev uyumu kullanarak ΔR/R spektrumları üzerinden doğrudan optik geçişlerin karakterizasyonunu ortaya koyuyoruz.

Özet

Bu protokolün amacı, van der Waals yarı iletkenlerinde piezoreflektans spektroskopisiyle doğrudan optik geçişlerin hassas tanımlanmasını sağlamaktır. Yöntem, piezoelektrik dönüştürücüye monte edilmiş bir numuneye küçük bir periyodik gerilme modülasyonu uygular ve yansıtma değişimini kilitli amplifikatör ile tespit eder; böylece arka plan sinyalinin ortadan kaldırıldığı türev benzeri spektrumlar elde edilir ve bant kenarı özellikleri belirgin hale gelir. İş akışı, tek yollu, geniş bant optik kurulumun (halojen kaynağı, monokromatör, mikroskop optikleri, silikon fotodiyot), düşük gürültülü ön amplifikatör ve kilitli elektronik entegrasyonunu ve piezoseramiğe güvenli yüksek voltajlı bağlantıyı detaylandırır. Adım adım talimatlar, peeling ve pulların transferi, ultra ince yapıştırıcı uygulaması, oda sıcaklığında kürlenme ile gümüş makur elektrik kontakları ve AC bileşeni (ΔR) ile DC bileşeninin (R) – chopper tarafından referans verilen yansıtma – edinimini kapsar. Veri işleme, temel çizgi düzeltmesini, ΔR/R'nin hesaplanmasını ve geçiş enerjilerini, genişlemeleri, fazları ve göreli güçleri çıkarmak için standart üçüncü türev çizgi şekilleriyle uyum sağlamayı içerir. Temsilci ayarlar ve sorun giderme rehberliği, spektral doğruluğu korurken sinyal-gürültü oranını optimize eder. Yansıtma kontrastı ve fotoyansıtma ile karşılaştırıldığında, bu yaklaşım gerilime duyarlı geçişler için sonuçları iyileştirir ve içsel elektrik alan modülasyonu zayıf olduğunda da etkili kalır. Protokol, mikrometre ölçekli haritalama ve ince katmanlardan klöme kadar uyumluluğu destekler ve fotolüminesans veya Raman ölçümleriyle desteklenmesi teşvik edilir; bu da katmanlı yarı iletkenlerin optik karakterizasyonuna sağlam ve genelleştirilebilir bir yol sağlar.

Giriş

Piezoreflektans spektroskopisi (PzR), iyi kurulmuş ışık-madde etkileşimlerini kullanarak eksitonik ve bant-bant geçiş enerjilerini yüksek hassasiyetle çıkaran bir deformasyon modülasyonspektroskopisi varyantıdır 1. PzR'de örnek piezoelektrik dönüştürücüye monte edilir; Uygulanan bir alternatif voltaj, kristal kafesi bozan ve elektronik bant yapısını, özellikle bant boşluğunu modüle eden küçük bir periyodik gerilme (δa/a) oluşturur. Bu, karmaşık dielektrik fonksiyonda ve dolayısıyla yansıtma ΔR'de senkron değişiklikleri indükler; bu değişiklikler, faz duyarlı (kilitli) yöntemlerle tespit edilir ve yavaş değişen arka plan güçlü şekilde bastırılmış türev benzeri çizgi şekilleri elde eder. Amaç, van der Waals (vdW) kristallerinin ve yarı iletken mikroyapılarının - süper kafesler, kuantum kuyular ve hetero-bağlantılar dahil - niceliksel optik karakterizasyonunu mümkün kılmak; geleneksel yansıtma kontrastında (RC) genellikle görünmez olan zayıf bant kenar özelliklerini ortaya çıkararak ve gelişmiş elektronik ve optoelektronik uygulamalar için kontrollü bir gerilim-eksiton bağlantısı sağlamak 2,3,4, 5,6. Protokol, mikrometre ölçekli pullarla uyumludur ve ayarlanabilir gerilim altında çok modlu analiz için fotolüminesans veya Raman ölçümleriyle birlikte kaydedilebilir. Ayrıca, vdW kristallerinin mikro boyutlu vdW pullarında mikropiezoreflektansı (μPzR) ölçülmek için doğrudan piezoseramiklere eksfoliasyon edildiği yapışkansız birkonfigürasyonu araştırıyoruz 7.

Genellikle vdW kristalleri veheteroyapılar 8,9'a uygulanan yansıtma kontrastına kıyasla, piezoreflektans birkaç pratik ve analitik avantaj sunar. Kilitlenen PzR sinyali içsel olarak ΔR/R olarak normalize edildiğinden, foton akısı iyi bir sinyal-gürültü oranı için yeterli olduğu sürece, mutlak verimlilik1 kaysa bile spektral çizgi şekli korunur. Modülasyon spektrumlarının türev doğası, yavaş yavaş değişen arka planları bastırır ve durumların toplam optik yoğunluğundaki kritik noktaya bağlı optik geçişleri keskinleştirir; bu da enerji çözünürlüğünü artırır ve zayıf bantlar arası eksitonik ve bant-bant geçişlerinin bile güvenilir şekilde çıkarılmasınısağlar 11,12. PzR ölçümleri, yalnızca parametreleri (geçiş enerjisi E, yoğunluk I veya genişleme Γ) uygulanan gerilmeye yanıt veren geçişleri seçici olarak inceler; Sonuç olarak, gerilmeye duyarsız spektral bölgeler sinyal vermezken, gerçekten duyarlı geçişler yüksek kontrast 1,13,14 ile öne çıkar. Öte yandan, RC iki bağımsız ölçülen yansıtma spektrumunun (örnek ve referans genellikle alt tabakadan gelir) çıkarılmasına dayanır; bu nedenle küçük bir uyumsuzluk veya kayma, tüm spektral aralıkta büyük, sıfır olmayan bir temel çizgiye dönüşür; zayıf geçişler bu arka plan tarafından gizlenebilir; bu sınırlama, RC'nin PzR'de belirgin olan bantlar arası özellikleri çözemediği materyallerde açıkça gösterilmiştir (örneğin, FePS₃ ve NiPS₃), MoS₂'deki güçlü geçişler ise her iki yöntem7 ile de görünür kalır.

Geleneksel yansıtmanın gerilme modülasyonlu bir karşılığı olarak, PzR, periyodik tek eksenli veya koplanar gerilimin, deformasyon potansiyelleri ve simetri seçim kuralları 1,15,16,17,18,19,20,21,22,23 ile doğrudan bağlantılı türev benzeri özellikleri izole ettiği modülasyon spektroskopisinin ayrı bir dalını tanımlar ,24. Modülasyon spektroskopisinin altmış on yılı içinde yer alan piezomodülasyonlu yansıtma, 1960'larda grup-IV/III–V yarıiletken ölçümlerinde ilk uygulamasından başlayarak hacimli kristaller, heteroyapılar ve vdWmalzemeleri 1,15,16,18,19,25,26 boyunca deformasyon potansiyelleri, taşıyıcı karakter ve eksitonik yapıyı çok yönlü bir probuna dönüştürmüştür ,27. PzR, 1960'ların başında Ge15 ve Si28'de piezoreflektans gösterimleriyle ve Ge, GaAs ve Si bölgelerinde piezo-elektrorefleksiyon gösterimleriyle ortaya çıktı. 1970'lerin başında temel teori/deney, formalizmi pekiştirdi ve kapsamlı incelemelersundu 1,25. Sonraki bir rönesans, PzR'yi elastik limitte deformasyon potansiyellerinin doğrudan bir araştırması ve vibronik duruma duyarlı bir teknikolarak 17 tanıttı; bu teknik, 1990'larda gerilmiş heteroyapılara uygulamaları katalize etti – kontrollü tek eksenli veya koplanar gerilme geometrileri altında epikatmanlar, kuantum kuyular ve süperkafeslerde elektron/delik karakteri ve mekansal lokalizasyonu çözdü18. 2000'ler ve sonrasında kapsam yarı iletken nanoyapıları ve van der Waals (vdW) malzemelerine genişledi - yüzeydeki kuantum noktalarında sınırlı durum geçişleriniyakalamak ve TMD'ler ile alaşımlarda elektronik bant yapılarınıincelemek 26,27. Bu literatürdeki birleştirici bir iplik, iyi kontrol edilen, periyodik olarak modüle edilen bir gerilimin uygulanmasıdır: tek kristallerde piezoelektrik dönüştürücüler yoluyla, buharlaştırılan metalfilmler 21,22 üzerinde veya iyonik ve metalik kristallerin (örneğin, KI, KBr, Cu)23 düşük frekanslı bükülmesi yoluyla, statik ve dinamik tek eksenli gerilimi birleştirenbir cihazla tamamlanan 24. Bu korpus üzerine inşa edilen yöntemimiz, vdW kristalleri ve heteroyapılar için açık fırsatları hedefliyor – yansıtma kontrastında zayıf veya görünmez olabilen eksitonik geçişleri araştırarak, gerilim bağlantısını mümkün kılmayı ve PzR'yi PL ölçümleri veya Raman spektroskopisi ile entegre ederek çoklu modal, deformite çözümlü karakterizasyon 19,26,27. Bu nedenle, okuyucular PzR'yi sistemleri için uygunluk değerlendirmesinde yerleşik optik problarla birlikte ve birlikte konumlandırabilirler.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Protokol

1. Piezorefleks (ΔR/R) ölçümleri için sistemin kilitli teknikle montajı

  1. Karanlık konfigürasyonda piezorefleks ölçümleri yapmak için optik yol oluşturun; geniş bant halojen ışık kaynağı, monokromatör, ayarlanabilir açıklığa sahip çıkış yarığı, ışın yönlendirme optikleri, XYZ mikrodenetleyicili örnek aşaması, mikro-objektif lens ve dedektör (örneğin silikon PIN fotodiyot dedektörü) kullanılarak. Hizalama için ışının önizlemesini CCD kameraya yönlendirin (Şekil 1).

figure-protocol-1
Şekil 1: Deneysel kurulumun şematik diyagramı. Pembe bölüm sadece chopper referanslı yansıtma ölçümleri için ve daha iyi sinyal-gürültü oranı için. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

  1. Fotodiyot ile kilitli amplifikatör arasına düşük gürültülü bir akım ön amplifikatörü ekleyerek elektronik zinciri entegre edin. Algılanan sinyalin AC bileşeni ve DC bileşenini kilitli amplifikatora yönlendirin.
  2. Bir fonksiyon/AC voltaj jeneratörü yalıtılmış kablolarla piezoseramik elemana bağlanın. Yansıtma ölçümleri için helikopter referans çıkışını kilitleme noktasına yönlendirin.
  3. Monokromatör ve kilitli amplifikatör ile iletişim kuran, dedektör sinyalini okuyan ve sonuçları bir metin dosyasına yazan bir kontrol ve alma uygulaması (örneğin, LabVIEW) geliştirin. Ana bilgisayarda enstrüman sürücülerini ve iletişim portlarını yapılandırın. Uygulama blok diyagramı örneği için Şekil 2'ye bakınız.
  4. Veri kaydı için kilitli çıkışı bir bilgisayara bağlayın. Optik hizalama tamamlandıktan sonra, deney sistem kapalıyken duraklatılabilir.

figure-protocol-2
Şekil 2: Monokromatör kilitli kontrolü ve veri edinimi için yazılım iş akışı. Kontrol programının blok diyagramı (örneğin, LabVIEW). Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

NOT: Kontrol/edinim uygulaması donanıma bağlıdır. Geçerli kurulumlar enstrüman modelleri ve kablolama açısından değişiklik gösterdiğinden, belirli bir LabVIEW kod örneği taşınabilir değildir ve bu nedenle sunulmaz. Temsilci bir ekran görüntüsü için Ek Şekil 1'e bakınız.

2. Numunenin hazırlanması

NOT: Gerekli ekipman için Şekil 3'e bakınız.

  1. Karakterize edilecek toplu malzemeyi (örneğin, MoSe₂, MoS₂, WSe₂, WSe₂ gibi van der Waals kristalleri) yapıştırıcı bant kullanarak tekrar tekrar yapılan bölünme ile inceltin (Şekil 4A) tercih edilen kalınlığa ulaşana kadar.
  2. İnceltilmiş parçaları bantın üzerine PDMS (Şekil 4B) laminasyon yaparak (Şekil 4B) ve ~5 dakika sonra PDMS'yi geri soyarak PDMS'ye (Şekil 4C) parçacıklar kalarak PDMS damgasına aktarın ve ardından piezoseramiğe aktarılır.
  3. Piezoseramik yüzeyi sertifikalı kimyasal bir duman davlumbonunda asetonla durulayarak temizleyin. Yüzeyi temiz, kuru hava veya azotla kurutun.
    DIKKAT: Aseton son derece yanıcı ve uçucudur; Altaklama kaynaklarından kaçının, soluma ve deri/göz teması yapmaktan kaçının ve atıkları onaylı kaplarda bir buhar kaposunda toplayın. Uygun PPE giyin (laboratuvar önlüğü, koruyucu gözlük ve kimyasal dirençli eldiven).
  4. Piezoseramika çok ince bir yapışkan madde tabakası uygulayın (Şekil 4D) (örneğin, renksiz oje ince bir yapıştırıcı olarak veya daha kalın filmler için süper yapıştırıcı katman). Uçucu yapıştırıcıları kimyasal bir duman davlumbazında kullanın ve transferden önce minimum miktarda kalmasına izin verin. İnce yapışkan tabakasının kurumasını önlemek için protokolün bir sonraki adımına hemen geçin.
    DIKKAT: Birçok yapıştırıcı yanıcı çözücüler içerir; Sertifikalı kimyasal buhar kapasonu içinde kullanın ve ateşleme kaynaklarından uzak durun.
  5. Pulu taşıyan PDMS'yi piezoseramik üzerindeki ıslak yapıştırıcıya yerleştirin, temas için nazikçe basın (Şekil 4E), ~30 saniye bekleyin ve PDMS'yi çıkarın (soyun) böylece malzeme piezoseramik üzerinde kalacak (Şekil 4F). Yapışmayı görsel incelemeyle (gözle) doğrulamak; Gerekirse veya tercih edilirse, optik mikroskop altında doğrulayın.
    NOT: Temas sırasında PDMS damgasının yandan kaymasını önlemek için parçaların yırtılması/sürüklenmesi önlenir; PDMS'i pürüzsüzce geri çekin.

figure-protocol-3
Şekil 3: Peeling ve piezoseramiğe aktarım için malzemeler. Bu şekilin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

figure-protocol-4
Şekil 4. Eksfoliasyon yapılmış vdW pullarının aşamalı hazırlanması ve piezoseramik aktüatörüne aktarılması. (A) Yapışkan bant kullanılarak tekrar tekrar yapılan bölünme yoluyla kalınlığın kalınlığını azaltmak. (B) İnceltilmiş parçaları almak için banda bir PDMS damgasının laminasyonu. (C) PDMS damgasını cımbızla soymak; PDMS'de (kalınlığa bağlı olarak) eksfoliasyon pulları görülebilir. (D) Piezoseramik yüzeyine ince bir yapışkan tabakasının uygulanması, böylece pulların yapışmasını ve gerilme transferini teşvik etmek. (E) PDMS damgasının taşıyan pulları ıslak yapışkan tabakaya aktarılması ve transfer. (F) PDMS çıkarıldıktan sonra parçacıklara yapıştırılmış son piezoseramik aktüatör, optik hizalama ve piezoreflektans ölçümleri için hazır. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

3. Örnek montaj ve bağlantı

  1. Piezoseramik boyunca AC voltaj uygulanmasını sağlamak için ayrı elektrotlar oluşturun.
    1. Piezoseramikayı, transfer edilen örnekle birlikte örnek aşamasına yerleştirin ve mekanik olarak gümüş macunu ile sabitleyin; böylece piezoserami alt elektrotlarla elektrik temasını sağlar.
    2. Üstteki elektrik temasını gümüş macun ve bakır tel kullanarak oluşturun. Temas hasarını önlemek için herhangi bir voltaj uygulamadan önce gümüş macununun tamamen kurumasına izin verin (~oda sıcaklığında ~10 saat).
      DIKKAT: Gümüş macunu su organizmaları için son derece toksiktir ve uzun vadeli yan etkilere yol açar. Uyku ya da baş dönmesine neden olabilir. Yanıcı sıvı ve buhar.
  2. Gümüş macunu uygulandıktan sonra, devam etmeden önce yaklaşık 10 saat oda sıcaklığında kürleyin. Hazırlanan örnek, kontaklar sağlam ve elektrik iletdiği sürece güvenli bir şekilde saklanabilir.
  3. Monte edilen örneği optik kuruluma yerleştirin. Elektrotları yalıtımlı kablolarla (Şekil 5) AC voltaj jeneratörüne ve toprağa bağlayın. Tüm açıkta kalan iletkenleri optik yoldan uzak tutar ve korumalı tutun.
    DIKKAT: Yüksek voltaj bulunabilir (örneğin, 1500 V AC'ye kadar); Yaliteli kablolar kullanın, doğru topraklamayı doğrulayın ve canlı kontaklara dokunmayın. Bağlantıları kapatın veya varsa kilitler kullanın.

figure-protocol-5
Şekil 5: Optik hizalama için piezoseramik disk aktüatörü ve örnek aşaması montajı. (A) Yüzeyine yapıştırılmış örneklerle piezoseramik diskin (Ø30 mm) üstten görünümü; Kablolar üst (görünür) ve alt (piezoseramik diskin altında gizli) elektrotlara bağlanır. (B) Mikrometre sürücüleriyle manuel X–Y çeviri aşamasına monte edilmiş aktüatör, optik hizalama için mikrometrik hassasiyetle konumlandırma sağlar. Bu figürün daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın.

4. Kilitli AC bileşeninin ΔR ile orantılı ve DC bileşeninin R ile orantılı ölçümü

  1. Halojen ışık kaynağını açın ve maksimum çıkışa ayarlayın. Optik kopterin monokromatör giriş yarığını engellemediğinden emin olun.
  2. Geliştirilmiş kontrol ve alma uygulamasıyla monokromatör, ön amplifikator, kilitli amplifikator, CCD kamera ve kontrol bilgisayarı güç veriliyor. Sistem stabilleşene kadar en az 10 dakika bekleyin. Sinyalin stabilizasyonu, halojen lambanın açılmasıyla bağlı ısınmaya bağlıdır.
  3. Monokromatörü sıfır dalga boyuna ayarlayın ki tüm lamba spektrumu geçsin. Ölçüme uygun kırınım ızgarası/oluk yoğunluğunu seçin.
  4. İstenen spektral çözünürlüğü elde etmek için monokromatörün giriş/çıkış yarığının tercih edilen genişliğini ayarlayın.
    NOT: Yarık ne kadar darsa, ölçümün spektral çözünürlüğü o kadar iyidir; ancak numuneye daha az ışık ulaşır ve tespit edilen sinyal zayıflar. Parametreler deneysel olarak ayarlanarak optimal etkiyi elde etmek için gereklidir.
  5. Işığı CCD kameraya yönlendirin ve XYZ mikrodenetleyicileri kullanarak seçilen bölgedeki noktayı hizalasın. İris diyafram açıklığını örnekteki nokta çapını ayarlamak için ayarlayın.
  6. Sinyal yolunu CCD önizlemesinden silikon PIN fotodiyot detektörüne geçirin.
  7. Ön amplifikasyonu yapılandırın: öngaz voltajını, filtre tipini/kesmesini, giriş ofsesini, kazanç modunu ve hassasiyeti ayarlayarak doygunluk olmadan stabil bir sinyal elde edin. Seçilen değerleri belgeleyin. Örnek ayarlar için Ek Şekil 2'ye bakınız.
  8. Kilitli amplifikatoru X (faz içinde) gösterecek şekilde ayarlayın. AC voltaj jeneratörü frekansı için referans frekansını (örneğin 280 Hz) ayarlayın ve dahili referans kaynağını seçin. Sonra uygun bir zaman sabiti (genellikle ≥ 1 s; zayıf sinyaller için ~30 saniyeye kadar) ve hassasiyet seçin. Örnek ayarlar için Ek Şekil 3A'ya bakınız.
    NOT: Benzer örnekler için daha önce başarılı olan değerlerden başlayarak, malzeme yanıtı ve mevcut ışığı temelinde zaman sabiti ve hassasiyeti ampirik olarak optimize edin. Ölçüm noktaları arasındaki zaman aralığı (gecikme), ölçüm sırasında belirlenen zaman sabitinden daha uzun olmalıdır.
  9. AC voltaj jeneratörünü etkinleştirin ve istenen genliği ayarlayın (örneğin, 100 V). Sinyalin cihazı aşırı çalıştırmadan piezoseramika ulaştığından emin olun. Örnek ayarlar için Ek Şekil 4B'ye bakınız. Üretilen voltajın frekansı, kilitli amplifikatordan referans alınır. Kabloları değiştirmeden önce çıkışın devre dışı olduğundan emin olun; Çıkışı ancak tüm elektrik bağlantıları güvence altına alındıktan sonra etkinleştirin.
  10. Satın alma uygulamasını başlatın ve X kilitli çıkışına karşılık gelen ölçüm kanalını seçin. Donanım tutarlı parametreleri (zaman sabiti ve örnekleme hızı) girin ve veri kaydetmek için çıktı metin dosyası yolunu belirleyin.
  11. Spektral aralığı (dalga boyu veya foton enerjisi) ve monokromatör adım boyutunu enstrüman sınırlarına göre tanımlayın.
    NOT: İdeal olarak, spektrum temel çizgisinin beklenen optik geçişler aralığı dışında sıfıra ulaşması için yeterince geniş bir aralık istenir. Ölçümlerin spektral çözünürlüğünün monokromatörün yarık genişliğine bağlı olduğunu unutmayın.
  12. Taramayı başlatın ve programlanmış aralığın sonuna kadar kesintisiz devam etmesine izin verin. Toplam süreyi (adım sayısı) x (zaman sabiti) olarak tahmin edin ve buna göre plan yapın. Tarama başladıktan sonra kesintiye uğratmayın; Sürekli kilitleme filtreleme için gereklidir.
  13. İşlem tamamlandıktan sonra, AC voltaj jeneratörünü numunenin konumunu bozmadan kapatın. Yansıtma (R) ölçümüne devam edin.

5. Chopper referanslı kilitlenme moduyla ek DC yansıtma bileşeninin (R) ölçümü

  1. AC voltaj jeneratörünün kapalı kaldığını doğrulayın.
  2. Numunedeki ışın konumunu değiştirmeyin. Odak belirsizse, ışını CCD önizlemeye gönderin, noktayı yeniden odaklayın ve merkeze getirin, ardından sinyal yolunu fotodiyota geri döndürün.
  3. Optik chopper'ı kontrolörüyle başlatın ve frekansını daha önce kullanılan modülasyon frekansına eşit (örneğin 280 Hz) ayarlayın. Chopper referans çıkışının kilitli referans girişine bağlı olduğunu doğrulayın. Örnek ayarlar için Ek Şekil 4A'ya bakınız.
  4. Ön amplifikatör ayarlarını değiştirmeden tutun. Kilitli amplifikatorda, R (referanslı yansıtma) ekranını seçin, chopper kontrolörünü harici referans kaynağı olarak seçin ve giriş parametrelerini Bölüm 4'e eşdeğer şekilde ayarlayın. Zaman sabitini (örneğin, 0.1 saniyeden 0.3 saniyeye kadar) ve hassasiyeti sabit bir sinyal için ayarlayın. Örnek ayarlar için Ek Şekil 3B'ye bakınız.
    NOT: Daha kısa zaman sabitleri ve R için ΔR'ye kıyasla daha büyük bir sinyal değeri bekleyin.
  5. Satın alma uygulamasında, kilitli R kanalını seçin ve kilitlenme zaman sabiti ayarını yansıtın. Çıktı metin dosyası için yeni bir yol ayarlayın. Örnek, örnek üzerindeki konum ve alım parametrelerini kodlamak için isim dosyaları, böylece Bölüm 4 (ΔR) ve Bölüm 5 (R) veri setlerinin çiftler halinde eşleştirilebilmesi sağlanır.
  6. Örnekteki aynı nokta için Bölüm 4'te kullanılan aynı spektral aralık ve monokromatör adım boyutunu ayarlayın. Taramayı başlat ve tamamla.
  7. Tamamlandıktan sonra helikopteri kapatın. Aynı gün başka ölçüm planlanmıyorsa, ışık kaynağını, monokromatörü ve diğer aletleri kapatın.

6. Piezoreflektans spektrumunun (ΔR/R) analizi

  1. Bölüm 4 ve 5'te toplanan iki metin dosyayı, grafik ve veri işleme yeteneğine sahip veri analiz yazılımında (örneğin OriginLab) açın.
  2. Veri setlerini netlik için etiketleyin (örneğin, 4. Bölümden ΔR için PzR ve 5. Bölümden yansıtma için R). PzR sinyalini uygun eksenlerde foton enerjisi veya dalga boyu ile karşılaştırın; x eksenindeki foton enerjisini (eV) tercih eder.
  3. Eğer PzR baz çizgisi beklenen geçişler dışında sıfırdan sapırsa, rezonans dışı bölgeleri sıfırlamak için düz çizgi veya baz çıkarma işlemi yapılır. Kullanılan işlem parametrelerini belgeleyin.
  4. ΔR/R'yi, temel düzeltme PzR verisini R verisine puan puan bölerek hesaplayın. Ortaya çıkan ΔR/R verilerini yeni bir veri seti olarak kaydet.
  5. Optik geçişlerdeki rezonansları görselleştirmek için ΔR/R ile foton enerjisini çizin. Spektrumu malzemenin bilinen geçişleriyle uyumlu özellikler için inceleyin.
  6. Geçiş enerjileri ve genişlemeleri çıkarmak için Aspnes çizgi-şekilformalizmi 12 (Denklem 1) kullanılarak ΔR/R uyumu yapın. Uyum parametrelerini ve belirsizlikleri bildirin.
    figure-protocol-6
    Burada y0 – temel seviye (spektrumun rezonansa yakın düz çizgisi), a, b – yavaş kayıntı/eğriliği emmek için isteğe bağlı doğrusal/kuadratik temel terimler (sadece gerekirse kullanılır), θ – rezonans fazı, Eg – geçiş enerjisi (zirve konumu), Γ – çizgi genişliği/geçiş genleşmesi, C – rezonans genliği, m – kritik nokta üssü, j – geçiş indeksi.
    NOT: Ayrık eksitonik özellikler için m = 2 kullanın; Bantlar arası kritik noktalar için m = 2.5 veya m = 3 kullanın. Uygulamamızda, düşük sıcaklıkta genellikle m = 2 ayarlarız; T > 100 K için m = 2.5 ayarlarız. Bu parametre de incelenen materyale bağlıdır.
    1. Rezonans penceresini seçin. Özelliği temiz şekilde çerçeveleyen ve her iki tarafta kısa rezonanssız segmentler içeren bir uyum aralığı işaretleyin.
    2. Uyum parametreleriyle ilgili güçlü ilk tahminleri ortaya çıkarın. Uyum diyalogunda, okuyabileceğiniz parametreleri önceden doldurun, örneğin, Eg – x ekseninden son; y0 – Y eksenindeki yerel baz çizgisinden; C – tepeden zirveye genlikten; m – yukarıdaki kurala göre; A, B – sıfır olarak ayarlanır, sadece uyum çizgisi şeklini düzeltmek için gerekirse kilidini açar. y0 hariç tüm parametreleri kilitle.
    3. Uyum parametrelerini yinelemeli olarak (birer birer) açın:
      C → Kilit Uydurma
      Kilidi açın θ → uyum
      Kilidini aç Γ → uyum
      Eg → kilidini aç
      Bu, nihai ince hizalanmayı sağlar. Sadece kalan eğim/eğrilik kalırsa, a, sonra b açılır; aksi takdirde, a = b = 0 olarak kalın.
      NOT: Yakınsamayı stabilize eden sınırlar: Γ ∈ [5, 300] meV; θ ∈ [−π, π]; C > 0; Eg ± 50 meV görsel ekstremden uzakta; y0 ± 2 içinde× rezonans dışı kök ortalama karesidir (RMS); ∣a∣ ve ∣b∣ küçük kalın (sadece temel çizgi).
    4. Uyumu kabul edin: kalıntılar pencere içinde sıfır civarında yapısızdır; pencerenin küçük bir değişikliğiyle parametreler %<1 oranında değişir; ve bozuk tohumlardan yeniden yerleştirmek aynı çözeltiyi geri getirir.
  7. Her doğrudan geçiş için modülü Denklem 2 kullanarak hesaplayın.
    figure-protocol-7
    NOT: Indeks j, modelde yer alan her kritik nokta/geçişi etiketler (örneğin, A eksitonu için j = 1, B eksitonu için j = 2, yüksek enerjili bir bant arası özellik için j = 3 vb.). Her j'nin kendi uyumlu parametreleri vardır (Ej, Γj, mj, Cj, θj); sadece modül |Cj∣ Denklem 2'ye girer, yani Δρj faz bağımsızdır.
    1. Her uyumlu geçiş için Δρj(E) hesaplayın; parametreler (Ej, Γj, mj, Cj) Aspnes (TDFF) uyumundan alınmıştır (Bölüm 6.6). Δρj(E) (ve gerekirse toplam Δρ(E) = ∑jΔρj(E)) çizerek örnekler veya koşullar arasındaki geçiş güçlerini karşılaştırın.

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Sonuçlar

Kilitli piezorefleksiyon (PzR), geniş bir van der Waals (vdW) kristali ve yarı iletken mikroyapı seti boyunca doğrudan optik geçişlerde türev benzeri imzalar verir. Şekil 6, 4–6. Bölümlerdeki iş akışıyla elde edilen WS₂ noktasından tipik ham çıktıyı gösterir: gerilme modülasyonlu AC yansıtma ΔR, yansıtma R'ye orantılı referans DC bileşeni (Şekil 6A) ve temel düzeltme oranı ΔR/ R (Şekil 6B). 280 Hz ve 100 V frekanslarında sür...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Tartışma

Burada, van der Waals kristalleri için piezoreflektans (PzR) spektroskopisini sunuyoruz; bu protokol, bir piezoseramik dönüştürücüden periyodik gerilme kullanarak türev benzeri yansıtma spektrumları üretir ve yüksek kontrastlı kritik noktaları izole eder. Yansıtma kontrastı (RC) ile karşılaştırıldığında, yöntem zayıf veya üst üste binen rezonansları keskinleştirir ve RC'nin belirsiz kontrast sağladığı, ancak tek bir geniş bant optik yolunu ve monolayer'dan bulk'a uyumluluğu korduğu durum...

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Açıklamalar

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.

Teşekkürler

Bu çalışma, Polonya Ulusal Bilim Merkezi'nden (PRELUDIUM BIS 4,

Proje No. 2022/47/O/ST3/01965).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Malzemeler

Bu makalede kullanılan malzemelerin listesi
AdŞirketKatalog numarasıYorumlar
Aseton (analitik sınıf)Sigma-Aldrich / Merck650501
CCD Kameraörneğin Hamamatsu Photonics / Princeton Instruments / ThorlabsN/A
Kontrol ve veri toplama yazılımına sahip bilgisayar (örneğin, LabVIEW)National Instruments / Özel kurulumN/A
DSP Kilit-Çözücü AmplifikatörStanford Research Systems (SRS)SR810
EKE Halojen Lamba, 150 W 21 V (GX5.3 tabanı)OSRAM93638Thorlabs OSL1-EC Fiber Aydınlatıcısı için yedek ampul olarak kullanılır.
Gel-Film PDMS bazlı viskoelastik film, 4.0″×4.0″ levhaGel-PakWF-40×40-0060-X4
Yüksek Yoğunluklu Fiber Işık Kaynağı (halojen lamba) - 150 WThorlabsOSL1-EC Model, 07 Ocak 2014 itibariyle üretiminin durdurulduğu (OSL2 ile değiştirildi) belirtilmiştir.
Yüksek Gerilim Dikdörtgen Sinyal JeneratörüLaboratuvarımızda özel olarak yapılmışHVG-3
Düşük Gürültülü Akım Ön AmplifikatörüStanford Research Systems (SRS)SR570
M Plan APO NIR 50× Objektif LensMitutoyo Corporation378-825-17Optik kuruluma bağlı olarak uygun büyütme ve spektral iletim özelliklerine sahip diğer objektifler de kullanılabilir.
Monokromator / Görüntüleme Spektrograf, 320 mm odak uzunluğu - Zolix Omni-λ300iZolix Instruments Co., Ltd.Omni-λ300i
Optik Kesici KontrolörüStanford Research Systems (SRS)SR540
Optomekanik ve optik bileşenler (mercekler, aynalar, irisler, optik kesici, ışın bölücüler, optik fiberler ve montajlar)Thorlabs / özel olarak yapılmışÇeşitli
Piezoelektrik Seramik Disk (Ø30 × 1 mm, PZT-5O, gümüş elektrotlar)He-Shuai Ltd.N/A
PVC Yüzey Koruma Düşük Yapışmalı Temiz Oda Bandı (mavi)Temiz Oda MalzemeleriN/A
Silikon PIN Fotodiyotörneğin Hamamatsu Photonics / Thorlabs N/AIlgilenilen spektral aralığa bağlı olarak diğer fotodedektör türleri de kullanılabilir.
Gümüş iletken vernik (“Leitlack”)Busch GmbH & Co. KG5900
Şeffaf ojeRevlon, Inc.N/AvdW pullarını sabitlemek için yapışkan bir tabaka olarak kullanılır. Benzer bileşime sahip herhangi bir şeffaf oje alternatif olarak kullanılabilir.
Tungsten Disülfür (WS2), CAS 12138-09-9HQ GrapheneN/Aörnek malzemesi

Kaynaklar

  1. Gavini, A., Cardona, M. Modulated piezoreflectance in semiconductors. Phys Rev B. 1, 672(1970).
  2. Dumcenco, D. O., et al. Piezoreflectance and Raman Characterization of Mo1−xWxS2 Layered Mixed Crystals. Solid State Phenomena. 170, 55-59 (2011).
  3. Zheng, J. Y., Lin, D. Y., Huang, Y. S. Piezoreflectance study of band-edge excitons of res2:au. Jpn J Appl Phys. 48, 0523021-0523025 (2009).
  4. Wu, Y. J., et al. Piezoreflectance study of near band edge excitonic-transitions of mixed-layered crystal Mo(SxSe1-x)2 solid solutions. J Appl Phys. 115, 223508(2014).
  5. Sigiro, M., Huang, Y. S., Ho, C. H., Lin, Y. C., Suenaga, K. Influence of rhenium on the structural and optical properties of molybdenum disulfide. Jpn J Appl Phys. 54, 04DH05(2015).
  6. Kopaczek, J., et al. Direct optical transitions at K- and H-point of Brillouin zone in bulk MoS2, MoSe2, WS2, and WSe2. J Appl Phys. 119, 235705(2016).
  7. Kopaczek, J., et al. Strain Modulation in van der Waals Crystals Directly Exfoliated onto Piezoceramics─Application in Micropiezoreflectance Spectroscopy. ACS Appl Electron Mater. 6, 7857-7864 (2024).
  8. Ruppert, C., Aslan, O. B., Heinz, T. F. Optical Properties and Band Gap of Single-and Few-Layer MoTe2 Crystals. Nano Lett. 14, 6231-6236 (2014).
  9. Niu, Y., et al. Thickness-Dependent Differential Reflectance Spectra of Monolayer and Few-Layer MoS2, MoSe2, WS2 and WSe2. Nanomaterials. 8, 725(2018).
  10. CARDONA, M. Optical Properties and Electronic Density of States. J Res Natl Bur Stand A Phys Chem. 74A, 253(1970).
  11. Misiewicz, J., Sitarek, P., Sęk, G., Kudrawiec, R. Semiconductor heterostructures and device structures investigated by photoreflectance spectroscopy. Mater Sci. 21 (3), 263-318 (2003).
  12. Aspnes, D. E. Third-derivative modulation spectroscopy with low-field electroreflectance. Surf Sci. 37, 418-442 (1973).
  13. Misiewicz, J., Sęk, G., Sitarek, P. Photoreflectance spectroscopy applied to semiconductors and semiconductor heterostructures. Optica Appl. 29, 327-363 (1999).
  14. Aspnes, D. E. Analysis of modulation spectra of stratified media. JOSA. 63 (11), 1380-1390 (1973).
  15. Philipp, H. R., Dash, W. C., Ehrenreich, H. Piezoreflectance in Ge. Phys Rev. 127, 762-765 (1962).
  16. Pollak, F. H., Cardona, M. Piezo-Electroreflectance in Ge, GaAs, and Si. Phys Rev. 172, 816(1968).
  17. Merski, J., Eckhardt, C. J. Piezomodulation spectroscopy of molecular crystals. I. Methods and principles. J Chem Phys. 75, 3691-3704 (1981).
  18. Mathieu, H., Allègre, J., Gil, B. Piezomodulation spectroscopy: A powerful investigation tool of heterostructures. Phys Rev B. 43, 2218(1991).
  19. Yu, C. H., et al. Multiple confined-state transitions within surface quantum dots by a piezomodulation reflectance study. Phys Status Solidi (A) Appl Mater Sci. 204, 1171-1177 (2007).
  20. Engeler, W. E., Fritzsche, H., Garfinkel, M., Tiemann, J. J. High-Sensitivity Piezoreflectivity. Phys Rev Lett. 14, 1069(1965).
  21. Garfinkel, M., Tiemann, J. J., Engeler, W. E. Piezoreflectivity of the Noble Metals. Phys Rev. 148, 695(1966).
  22. Sell, D. D., Kane, E. O. Piezoreflectance of Germanium from 1.9 to 2.8 eV. Phys Rev. 185, 1103(1969).
  23. Gerhardt, U., Beaglehole, D., Sandrock, R. Piezo-Optical Constants, Deformation Potentials, and the Electronic Structure of Copper. Phys Rev Lett. 19, 309(1967).
  24. Balslev, I. Apparatus for Combined Static and Dynamic Uniaxial Stress. Rev Sci Inst. 38, 1528-1529 (1967).
  25. Sell, D. D. Review of piezomodulation spectroscopy. Surf Sci. 37, 896-913 (1973).
  26. Sebayang, K., Sigiro, M. Piezoreflectance study of Nb-doped MoS2 single crystals. IOP Conf Seri Mater Sci Eng. , Institute of Physics Publishing. (2017).
  27. Kopaczek, J., et al. Experimental and Theoretical Studies of the Electronic Band Structure of Bulk and Atomically Thin Mo1- xW xSe2Alloys. ACS Omega. 6, 19893-19900 (2021).
  28. Gerhardt, U. Piezoreflectance in Si. Phys Lett. 9, 117-118 (1964).
  29. Kopaczek, J., et al. Temperature Dependence of the Indirect Gap and the Direct Optical Transitions at the High-Symmetry Point of the Brillouin Zone and Band Nesting in MoS2, MoSe2, MoTe2, WS2, and WSe2Crystals. J Phys Chem C. 126, 5665-5674 (2022).
  30. Kudrawiec, R., Misiewicz, J. Photoreflectance and contactless electroreflectance measurements of semiconductor structures by using bright and dark configurations. Rev Sci Instrum. 80, 096103(2009).
  31. Piezoceramic Materials. , PI Ceramic GmbH. https://www.piceramic.com/en/expertise/piezo-technology/piezoelectric-materials (2026).

Erişim kısıtlı. Bu içeriği görüntülemek için lütfen giriş yapın veya deneme sürümünü başlatın.

Yeniden basım ve izinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya şekillerini yeniden kullanmak için izin iste

İzin iste

Etiketler

Van der Waals KristalleriKatmanl Yar letkenlerGerinim Mod lasyonuLock In Amplifikat rBant Kenar zellikleriYans ma l mFotol minesansRaman l mleri

İlgili makaleler