Yüzey Tedavileri, Lütleme Çimentoları ve Termosiklin PEEK–Kompozit Bağ Dayanımı Üzerindeki Etkisini Değerlendirmek İçin Standartlaştırılmış Protokol

Summary

Bu protokol, yüzey işleme protokollerinin, luting çimento seçiminin ve termosiklin PEEK ile dolaylı kompozit reçine arasındaki kesme bağ şiddeti üzerindeki etkilerini değerlendirmeyi amaçlamaktadır.

Abstract

Polieteretketon (PEEK), protez tedavisinde biyomateryal olarak giderek daha fazla ilgi görmektedir; Ancak, kaplama kompozit malzemelere dayanıklı yapışma sağlamak, kimyasal olarak hareketsiz yapısı nedeniyle büyük bir zorluk olmaya devam etmektedir. Bu çalışma, PEEK ile dolaylı kompozit reçine arasındaki kesme bağ şiddetini (SBS) farklı yüzey işlemleri, luting çimentoları ve termosikl koşulları altında değerlendirmek için standartlaştırılmış ve tekrarlanabilir bir protokol sunar ve doğrular. Toplam 240 PEEK diski yüzey işlemesine göre dört gruba ayrıldı: yüzey tedavisi yok, kum püskürtme, kükürt asit aşındırma ve lazer ışını. Yüzey morfolojisi atomik kuvvet mikroskobu kullanılarak analiz edilmiştir. Her grup, kullanılan luting çimentosuna göre alt toparlara ayrıldı (çinko oksit non-eugenol çimento veya kendi kendine yapışan reçine çimento; n = 30) ve daha sonra termosiklli ve termosikletsiz gruplara (n = 15) ayrıldı. SBS, evrensel bir test makinesi kullanılarak ölçüldü ve arıza modları stereomikroskop altında analiz edildi. Tüm deneysel gruplar arasında, kendi kendine yapışan reçine çimentosuyla lüklenmiş ve termosiklize uygulanmayan örnekler en yüksek SBS değerlerini gösterdi (25.134 ± 1.665 MPa), çinko oksit non-eugenol çimentoyla löleleştirilmiş ve termosiklile tabi tutulan örnekler en düşük SBS değerlerini gösterdi (1.958 ± 0.345 MPa). Tüm yüzey işlem protokollerinde, SBS değerleri kendi kendine yapışan reçine çimentoyla lümlelenmiş örneklerde, çinko oksit non-eugenol çimentoya kıyasla anlamlı şekilde daha yüksekti (p < 0.001). Termodöngü, tüm gruplarda SBS değerlerini anlamlı şekilde azalttı (p < 0.001). Bu protokol, yüzey işlemi seçimi ve çimento tipi gibi kritik prosedür adımlarını vurgular; bu adımlar bağlanma sonuçlarını önemli ölçüde etkiler. Standartlaştırılmış iş akışı ve ana adımların görsel gösterimi, PEEK–bileşik bağlanmasını değerlendirmek için tekrarlanabilir bir çerçeve sağlar.

Introduction

Polieteretketon (PEEK), avantajlı mekanik özellikleri, kimyasal stabilitesi, düşük yoğunluğu ve diş rengi görünümü nedeniyle protezde umut vadeden yüksek performanslı bir polimer olarak ortaya^{çıkmıştır 1,2,3}. Titanyum gibi geleneksel malzemelerle karşılaştırıldığında, PEEK sandalye kenarında modifikasyon kolaylığı ve estetik tavizlerin azalması gibi avantajlar^{sunar 4}. Ancak bu avantajlara rağmen, kimyasal olarak hareketsiz yapısı ve düşük yüzey enerjisi nedeniyle klinik uygulaması sınırlıdır; bu da reçine bazlı malzemelere kötü yapışmaya^{yol açar 5,6}.

Önceki çalışmalar, tedavi edilmemiş PEEK yüzeylerinin kompozit reçinelere yetersiz bağlanma gösterdiğini, yüzey modifikasyonunu klinik olarak kabul edilebilir bağlanma^{gücüne ulaşmak için kritik bir adım olduğunu göstermiştir 6,7}. Bu sınırlamayı aşmak için çeşitli yüzey işlem stratejileri önerilmiştir; bunlar arasında sülfürik asit^{aşındırması} 8,9,10,11,12,13,14, havada parçacık aşındırması alüminyum ^{oksit ile} 6,8,9,10,11,12,13 ^,14,15,16, tribokimyasal silika kaplama 8,15,16,17,18,19, plazma^tedavileri 9,20,21,22 ve lazer ışınlanması 6,23,24,25 ^,26,27. Ancak, bu yaklaşımların etkinliği, protokol parametrelerine ve kullanılan malzemelere bağlı olarak önemli ölçüde değişir ve çalışmalar arasında tutarsız bağlanma sonuçlarına yol^{açar 17}.

Yüzey işlemesinin yanı sıra, luting çimento türü bağlanma dayanıklılığını belirlemede kritik bir rol oynar. Çinko oksit non-eugenol formülasyonları gibi geçici çimentolar geçici restorasyonlar için yaygın olarak kullanılırken, kendiliğinden yapışan reçine çimentoları mikromekanik ve potansiyel kimyasal etkileşimlerle daha güçlü yapışma sağlar²⁴. Ayrıca, termosikl içsel sıcaklık dalgalanmalarını simüle etmek ve bağlanmış arayüzün zaman içindeki dayanıklılığını^{değerlendirmek için yaygın olarak kullanılır 6,17,25}. Bu değişkenler—yüzey muamelesi, çimento tipi ve termal yaşlanma—bireysel olarak incelenmiştir; ancak birleşik etkileri genellikle heterojen metodolojilerle^{değerlendirilir 11}.

PEEK bağlanması¹¹ üzerine artan literatüre rağmen, şu anda yüzey işlemesi, çimentolaştırma ve termodöngüyü birleşik bir iş akışına entegre eden standartlaştırılmış, tekrarlanabilir deneysel bir protokol yoktur. Numune hazırlığı, yüzey modifikasyon parametreleri, çimento uygulama prosedürleri ve yaşlandırma protokollerindeki farklılıklar, sonuçların karşılaştırılabilirliğini sınırlar ve çalışmalar arasında tekrarlanabilirliği azaltır. Ayrıca, kritik prosedürel adımların görsel olarak gösterilmemesi deneysel sonuçlarda değişkenliğe katkıda bulunur. Bu nedenle, bu çalışmanın amacı, kontrollü yüzey işlemi, çimentolaşma ve termosiklim koşullarında PEEK–kompozit bağlarını değerlendirmek için standartlaştırılmış deneysel bir protokol sunmak ve doğrulamaktır. Bu çalışmanın sıfır hipotezi, yüzey işleme yöntemleri, luting çimento türleri ve termodöngü prosedürlerinin PEEK ile dolaylı kompozit malzemeler arasındaki kesme bağ şiddetini önemli ölçüde etkilemediğidir.

Protocol

Bu in vitro. protokol, laboratuvar tabanlı diş araştırmaları için kurumsal yönergeleri takip eder. Etik onay gerekmiyordu çünkü insan katılımcılar veya hayvan dokuları yoktu. Bu çalışmada kullanılan tüm materyaller Materyaller Tablosu'nda açıklanmıştır.

1. PEEK örneklerinin hazırlanması

1. Standart laboratuvar koşullarında hassas kesim cihazı kullanarak ticari olarak mevcut PEEK çubuklarından çapı 8 mm ve kalınlığı 3 mm olan 240 adet disk şeklindeki polieteretetrketon (PEEK) örneği üretin (Şekil 1A–C).
2. Her numunenin bir yüzeyini kalıcı bir işaretleyiciyle işaretleyerek bağlanmayan tarafı ayırt edin. Tüm sonraki işlemler için işaretsiz yüzeyi yapıştırıcı yüzey olarak belirleyin.
3. Her numunenin yapıştırıcı yüzeyini 600 grit silikon karbid aşındırıcı kağıt ile sürekli su soğutma altında parlatın.
4. Tüm örnekleri damıtılmış suda ultrasonik olarak 10 dakika boyunca temizleyin.
5. Tüm örnekleri yüzey arıtmadan önce iyice hava ile kurutun.

2. PEEK'in yüzey tedavisi

DIKKAT: Sülfürik asidi kimyasal bir duman davlumbonunda kullanırken uygun kişisel koruyucu ekipman^{takarak kullanın 28}.

1. Numuneleri yüzey işlem protokolüne göre rastgele dört gruba ayırın: işlenmemiş kontrol, kum püskürtme, kükürt asit aşındırma ve lazer ışınlandırma (Şekil 2A–D).
2. Kontrol grubu için örnekleri 1 dakika deiyonize suyla durulayın ve 10 saniye hava kurutmayın.
3. Kum püskürtme grubu için, 10 mm mesafe ve 45° uygulama açısı koruyarak 2 bar basınçta 110 μm alüminyum oksit parçacıkları kullanılarak yapıştırıcı yüzeyi aşındırın. Tüm örnekler için aynı mesafe ve pergasyonu koruyarak tutarlı uygulamayı^{sağlamak için 15,16}.
4. Asit aşındırma grubu için, 60 s¹³ boyunca bağlanma yüzeyine %98 sülfürik asit uygulanır.
5. Lazer grubu için, yüzeyi 2.940 nm dalga boylu, darbe enerjisi 150 mJ, tekrar hızı 10 Hz ve ortalama 1,5 W güç olan erbiyumla doplanmış ittriyum alüminyum granat (Er:YAG) lazeriyle ışınlanın; QSP^{mod 23} içinde.
6. 0,9 mm boyutunda temassız bir el parçası kullanın ve lazer ışınını örnek yüzeyine dik olarak 10 mm mesafede konumlandırın. Lazeri yüzey boyunca tarama hareketiyle uygulayın ve her örnek için tek bir geçiş uygulayarak eşit enerji dağılımını sağlayın.
7. Tüm örnekleri yüzey kalıntılarını çıkarmak için 1 dakika boyunca deiyonize suyla durulayın.
8. Tüm örnekleri 10 saniye boyunca hava ile kurut.

3. Atomik kuvvet mikroskobu ile yüzey analizi

1. Yüzey analizi için rastgele 60 PEEK örneği (n = 15 yüzey işleme grubu baş) seçilin.
2. Yüzey topografyasını değerlendirmek için kuru koşullarda tapping modunda atomik kuvvet mikroskobu (AFM) yapılacak (Şekil 3A–D).
3. Tüm ölçümler için silikon (Si) prob ucu kullanın ve cihazı üreticinin standart kalibrasyon prosedürüne göre çalıştırın.
4. Her örneği konsolun altına yerleştirin ve 10 μm × 10 μm tarama alanında üç boyutlu yüzey görüntüleri alın.
5. Her örnekte farklı noktalarda üç ölçüm yapın, böylece yerel yüzey değişkenliği en aza indirin ve ortalama pürüzlülük değerlerini hesaplayın.
6. Her örnek için kök ortalama kare pürüklülüğü (Sq) ve ortalama pürüzlülük (Sa) değerlerini kaydedin.

4. Doğrudan kompozit reçine disklerin hazırlanması

1. 5 mm çapında ve 5 mm kalınlıkta disk şeklindeki kompozit örnekler üretmek için pleksiglas kalıplar üretin (Şekil 4A–B).
2. Dolaylı kompozit reçine malzemesini kalıp boşluklarına yerleştirerek çapı 5 mm ve kalınlığı 5 mm olan disk şeklindeki örnekler elde edin.
3. Kompozit örnekleri, üreticinin talimatlarına uygun olarak laboratuvar ışık kürleme ünitesi kullanarak polimerize edin ve böylece her yönden eşit ışık maruziyeti sağlanır.
4. Polimerize kompozit diskleri kalıplardan çıkarın ve 1 dakika boyunca deiyonize suyla durulayın.
5. Örnekleri 10 saniye hava ile kurut.
6. Her kompozit diskin bağlanma yüzeyini 110 μm alüminyum oksit parçacıkları ile 0,5 MPa basınçta 15 saniye boyunca aşındırın, 10 mm mesafe korunur.
7. Tüm örneklerde tutarlı mesafe ve alanları koruyarak uygulamayı standartlaştırın.
8. Tüm kompozit diskleri damıtılmış suda ultrasonik olarak 10 dakika boyunca temizleyin ve hava kurumasına izin verin.

5. Luting prosedürü

1. Her yüzey işleme grubunu, kullanılan luting çimentosuna göre iki alt gruba (n = 30) bölünür: çinko oksit, öjenol olmayan çimento ve kendiliğinden yapışan reçine çimento.
2. Çinko oksit non-eugenol çimentosu için, baz ve katalizör macunlarının eşit uzunluklarda bir karıştırma paneline dağıtın ve yaklaşık 20 saniye boyunca homojen bir kıvam elde edilene kadar karıştırın. Karışık çimentoyu işlenmiş PEEK yüzeyine spatula ile uygulayın; hava hapsolmasını en aza indirmek için hafif bir basınç uygulayın.
3. Kendi kendine yapışan reçine çimentosu için, şırıngaya otomatik bir karışım ucu takın ve doğru karıştırma sağlamak için küçük bir başlangıç miktarı dağıtın. Sonra, çimentoyu doğrudan işlenmiş PEEK yüzeyine uygulayın; uç temas halinde tutularak sürekli akışı sürdürür ve hava hapsolmasını azaltır, ayrıca tüm bağlanma alanını eşit bir tabakayla kaplar.
4. Kompozit diski görsel hizalama ile çimento kaplı PEEK yüzeyine merkezi olarak yerleştirin ve oturma sırasında yansal hareketi önlemek için tutarlı oturma ve çimento kalınlığını sağlamak için standart bir yük uygulayın.
5. Çimento kalınlığını standartlaştırmak ve eşit uyum sağlamak için 10 saniye boyunca 500 g sabit dikey yük uygulayın (Şekil 5).
6. Kenarlardan fazla çimentoyu mikrofırça ile çıkarın.
7. Çinko oksit non-eugenol çimento için, uygulanan yük altında 6 dakika abatlama süresi bekleyin.
8. Kendi kendine yapışan reçine çimentosu için, ışık kürleme cihazı kullanılarak (her yönden, toplamda 5 mm mesafede 80 saniye boyunca) polimerize edilir.
9. İşlem boyunca tüm örneklerin tutarlı konumlandırılmasını ve hizalanmasını koruyarak değişkenliği en aza indirin.

6. Termosiklit

1. Her çimento alt grubunu termosiklim koşullarına göre iki ek alt gruba (n = 15) bölür: termosiklim ile ve termosiklimsiz.
2. Termosiklim grubundaki örnekler, termosiklim cihazı ^20,29,30 kullanılarak 5.500 döngüye 5.500 döngüye (±2 °C) kadar (Şekil 6A–B).
3. Her banyoda kalma süresini 30 saniye, banyolar arasındaki transfer süresini ise 2 saniyeye ayarlayın.
4. İşlem boyunca tüm örnekler için tutarlı döngü koşullarını koruyun.

7. Kesme bağı gücü testi

1. Her çimentolanmış örneği (PEEK–çimento–kompozit montajı) 15 mm çaplı ve 15 mm yükseklikte paslanmaz çelik kalıplarla kendiliğinden kürlenen akrilik reçineye gömülür.
2. Her örneği, stabil konumlandırmayı sağlamak için özel bir jig kullanarak evrensel bir test makinesine monte edin.
3. Yükleme bıçağını birleştirme arayüzüne paralel hizalayıp arayüze mümkün olduğunca yakın konumlandırın.
4. Kesme kuvveti 1 mm/dakika çapraz hızda uygulayın ve arıza gerçekleşene kadar (Şekil 7).
5. Her örnek için arıza anında maksimum yükü (N) kaydedin.
6. Kesme bağ gücü (SBS) değerlerini megapaskal (MPa) cinsinden şu formülle hesaplayın: SBS (MPa) = Yük (N) / bağlanma alanı (mm²)¹⁴.

8. Arıza modu analizi

1. Bağlanmış örnekleri stereomikroskop altında 40x büyütmede inceleyin.
2. Geçmişte tanımlanan kriterlere göre arıza modlarını, literatürde tanımlandığı gibi yapışkan, karışık veya kohezyon arızalar olarak^{sınıflandırın. 31}.
   1. PEEK ile luting çimento arasındaki arayüzde veya çimento ile dolaylı kompozit arasında debonding gerçekleştiğinde, her iki zeminde de çimento kalıntısı gözlemlenmediğinde yapışkan arızasını tespit edin.
   2. PEEK yüzeyinde kısmi çimento kalıntıları kalırken alt tabakanın diğer bölgeleri açıkta kaldığında karışık arızayı tespit edin.
   3. PEEK altı veya dolaylı kompozit malzeme içinde çatlak oluştuğunda bütünleşme arızasını tespit edin.
3. Her deneysel grup için arıza mod dağılımlarını kaydedin.

9. İstatistiksel analiz

1. SPSS yazılımı kullanarak istatistiksel analiz yapın.
2. Yüzey pürürlüğü ve kesme bağ gücü verilerini ortalama ± standart sapma olarak ifade edin.
3. Shapiro–Wilk testi kullanarak veri dağılımının normalliğini değerlendirin.
4. Levene testini kullanarak varyansların homojenliğini değerlendirin. Varyansların homojenliği varsayımı sağlandı (p > 0.05).
5. Kruskal–Wallis testi kullanılarak yüzey pürüzlülüğü verilerini, veriler normal dağılım olmayan yüzey işlem protokolleri arasındaki farkları karşılaştırmak için analiz edin.
6. Dunn'ın Bonferroni ayarıyla yapılan post hoc testini kullanarak çift karşılaştırmalar yapın.
7. Yüzey işlem protokolünün, luting çimento tipinin ve termosiklin ana etkilerini ve etkileşimlerini değerlendirmek için üç yollu ANOVA analiziyle kesme bağ gücü verilerini analiz edin.
8. Tahmini marjinal ortalamalarla ardışık Bonferroni ayarlaması kullanılarak sonradan çift karşılaştırmalar yapın.
9. İstatistiksel anlamlılık seviyesini p < 0.05 olarak ayarlayın.

Results

Bu protokol, yüzey işleminin, luting çimento tipinin ve termosiklin polietereteton (PEEK) ile dolaylı kompozit reçine arasındaki bağlanma performansı üzerindeki etkilerinin tekrarlanabilir değerlendirilmesini sağlar. AFM, uygulanan yüzey tedavisine bağlı olarak farklı yüzey topografileri ortaya koydu (Tablo 1). İşlenmemiş PEEK örnekleri, nispeten pürüzsüz ve homojen yüzeyler sergilemiş, minimal düzensizlikler göstermiştir. Kum püskürtülmüş örneklerde yüzeyde artan pürüzlülük ve düzensiz zirveler ve vadil...

Discussion

Mevcut çalışma, yüzey işleme protokollerinin, luting çimento seçiminin ve termosiklin polietereterketon (PEEK) ile dolaylı bir kompozit malzeme arasındaki kesme bağ şiddeti üzerindeki birleşik etkilerini değerlendirmek için standartlaştırılmış bir in vitro protokolü tanıtmıştır. Sonuçlar, bu değişkenlerin bağlanma sonuçlarını önemli ölçüde etkilediğini ve böylece null hipotezini reddettiğini gösterdi. Yüzey tedavisi protokolün kritik bir bileşenini oluşturur. Önceki araştırmalar...

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Polyetheretherketone (PEEK) çubukları	Mitsubishi Chemical Group (MCAM)	KETRON® CLASSIX LSG PEEK (beyaz)	Disk şeklindeki örneklerin üretiminde kullanılır
Hassas kesme cihazı	Buehler	IsoMet 1000	PEEK çubuklarını standart disklere bölme için kullanılır
Cilalamak için kullanılan cihaz	Buehler	Phoenix Beta	Standart yüzey cilalama için kullanılır
Silikon karbit zımpara kağıdı (600-aşındırıcı)	3M	01993 (Wetordry® Zımpara Kağıdı, 600 aşındırıcı)	Yüzey cilalaması için su soğutmalı kullanılır
Ultrasonik temizleyici	Tecno-Gaz	Astra S	Örneklerin temizlenmesi için kullanılır
Alüminyum oksit partikülleri (110 &mikrom)	—	—	Havadaki partikül aşınması için kullanılır
Kumlama ünitesi	Danville Engineering	MicroEtcher ERC	Yüzeyin pürüzlendirilmesi için kullanılır
Sülfürik asit (%98)	Sigma-Aldrich (Merck)	258105	DİKKAT: Korozif; uygun koruyucu ekipmanla kullanın
Er:YAG lazer sistemi	Hoya ConBio	—	PEEK'in lazer yüzey işlemi için kullanılır
Atomik kuvvet mikroskobu	Quesant Instrument Corporation, ABD	—	Yüzey topografya analizi için kullanılır
İndirimel kompozit reçine	GC Corporation	Gradia Indirect	Kompozit disklerin yapımında kullanılır
Zink oksit non-öjenol çimento	Kerr	TempBond NE	Geçici yapıştırma çimentosu
Kendiliğinden yapışan reçine çimento	3M ESPE	RelyX U200 Automix	Reçine yapıştırma çimentosu
Işık kürleme ünitesi	Kerr	Optilux	Reçine çimentosunun polimerizasyonu için kullanılır
Termosikler	Salubris Technica	Dentester	Yapay yaşlanma için kullanılır
Kendiliğinden kürlenen akrilik reçine	Bayer Dental Ltd.	Meliodent	Numune gömme için kullanılır
Evrensel test makinesi	Instron	3345	Kesme bağlanma kuvvet testi için kullanılır
Stereomikroskop	Nikon	SMZ 800	Başarısızlık modu analizi için kullanılır