Materyaller
Tablo 1'de özetlendiği üzere, bu çalışmada seçilen üç asfalt bağlayıcısı, farklı ham petrol kaynaklarından türetilmiş temsilci kaplama bağlayıcılarıdır ve Çin'deki pratik yol mühendisliğinde yaygın olarak kullanılmıştır. Karamay asfaltı, CNOOC 36-1 asfaltı ve PetroChina asfaltı; ham petrol kökeni, kimyasal bileşimi, yaşlanma duyarlılığı ve reolojik özellikleri bakımından belirgin şekilde farklılık göstermekte olup, petrol kaynağına bağlı yorulma davranışının araştırılması için uygun bir malzeme temeli sağlamaktadır. Bu seçimler, bağlayıcının içsel bileşiminin sıcak karışım modifikasyonunun etkinliğini ve karışım ölçekli yorulma performansını nasıl etkilediğinin karşılaştırmalı olarak değerlendirilmesine olanak tanıyarak, önerilen ölçekler arası yorulma karakterizasyon çerçevesinin mühendislikle olan ilişkisini güçlendirmektedir. Her bir bağlayıcının ayrıntılı jeolojik kökenleri ve kimyasal özellikleri şu şekildedir:
Bağlayıcı A: 9. bölgenin ağır petrol hammaddesinden türetilmiş, vakum kalıntısı ve yağsız asfaltın harmanlama işlemiyle üretilmiştir. Temel malzemesi, düşük parafin içeriği (<2%), minimum kükürt konsantrasyonu ve yüksek reçine bileşimi dahil olmak üzere belirgin özellikler sergiler. Özellikle Karamay asfaltı, mevcut mühendislik uygulamalarında özgül ağırlığı 1 g/cm3 değerinin altında olan tek kaplama bağlayıcısıdır ve yaşlandırma sonrası üstün dinamik viskozite ile mükemmel süneklik koruma özelliğine sahiptir. Bu karakteristikler, onu özellikle büyük günlük sıcaklık değişimlerine ve yoğun ultraviyole maruziyetine tabi bölgeler için uygun hale getirmektedir.
Bağlayıcı B: Suizhong 36-1 açık deniz petrol sahasından çıkarılan nadir ağır ham petrolden elde edilmiştir ve rafinasyon yoluyla %56'lık yüksek bir bitumen verimine sahiptir. Hammadde; yüksek asit değerine sahip, kükürt açısından fakir, naftenik tabanlı ağır ham petrol olarak sınıflandırılmıştır; bu da yüksek yoğunluklu (1,012 g/cm3), düşük parafin içerikli (%1,8) ve yüksek reçine oranlı bir işlenmiş bağlayıcı ile sonuçlanmıştır. Bu özellikler, bağlayıcıya mükemmel düşük sıcaklık esnekliği kazandırarak onu soğuk ortam uygulamaları için avantajlı hale getirmektedir.
Bağlayıcı C: Temel hammadde olarak öncelikle Venezuelalı Boscan ağır ham petrolü kullanılarak formüle edilmiş olup, özel rafinasyon süreçleri aracılığıyla %60'lık bir üretim verimi elde edilmiştir. Bu ham petrol; yüksek asit içeriği, belirgin ağır metal konsantrasyonları ve güçlü karbon kalıntısı oluşum potansiyeli dahil olmak üzere benzersiz jeokimyasal özellikler sergilemektedir. Bağlayıcı; düşük doyurulmuş hidrokarbon fraksiyonları, zenginleşmiş reçine-asfalten kompleksleri ve dikkat çekici derecede düşük parafin içeriği (%1,3) ile karakterize olan atipik bir hidrokarbon bileşimi göstermektedir.
Bu araştırmada, üç temel asfalt bağlayıcı AO (Karamay), BO (CNOOC 36-1) ve CO (PetroChina) olarak adlandırılmıştır. Evotherm M1 katkı maddesi eklenerek hazırlanan ilgili WMA bağlayıcıları sırasıyla AP, BP ve CP olarak kodlanmıştır20. Penetrasyon, yumuşama noktası ve süneklik dahil olmak üzere kapsamlı performans indeksleri JTG E20-201121 spesifikasyonlarına uygun olarak test edilmiş olup, ayrıntılı karşılaştırmalı veriler Tablo 1'de sunulmuştur. Tüm deneysel prosedürler, Karayolu Mühendisliği Asfalt ve Bitümlü Karışımları Teknik Şartnamelerinde belirtilen standart protokollere kesin olarak uygun şekilde yürütülmüştür.
| Proje | Birim | Karamay | CNOOC | CNPC |
| Penetrasyon | 0,1 mm (15 °C) | 22 | 22 | 24 |
| 0,1 mm (25 °C) | 72 | 68 | 71 |
| 0,1 mm (30 °C) | 112 | 110 | 116 |
| PI | - | -1.14 | -1.2 | -0.81 |
| TR&B | °C | 46 | 46.5 | 47.5 |
| Dinamik viskozite (60 °C) | Pa·s | 223.5 | 230 | 256.9 |
| Süneklik (10 °C,5 cm/dak) | cm | >100 | >100 | 52 |
| Balmumu içeriği | % | 1.9 | 1.8 | 1.3 |
| Parlama noktası (COC) | ℃ | 278 | 287 | 312 |
| Çözünürlük | % | 99.5 | 99.7 | 99.8 |
| Yoğunluk (15 °C) | g/cm³ | 0.977 | 1.012 | 1.049 |
| RTFOT | Kalite değişimi (%) | 0.05 | 0.06 | -0.07 |
| Kalıntı penetrasyon oranı (%) | 66.2 | 67.4 | 64.8 |
| Kalıntı süneklik (10 °C,cm) | 13 | 12 | 9 |
Tablo 1: Bitümlü bağlayıcıların temel teknik parametreleri. Tablo 1; bitümlü bağlayıcıların temel özelliklerini ve dayanıklılığını değerlendirmek amacıyla fiziksel özellikler, sıcaklık duyarlılığı, reolojik özellikler ve kısa süreli yaşlanma performansı dahil olmak üzere temel teknik parametreleri özetlemektedir.
WMA hazırlama süreci, bağlayıcı modifikasyonunun tekrarlanabilirliğini sağlamak için tasarlanmış, sıkı şekilde kontrol edilen çok aşamalı bir protokolü içermektedir. Temel asfalt bağlayıcısı, önce kararlı bir eriyik durumuna ulaşmak için zorlanmış konveksiyonlu fırında 135 ± 2 °C'de 60 dk boyunca ısıtılmış, ardından termal gradyanları ortadan kaldırmak için 30 dk boyunca dengeleme işlemine tabi tutulmuştur. Tüm ısıtma işlemleri, sıcaklık koşullandırması sırasında oksidatif yaşlanmayı en aza indirmek için azot koruması (akış hızı: 0.5 L/min) altında sızdırmaz kaplarda gerçekleştirilmiştir.
Ardından, sürfaktan fazının başlangıç dispersiyonunu sağlamak amacıyla, yüksek kesme işleminden önce Evotherm M1 katkısı 300 rpm'de 5 dk boyunca sürekli mekanik karıştırma altında 135 ± 2 °C'de eklenmiştir. Sonrasında, dış bir yağ banyosu sıcaklık kontrol sistemi (±1 °C hassasiyet) kullanılarak bağlayıcı sıcaklığı 135–140 °C arasında tutulurken, bir rotor-stator homojenizatörü ile 3000 rpm'de 25 dk boyunca yüksek kesmeli karıştırma gerçekleştirilmiştir. Tüm karıştırma işlemi boyunca sıcaklık, bağlayıcı matrisine yerleştirilmiş kalibre edilmiş bir K-tipi termokupl kullanılarak sürekli izlenmiş ve ±2 °C'yi aşan dalgalanmalar otomatik ısıtma ayarlamasını tetiklemiştir. Modifiye edilmiş bağlayıcı, sonraki testler veya kısa süreli depolama öncesinde, 5 °C/dk hızla 25 °C'ye kadar kontrollü bir soğutma prosedürüne tabi tutulmuştur. Kesme protokolü tasarımı, asfalt bağlayıcılarının viskozite-sıcaklık ilişkisini takip ederek tüm numunelerin karşılaştırılabilir kesme geçmişi koşulları altında hazırlanmasını sağlamıştır. Bu sıkı termal-mekanik kontrol, yüksek tekrarlanabilirlik garanti eder ve WMA bağlayıcı hazırlamasındaki değişkenliği minimize eder.
Dinamik kayma reometresi (DSR) testi
Sıcak karışım katkılarıyla modifiye edilmiş asfalt bağlayıcıların reolojik tepkisini ve yorulma ile ilgili özelliklerini karakterize etmek için, ASTM D717522 standardına uygun olarak sıcaklık kontrollü bir rotasyonel reometre kullanılarak Dinamik kayma reometresi (DSR) testleri gerçekleştirilmiştir. Reolojik değerlendirme, asfalt kaplamalarda çatlak oluşumu ve ilerlemesiyle yakından ilişkili olan orta sıcaklık yorulma davranışına odaklanmıştır.
Bağlayıcı düzeyinde yorulma duyarlılığının bir göstergesi olarak yaygın şekilde kabul edilen G*sin δ 23 yorulma faktörü, sıcak karışım modifikasyonu ve yaşlanmanın neden olduğu viskoelastik sönümlenme davranımındaki değişimleri nicelleştirmek için benimsenmiştir. Sıcaklık tarama testleri, 6 °C'lik sıcaklık artışlarıyla 58–82 °C aralığında gerçekleştirilmiştir. Her hedef sıcaklıkta, termal stabiliteyi sağlamak amacıyla veri toplama işleminden önce numunelerin 10 dk boyunca dengelenmesine izin verilmiştir. Yaşlanmanın reolojik özellikler üzerindeki etkisini incelemek için bağlayıcı numuneler üç farklı yaşlandırma koşuluna tabi tutulmuştur: yaşlandırılmamış, döner ince film fırın testi (RTFOT) yaşlandırması ve kombine RTFOT ve Basınçlı Yaşlandırma Kabı (PAV) yaşlandırması 24. Bu yaşlandırma protokolleri, üretim ve serme sırasındaki kısa süreli yaşlanmanın yanı sıra hizmet süresindeki kaplama işletimi sırasındaki uzun süreli yaşlanmayı simüle etmek için tasarlanmıştır. Farklı bağlayıcıların yorulma direncini değerlendirmek için G*sin δ değerinin sıcaklık ve yaşlandırma koşuluyla değişimi analiz edilmiştir.
Her DSR testinden önce, bağlayıcı numunesi, düzgün bir kenar profili sağlamak amacıyla paralel plakalar arasına yerleştirildikten sonra dikkatlice düzeltilmiştir. Numune, ölçümden önce hedef sıcaklıkta 10 dk boyunca bekletilmiştir. Testler, 6 °C artışlarla 58–82 °C sıcaklık aralığında gerçekleştirilmiştir. Ölçülen tork ve yer değiştirme değerlerinin cihazın önerilen çalışma aralığında kalması ve gözle görülür bir numune kayması meydana gelmemesi durumunda test geçerli olarak kabul edilmiştir.
Lineer genlik taraması (LAS) testi
Viskoelastik davranış karakterizasyonu, dinamik mekanik analiz için ASTM D7175 spesifikasyonlarına uygun olarak gerçekleştirilmiştir25. Deneysel metodoloji, lineer viskoelastik sınırların belirlenmesi için gerinim genliği taramalarını ve ardından 10 rad/s'dele frekans kontrollü testleri içermektedir26. Sıcaklığa bağlı değerlendirmeler, asfalt kaplamaların operasyonel sıcaklık spektrumunu (58–82°C) kapsayacak şekilde, her bir izotermal segmentte termal denge için 10 dakika beklenerek 6°C artışlarla yürütülmüştür. Bağlayıcı hasar birikimini, yayılan enerji evrimi üzerinden nicelleştirmek için AASHTO T391 protokolü kullanılmış; özellikle çevrimsel yükleme sırasında viskoelastik sönümleme faktörü (|G*|sin δ) izlenmiştir 27,28. Bitümlü kompozitlerin bozunma modellerini tahmin etmek için Basitleştirilmiş Viskoelastik Süreklilik Hasarı (S-VECD) çerçevesi benimsenmiştir29. LAS protokolü, sabit 10 Hz frekansta, 0,1% ile 30% arasında 0,1% çözünürlük artışlarıyla kontrollü gerinim ilerlemesi uygulayarak bir osilatuar genlik taraması gerçekleştirir.
Temel viskoelastik parametreler aşağıdaki denklemler kullanılarak türetilmiştir:
log G "(ω) = m (log ω) + b (1)
G'(ω) = G* (ω) × cosδ (ω) (2)
(3)
nerede G''(ω) kayıp modülüdür, ω açısal frekanstır, m ve b uyum katsayılarıdır, G'(ω) depolama modülüdür, G*(ω) kompleks modüldür, δ(ω) faz açısı ve viskoelastisite indeksidir.
Hasar miktar belirlemesinde, Denklem (4)'te ifade edilen temel ilişki kullanılmıştır:
(4)
Formülde: C(t)—bütünlük parametresi, C(t)=G^* (t)/G^* (Başlangıç), G^*- kompleks modül (MPa);
γ_0—Uygulanan gerinim (%);
t—Test süresi (s)
Hasar metriği D(t) ve yapısal bütünlük katsayısı C(t)'nin zamansal evrimi, bir kuvvet yasası yapısal ilişkisi aracılığıyla matematiksel olarak parametreleştirilmiştir (Yuan 2024):
C(t) = C0 - C1 × DC2 (5)
Formülde: C0 başlangıç bütünlük parametresini (normalde 1'e eşittir) temsil eder; C1, C2 ise uyum parametreleridir.
Kayma gerilmesi tepe noktası kavramını kullanarak yorulma hasar değerini hesaplayın:
(6)
Cpeak, maksimum kayma gerilmesi noktasına karşılık gelen bütünlük parametresidir.
Yorulma ömrü hesaplama formülü şöyledir:
Nf = A(γmax)-B (7)
Formülde: A, B—yorgunlukla ilgili katsayı,
A = f × (Df)[1 + (1 - C2 )a] / {[1 + (1 - C2 )a] × (πC1 C2 )a} (8)
B=2a, f-yükleme frekansı;
γmax — beklenen maksimum gerinim seviyesi (%)
Deneysel sonuçların güvenilirliğini ve tekrarlanabilirliğini sağlamak için, tüm bağlayıcı ölçekli ve karışım ölçekli testler koşul başına en az 3 bağımsız tekrarla (n = 3) gerçekleştirilmiştir. Rapor edilen sonuçlar, tekrar ölçümlerinin ortalama değerlerini temsil etmektedir. Deneysel verilerin değişkenliği standart sapma (SD) kullanılarak değerlendirilmiş ve istatistiksel dağılımı yansıtmak için ilgili tüm şekillerde hata çubukları sunulmuştur. LAS–S-VECD parametreleri, DSR reolojik indeksleri ve dört nokta eğilme testlerinden elde edilen yorulma ömrü için, veri tutarlılığını değerlendirmek amacıyla ek olarak varyasyon katsayısı (COV) hesaplanmıştır.
Tüm durumlarda, gözlemlenen eğilimlerin deneysel dağılımdan kaynaklanmadığını, aksine yorulma ve reolojik davranışta istatistiksel olarak anlamlı farkları temsil ettiğini doğrulamak için modifiye edilmiş ve modifiye edilmemiş bağlayıcılar arasındaki istatistiksel farklar incelenmiştir.
Dört noktalı eğme yorulma testi
Bağlayıcı düzeyindeki yorulma göstergelerini doğrulamak ve ölçekler arası korelasyonlar kurmak amacıyla, AC-16C gradasyonu30,31 kullanılarak hazırlanan asfalt karışımları üzerinde dört noktalı eğme yorulma testleri gerçekleştirilmiştir. Her bir agrega boyutunun agrega gradasyonu, görünür yoğunluğu, kütle özgül ağırlığı ve su emme oranları ile mineral dolgu malzemesinin özellikleri Tablo 2'de özetlenmiştir. Farklı WMA formülasyonları arasında tutarlılığı sağlamak için tüm karışımların asfalt içeriği %4,8 olarak sabitlenmiştir.
| Elek Boyutu (mm) | Agrega Kategorisi | Sentetik Gradasyon (%) |
| 1# (10~20mm. 29%) | 2# (5~10mm. 29.2%) | 3# (3~5mm. 17%) | 4# (0~3mm. 19%) | Mineral Toz (5.8%) | |
| 0.075 | 0 | 0.1 | 0 | 0.9 | 90.8 | 5.5 |
| 0.15 | 0.1 | 0.1 | 0 | 4.9 | 95.3 | 6.5 |
| 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0 | 13 | 98.7 | 8.3 |
| 0.6 | 0.1 | 0.2 | 0 | 25.2 | 99.7 | 10.6 |
| 1.18 | 0.1 | 0.2 | 0 | 47.8 | 100 | 15 |
| 2.36 | 0.1 | 0.5 | 0 | 100 | 100 | 25 |
| 4.75 | 0.8 | 15.5 | 98.9 | 100 | 100 | 46.4 |
| 9.5 | 15.2 | 99.5 | 100 | 100 | 100 | 75.2 |
| 13.2 | 68.4 | 99.8 | 100 | 100 | 100 | 90.8 |
| 16 | 94.8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98.5 |
| 19 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Görünür Relatif Yoğunluk | 2.899 | 2.918 | 2.845 | 2.754 | 2.872 | 2.865 |
| SSD Relatif Yoğunluk | 2.854 | 2.847 | 2.816 | 2.691 | - | 2.814 |
| Yığın Özgül Ağırlığı | 2.829 | 2.81 | 2.8 | 2.655 | - | 2.787 |
| Agrega Su Emme Oranı (%) | 0.85 | 1.32 | 0.56 | 1.36 | - | - |
Tablo 2: Ilık karışım asfalt karışımındaki agregaların gradasyonu. Tablo 2, farklı agrega fraksiyonlarının oranları, mineral toz içeriği, sentetik gradasyon eğrisi ve agrega fiziksel özelliklerini içeren ılık karışım asfalt karışımının agrega gradasyonunu sunmaktadır. Tablo, tasarlanan tane boyutu dağılımını ve asfalt karışımında kullanılan agregaların temel özelliklerini göstermektedir.
Sıcak karışım asfalt (WMA) karışımlarının yorulma dayanıklılığını değerlendirmek için, gerinim kontrollü yükleme koşulları altında bir Cooper test cihazı kullanılarak dört nokta eğilme yorulma testleri gerçekleştirilmiştir32. Hasar kriteri, eğilme rijitliğinin başlangıç değerinin %50'sine düşmesi için gereken yükleme döngüsü sayısı olarak tanımlanmıştır. Belirlenmiş test protokolüne33 uygun olarak, 15 °C izotermal koşullar altında, 10 Hz frekansta sürekli sinüzoidal dalga formunda döngüsel yükleme uygulanmıştır. Yorulma yüklemesi sırasında kesintisiz enerji girişi sağlamak amacıyla tüm testler dinlenme süreleri verilmeden yürütülmüştür34,35.
Kiriş numuneleri; 381 ± 6,35 mm uzunluk, 63,5 ± 6,35 mm genişlik ve 50,8 ± 6,35 mm yükseklik şeklinde standart boyut gerekliliklerine uygun olarak hazırlanmıştır3637. Gerinim kontrollü koşullar altında, farklı WMA formülasyonlarına sahip numuneler için çift logaritmik koordinat sisteminde yorulma karakteristik eğrileri çizilerek yorulma performansı karakterize edilmiştir38. Ardından, bir kuvvet yasası bünye ilişkisi kurulmuş ve çeşitli asfalt karışımlarının yorulma verilerini sığdırmak için doğrusal olmayan regresyon analizi kullanılarak sonraki yorulma ömrü modellemesi ve karşılaştırmalı analiz için temel oluşturulmuştur39,40,41. Kiriş numunesi, dört nokta eğme tertibatına simetrik olarak monte edilmiş ve yükleme öncesinde yükleme kıskaçları ile numune yüzeyi arasındaki temas kontrol edilmiştir. Test, dinlenme süreleri olmadan, 10 Hz frekansta gerinim kontrollü sinüzoidal yükleme altında 15 °C sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Test bitiş noktası, eğilme rijitliğinin başlangıç değerinin %50'sine düştüğü çevrim sayısı olarak tanımlanmıştır. Kırılmanın ölçüm bölümünde gerçekleştiği, anormal kıskaç kayması veya ani yorulma dışı kırılma gözlemlenmediği durumlarda testler geçerli kabul edilmiştir. Aksi belirtilmedikçe, tüm nicel veriler ortalama ± standart sapma (mean ± SD) şeklinde sunulmuş ve tüm deney grupları için örneklem büyüklüğü n = 3 olarak belirlenmiştir.