UV-VIS Spektroskopisi Kullanılarak Otomobil Egzozunda NO_x Tayini

1. Nitrit Hazırlanması (NO₂^-) Stok Çözeltisi

1. 1.500 g NaNO₂ tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin.
2. Nano saf su kullanarak işarete kadar seyreltin. (Musluktan damıtılmış suyu kontrol edin - ölçümlere müdahale edecek kadar nitrit içerebilir.) Bu, 1.000 μg NO₂^-/mL stok çözeltisi üretir.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL çözelti yapmak için, 1.000 μg NO_2-/mL çözeltinin 1 mL'sini alın ve hacimsel bir şişede 200 mL'ye seyreltin.

2. NO_x Gösterge Çözeltisinin Hazırlanması

1. 5.0 g susuz sülfanilik asidi tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin.
2. 500 mL nano saf su ekleyin.
3. 140 mL buzlu asetik asit ekleyin.
4. Bir karıştırma çubuğu kullanarak, sülfanilik asit eriyene kadar çözeltiyi karıştırın. Bu işlem yaklaşık 30 dakika sürer.
5. 0.020 g N- (1-naftil) -etilendiamin dihidroklorürü tartın ve hacimsel şişeye ekleyin.
6. Nano saf su kullanarak işarete kadar seyreltin.
7. Koyu renkli bir şişeye aktarın (fotoayrışmayı önlemek için) ve sıkıca durdurun (hava ile reaksiyonu önlemek için).

3. Kalibrasyon Standartlarının Hazırlanması

1. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 1.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.2 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
2. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 2.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.4 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 3.0 mL'sini 25 mL'lik bir hacimsel şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.6 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
4. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 4.0 mL'sini 25 mL'lik bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.8 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
5. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 5.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 1.0 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.

4. Standart Eğrinin Oluşturulması

1. Bir UV-VIS spektrofotometresi kullanarak, cihazı Absorbans'ı okuyacak şekilde ayarlayın.
2. Spektrofotometrede dalga boyunu 550 nm'ye ayarlayın.
3. NO_x gösterge çözeltisini kullanarak spektrofotometreyi sıfırlayın.
4. 5 standart çözeltinin absorbansını ölçün. Değerleri veri tablosuna kaydedin (Tablo 1).

5. Otomobil Egzoz Numune Ölçümü

1. Dizel motorlu otomobili çalıştırın.
2. 60 mL gaz geçirmez bir şırınga kullanarak, egzoz borusuna birkaç inç sokun. Yanıklardan kaçının ve dumanı solumayın. Şırıngayı koşullandırmak için egzozu iki kez içeri çekin ve dışarı atın.
3. Şırıngaya 25 mL NO_x gösterge çözeltisi çekin. İndikatör solüsyonunu dökmeden şırıngadaki havayı dışarı atın.
4. Pistonu 60 mL işaretine çekerek şırıngaya 35 mL egzoz çekin.
5. Şırıngayı kapatın. Şırıngadaki çözeltiyi 2 dakika çalkalayın. Şırıngayı alüminyum folyo ile örtün.
6. Numuneleri toplarken egzoz borusundaki hava sıcaklığını ölçün.
7. Benzinle çalışan bir otomobil kullanarak 5.1 – 5.6 arasındaki adımları tekrarlayın. Bu adımlar, çeşitli otomobil modelleri kullanılarak istenildiği kadar tekrarlanabilir.
8. Otomobiller en az 10 dakika çalıştıktan sonra 5.1 – 5.6 arasındaki adımları tekrarlayın.
9. Çözeltinin emilimini ölçmeden önce rengin gelişmesine izin vermek için 45 dakika bekleyin.
10. 45 dakika dolduktan sonra, gazı şırıngadan boşaltın, çözeltiyi bir küvete koyun ve 550 nm'ye ayarlanmış spektrofotometreyi kullanarak absorbansı ölçün. Değerleri veri tablosuna kaydedin (Tablo 1).

Örnek	Absorbans
0.2 μg NO2-/mL standart
0.4 μg NO2-/mL standart
0.6 μg NO2-/mL standart
0.8 μg NO2-/mL standart
1.0 μg NO2-/mL standart
Dizel Araba Egzozu (başlangıçta )
Dizel Araba Egzozu (10 dakika çalıştıktan sonra)
Benzinli Araba Egzozu (başlangıçta)
Benzinli Araba Egzozu (10 dakika çalıştıktan sonra)

Tablo 1. Absorpsiyon değerlerini kaydetmek için boş veri tablosu.