1.11: UV-VIS Spektroskopisi Kullanılarak Otomobil Egzozunda NO_x Tayini

1. Nitrit Hazırlanması (NO₂^-) Stok Çözeltisi

1. 1.500 g NaNO₂ tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin.
2. Nano saf su kullanarak işarete kadar seyreltin. (Musluktan damıtılmış suyu kontrol edin - ölçümlere müdahale edecek kadar nitrit içerebilir.) Bu, 1.000 μg NO₂^-/mL stok çözeltisi üretir.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL çözelti yapmak için, 1.000 μg NO_2-/mL çözeltinin 1 mL'sini alın ve hacimsel bir şişede 200 mL'ye seyreltin.

2. NO_x Gösterge Çözeltisinin Hazırlanması

1. 5.0 g susuz sülfanilik asidi tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin.
2. 500 mL nano saf su ekleyin.
3. 140 mL buzlu asetik asit ekleyin.
4. Bir karıştırma çubuğu kullanarak, sülfanilik asit eriyene kadar çözeltiyi karıştırın. Bu işlem yaklaşık 30 dakika sürer.
5. 0.020 g N- (1-naftil) -etilendiamin dihidroklorürü tartın ve hacimsel şişeye ekleyin.
6. Nano saf su kullanarak işarete kadar seyreltin.
7. Koyu renkli bir şişeye aktarın (fotoayrışmayı önlemek için) ve sıkıca durdurun (hava ile reaksiyonu önlemek için).

3. Kalibrasyon Standartlarının Hazırlanması

1. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 1.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.2 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
2. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 2.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.4 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
3. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 3.0 mL'sini 25 mL'lik bir hacimsel şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.6 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
4. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 4.0 mL'sini 25 mL'lik bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 0.8 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.
5. 5.0 μg NO₂^-/mL çözeltinin 5.0 mL'sini 25 mL hacimsel bir şişeye koyun ve NO_x gösterge çözeltisi ile seyreltin. Bu, 1.0 μg NO₂^-/mL standart çözelti yapar.

4. Standart Eğrinin Oluşturulması

1. Bir UV-VIS spektrofotometresi kullanarak, cihazı Absorbans'ı okuyacak şekilde ayarlayın.
2. Spektrofotometrede dalga boyunu 550 nm'ye ayarlayın.
3. NO_x gösterge çözeltisini kullanarak spektrofotometreyi sıfırlayın.
4. 5 standart çözeltinin absorbansını ölçün. Değerleri veri tablosuna kaydedin (Tablo 1).

5. Otomobil Egzoz Numune Ölçümü

1. Dizel motorlu otomobili çalıştırın.
2. 60 mL gaz geçirmez bir şırınga kullanarak, egzoz borusuna birkaç inç sokun. Yanıklardan kaçının ve dumanı solumayın. Şırıngayı koşullandırmak için egzozu iki kez içeri çekin ve dışarı atın.
3. Şırıngaya 25 mL NO_x gösterge çözeltisi çekin. İndikatör solüsyonunu dökmeden şırıngadaki havayı dışarı atın.
4. Pistonu 60 mL işaretine çekerek şırıngaya 35 mL egzoz çekin.
5. Şırıngayı kapatın. Şırıngadaki çözeltiyi 2 dakika çalkalayın. Şırıngayı alüminyum folyo ile örtün.
6. Numuneleri toplarken egzoz borusundaki hava sıcaklığını ölçün.
7. Benzinle çalışan bir otomobil kullanarak 5.1 – 5.6 arasındaki adımları tekrarlayın. Bu adımlar, çeşitli otomobil modelleri kullanılarak istenildiği kadar tekrarlanabilir.
8. Otomobiller en az 10 dakika çalıştıktan sonra 5.1 – 5.6 arasındaki adımları tekrarlayın.
9. Çözeltinin emilimini ölçmeden önce rengin gelişmesine izin vermek için 45 dakika bekleyin.
10. 45 dakika dolduktan sonra, gazı şırıngadan boşaltın, çözeltiyi bir küvete koyun ve 550 nm'ye ayarlanmış spektrofotometreyi kullanarak absorbansı ölçün. Değerleri veri tablosuna kaydedin (Tablo 1).

Tablo 1. Absorpsiyon değerlerini kaydetmek için boş veri tablosu.

Nitrik oksit ve nitrojen dioksit karışımı genellikle NOx olarak adlandırılır. Otomobil egzozunda bulunan bir yan ürün olan NOx, çevreye zararlı olabilir ve zararlı troposferik ozon oluşturabilir.

Bir motorun yanma odasındaki yüksek sıcaklıklarda, havadaki nitrojen ve oksijen, nitrik oksit ve nitrojen dioksit oluşturmak üzere reaksiyona girebilir. Güneş ışığının varlığında NOx, ozon ve diğer ürünleri oluşturmak için atmosferdeki uçucu organik bileşiklerle reaksiyona girer. Troposferik ozon, diğer şikayetlerin yanı sıra potansiyel olarak akciğer ve göz tahrişine neden olan bir sağlık riskidir ve fotokimyasal dumanın önemli bir bileşenidir.

Bu video, NOx ve troposferik ozon üretiminin arkasındaki ilkeleri, gösterge çözümlerinin nasıl üretileceğini ve otomobil egzozlarından NOx üretiminin nasıl ölçüleceğini ve miktarının nasıl ölçüleceğini gösterecektir.

Karayolu otomobilleri, ABD'deki NOx emisyonlarının yaklaşık üçte birini oluşturmaktadır ve emisyonlar, Temiz Hava Yasası ile sıkı bir şekilde düzenlenmektedir. Bir otomobilin motoru ile egzoz borusu arasında bulunan katalitik konvertörler, egzozdaki NOx konsantrasyonunu önemli ölçüde azaltabilir, ancak bunların çalışması için yüksek sıcaklıklar gerekir, bu nedenle NOx'i yalnızca bir otomobil dönüştürücüyü ısıtacak kadar uzun süre çalıştıktan sonra azaltır.

Katalitik konvertörlerin farklı sıcaklıklarda NOx'i giderme kabiliyetindeki bu farklılık nedeniyle, NOx emisyonları tipik olarak araç çalıştırıldığında ve 10 dakika çalıştıktan sonra okunur. Bu, otomobil tarafından üretilen NOx emisyonunun bir miktar belirlemesini ve ayrıca katalitik konvertörün NOx'i giderme yeteneğinin bir göstergesini verir.

Sülfanilik asit ve naftil-etilendiamin içeren bir çözeltiye NOx eklendiğinde, ortaya çıkan reaksiyon pembe renkli bir azo boya molekülü oluşturur. Bu pembenin yoğunluğu, çözeltideki NOx konsantrasyonu ile doğru orantılıdır ve bir kalibrasyon eğrisinde standartlara göre çizildiğinde NOx miktarının bir miktar tayinini vermek için bir UV-VIS spektrofotometresi kullanılarak ölçülebilir.

Artık NOx oluşum sürecine aşina olduğumuza göre, otomobiller tarafından NOx üretiminin deneysel bir ortamda nasıl ölçülebileceğine bakalım.

Deneye başlamak için, NOx ile reaksiyona girecek tespit çözeltileri hazırlanmalıdır. Nitrit stok çözeltisini hazırlamak için önce 1,5 g sodyum nitriti tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin. Şişenin üzerindeki 1 L işaretine nitrit içermeyen su ekleyin. Bu, mL başına 1.000 ΰ g nitritlik bir stok çözeltisi üretir. Bu stok çözümünü uygun şekilde etiketleyin. Mililitre başına 5 ΰ g nitritlik bir çalışma çözeltisi yapmak için taze bir şişe alın ve 1 mL stok çözeltisi ekleyin. 200 mL'ye seyreltin.

NOx indikatör çözeltisini hazırlamak için önce 5 g susuz sülfanilik asidi tartın ve 1 L'lik hacimsel bir şişeye ekleyin. Aynı şişeye 500 mL nitritsiz su, ardından 140 mL buzlu asetik ekleyin. Sülfanilik asit eriyene kadar çözeltiyi döndürün.

Daha sonra, 20 mg naftil-etilendiamini tartın ve şişeye ekleyin. Son olarak, şişeyi 1 L'lik çizgiye kadar nitrit içermeyen suyla doldurun. Foto ayrışmayı önlemek için çözeltiyi koyu renkli bir şişeye aktarın, sıkıca durdurun ve uygun şekilde etiketleyin.

Standart bir eğri oluşturmak için kalibrasyon standartlarının oluşturulması gerekir. İlk olarak, 1 mL 5.0-ΰ nitrit stok çözeltisini 25 mL'lik hacimsel bir şişeye koyun ve NOx gösterge çözeltisi ile kalibrasyon işaretine kadar seyreltin. Bu, 0.2 μg NO2- /mL'lik standart bir çözelti yapar.

Daha sonra, 25 mL'lik şişeleri ayırmak için 2, 3, 4 ve 5 mL nitrit çözeltileri ekleyerek 0.4, 0.6, 0.8 ve 1 ?g NO2- / mL standart çözeltileri hazırlayın ve her birini NOx indikatör çözeltisi ile işarete kadar doldurun.

Bir UV-VIS spektrofotometresi kullanarak, cihazı absorbansı okuyacak şekilde ayarlayın. Ardından, dalga boyunu 550 nanometreye ayarlayın. NOx gösterge solüsyonunu temiz bir spektrofotometre numune hücresine ekleyin ve bunu spektrofotometreyi sıfırlamak için kullanın. Son olarak, beş standart çözeltinin absorbansını ölçün ve değerleri kaydedin.

Okumalara başlamak için dizel motorlu otomobili çalıştırın. 60 mL'lik gaz geçirmez bir şırınga alın ve yanıkları veya dumanları solumayı önlemek için egzoz borusuna birkaç inç sokun. Şırıngayı koşullandırmak için egzozu iki kez içeri çekin ve dışarı atın.

Ardından, şırıngaya 25 mL NOx gösterge çözeltisi çekin. İndikatör solüsyonunu dökmeden şırıngadaki havayı dışarı atın. Son olarak, şırıngaya 35 mL egzoz çekin, pistonu 60 mL işaretine çekin, ardından şırıngayı geri çekin ve kapatın.

Şırıngadaki solüsyonu 2 dakika boyunca elle çalkalayın. Şırıngayı alüminyum folyo ile örtün. Son olarak, numune kuyruk borusundaki hava sıcaklığını ölçün. Örnekleme işlemini benzinle çalışan bir otomobil ve istenen başka bir model veya otomobil tasarımı ile tekrarlayın.

Araçlar en az 10 dakika çalıştıktan sonra deneyi tekrarlayın. Tüm numuneler toplandıktan sonra, rengin gelişmesi için 45 dakika bekleyin. Son olarak, gazı şırıngalardan dışarı atın ve numune gösterge çözeltilerini ayrı küvetlere yerleştirin. 550 nm'ye ayarlanmış spektrofotometreyi kullanarak absorbansı ölçün ve değerleri kaydedin.

Standart çözeltilerin absorbans ölçümlerini kullanarak, nitrit konsantrasyonuna karşı bir absorbans grafiği oluşturun. Verilerin en uygun satırını belirleyin. Bu en uygun çizgiyi kullanarak, her bir test çözeltisindeki nitrit konsantrasyonunu hesaplayın. Bu değer daha sonra egzozda nitrojen dioksite dönüştürülebilir.

Hesaplanan nitrojen dioksit konsantrasyonu aslında egzoz numunesindeki tüm NOx'i temsil eder. ppmV veya hacimce milyonda parçadan ?g/L'ye dönüşüm, numunelerin toplandığı sıcaklık ve basınca bağlıdır.

Otomobiller NOx'in tek kaynağı değildir. Üretiminin izlenmesi çok çeşitli alanlarda önemlidir.

Sigara dumanı genellikle otomobil motorlarından yayılandan daha yüksek bir NOx konsantrasyonu içerir. Sigara dumanındaki NOx için tipik değerler 500-800 ppm arasında değişirken, benzinli bir arabadan kaynaklanan emisyonlar için 21-48 ppm veya dizel bir araç için yaklaşık 500 ppm arasındadır. Bu, bronşit, burun ve boğazda tahriş, solunum yolu enfeksiyonları veya kan dolaşımında oksijen transferinin engellenmesi gibi çeşitli kişisel sağlık sorunlarına neden olabilir. Sigara dumanındaki NOx seviyeleri, bu videoda gösterilen yöntemler kullanılarak da ölçülebilir.

Nitrifikasyon bakterileri toprakta ve suda bulunur ve nitrojen döngüsünde önemli bir rol oynar, amonyağı nitrite ve ardından nitrata oksitler. Egzoz dumanı ve sigara dumanında olduğu gibi, topraktaki NOx seviyeleri de kolorimetrik olarak incelenebilir ve ölçülebilir.

Nitratlar ve nitritler de gıda ürünlerinde ölçülebilir miktarlarda bulunabilir. Kürlenmiş gıdalar için, nitratlar ve nitritler, en yaygın olarak et ve et ürünlerinde koruyucu olarak eklenebilir. Bunlar, antimikrobiyalin yanı sıra renk sabitleme ve koruma etkilerine ve lezzet üzerinde önemli bir dolaylı faydalı etkiye sahiptir. Bununla birlikte, çok yüksek nitrit içeriği, bebek methemoglobinemi dahil olmak üzere tıbbi komplikasyonlara yol açabilir veya nitrit yanığı gibi etkiler nedeniyle ürünlerin raf ömrünün kısalmasına neden olabilir. Bu nedenle, kürlenmiş gıdalardaki nitrit içerikleri yakından izlenmelidir ve bu, kolorimetrik testin değiştirilmiş bir versiyonu kullanılarak gerçekleştirilebilir.

Az önce JoVE'nin NOx tayinine girişini izlediniz. Artık otomobil motorlarında NOx'in nasıl oluştuğunu, NOx gösterge çözümlerinin nasıl formüle edileceğini ve araç egzoz dumanlarından NOx'in nasıl ölçüleceğini ve miktarının nasıl belirleneceğini anlamalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler!