U^k'37 Paleotermometrisi için Üre Addüksiyonu ile Dallı ve Döngüsel Bileşiklerin Uzaklaştırılması

1. Malzemelerin Kurulumu ve Hazırlanması

1. Bir çözücü ekstraksiyon yöntemi (Sonication, Soxhlet veya Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonu (ASE)) kullanarak bir toplam lipit ekstraktı (TLE) elde edin.
2. Aşağıdaki malzemeleri herhangi bir kimyasal perakendecisinden satın alın: yanmış borosilikat cam pipetler ve ampuller; saf su; hekzan; Diklorometan (DCM); metanol; üre.
   1. Reaktifler saf olmalı ve hidrokarbon içermemelidir. Alternatif olarak, saf su, bir su arıtma sistemi kullanılarak bir laboratuvarda yapılabilir.
3. PTFE kaplı kapaklı 4 mL borosilikat cam şişeler edinin.

2. Yöntemler

1. 2:1 DCM:Hekzan (v:v) karışımı yapın.
   1. Bir Erlenmeyer şişesinde 200 mL DCM ve 100 mL hekzanı karıştırın.
2. Metanol (100 mg / mL) içinde bir üre karışımı yapın.
   1. Bir Erlenmeyer şişesine 300 mL metanol dökün.
   2. 300 mg üre ekleyin.
   3. Üre tamamen eriyene kadar otomatik bir karıştırma plakası üzerinde karıştırın.
3. 4 mL'lik bir şişede kuru numune ile başlayın.
4. Numuneyi 1.5 mL 2: 1 DCM: Hekzan (v: v) karışımında askıya alın.
   1. Örnek tamamen çözülmezse, 5 dakika boyunca sonikat yapın.
5. Bu karışıma metanol içinde 1.5 mL üre ekleyin.
   1. Bu eklemeden sonra, beyaz bir çökeltinin oluşmasını izleyin. Bu, üre kristallerinin oluşumuna işaret eder.
6. Kristalleri hafif ısı kullanarak nitrojen altında nazikçe kurutun. Bir sonraki adıma geçmeden önce tüm çözücünün buharlaştığından emin olun.
7. Kristalleri 3x yaklaşık 1 mL hekzan ile durulayın. Her durulama arasında hekzanı bir cam pipet kullanarak çıkarın ve "non-adduct" etiketli bir şişeye aktarın
8. Kristalleri 2 mL saf suda çözün. Tam çözünmeyi sağlamak için çalkalayın.
9. 1 mL ekleyerek ve 5 saniye boyunca hafifçe çalkalayarak sulu fazı hekzan ile çıkarın.
10. Bir cam pipet kullanarak hekzanın yaklaşık% 75'ini çıkarmadan ve "eklenti" etiketli bir şişeye aktarmadan önce hekzan ve suyun tamamen ayrılmasına izin verin.
11. Adım 2.10'u iki kez tekrarlayın.
12. Su ve üre çözeltisini uygun bir atık kabına atın.