Bileşiklerin yeniden kristalleştirilerek saflaştırılması

Solvent dumanlarına maruz kalmayı önlemek için tüm adımları çeker ocakta gerçekleştirin.

1. Bir Çözücü Seçme

1. 50 mg numuneyi (N-bromosüksinimid) bir Erlenmeyer şişesine koyun.
2. 0,5 mL kaynar çözücü (su) ekleyin. Numune tamamen çözülürse, soğuk çözücü içindeki çözünürlük, iyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü olamayacak kadar yüksektir.
3. Numune soğuk çözücü içinde çözünmezse, çözücü kaynayana kadar test tüpünü ısıtın.
   1. Numune bu noktada tamamen çözünmediyse, katının tamamı çözünene kadar damla damla daha fazla kaynar çözücü ekleyin. Numunenin sıcak çözücü içinde çözülmesi 3 mL'den fazla sürerse, bu çözücüdeki çözünürlük muhtemelen onu iyi bir yeniden kristalleştirme çözücüsü yapmak için çok düşüktür.
4. İlk çözücü seçimi iyi bir yeniden kristalleşme çözücüsü değilse, diğerlerini deneyin. Çalışan tek bir çözücü bulunamazsa, iki çözücülü bir sistem deneyin.
   1. Uygun bir tek solvent sistemi bulamazsanız, bir solvent çifti gerekli olabilir. Bir çözücü çiftini tanımlarken, göz önünde bulundurulması gereken birkaç önemli husus vardır: 1) İlk çözücü katıyı kolayca çözmelidir. 2) İkinci çözücü, 1^st çözücü ile karışabilir, ancak çözünen madde için çok daha düşük bir çözünürlüğe sahip olmalıdır.
   2. Genel bir kural olarak, "beğeniler çözülür, beğeniler", polar bileşiklerin polar çözücülerde çözünür olma eğiliminde olduğu ve polar olmayan bileşiklerin genellikle daha çözünür polar olmayan bileşikler olduğu anlamına gelir.
   3. Ortak çözücü çiftleri (Tablo 1)
5. Çözücünün kaynama noktasının en az 40 °C olduğundan emin olun, bu nedenle kaynayan çözücü ile oda sıcaklığındaki çözücü arasında makul bir sıcaklık farkı vardır.
6. Çözücünün kaynama noktasının yaklaşık 120 °C'nin altında olduğundan emin olun, böylece kristallerden son çözücü kalıntılarını çıkarmak daha kolaydır.
7. Ayrıca, çözücünün kaynama noktasının bileşiğin erime noktasından daha düşük olduğundan emin olun, böylece bileşik, çözünmeyen bir yağ yerine katı kristaller olarak oluşur.
8. Safsızlıkların ya sıcak çözücüde çözünmez olduğunu (böylece bileşik çözüldükten sonra sıcak filtrelenebilirler) ya da soğuk çözücüde çözünür olduğunu (böylece tüm süreç boyunca çözünmüş halde kalabilirler) onaylayın.

2. Numunenin sıcak çözücü içinde çözülmesi

1. Yeniden kristalleştirilecek bileşiği bir Erlenmeyer şişesine yerleştirin. Bu, bir beherden daha iyi bir seçimdir, çünkü eğimli kenarlar solvent buharlarını yakalamaya ve buharlaşma hızını yavaşlatmaya yardımcı olur.
2. Çözücüyü (suyu) ayrı bir Erlenmeyer şişesine koyun ve düzgün bir şekilde kaynamasını sağlamak için kaynar cips veya karıştırma çubuğu ekleyin. Bir ocak gözünde kaynayana kadar ısıtın.
3. Bileşiği küçük porsiyonlar halinde içeren oda sıcaklığında bir şişeye sıcak çözücü ekleyin, her eklemeden sonra bileşik tamamen çözülene kadar döndürün.
   1. Çözme işlemi sırasında, çözeltiyi de ocak gözü üzerine koyarak her zaman sıcak tutun. Gerekenden daha fazla sıcak çözücü eklemeyin - sadece numuneyi çözecek kadar.
4. Katı maddenin bir kısmı çözülmüyor gibi görünüyorsa, daha fazla sıcak çözücü eklendikten sonra bile, bunun nedeni muhtemelen çok çözünmeyen safsızlıkların varlığıdır. Böyle bir durumda, solvent eklemeyi bırakın ve devam etmeden önce sıcak bir filtreleme yapın.
   1. Sıcak bir filtreleme yapmak için, bir parça filtre kağıdını yivli bir koni şekline katlayın ve cam sapsız bir huniye yerleştirin.
   2. Prosedürde buharlaşmaya izin vermek için sıcak çözeltiye% 10-20 fazla sıcak çözücü ekleyin.
   3. Çözeltiyi kağıda dökün. İşlem sırasında herhangi bir zamanda kristaller oluşmaya başlarsa, bunları çözmek için küçük bir miktar ılık çözücü ekleyin.

3. Çözeltinin Soğutulması

1. Çözünmüş bileşiği içeren şişeyi, bir tezgah üzerine yerleştirilmiş bir kağıt havlu gibi ısıyı çok hızlı iletmeyen bir yüzeye yerleştirin.
2. Buharlaşmayı önlemek ve çözeltiye toz düşmesini önlemek için soğurken şişeyi hafifçe örtün.
3. Matarayı oda sıcaklığına soğuyana kadar rahatsız edilmeden bırakın.
4. Kristaller oluştuktan sonra, maksimum miktarda kristal elde edildiğinden emin olmak için çözeltiyi bir buz banyosuna yerleştirin. Çözeltiler, buz banyosunda 30 dakika ila 1 saat boyunca veya bileşiğin çözeltiden tamamen kristalleşmiş gibi göründüğü zamana kadar bozulmadan bırakılmalıdır.
5. Kristal oluşumu belirgin değilse, şişenin iç duvarlarını bir cam çubukla çizerek veya aynı bileşiğin küçük bir tohum kristali eklenerek indüklenebilir.
   1. Bu hala işe yaramazsa, muhtemelen çok fazla çözücü kullanılmıştır. Çözeltiyi tekrar ısıtın, çözücünün bir kısmının kaynamasına izin verin, ardından soğutun.

4. Kristallerin İzole Edilmesi ve Kurutulması

1. Yeni oluşan kristalleri içeren soğuk şişeyi bir tezgah üzerine yerleştirin.
2. Buharlaşmayı önlemek ve çözeltiye toz düşmesini önlemek için şişeyi hafifçe kapatın.
3. Kristalleri, bir Büchner veya Hirsch hunisi kullanarak vakum filtrasyonu ile izole edin (şişeyi önce bir halka standına sıkıştırın).
4. Kristallere yapışmış olabilecek yabancı maddeleri gidermek için Büchner hunisindeki kristalleri az miktarda taze, soğuk çözücü (yeniden kristalleştirme için kullanılan çözücünün aynısı) ile durulayın.
5. Kristalleri kurutmak için filtre hunisinde bırakın ve birkaç dakika içlerinden hava çekin. Kristaller ayrıca birkaç saat veya gün boyunca açıkta kalmalarına izin verilerek havayla kurutulabilir. Daha verimli yöntemler arasında vakumla kurutma veya bir desikatöre yerleştirme yer alır.

Polar Çözücü	Daha Az Polar Çözücü
Etil asetat	Hekzan
Metanol	Metilen klorür
Su	Etanol
Toluen	Hekzan

Tablo 1. Ortak çözücü çiftleri.