Oda sıcaklığının altında reaksiyonların yürütülmesi

Güvenlik veya istenen ürünü elde etmek için bazı kimyasal reaksiyonların oda sıcaklığının altında yapılması gerekir.

Bir soğutma banyosu, bir sistemin reaksiyon süresince belirli bir sıcaklık aralığında tutulmasına izin verir. Bu, reaksiyon şişesinin banyoya yerleştirilmesi, reaktiflerle doğrudan temas etmeden reaksiyonun soğutulmasıyla elde edilir.

Banyo tipik olarak, istenen sıcaklığa ulaşmak için gerekli kriyojenik bileşenleri içeren bir Dewar şişesi gibi iyi yalıtılmış bir kaptır. Bunun gibi basit kurulumlarda, sıcaklık sabit değildir ve banyo prosedür boyunca izlenmeli ve ayarlanmalıdır.

Bu video, oda sıcaklığının altındaki reaksiyonları gerçekleştirmek için düzenli olarak kullanılan farklı soğutma banyolarını keşfedecektir.

Kimyasal bir reaksiyon sırasında, yeni bağların oluşması için ilgili türlerin çarpışması gerekir. Sıcaklığın yükseltilmesi sistemin iç enerjisini arttırır ve bu türlerin daha hızlı hareket etmesine neden olur, bu da daha sık çarpışacakları anlamına gelir. Sonuç olarak, reaksiyonlar daha yüksek sıcaklıklarda daha hızlı ilerler.

Bununla birlikte, bazı durumlarda, reaksiyon hızının düşmesine rağmen, reaksiyonların düşük sıcaklıklarda gerçekleştirilmesi arzu edilir. Örneğin, bazı reaksiyonlar çok kuvvetlidir ve dökülmeyi ve basınç oluşumunu önlemek için soğutulmalıdır. Yüksek derecede ekzotermik reaksiyonlar da hızlı bir şekilde kaynayabilir ve soğutulmazsa dışarı fışkırarak bir güvenlik tehlikesi oluşturabilir.

Soğutma, ekonomik bir fayda sağlamak için kullanılabilir. Örneğin, bir çözücünün kaynamasını veya bir reaktifin ayrışmasını önlemek hem zamandan hem de kaynaklardan tasarruf sağlar.

Soğutma, rekabet eden yollara sahip bir reaksiyon tarafından hangi ürünün elde edildiğini kontrol etmek için de sıklıkla kullanılır. Bu reaksiyonlarda, daha düşük aktivasyon enerjisine sahip yol daha düşük sıcaklıklarda üretilirken, daha yüksek aktivasyon enerjisine sahip yol daha yüksek sıcaklıklarda tercih edilir.

Artık reaksiyonları oda sıcaklığının altında çalıştırmanın önemini anladığınıza göre, çeşitli soğutma banyolarının nasıl hazırlanacağına bir göz atalım.

Buzlu su banyolarının kurulumu kolaydır ve her öğretim kimya laboratuvarında mevcuttur. Buzlu suyun kendisinin sıcaklığı 0 ? C, belirli tuzların eklenmesiyle bir erime noktası çöküntüsü elde edilebilir.

Bu, buzlu su banyolarının -40 °C sıcaklığa ulaşmasını sağlar. Nihai sıcaklık, tuz katkı maddesinin konsantrasyonu artırılarak veya azaltılarak ayarlanabilir.

Bir buzlu su banyosu kurmak için, metin protokolünde bulunan buz banyosu tablosunda belirtildiği gibi uygun miktarlarda buz ve tuz katkı maddesini tartarak başlayın.

Sonra, tuzu buza ekleyin. Kabın içine az miktarda deiyonize su dökün. Bir karıştırma çubuğu kullanarak banyoyu iyice karıştırın.

Artık banyo kurulduğuna göre, istenen sıcaklığa ulaşıldığından emin olmak için bir termometre ile kontrol edin. Yoksa, gerektiği kadar daha fazla tuz ekleyin. Doğru sıcaklığa ulaşıldığında, reaksiyon kabını buz banyosuna yerleştirin.

Buzlu su banyoları sıcaklıklarını uzun süre korumaz ve her 20-30 dakikada bir ayarlanması gerekir. Hedef sıcaklığı korumak için sıvı suyu çıkarmak ve daha fazla buz ve tuz eklemek gerekebilir.

-78 ° C'ye kadar olan sıcaklıklar için ? C, kuru buz banyoları kullanılır. Kuru buz katı karbon dioksittir, bu nedenle ondan bir reaksiyon kabına verimli ısı transferi bir çözücü gerektirir. Çünkü kuru buz -78 ° C'de süblimleşir C, bu sıcaklığa ulaşılacaksa kullanılması gereken donma noktasının altında olan bir çözücü. Daha sıcak kuru buz banyoları oluşturmak için daha yüksek donma noktalarına sahip çözücüler kullanılabilir. Kuru buz banyosu hazırlamak için kriyojenik koruma eldivenleri ve koruyucu gözlükler takarak başlayın. Kuru buzun çıplak tene temas etmesine asla izin vermeyin.

1 için mi? L banyosunda, bir kuru buz bloğunun yaklaşık 1 / 3'ünü elde edin ve kabın içine daha küçük parçalara ayırın.

Daha sonra, bir cam çubukla karıştırırken seçilen organik çözücüyü kuru buza yavaşça ekleyin. Karbondioksit gazı geliştikçe kuvvetli bir köpürme olacaktır.

Yavaşça çözücü eklemeye devam edin ve kuru buzun çoğu çözülene ve homojen bir bulamaç oluşturana kadar karıştırın. Bu, reaksiyon şişesine ısı transferinin mümkün olduğunca homojen olmasını sağlar.

Soğuk sıcaklık termometresi veya termokupl kullanarak banyonun istenen sıcaklığa ulaştığından emin olun, ardından reaksiyon kabını banyoya yerleştirin.

Banyoyu düzenli aralıklarla izleyin ve banyo sıcaklığında bir artış fark edildiğinde kuru buz parçaları ekleyin.

Son olarak, istenen banyo sıcaklığı kuru buzun sağlayabileceğinin altına düştüğünde, sıvı nitrojen kullanılır. Sıvı nitrojenin erime noktası -196 ° C'dir. C ve çözücülere yalnızca daha sıcak banyolar oluştururken ihtiyaç duyulur.

Sıvı nitrojenin son derece düşük sıcaklıkları nedeniyle, bir Dewar kabul edilebilir tek kaptır.

Sıvı nitrojen soğutma banyosu hazırlamak için koruyucu gözlük ve kriyojenik koruma eldivenleri takarak başlayın. Donmalara ve kalıcı göz hasarına neden olabileceğinden sıvı nitrojenle çalışırken dikkatli olun.

Katkı maddeleri içeren bir banyo için, metinde bulunan sıvı nitrojen tablosunda gösterildiği gibi istenen sıcaklık için uygun organik çözücüyü belirleyin. Çözücüyü Dewar'a ekleyin, ardından sıvı nitrojeni yavaşça ekleyin.

İstenen sıcaklığa ulaşıldığından emin olmak için banyoya bir soğuk sıcaklık termometresi veya termokupl yerleştirin. Ardından, reaksiyon kabını banyoya yerleştirin.

Katkı maddesi içermeyen bir banyo için, -196 kadar düşük bir sıcaklık elde etmek için Dewar'a uygun miktarda nitrojen eklemeniz yeterlidir. C.

Ek nitrojen gerekip gerekmediğini görmek için banyoyu düzenli aralıklarla izleyin.

Çeşitli bilimsel araştırmacılar arasında birçok farklı reaksiyon türü, oda sıcaklığının altında çalışmak için soğutma banyoları kullanır.

Mekanik laboratuvar işlemleri, çok ekzotermik reaksiyonlar gibi, istenmeyen ısı da yaratabilir.

Bu örnekte, dökme baryum bakır tetrasilikat hem katı hal hem de eriyik akı sentezi yoluyla hazırlandı. Daha sonra, bu katmanlı malzemeler sonikasyon teknikleri kullanılarak pul pul döküldü.

Sonikasyon, parçacıkları çalkalamak için ses dalgalarını kullanır. Bununla birlikte, yüksek enerjili bir proses olduğu için bir numunede aşırı ısı oluşturabilir.

Bu nedenle, bir saatlik sonikasyon işlemi sırasında numuneyi soğutmak için bir buzlu su banyosu kullanıldı. Bu aşırı ısınmanın önlenmesi, ürün veriminin bütünlüğünü ve tutarlılığını sağlamıştır.

Bu örnekte, diiyodometillityumun diiyodometanın protondan arındırılmasıyla sentezlenmesini sağlamak için bir kuru buz banyosu kullanıldı.

Reaktifler, bir karıştırma çubuğu içeren yuvarlak tabanlı bir şişeye eklendi. Daha sonra yuvarlak tabanlı matara bir Dewar'a yerleştirildi. Dewar'a kuru buz ve aseton eklendi ve ışığa maruz kalmayı en aza indirmek için tüm cihaz kaplandı. Düşük sistem enerjisinin korunması, ürünün stabilitesi için çok önemliydi.

Kuru buz ve sıvı nitrojen banyoları, numuneleri yoğunlaştırmak için sıklıkla soğuk tuzaklar olarak kullanılır. Özellikle, bu soğuk tuzaklar, ekipmanın kirlenmesini önlerken havaya duyarlı bileşiklerin güvenli bir şekilde taşınmasına yardımcı olabilir. Bu örnekte, daha sonra kütle spektrometrik analizi için hazırlık yapmak üzere uçucu ve oksidasyona duyarlı bir numuneyi yoğunlaştırmak için bir sıvı nitrojen soğuk tuzak kullanılmıştır.

Sistem, olası kirleticileri gidermek için önce temizlendi ve ısıtıldı. Kilitlenebilir test tüpü daha sonra numunenin Schlenk hattı boyunca yoğuşmasına izin vermek için sıvı nitrojene daldırıldı. Numune daha sonra kütle spektrometresi yoluyla analiz için çıkarıldı.

JoVE'nin oda sıcaklığının altında reaksiyon gerçekleştirmeye başlama sürecini az önce izlediniz. Artık buzlu su, kuru buz ve sıvı nitrojen soğutma banyolarını ve bunların kimyasal olarak neden önemli olduğunu anlamalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler!