Oda sıcaklığının altında reaksiyonların yürütülmesi

Soğutma Banyosu Kurulumu

Genel bir kurulum için, tercih edilen soğutma banyosunu aşağıda açıklandığı gibi hazırlayın ve reaksiyon şişesini banyoya daldırın (Şekil 1). Banyo kabını tamamen doldurmayın, ancak reaksiyon şişesinin daldırılmasına izin verecek kadar yer bırakın.

Not: Reaksiyon neme duyarlıysa, şişeye veya aparatın herhangi bir parçasına reaktifler eklerken çok dikkatli olun (, örneğin bir bırakma hunisi). Cam eşya soğutma banyosuna daldırılırken bir açıklık oluşursa, oda sıcaklığındaki hava hızla içeri akar ve nemi içeri taşır.

Şekil 1. İnert atmosfer altında damla hunili, termometreli üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişede bir soğutma banyosu kurulumu için örnek.

1. Buzlu Su Banyosu Yapmak

1. Katkı maddesi içeren bir buzlu su banyosu için, tercih ettiğiniz banyo kabına uygun miktarda buz tartın ve ekleyin. Bir Dewar faydalıdır ama gerekli değildir. Kap plastik, kauçuk ( örneğin bir kova) veya cam ( örneğin büyük bir kristalizasyon kabı) olabilir. Bu deney için 1 L'lik bir kaba 500 g buz ekleyin.
2. Bir buz banyosuna danışarak uygun miktarda katkı maddesini tartın (Tablo 1) ve katkı maddesini buza ekleyin. Bu deney için tartın ve banyo kabına 165 g (=5x 33 g) NaCl ekleyin.
3. Banyo kabına az miktarda deiyonize su ekleyin ve bir karıştırma çubuğu kullanarak iyice karıştırın. Tüm buz kaplanana kadar yeterince su ekleyin.
4. İstenen sıcaklığa ulaşıldığından emin olmak için bir termometre ile kontrol edin. Gerekirse katkı maddesi miktarını ayarlayın. Banyo sıcaklığını çok uzun süre korumayacaktır ve yaklaşık 20-30 dakikada bir sık aralıklarla ayarlamalar yapılması gerekir. Bunun için banyodaki suyun bir kısmını pipetle almak ve daha fazla buz ve katkı maddesi eklemek gerekebilir.

Madde	g/100 g H2O	Son Sıcaklık (°C)
Na2CO3	20	-2.0
NH4HAYIR3	106	-4.0
NaC2H3O2	85	-4.7
NH4Cl	30	-5.1
NaNO3	75	-5.3
Na2S2O3 ● 5H2O	110	-8.0
CaCl2 ● 6H2O	41	-9.0
KCl	30	-10.9
KI	140	-11.7
NH4HAYIR3	60	-13.6
NH4Cl	25	-15.4
NH4HAYIR3	45	-16.8
NH4SCN	133	-18.0
NaCl	33	-21.3
CaCl2 ● 6H2O	81	-21.5
H2SO4 (66.2%)	23	-25
NaBr	6	-28
H2SO4 (66.2%)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66.2%)	91	-37
CaCl2 ● 6H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6H2O	143	-55

Tablo 1. Tuzların belirlenen sıcaklıklarda ve belirtilen miktarlarda su veya buz ile karıştırılması ile elde edilen tuz/buz soğutma karışımlarıdır. ¹

2. Kuru buz banyosu yapmak

1. Kriyojenik koruma eldivenleri ve koruyucu gözlükler takın. Kuru buzu tutarken bunu her zaman uygulayın ve cildi hızla yakabileceği ve donmalara neden olabileceği için asla çıplak elle dokunmayın.
2. Yaklaşık 1 L hacimli bir banyo kabı için, bir kuru buz bloğunun yaklaşık 1 / 3'ünü alın (genellikle ~ 2 lb bloklar halinde bulunur) ve birkaç küçük parçaya bölün.
3. Kuru buz parçalarını banyo kabına ekleyin.
4. Organik çözücüyü ( örneğin aseton) bir cam çubukla karıştırarak kuru buza yavaşça ekleyin. CO₂ gaz gelişiminin bir sonucu olarak kuvvetli bir köpürme olur.
5. Yavaş yavaş çözücü eklemeye devam edin ve homojen bir bulamaç oluşana ve kuru buzun çoğu çözülene kadar karıştırın. Bu, reaksiyon şişesine ısı transferinin mümkün olduğunca homojen olmasını sağlamak içindir.
6. İstenen sıcaklığa ulaşıldığından emin olmak için banyoya bir soğuk sıcaklık termometresi yerleştirin.
7. Kuru buz banyosunu düzenli aralıklarla kontrol edin ve banyo sıcaklığında bir artış fark edildiğinde daha fazla kuru buz parçası ekleyin. Aralık süresi yalıtım derecesine bağlıdır, ancak genellikle her 45-60 dakikada birdir.

3. Sıvı Nitrojen Banyosu Yapmak

1. Kriyojenik koruma eldivenleri ve koruyucu gözlükler takın. Cilt dokularını ve göz sıvılarını hızla yakarak donmalara veya kalıcı göz hasarına neden olabileceğinden, sıvı nitrojenle çalışırken bunu her zaman uygulayın.
2. Katkı maddesi içermeyen bir banyo için, -196 °C'lik bir sıcaklık elde etmek için bir Dewar'a uygun miktarda N₂ ekleyin. İstenen sıcaklık buysa, adım 3.3'e geçin.
3. Katkı maddeleri içeren bir banyo için, önce Dewar'a tercih edilen organik bir çözücü ekleyin (doğru sıcaklık için doğru çözücüyü bulmak için Tablo 3'e bakın), ardından çözücüye yavaşça sıvı N₂ ekleyin.
4. İstenen sıcaklığa ulaşıldığından emin olmak için banyoya bir soğuk sıcaklık termometresi yerleştirin. Diğer banyoların aksine, bir Dewar'ın içindeki sıvı N₂ banyosu sıcaklığını saatlerce korur.
5. Daha fazla N₂ gerekip gerekmediğini görmek için banyoyu uygun aralıklarla (birkaç saat) kontrol edin.