Susuz Reaktiflerin ve Ekipmanların Hazırlanması

Züccaciye kurutma

1. Fırında Kurutma

1. Bir ekleme hunisinin musluğu gibi camdan yapılmamış tüm parçaları çıkarın.
2. Cihazın bir parçası olan tüm cam eşyaları, kullanmadan önce en az 125 saat boyunca yaklaşık 24 °C'ye ayarlanmış bir kurutma fırınına koyun.
3. Isıdan korunma eldivenleri giyin ve cam eşyaları fırından çıkarın. Cihazı monte ederken sıcak camı tutarken çok dikkatli olun.
4. En iyi sonucu elde etmek için, cihazı monte ederken cihazı N₂ gibi inert bir gazla yıkayın.

2. Alevle kurutma

1. Tam cihazı kurun, ancak camdan yapılmamış tüm bileşenleri çıkarın (örneğin, durdurma muslukları, damlama hunileri veya lastik manşonlar vb.). Bu noktada cihaza herhangi bir boru takmayın.
2. Isıya karşı koruyucu eldiven giyin.
3. Bir Bunsen brülörü kurun ve cihazı dikkatlice alevle kurutun. Alttan başlayın ve alevi yukarı doğru hareket ettirin, suya çıkarken "eşlik edin". Buhar gelişecek ve cam eşyayı buğulandıracaktır. Sisleme durana kadar alevle kurutmaya devam edin.
4. Cihazın yaklaşık 60 °C'ye kadar soğumasını bekleyin. Bu birkaç dakika sürer ve cam dokunulduğunda hala sıcak olacaktır ancak temas kısa sürerse yanıklara neden olmaz.
5. Boru ve musluklar gibi camdan yapılmamış aparatın geri kalanını dikkatlice ekleyin. Yanıkları önlemek için cihazı tutarken ısıya karşı koruyucu eldivenleri çıkarmayın.
6. Her şey düzgün bir şekilde monte edildikten sonra, cam eşyaların reaktiflerin eklenebileceği bir noktaya kadar soğumasını hızlandırmak için cihazı N₂ gibi inert bir gazla yıkayın.

Not: Alevle kurutma işlemi sırasında, prosedür tarafından özel olarak talep edilmedikçe, şişenin içinde asla herhangi bir çözücü veya manyetik karıştırma çubuğu veya reaktiflerden herhangi birini bulundurmayın. (Bununla birlikte, Grignard reaksiyonunu gerçekleştirirken, alevle kurutma sırasında magnezyum talaşlarını şişede bırakmak uygundur).

3. Aseton ile Kurutma

1. Cam eşyaları aseton ile durulayın.
2. Aseton durulamalarını belirlenmiş bir çözücü atık kabında toplayın.
3. Kurumayı hızlandırmak için cam eşyaları N₂ gaz veya kuru basınçlı hava ile yıkayın.

Solventlerin kurutulması

1. Aktif Sodyum Metaliyle Kurutma

1. Metal hava ile reaksiyona girerken tutuşma riskini en aza indirmek için sodyum metalini petrol eteri altında dikkatlice kesin. Metal yüzey hızla oksitlenir ve beyaz bir kalıntı verir. Metali mümkün olduğunca fazla metalik yüzey alanı açığa çıkaracak şekilde ince dilimler halinde kesin.
2. N₂ gazı altında, metal talaşlarını çözücü içeren bir damıtma şişesine ekleyin.
3. Ardından, reaksiyonu izlemek için kullanılan bir gösterge olan benzofenon ekleyin. Su varlığında çözelti berrak veya sarıdır, ancak çözücü kuruduğunda çözelti mavi veya mordur.
4. Mavi/mor renkte bir renk değişikliği gözlenene kadar bir ısıtma mantosu kullanarak çözeltiyi geri akıtın.
5. Çözücüyü damıtın, kuru bir şişede toplayın ve soğuduktan hemen sonra bir reaksiyonda kullanın.
   Atık Bertarafı: Kurutma işleminden sonra, damıtma şişesinde kalan sodyumun güvenli bir şekilde atılması önemlidir.
6. Bunun için, hidrojen oluşumu durana kadar sodyuma dikkatlice etanol ekleyin.
7. Çözeltiyi dikkatli ama iyi bir şekilde karıştırın ve içinde aktif sodyum metali sıkışmış olabilecek sodyum topaklarının kalmadığından emin olun.
8. Karışıma dikkatlice metanol ekleyin ve sodyumun tamamen tüketildiğinden emin olmak için karışımı birkaç saat davlumbazın arkasında bırakın.
9. Son olarak, karışımı çok dikkatli bir şekilde fazla suya ekleyin ve karışımı uygun bir atık imha kabına atın.

2. Moleküler Elekler Üzerinde Kurutma

1. Moleküler elekler içeren bir şişe açın ve bunları ısıya dayanıklı bir cam kabın içine doldurun. Gelecekte kullanmak üzere mevcut deney için gerekenden daha fazla kurutun.
2. Aktivasyon için, boncuklarla birlikte beheri yüksek sıcaklıktaki bir fırına koyun ve 300–350 °C sıcaklıkta 3–3,5 saat saklayın. Alternatif olarak, varsa, aynı süre boyunca 200 °C'de vakumlu bir fırında saklayın.
3. Yüksek ısıya dayanıklı eldivenler kullanarak, boncukları içeren kabı çıkarın ve 120 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda geleneksel bir kurutma fırınına yerleştirin. Alternatif olarak, beheri boncuklarla birlikte bir desikatörün içinde saklayın. Boncuklar kullanılmadan önce haftalarca saklanabilir.
4. Boncuklu kabı kurutma fırınından veya desikatörden çıkarın. Boncukların atmosferik su ile temasını en aza indirmek için bu noktadan itibaren hızlı çalışın.
5. Boncukları fırından çıkarıyorsanız, yaklaşık oda sıcaklığına kadar soğumalarını bekleyin. Bu soğutma süresi boyunca hava maruziyetini en aza indirmek için kabı kuru bir havluyla örtün.
6. Boncukların hala aktif olup olmadığını test etmek için tek kullanımlık eldivenler giyin ve elinize az miktarda boncuk yerleştirin. Yaklaşık 2 hacim eşdeğeri su ekleyin. Boncuklar çok ısınırsa, aktive oldukları anlamına gelir.
7. İhtiyaç duyulan miktarda aktif boncuk üzerinde tartın. Örneğin, 500 mL'lik bir çözücü şişesinde %10'luk bir m/v boncuk elde etmek için 50 g boncuk gereklidir.
8. Oda sıcaklığındaki boncukları yeni açılmış bir çözücü şişesine ekleyin. Boncukların soğutulduğundan emin olun, özellikle de çözücü uçucuysa. Boncukları asla fırından çıkardıktan sonra doğrudan bir çözücüye eklemeyin.
9. DCM gibi uçucu bir çözücü için, kapağı şişenin üstünde bırakın, ancak basınç oluşumunu önlemek için şişenin kapağını tamamen vidalamadan önce birkaç dakika bekleyin.
10. Nemi dışarıda tutmak için kapağın etrafındaki alanı Parafilm ile sararak kapatın.
11. Çözücüyü boncukların üzerinde uygun bir süre boyunca, örneğin 24 saat saklayın.

Reaktiflerin kurutulması

1. Ekstraksiyondan Sonra Organik Fazın Kurutulması

1. Fazların bir ayırıcı hunide ayrılmasından sonra, organik fazı bir beher veya Erlenmeyer şişesi (veya küçük ölçekler için bir test tüpü) gibi kuru bir cam kaba aktarın.
2. Tablo 2'den (genellikle NaSO₄ veya MgSO₄) bir spatula kullanarak organik faza bir kurutma maddesi ekleyin. Başlangıçta kurutma maddesi bir araya toplanır.
3. Taze eklenen kurutma maddesi topaklanmayana ve serbestçe yuvarlanana kadar eklemeye devam edin. Ayrıca, çözüm açık olmalı ve bulanık olmamalıdır.
4. Varsa, cam kabı bir tıpa ile, aksi takdirde bir miktar alüminyum folyo ile örtün.
5. Çözeltinin kurutma maddesi üzerinde yaklaşık 1 saat bekletilmesine izin verin. Daha uzun süreler, örneğin gece boyunca durmasına izin vermek sorun değil.
6. Büchner hunisi ve yan kol şişesi ile bir vakum filtreleme aparatı monte edin.
7. Büchner hunisine bir filtre kağıdı ekleyin ve vakumu açın.
8. Organik fazı yavaşça Büchner hunisine boşaltın. Başlangıçta, kurutma maddesinin hiçbirini aktarmamaya çalışın, aksi takdirde filtre tıkanır.
9. Sıvının çoğu huniye aktarıldığında ve aşağıdaki şişeye boşaltıldığında, organik fazın geri kalanını kurutma maddesi ile birlikte ekleyin ve birkaç dakika bekletin.
10. Vakumu kapatın ve organik fazı kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın.
11. Yuvarlak tabanlı şişeyi döner bir buharlaştırıcıya bağlayın ve düşük basınç altında tüm çözücüyü çıkarın.
12. Ürün sıvı ise, bir kurutma maddesi üzerinde saklayın ve kullanmadan önce taze olarak damıtın.

2. Katı Reaktiflerin Kurutulması

1. Katı reaktifi açık bir cam kabın içine yerleştirin ve birleşik ağırlığı belirleyin.
2. Reaktifin bulunduğu kabı, katının erime noktasının altındaki bir sıcaklığa ayarlanmış bir kurutma fırınına yerleştirin. Mümkün olduğunda, vakumlu fırın kullanın. Gerekirse ısı koruyucu eldiven kullanın.
3. Reaktifin fırının içinde birkaç saat kurumasını bekleyin.
4. Reaktif içeren kabı fırından çıkarın.
5. Numunenin oda sıcaklığına, ideal olarak bir desikatörün içinde soğumasına izin verin.
6. Ağırlığı belirleyin ve kurutmadan öncekinden daha düşük olduğundan emin olun. Gerekirse 2.2 – 2.5 adımlarını tekrarlayın.
7. Reaktif oda sıcaklığına soğutulduktan sonra kullanıma hazırdır.
8. Reaktifin hemen kullanılması gerekmiyorsa, kabı N₂ gibi inert bir gazla yıkayın ve bir kapakla sıkıca kapatın ve kapağın etrafına Parafilm yerleştirin.
9. Kabı bir kurutucunun içine yerleştirin ve reaktife ihtiyaç duyulana kadar orada saklayın.

3. Isıya Duyarlı Katı Reaktiflerin Kurutulması

1. Alt bölmeye taze susuz kurutma maddesi yerleştirerek bir kurutucu hazırlayın (tipik olarak P₂O₅).
2. Katı reaktifi açık bir cam kabın içine yerleştirin ve ağırlığını belirleyin.
3. Kabı reaktifle birlikte bir desikatörün içine yerleştirin.
4. Desikatörün kapağını kapatın ve uygun sızdırmazlığı sağlamak için yandan yatay olarak kaydırın.
5. Musluk bağlantısını kullanarak desikatöre bir vakum uygulayın.
6. Birkaç dakika sonra vanayı kapatın ve elektrikli süpürgeyi kapatın.
7. Reaktifin kurutucu içinde en az birkaç saat kurumasını bekleyin.
8. Kurutucu üzerindeki vanayı açın ve havanın içeri girmesine izin verin.
9. Kurutucunun kapağını yatay olarak dikkatlice kaydırın. Kapağı dikey olarak çekmeye çalışmayın.
10. Reaktifi kurutucudan çıkarın ve tartın. Kurutulmadan öncekinden daha düşük bir ağırlığa sahip olmalıdır.
11. Gerekirse, ağırlık sabit kalana ve reaktif tamamen kuruyana kadar 3.3 – 3.10 adımlarını tekrarlayın.
12. Reaktifin hemen kullanılması gerekmiyorsa, kabı N₂ gibi inert bir gazla yıkayın ve bir kapakla sıkıca kapatın ve kapağın etrafına Parafilm yerleştirin.
13. Kabı bir kurutucunun içine yerleştirin ve reaktife ihtiyaç duyulana kadar orada saklayın.