Evans Yöntemi

1. Kılcal Ekin Hazırlanması

1. Çakmak veya başka bir gaz alevi kullanarak uzun bir Pasteur pipetinin ucunu eritin. Pipet ucunu küçük bir ampul oluşana kadar alevin içinde yavaşça döndürün. Camın soğumasını bekleyin.
2. Bir sintilasyon şişesinde, 50:1 (hacim) döteryum:proteo kloroform çözeltisi hazırlayın. 2 mL döteryumlu çözücü pipetleyin ve buna 40 μL proteo çözücü ekleyin. Şişeyi kapatın.
3. Kapalı cam pipete dikkatlice birkaç damla çözücü karışımı ekleyin. Sızdırmaz pipetin ucunu, sıvının kılcal damara girmesi için hafifçe vurun. Çözelti, kılcal damarın altından ~ 2 inç derinliğe sahip olana kadar tekrarlayın. Hava kabarcığı olmadığından emin olun.
4. Pipeti 14/20 kauçuk septum ile kapatın. İğne ile kapatılmış 3 mL'lik bir şırınga kullanarak, iğneyi pipete yerleştirin ve 3 mL hava çekin. Bu, bir sonraki adımı kolaylaştıran kısmi bir boşluk yaratır.
5. Kılcal damarın üstünü kapatın. Pipeti bir halka standına yatay olarak sıkıştırın. Pipetin altındaki solüsyonun üzerindeki camı yumuşatmak için bir çakmak kullanın. Cam yumuşadığında, pipetin ucunu döndürmeye başlayın ve pipetin ucunu kelepçeli tabandan çekin. Mühürlü kılcal damarı soğumaya bırakın.

2. Paramanyetik Çözeltinin Hazırlanması

1. Analitik bir terazi kullanarak, bir sintilasyon şişesi ve kapağı kütleleştirin. Kütleye dikkat edin.
2. Sintilasyon şişesinde 5-10 mg Fe (acac) ₃ çıkarın ve kütleyi not edin. Fe(acac)₃ çok yüksek bir çözelti manyetik momentine sahiptir. Bu nedenle, 5-10 mg kimyasal kaymada büyük bir değişiklik yaratacaktır. Tipik olarak, 10 - 15 mg, Evans yöntemi numuneleri için kullanmak için daha uygun bir kütledir.
3. Hazırlanan çözücü karışımından ~ 600 μL'yi paramanyetik türleri içeren şişeye pipetleyin. Şişeyi kapatın ve kütleyi not edin. Katının tamamen çözüldüğünden emin olun.

3. NMR Numunesinin Hazırlanması

1. Standart bir NMR tüpünde, kırılmadığından emin olmak için kılcal parçayı belirli bir açıyla dikkatlice bırakın.
2. Paramanyetik türleri içeren çözeltiye pipetleyin.
3. NMR tüpünü kapatın. Havaya duyarlı numuneler için Parafilmi kapağın etrafına sarın.

4. Veri Toplama

1. Standart bir ¹H NMR spektrumu edinin ve kaydedin.
2. Probun sıcaklığına dikkat edin.
3. Radyo frekansına dikkat edin.

5. Veri Analizi ve Sonuçlar

1. Çözücünün kütlesini ve yoğunluğunu kullanarak, paramanyetik çözeltiyi hazırlamak için kullanılan çözücünün hacmini hesaplayın.
2. Paramanyetik çözeltinin konsantrasyonunu (M) hesaplayın.
3. Saf çözücü rezonansı (kılcal damardaki) ile paramıknatıs tarafından kaydırılan (kılcal damarın dışında) arasındaki çözücü rezonansının tepe ayrımını hesaplayın (Δ_ppm). Bu ppm cinsinden yapılırsa, Denklem 5:
   ile Hz'ye dönüştürün (5)
   F = Hz
cinsinden spektrometre radyo frekansı
4. Denklem 4 kullanarak manyetik duyarlılığı hesaplayın.
5. Denklem 1 kullanarak manyetik momenti hesaplayın.
6. Elde edilen manyetik momenti, Denklem 3'den n eşleşmemiş elektron için tahmin edilenle karşılaştırın. Manyetik duyarlılık, tabloda verilen beklenen yalnızca spin değerinden biraz daha büyük olacaktır, ancak n+1 eşleşmemiş elektronlara karşılık gelen değerden daha az olmalıdır.
7. Paramanyetik türler için eşleşmemiş elektron sayısını verin.

6. Sorun Giderme

1. İki iyi çözülmüş çözücü tepe noktası gözlenmezse, aşağıdakileri deneyin:
   1. İki tepe noktasının kimyasal kayma farkını (ppm cinsinden) artırmak için daha büyük alan kuvvetine sahip bir spektrometre kullanın.
   2. Numuneyi daha konsantre hale getirin, böylece kayma daha büyük olur.
2. Bazen değer bir anlam ifade etmiyor. Çok düşük bir değer elde edilirse, aşağıdakileri deneyin:
   1. Solvent ve paramanyetik türleri dışarıda bırakırken daha fazla özen göstererek tekrarlayın.
   2. Kullanılan paramanyetik türlerin saf olduğundan emin olun. Kristallerdeki çözücü safsızlıkları bile kütleyi ve dolayısıyla konsantrasyonu etkileyecektir.
   3. Büyük moleküller için, diyamanyetizma o kadar önemli olabilir ki, diyamanyetik bir düzeltme yapılması gerekir. Bu terim Denklem 4'e çıkarılır:
      
3. Bazen değer bir anlam ifade etmiyor. Çok yüksek bir değer elde edilirse, aşağıdakileri deneyin:
   1. 6.2.1-6.2.3 ile aynı adımları izleyin.
   2. Daha ağır metaller için, orbital katkıların dahil edilmesi gerekli olabilir.

7. Havaya Duyarlı Numuneler

1. Havaya duyarlı numuneler bu teknik kullanılarak kolayca analiz edilebilir. Adım 1.2-1.4, adım 2 ve adım 3 basitçe bir torpido gözü içinde gerçekleştirilir.