Ferrosen'in Yapısı

1. Siklopentadien Dimerini Kırmak (Şekil 3)

Siklopentadien, disiklopentadien vermek için kendisiyle bir Diels-Alder reaksiyonuna girer. Bu reaksiyon tersine çevrilebilir, bu nedenle çatlama, siklopentadien monomerini (b.p. 42 °C) disiklopentadien dimerinden (b.p. 170 °C) damıtarak ters reaksiyonu sürmek için La Châtelier'in prensibi kullanılarak gerçekleştirilir. Siklopentadien soğuk tutulduğunda dimerizasyon reaksiyonu yavaştır, ancak ferroseni başarılı bir şekilde sentezlemek için taze olarak hazırlanmalıdır.

1. 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye bir karıştırma çubuğu ve 10 mL disiklopentadien dimer.
   ekleyin DİKKAT: Çeker ocakta sadece disiklopentadien ve siklopentadien kullanmaya dikkat edin, çünkü her ikisi de pis kokulu kimyasallardır.
2. Yuvarlak tabanlı şişeyi fraksiyonel bir damıtma aparatına takın (Organik Kimyanın Temelleri serisindeki "Fraksiyonel Damıtma" modülüne bakın) ve karıştırılan bir sıcak plaka üzerinde bir yağ banyosuna yerleştirin. Toplama şişelerini bir buz banyosunda bulundurduğunuzdan emin olun. Cihazı yerine sıkıştırın.
3. Sıcak plakayı 160 °C'ye ayarlayın ve çözeltiyi hafifçe karıştırın.
4. Dimerden (39-42 °C) Cp monomerinin ~ 5 mL fraksiyonel damıtılması.

Şekil 3. Disiklopentadien çatlaması.

2. Ferrosen Sentezi (Şekil 4)

1. 100 mL'lik bir Schlenk şişesine bir karıştırma çubuğu ve 15 g ince öğütülmüş KOH ekleyin.
   DİKKAT: KOH çok aşındırıcı ve higroskopiktir! KOH, iyi havalandırılan bir davlumbazda topraklanmalı ve hazırlandıktan hemen sonra kullanılmalıdır.
2. Karıştırırken şişeye 30 mL 1,2-dimetoksietan ekleyin.
3. Şişeyi nitrojene bağlayın ve şişenin boynuna lastik bir septum yerleştirin.
4. Azot altında karıştırırken, şırınga ile 2.75 mL siklopentadien ekleyin. Ütüyü eklemeden önce bunun en az 10 dakika karışmasına izin verin.
5. Reaksiyon karıştırılırken, ayrı bir 50 mL Schlenk şişesine bir karıştırma çubuğu, 3.25 g öğütülmüş FeCl₂·4H₂O ve 12.5 mL DMSO ekleyin. Boynuna bir septum yerleştirin ve demirin tamamı eriyene kadar nitrojen altında karıştırın.
6. Kanül, demir çözeltisini 30 dakika boyunca nitrojen damla damla nitrojen altında siklopentadienil çözeltisine aktarın. Daha ayrıntılı bir prosedür için lütfen bu İnorganik Kimya serisindeki "Schlenk Hattı Tekniği Kullanarak Bir Ti(III) Metallocene Sentezi" videosunu inceleyin.
7. Ekleme tamamlandıktan sonra 30 dakika daha karıştırın.
8. Bu arada, bir beherde 45 mL 6 M HCl'yi doğrudan çözeltiye kırılmış buz (50 g) ekleyerek soğutun.
9. Reaksiyon tamamlandığında, karışımı bulamacın üzerine dökün ve birkaç dakika karıştırın. Turuncu kristaller oluşmalıdır.
10. Kristalleri bir Büchner hunisinde (filtre kağıdı ile donatılmış) toplayın ve çökeltiyi suyla yıkayın.
11. Katıların havada kurumasını bekleyin.

Şekil 4. Ferrosen sentezi.

3. Ferrosen'in saflaştırılması. Ürünü süblimasyon ile saflaştırın (daha ayrıntılı bir prosedür için lütfen "Ferrosen'in Süblimasyon ile Saflaştırılması" videosuna bakın).

4. Ferrosen'in Karakterizasyonu

1. ¹H NMR ferrosen spektrumu hazırlayın ve toplayın.
2. Bir IR ferrosen spektrumu toplayın.
3. Ferrosen'in döngüsel bir voltammogramını toplayın (Analitik Kimyanın Temelleri serisindeki "Döngüsel Voltametri" videosuna bakın).