İndirgeyici Ajanlar

1. Etil Asetoasetatın Ölçüm Özellikleri

1. Başlangıç malzemesinin (etil asetoasetat) bir IR'sini alın.
2. % 60 heksanlarda% 40 etil asetat kullanarak bir TLC alın.

2. Etil Asetoasetatın Sodyum Borhidrür ile İndirgenmesi

1. Yuvarlak tabanlı bir şişeye 1 mmol etil asetoasetat ekleyin.
2. 5 mL etanol ekleyin ve tamamen karıştırmak için döndürün.
3. Beheri buzlu su banyosuna indirin.
4. 1 mmol sodyum borhidrür tartın ve yavaşça karıştırılan etil asetoasetat çözeltisine ekleyin.
   1. Küçük porsiyonlar halinde ekleyin. Reaksiyon ekzotermiktir ve kuvvetli bir şekilde kabarır.
5. Hemen ardından, reaksiyon tamamlanana kadar reaksiyonu birkaç dakikada bir TLC ile izleyin.
6. Tamamlandığında, reaksiyon karışımına 10 mL su ekleyin.
7. Bir ayırma hunisine aktarın ve etil asetat (2x 30 mL) ile ekstrakte edin.
8. DI su (1x 30 mL) ve tuzlu su (1x 30 mL) ile kurulayın.
9. Sodyum sülfat üzerinde kurutun ve yuvarlak tabanlı bir şişeye süzün.
10. Çözücüyü döner bir buharlaştırıcıda buharlaştırın.
11. İndirgeme ürününün TLC ve IR'sini alın.

3. Etil Asetoasetatın Lityum Alüminyum Hidrit ile İndirgenmesi

1. Kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye 1 mmol lityum alüminyum hidrit ekleyin ve bir septum ile kapatın.
2. Bir nitrojen giriş hattı kullanarak şişeyi nitrojen gazı ile boşaltın. Bir çıkış vanasına sahip olduğunuzdan emin olun.
3. 10 mL kuru THF ekleyin.
4. Yuvarlak tabanlı şişeyi bir buz banyosuna yerleştirin.
5. 3 mL kuru THF'ye 1 mmol etil asetoasetat çözeltisi yapın ve reaksiyon şişesine yavaşça damla damla ekleyin.
6. Reaksiyon, reaktifin tamamı eklenene kadar kuvvetli bir şekilde köpürecektir.
7. Hemen ardından, reaksiyon tamamlanana kadar reaksiyonu birkaç dakikada bir TLC ile izleyin.
8. Tamamlandığında, damla damla 1 M HCl ekleyin. Reaksiyon, LiAlH₄'nin tamamı tüketilene kadar kuvvetli bir şekilde köpürecektir.
9. Tüketildikten sonra (artık köpürme yok), septum çıkarılabilir ve etil asetat (40 mL) ve 1 M HCl (20 mL) ile seyreltilebilir.
10. Ayırıcı bir huniye aktarın.
11. Etil asetat (3x 50 mL) ile ekstrakte edin.
12. Tuzlu suyla kurutun (1x 50 mL).
13. Sodyum sülfat üzerinde kurutun ve yuvarlak tabanlı bir şişeye süzün.
14. Çözücüyü döner bir buharlaştırıcıda buharlaştırın.
15. İndirgeme ürününün TLC ve IR'sini alın.