5.13: Erime noktası

1. Numune Hazırlama

1. Kullanılan erime noktası aparatına uyan özel bir cam kılcal damar alın.
2. Kılcal damarın açık ucunu bir benzoik asit örneğine batırın
3. Cam kılcal damarı masa gibi sert bir yüzeye hafifçe vurun, böylece benzoik asit cam kılcal damarın en altına doğru hareket eder

2. Erime Noktasının Ölçülmesi

1. Cam kılcal damarı erime noktası aparatına yerleştirin.
2. Cihazı, beklenen erime noktasına yakın olana kadar 10 °C/dk hızında ısıtın.
3. Hızı 1 °C/dk'dan daha fazla düşürün ve numuneyi yakından gözlemleyin.
4. Numune erimeye başladığında ve tamamen eridiğinde sıcaklığı kaydedin.

Bir katının eridiği sıcaklık olan Erime Noktası, katı organik bileşikleri karakterize etmek için yararlı bir özelliktir.

Bu teknik, bir katının eridiği sıcaklığı veya sıcaklık aralığını gözlemleyerek gerçekleştirilir. Saflık ve kimlik daha sonra yayınlanan verilerle karşılaştırılarak belirlenebilir.

Bu video, erime noktasının ilkelerini, ölçümünü ve uygulamalarını gösterecektir.

Katı faz, bileşenlerinin büyük çekici kuvvetler tarafından birbirine yakın tutulduğu temel bir madde halidir. Katılar, bileşenlerinin düzenlenmesine göre daha fazla sınıflandırılabilir: amorf katılar sırasızdır, kristal katılar ise bir kafes yapısı içinde düzenlenir. Bir katıyı eritmek için, yapısını bir arada tutan moleküller arası kuvvetlerin üstesinden gelmek için genellikle ısı şeklinde enerji sağlanmalıdır.

Bir katı ısıtıldığında, sıcaklık sonunda erime noktasına yükselecektir. Saf bir bileşik için bu, katı ve sıvı fazların bir arada bulunduğu termodinamik durumdur. Bu sıcaklıkta daha fazla enerji eklemek, moleküllerin katı fazı terk etmesine ve sıvı faza girmesine neden olur, aksi takdirde erime olarak bilinir.

Erime noktası bir kimyasalın termodinamik bir özelliği olduğundan, yayınlanan kimyasal ve termodinamik veriler bilinmeyen bir bileşiğin tanımlanmasına yardımcı olmak için kullanılabilir. Bazı organik bileşikler için erimenin yaklaşık 1 ila 2 santigrat derece aralığında gerçekleştiğine dikkat edilmelidir.

Erime noktalarını etkileyen bir başka faktör, saf bir bileşiğin kristal kafesine sığmayan ve sırasını bozan çözünmüş safsızlıkların varlığıdır. Bu fenomen, erime aralığının genişlemesine ve erime noktasının düşmesine neden olur, bu da erime noktası tayinini saflığı kalitatif olarak belirlemek için iyi bir yöntem haline getirir.

Erime noktaları, elektronik olarak kontrol edilebilen bir ısıtma bloğu ve sıcaklığı ölçmek için bir termometre kullanılarak ölçülür. Katı bir kılcal boruya yerleştirilir, ısıtılır ve gözlemlenir, erimenin başladığı ve tamamlandığı sıcaklıklar kaydedilir.

Erime noktası bilindikten sonra, bir numunenin kimliği ve saflığı hakkındaki bilgileri aydınlatmak için kullanılabilir. Bu yöntem, IR spektroskopisi gibi daha titiz yöntemler kullanmadan önce adayları ortadan kaldırmanın hızlı ve kolay bir yoludur.

Artık teoriyi gördüğümüze göre, benzoik asidin erime noktasını ölçmeyi göstereceğimiz bir prosedüre bakalım.

İlk olarak, numuneyi ve cam kılcal tüpleri toplayın ve erime noktası aparatına getirin. Cihazın açık olduğundan emin olun.

Erime noktalı bir kılcal boru kullanarak, tüpün açık ucunu numuneye batırın. Ardından, kılcal boruyu sert bir yüzeye hafifçe vurun. Bu, numuneyi tüpün kapalı ucunda toplamak için gereklidir.

Ardından, kılcal boruyu erime noktası aparatına yerleştirin. Beklenen erime noktasına yaklaşılana kadar numuneyi hızla ısıtın.

Son olarak, ısıtma hızını dakikada 1 santigrat dereceye düşürün ve numuneyi yakından gözlemleyin. Numune erimeye başladığında ve tamamen eridiğinde sıcaklığı kaydedin

Artık katı bir organik bileşiğin erime noktasının nasıl ölçüleceğini ele aldığımıza göre, bazı uygulamalara bakalım.

Erime noktaları, sıvıları tanımlamak için de kullanılabilir. Bir alkol, önce 4-nitrobenzoik asit ile esterleştirilerek tanımlanabilir. Esterin erime noktası, ölçülen erime noktasını 4-nitrobenzoik asit ester türevleri için yayınlanan termodinamik verilerle karşılaştırarak alkolü tanımlamak için kullanılabilir.

Katı lipid nanopartikülleri, hedefe yönelik tedaviler için tasarlanmış bir ilaç dağıtım aracıdır. Bu uygulamada, erime noktası da dahil olmak üzere nanopartiküllerin termal davranışını karakterize etmek için kullanılır. Bu termal analiz, ilaç dağıtımını ve dozunu etkileyen önemli bir faktör olan nanopartiküllerin kristalliğini ortaya koymaktadır.

Az önce JoVE'nin erime noktasına girişini izlediniz. Artık erime noktasını, nasıl ölçüldüğünü ve uygulamalarını anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!