Schlenk hattı kullanarak havaya ve suya duyarlı kimyasalların taşınması

1. İnert bir atmosfer altında bir reaksiyon gerçekleştirmek için genel prosedür

1. Cam eşyaların boşaltılması
   1. Vakum pompasını çalıştırın ve schlenk hat kapanının daldırıldığı dewar şişesini sıvı nitrojen ile doldurun.
   2. Cam eşyaların duvarlarında adsorbe edilen nem kalıntısı kalmamasını sağlamak için fırında kurutulmuş veya alevle kurutulmuş cam eşyalar kullanın.
   3. Şişeyi buzlu cam adaptörler veya kauçuk septa kullanarak kapatın. Buzlu cam bağlantılarının tutukluk yapmasını önlemek için vakumlu gres kullanılması şiddetle tavsiye edilir.
   4. Sızdırmaz cam eşyayı uygun bir adaptör/bağlantı kullanarak Schlenk hattına bağlayın.
   5. Süpürme hattını açmak için iki yollu vanayı çevirin.
   6. Sistemi boşaltın ve şişeyi oda sıcaklığına
   soğumaya bırakın
2. İnert gaz ile temizleme
   1. İnert gaz hattının açık olduğundan ve fıskiyeden yeterli akışın görüldüğünden emin olun. Schlenk hattının çalışması için tipik bir akış, saniyede yaklaşık bir kabarcıktır. Tahliyeden sonra sistem ilk olarak temizlenirken akış arttırılmalıdır.
   2. Şişe oda sıcaklığına soğuduktan sonra, inert gaz hattını açmak için iki yollu vanayı yavaşça çevirin ve bir miktar gazın hala fıskiyeye ulaşmayı başarmasına dikkat edin. Çok hızlı bir şekilde inert gaza geçmemeye dikkat edin, çünkü bu, fıskiyeden gelen sıvı sızdırmazlık maddesinin schlenk hattına geri akmasına neden olabilir.
   3. İnert gaz akışı orijinal durumuna geri döndüğünde (fıskiyede gözlemlendiği gibi), iki yollu valfi tekrar vakuma getirin ve yukarıdaki prosedürü iki kez daha tekrarlayın.
3. Reaktiflerin eklenmesi
   1. Şişe boşaltıldıktan ve toplam üç kez inert gazla doldurulduktan sonra, artık havaya/neme duyarlı reaktiflerin taşınmasında kullanıma hazırdır. İnert gaz akışı, inert gaz tüketiminden tasarruf etmek için saniyede bir kabarcık olarak yeniden ayarlanabilir.
   2. Reaktifler tipik olarak septum sızdırmaz bir şişeden veya bir çözücü dağıtım istasyonundan eklenir.
   3. Havaya duyarlı reaktifleri şişeye aktarmak için fırında kurutulmuş bir kanül veya iğne kullanın. Şişenin inert bir atmosfer altında olduğundan ve vakum altında olmadığından emin olun, çünkü vakum altında bir şişeye kimyasalların eklenmesi vakum kaynağına zarar verebilir.
4. Reaksiyonun söndürülmesi
   1. Reaksiyon tamamlandığında, uygun bir reaktif kullanarak reaksiyonu dikkatlice söndürün.
   2. Su verme adımı düzenli olarak gaz oluşumuna neden olur, cam eşyalarda basınç birikmemesi için iki yollu vananın inert gaza açık olduğundan emin olun.

2. Schlenk hattının temel tasarımı ve kurulumu.

Schlenk hatlarının tasarımı laboratuvardan laboratuvara değişir, ancak temel özellikler aynıdır. Şekil 1, Schlenk hattının şematik bir kurulumunu ve temel özelliklerin belirtildiğini göstermektedir.

Şekil 1. Bir Schlenk hattının şematik kurulumu.
Çift manifold, Schlenk hattının ana gövdesini oluşturan iki paralel cam tüpten oluşur. İnert gaz beslemesine bir gaz manifoldu bağlanır ve vakum hattına bir vakum manifoldu bağlanır, bu da muslukları ayarlayarak inert gaz ile vakum arasında geçiş yapılmasına izin verir. Gaz, gaz akışını izlemek için manifolddan görünür bir yağ fıskiyesi aracılığıyla çıkar. Vakum manifoldunun bir ucu kapatılır ve diğer ucu bir soğuk tuzağa ve bir vakum pompasına bağlanır. Soğuk tuzak, uçucu veya aşındırıcı çözücülerin pompaya zarar vermesini önlemek için kullanılır.

3. Schlenk hattı ile ilgili güvenlik endişeleri.

1. Sıvı oksijen.
   Soğuk tuzak ile vakum hattına sabit bir hava buharı girerse sıvı oksijen birikebilir. Bu, tuzaktaki açık mavi bir sıvı ile gösterilebilir, çünkü sıvı oksijen açık mavidir. Sıvı oksijen, vakumlu gres ve bu kapalı alanda buharlaşma meydana geldiğinde oluşan yüksek basınç da dahil olmak üzere organik çözücülerle şiddetli reaksiyonu nedeniyle tehlikelidir. Soğuk tuzak yerindeyken vakum hattını asla havaya açmamayı unutmayın.
2. Patlama.
   1. Basınçlı gazlar tehlikeli hale gelebilir, bu nedenle inert gaz akışıyla sistemin açık olduğundan emin olun. Kapalı bir sistem durumunda basınç oluşursa patlamalar meydana gelebilir.
   2. Şiddetli reaksiyonlar: Reaksiyon kontrolden çıkarsa, hızlı bir şekilde büyük miktarda gaz üretilebilir ve patlamaya neden olabilir. Schlenk hattında çalıştırmadan önce reaksiyonun farkında olun.
   3. Kapalı bir sistemi ısıtmak: Kapalı bir sistemde, sıcaklığın artması basıncı da artıracaktır. Termal özelliklere sahip herhangi bir reaksiyonun farkında olun ve hattın açık olduğundan ve basınç tahliyesi için bir fıskiye olduğundan emin olun.
3. Patlama.
   Cam eşyalardaki çatlaklar vakum altında kırılmalara neden olur. Kırık cam eşyaları onarın veya değiştirin.