Vakum Bazlı Ekipmanın Düzgün Çalışması
Kaynak: Robert M. Rioux, Ajay Sathe & Zhifeng Chen, Pennsylvania Eyalet Üniversitesi, University Park, PA
Bir dizi laboratuvar prosedürü için vakum ge…
1. Kişisel Koruyucu Ekipman Kullanımı
- Bir vakum cihazıyla veya yakınında çalışırken koruyucu gözlükler, laboratuvar önlükleri ve yüz siperleri kullanılmalıdır.
- Ani bir basınç değişikliğinden kaynaklanan uçuşan cam veya döküntüleri önlemek için bir patlama kalkanı kullanılmalıdır.
2. Uygun Boru ve Ekipman Kullanımı
- Daima vakumla kullanım için derecelendirilmiş boru, cam eşya ve diğer ekipmanları kullanın. Yanlış kullanım, malzeme arızasına neden olabilir ve patlamaya/patlamalara neden olabilir.
- Camı ve boruları kusurlar/kesikler açısından düzenli olarak kontrol edin, çünkü bunlar vakum altında kolayca çatlayabilir/kırılabilir.
- Vakum pompasının egzozu bir davlumbaza veya temizlenmiş bir bina egzozuna bağlanmalıdır. Bu, özellikle vakumun aşındırıcı veya toksik kimyasallar kullanan bir sistemde kullanılması durumunda çok önemlidir.
- Deneye ve ilgili vakumun kapsamına bağlı olarak, operatör ile vakum altındaki kap arasında bir koruma veya koruyucu bariyer kullanılmalıdır. Bunlar, operatörleri yüksek basınçlı ekipmanlardan izole etmek için kullanılan aynı tip bariyerler olabilir.
3. Tuzaklar
- Vakum kaynağı (pompa) ile vakumu kullanan aparat arasında daima bir tuzak kullanın. Kondenstop, kazara sızıntı veya malzemenin vakum hattına geri akışı durumunda pahalı vakum kaynağını hasardan korur.
- Kondenstoplar ayrıca pompanın egzozuna buhar/koku yayılmasını önlemeye yardımcı olur.
- Tuzaklar genellikle kuru buz veya sıvı-nitrojen banyoları kullanılarak kriyostatize edilir. Bu tür kriyojenik sıcaklıkları kullanırken çok dikkatli olunmalı ve soğutucuları tuzakların içine ve dışına aktarmak için uygun KKD kullanılmalıdır.
- Soğutma amacıyla kriyojenik sıvıların (, yani , sıvı nitrojen) kullanılması oksijenin sıvılaşmasına yol açabileceğinden, vakum sistemleri çalışmadan önce ve çalışma sırasında vakum altında olmalıdır. İstenilen vakum seviyesine ulaştıktan sonra, yağ tutucuyu içeren dewar daha sonra sıvı nitrojen ile doldurulabilir. Vakum gerektiren deneyin tamamlanmasından sonra, hala vakum altındayken, Dewar şişesini sıvı nitrojen dolgulu kapandan çıkarın, tuzağın oda sıcaklığına ısınmasına izin verin ve sistemi yavaşça atmosferik basınca açın.
- Dewar şişelerinin kendileri vakum altındadır ve anında patlayabilecekleri için son derece dikkatli bir şekilde kullanılmalıdır. Dewar mataralarını taşırken veya onlarla çalışırken daima uygun KKD kullanın.
4. Taşma payı çizgileri
- Tuzaklardan ve vakum kaynağından ayrılmadan önce vakum hatlarının yavaşça havası alınmalıdır. Basınçtaki ani bir değişiklik malzemeleri zorlar ve erken kırılmalara ve patlamalara neden olabilir.
5. Züccaciye kaplama
- Vakum ekipmanıyla kullanılan 250 mL'den büyük cam eşyalar, patlama durumunda döküntülerin uçma olasılığını azaltmak için bant, ağ veya plastik bir kaplama ile örtülmelidir. Buna tuzaklar, dewarlar, döner buharlaştırıcılar ve vakum altında tutulan diğer cam eşyalar dahildir.
Vakum pompaları çok çeşitli laboratuvar prosedürlerinde kullanılmaktadır. Yaygın örnekler arasında filtrasyon, kurutma, gaz giderme, evaporatif kaplama ve kütle spektrometresi bulunur.
Ekipman arızalarını, patlamaları ve kimyasal salınımını önlemek için pompa ekipmanının bakımı ve güvenli bir şekilde çalıştırılmalıdır. Bu videoda birkaç yaygın pompa tasarımı tanıtılacak, vakum ekipmanı kurulurken uyulması gereken ortak önlemler tartışılacak ve operasyonel güvenlik gösterilecektir.
Çeşitli pompa tasarımlarını keşfederek başlayalım.
Döner kanatlı pompalarda, hava ve diğer gazlar bir rotor tarafından bir girişten çekilir. Gazlar, geri akışı önleyen yağ sızdırmaz bir egzoz aracılığıyla sistemden çıkan çıkışa zorlanır. Döner kanatlı pompalar, on ila eksi üç Torr arasında vakum üretebilir. Bu pompalar kendi kendini yağlar, ancak yağ değişimi gerektirir ve su buharı nedeniyle korozyona karşı savunmasızdır.
Scroll pompalarda hava, biri sabit, diğeri yörüngede olan iki eksantrik spiral helezon arasındaki bir girişten geçer. Hareket havayı sıkıştırır ve çıkışa doğru iter. On ila eksi iki Torr arasında vakumlar elde edilebilir. Kaydırma pompaları "kuru" mekanizmalardır - yağ veya su gerektirmezler, ancak kaydırmalar yıprandıkça periyodik olarak değiştirilmelidir. Scroll pompalar ve döner kanatlı pompalar damıtma, filtreleme ve gaz giderme için uygundur.
Su aspiratörü, laboratuvarlarda sıklıkla bulunan başka bir pompa türüdür. Bu tip pompada su, bir girişten yüksek hızlı bir nozüle girer ve düşük basınçlı bir sıvı jeti olarak çıkar. Gazlar bir yan porttan içeri çekilir ve çıkışa zorlanır. Su aspiratörleri sadece 10 Torr'luk vakum üretir. Sıradan lavabo musluklarına kolayca bağlanmalarına rağmen, çok miktarda suya ihtiyaç duyarlar. Su aspiratörleri kurutma ve ekstraksiyon için sıklıkla kullanılır.
Son olarak, turbomoleküler pompalar ultra yüksek vakum üretir. Hava, gaz moleküllerini bir kaba işleme pompasına bağlı çıkıştan geçiren alternatif stator ve türbin kanatları aracılığıyla içeri zorlanır. Turbomoleküler pompalar, on ila eksi on Torr kadar düşük vakumlar üretebilir, ancak önce basıncı 1 Torr'a düşürmek için başka bir pompaya ihtiyaç duyar. Turbomoleküler pompalar elektron mikroskobu, kristal büyümesi ve evaporatif kaplama için kullanılır.
Artık tasarımlara aşina olduğunuza göre, bu vakum pompalarını çalıştırmadan önce uyulması gereken kişisel koruma ve güvenlik önlemlerini inceleyelim.
Mümkünse, tüm vakum ekipmanlarını kanat indirilmiş olarak bir çeker ocak içinde çalıştırın. Koruyucu gözlük ve yüz siperi takın. Bunlar, cam eşyaların vakum altında patlaması durumunda kimyasallara ve döküntülere karşı koruma sağlar.
Beklenen vakum seviyesinde kullanım için derecelendirilmiş cam eşyalar ve ekipman kullanın. Cam eşyalarda ve borularda çatlak veya başka kusurlar olup olmadığını kontrol edin. Arızalı veya uygun olmayan ekipman, vakum altında kolayca patlayabilir. Uçuşan döküntülere karşı daha fazla önlem olarak 250 mL'den büyük cam eşyaları bant, ağ veya plastiğe sarın.
Prosedürün aşındırıcı buharlar ürettiği biliniyorsa, bu buharlara dayanabilecek bir pompa seçin. Pompanın temiz olduğundan ve korozyondan arınmış olduğundan emin olun. Yağ pompaları için yağ seviyesini kontrol edin ve yağı periyodik olarak değiştirin.
Pompanın düz ve dengeli olduğundan emin olun. Pompa çıkışını çeker ocak egzozuna bağlayın. Kimyasalların salınmasını önlemek için hortumu davlumbazın içine güvenli bir şekilde yerleştirin. Tüm boruların sınırsız olduğundan ve özellikle flanşların yakınında sızıntı olmadığından emin olun.
Artık vakum pompası kurulduğuna göre, pompanın çalışması sırasında ve sonrasında güvenlik hususlarını inceleyelim.
Pompa girişini soğuk bir tuzak ile cam eşyaya bağlayın. Soğuk tuzak, aparattan boşaltılan uçucu organikleri dondurarak pompayı koruyan cam bir kaptır.
Prosedür sırasında, soğuk tuzak kuru buza veya bir Dewar sıvı nitrojene batırılır. Bu soğutucuları tutarken kriyojenik koruyucu ekipman kullanın.
Potansiyel bir tehlike, son derece patlayıcı sıvı nitrojen elde etmek için soğuk tuzakta oksijenin yoğunlaşmasıdır. Oluşumunu önlemek için, vakum pompasını çalıştırın ve soğuk tuzağı sıvı nitrojene batırmadan önce cihazı boşaltın. Vakum altında değilse soğuk tuzağın sıvı nitrojenle temas etmesine asla izin vermeyin ve soğuk kapan yerindeyken vakum hattını asla havaya açmayın.
Soğuk tuzakta yoğunlaşmış çözücüler ve sıvı oksijen olup olmadığını düzenli olarak kontrol edin. Gerekirse, solventlerin boruya ve vakum pompasına girmesini önlemek için soğuk tuzağı boşaltın. Açık mavi bir sıvı olan sıvı oksijen görünüyorsa, prosedürü sonlandırın ve yardım çağırın, ancak vakumu durdurmayın veya sıvı nitrojeni çıkarmayın.
Prosedür tamamlandıktan sonra, soğuk sifonu soğutucudan çekin ve ardından pompayı kapatın. Ani basınçlanmayı önlemek için soğuk kapan ve pompanın bağlantısını kesmeden önce vakum hatlarını yavaşça boşaltın.
JoVE'nin vakum tabanlı ekipmanlar için laboratuvar güvenliğine girişini yeni izlediniz. Artık farklı tipteki vakum pompalarına, bunların potansiyel tehlikelerine ve güvenli çalışmayı sağlamak için uyulması gereken önlemlere aşina olmalısınız. Her zaman olduğu gibi, izlediğiniz için teşekkürler!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: What are the main types of vacuum pumps used in laboratory procedures?
Common laboratory vacuum pumps include rotary-vane pumps, which generate vacuums up to 10^-3 Torr and are self-lubricating; scroll pumps, which achieve 10^-2 Torr and require no oil; water aspirators, which produce 10 Torr and connect easily to faucets; and turbomolecular pumps, which create ultrahigh vacuums of 10^-10 Torr for specialized applications like electron microscopy.
Q2: Why is a cold trap essential when operating vacuum equipment?
A cold trap is a glass container that protects the pump by freezing volatile organics evacuated from the apparatus. Submerged in dry ice or liquid nitrogen during the procedure, it prevents solvents and condensed gases from entering the tubing and damaging the vacuum pump. Regular monitoring prevents liquid oxygen formation, which is highly explosive.
Q3: What personal protective equipment should be worn when operating vacuum pumps?
Operators should wear safety goggles and a face shield to protect against chemicals and debris if glassware implodes under vacuum. Operating all vacuum equipment inside a fume hood with the sash lowered provides additional containment. Proper use of personal protective equipment is critical for preventing injuries from sudden pressure changes or chemical exposure.
Q4: How should glassware be prepared before using vacuum equipment?
Check all glassware and tubing for cracks or defects, as damaged equipment can implode under vacuum. Use glassware rated for the expected vacuum level. Wrap containers larger than 250 mL in tape, netting, or plastic to contain flying debris. Ensure all tubing is unrestricted and free from leaks, especially near flanges.
Q5: What precautions prevent liquid oxygen formation in cold traps?
Start the vacuum pump and evacuate the apparatus before submerging the cold trap in liquid nitrogen. Never allow the cold trap to contact liquid nitrogen if not under vacuum, and never open the vacuum line to air with the cold trap in place. Regularly check for light blue liquid oxygen; if visible, terminate the procedure and call for assistance without stopping the vacuum.
Q6: What maintenance is required for different pump types?
Rotary-vane pumps require regular oil changes and are vulnerable to water vapor corrosion. Scroll pumps are dry mechanisms but need periodic scroll replacement as they wear. All pumps should be kept level, balanced, and clean. For oil pumps, check oil levels regularly and ensure the pump is free from corrosion before operation.
Q7: How should vacuum equipment be safely shut down after use?
After the procedure is complete, withdraw the cold trap from the coolant first, then switch off the pump. Bleed the vacuum lines slowly before disconnecting the cold trap and pump to prevent sudden pressurization. This gradual depressurization protects equipment from damage and prevents dangerous pressure spikes.