6.15: Yüksek Basınçlı Reaktör Kaplarının İşletilmesi

Yüksek basınçlı Parr reaktörünün (veya eşdeğerinin) çalışması kabaca 3 adıma ayrılabilir.

1. Şarj oluyor

1. Reaksiyonun ölçeğine göre uygun bir ikincil reaksiyon kabı seçin. Test tüpleri, Erlenmeyer şişeleri veya yuvarlak tabanlı şişeler, uygun reaksiyon kaplarının bazı örnekleridir. Basınçlı havalandırma sırasında çözücü kabarmaya meyilli olduğundan, şişedeki çözücü seviyesinin üzerinde yeterli kafa boşluğu bıraktığınızdan emin olun.
2. Reaktanları bir karıştırma çubuğu ile birlikte reaksiyon kabına yerleştirin ve yüksek basınçlı reaktöre yerleştirin.
3. Basınç göstergesi tertibatını reaksiyon kabının üstüne yerleştirin. Havalandırma valfinin tamamen kapalı olduğundan emin olun. Parmağınızı sıkacak şekilde saat yönünde çevirin. Aşırı sıkmayın.
4. Ayırma halkalarını kap üzerine monte edin.
5. Ayırma halkalarındaki çapraz zıt vidaları sıkmaya başlayın, ancak tamamen sıkmayın. Bu, gösterge tarafından uygulanan basıncın kap boyunca eşit olmasını sağlamak içindir.
6. Tüm vidaları tamamen sıkın.
7. Güvenlik halkasını tezgahın üzerine yerleştirin ve reaktörü halkanın içine yerleştirin.
8. Halkayı ayırma halkalarına kadar kaydırın ve vidayı ayırma halkasının yan tarafındaki göçükle hizalayın.
9. Güvenlik halkasını parmakla sıkın.
10. Gemi artık bir sonraki aşama için hazır.

2. Temizleme ve Basınçlandırma

1. Basınçlı gaz kaynağını reaktöre takın ve regülatör üzerindeki ana vanayı açın.
2. Basıncı, gerekli son basıncın yaklaşık 1/3^rd'üne ayarlayın.
3. Basınç göstergesindeki havalandırma valfini yavaşça açın ve reaktöre basınç uygulayın.
4. Şimdi gaz regülatöründeki ana vanayı kapatın.
5. Reaktöre giren basınç hattını yavaşça gevşetin, böylece reaktördeki basınç düşmeye başlar. Reaktörün iyi havalandırılan bir alanda olduğundan emin olun.
6. Basınç tekrar sıfıra düştüğünde, basınç hattını tekrar sıkın ve gaz regülatöründeki ana vanayı açın.
7. Basıncı gerekli son basıncın 2/3'üne ayarlayın ve yukarıdaki 3-6 arasındaki adımları tekrarlayın.
8. Şimdi regülatör üzerindeki basıncı istenen son değere ayarlayın ve reaktöre basınç uygulayın.
9. Son basınca ulaşıldığında, manometre üzerindeki havalandırma vanasını kapatın ve gaz regülatörü üzerindeki ana vanayı kapatın.
10. Basınç hattını dikkatlice gevşetin, böylece hattaki ve regülatördeki gaz havalandırılır.
11. Gaz regülatöründeki çıkış basıncını her zaman sıfıra ayarlayın (bu genellikle basınç kontrol valfini gevşetmek anlamına gelir). Bu, regülatördeki ana valf yanlışlıkla açılsa bile gazın sızmamasını sağlar.
12. Şimdi reaktörü bir davlumbaza yerleştirin ve reaksiyonun istenen süre boyunca çalışmasına izin verin. İstenirse reaktör ısıtılabilir. Sıcaklığın, geminin nominal sınırının altında olduğundan emin olun.

3. Havalandırma

1. Reaksiyon süresi sona erdiğinde, gerekirse reaktörü oda sıcaklığına soğutun.
2. Şimdi reaktördeki gazı boşaltmak için gösterge üzerindeki havalandırma valfini yavaşça açın. Çözücünün reaktöre dökülmesini önlemek için bunu mümkün olduğunca yavaş yapın. En önemlisi, reaktörün çeker ocakta olduğundan emin olun.
3. Reaktördeki basınç sıfıra düştüğünde, güvenlik halkasını ve ayırma halkalarındaki vidaları gevşetin.
4. Ayırma halkalarını sökün ve göstergeyi reaktörden çıkarın.
5. Reaksiyon kabını reaktörden çıkarın.
6. Reaksiyon kabı reaktörden çıkarıldıktan sonra, reaktörü su ve ardından asetonla durulayın ve kuruması için açık bırakın.

Sentetik kimya laboratuvarında gazların kullanımı, çeşitli son derece kolay ve atom ekonomik dönüşümlerin gerçekleştirilmesi için gereklidir ve gazların reaktan çözeltisine yeterli çözünürlüğünü sağlamak için genellikle yüksek basınçlar gerektirir.

Hidrojenasyon, oksidasyon ve aminasyon gibi reaksiyonlar sırasıyla hidrojen, oksijen ve amonyak gibi gazların kullanılmasını gerektirir. Bu gazların tipik reaktan çözeltilerinde zayıf çözünürlüğü nedeniyle, anlamlı bir reaksiyon hızı elde etmek için yüksek basınçlar gereklidir. Bu nedenle, bu tür reaksiyonları gerçekleştirmek için yüksek basınçlı reaktör kapları - tipik olarak paslanmaz çelikten yapılmış kalın duvarlı kaplar - kullanılır. Basınçlı kap, uygun güvenlik endişeleri azaltılarak yüksek basınçta çalışmaya izin verir.

Bu videoda, önce güvenlik hususlarını gözden geçireceğiz ve ardından yüksek basınçlı bir reaktör kabının nasıl şarj edileceğini, temizleneceğini ve havalandırılacağını öğreneceğiz.

Yüksek basınçlı reaktör kapları, 3.000 PSI ve 500 derecelik ortamları koruyabilir. Daha yüksek basınçlar için derecelendirilmiş kaplar daha kalın duvarlar gerektirir, bu da sıcaklık kontrolünü daha zor hale getirir.

Gazlar oldukça reaktif olduğundan ve yüksek basıncın kendisi de bir tehlike oluşturduğundan, çalışma sırasında üreticinin limitleri korunmalıdır. Bir deney kurarken sıcaklık ve basınca ek olarak, kapasite ve korozyon direnci de akılda tutulmalıdır.

Hidroformilasyon gibi bazı reaksiyonlar ısı ürettiğinden veya Haber-Bosch-Process gibi diğerleri gaz halinde ürünlerle sonuçlandığından, reaksiyonun kendisi de dikkate alınmalıdır. Çok fazla ısı veya gaz oluşumu, reaktörü çalışma sınırlarının dışına iterek patlamaya neden olabilir.

Bu güvenlik hususlarını göz önünde bulundurarak, bu gemilerle nasıl çalışılacağını görelim.

Prosedüre başlamak için, reaksiyonun gerçekleşeceği temiz bir ikincil kap seçin. Reaksiyonun ölçeğine bağlı olarak, bu bir test tüpü, Erlenmeyer veya yuvarlak tabanlı şişe olabilir.

Reaktanları temiz bir karıştırma çubuğu ile birlikte ikincil kaba ekleyin.

Basınç göstergesi tertibatını reaksiyon kabının üzerine yerleştirin. Havalandırma valfini parmağınız sıkılaşana kadar saat yönünde çevirerek kapatın.

Reaktörü sızdırmaz hale getirmek için çapraz olarak zıt vidaları sıkarak ayırma halkalarını kabın üzerine ekleyin. Kap boyunca eşit basınç sağlamak için vidaları bir kerede sıkmayın.

Reaktörü tezgah üzerindeki güvenlik halkasının içine yerleştirin. Halkayı ayırma halkalarının üzerine kaydırın ve vidayı ayırma halkasındaki girinti ile hizalayın.

Güvenlik halkasını parmakla sıkın. Reaktör mühürlendikten sonra temizlenmeye ve basınçlandırılmaya hazırdır.

Bir sonraki adım, yapıştırılmış reaktörü inert bir gazla temizlemektir. Gaz kaynağını reaktöre takın ve regülatör üzerindeki ana vanayı açın.

Silindir regülatörünü kullanarak basıncı gerekli nihai değerin yaklaşık 1/3'üne ayarlayın. Basınç göstergesindeki havalandırma valfini yavaşça açın ve reaktöre basınç uygulayın.

İstenilen basınca ulaşıldığında, otoklava giden vanayı, ardından regülatör üzerindeki gaz kaynağına giden vanayı ve silindir vanasını kapatın.

Reaktöre giren basınç hattını yavaşça gevşetin, böylece reaktördeki basınç düşmeye başlar. Basınç sıfıra düştüğünde, basınç hattını tekrar kapatın ve regülatör üzerindeki ana vanayı gaz kaynağına açın.

Önceki işlemi son basıncın 2 / 3'ü ile tekrarlayın.

Şimdi regülatör üzerindeki basıncı istenen son değere ayarlayın ve reaktöre basınç uygulayın. Son basınca ulaşıldığında, manometre üzerindeki havalandırma vanasını kapatın ve gaz regülatörü üzerindeki ana vanayı kapatın.

Basınç hattını dikkatlice gevşetin, böylece hattaki ve regülatördeki gaz havalandırılır. Bu, kimya başlatıldıktan sonra önemli olan gaz kaynağının reaktörden ayrılmasını sağlar.

Basınç kontrol valfini gevşeterek silindir regülatöründeki çıkış basıncını tekrar sıfıra ayarlayın. Bu, regülatördeki ana valf yanlışlıkla açılsa bile gazın sızmamasını sağlar.

Şimdi reaktörü bir çeker ocak içine yerleştirin ve reaksiyonun istenen süre boyunca çalışmasına izin verin. İstenirse reaktör ısıtılabilir.

Bir sonraki adım, tamamlanan reaksiyonu güvenli bir şekilde dışarı atmaktır. Reaksiyon süresi geçtikten sonra reaktörü oda sıcaklığına soğutun.

Ardından, reaktördeki gazı boşaltmak için gösterge üzerindeki havalandırma valfini yavaşça açın. Çözücünün reaktöre dökülmesini önlemek için bunu mümkün olduğunca yavaş yapın.

Reaktördeki basınç sıfıra düştüğünde, güvenlik halkasını ve ayırma halkalarındaki vidaları gevşetin. Ayırma halkalarını sökün ve göstergeyi reaktörden çıkarın.

Reaksiyon kabını reaktörden toplayın. Reaktörü su ve asetonla durulayın. Kuruması için açık bırakın.

JoVE'nin yüksek basınçlı reaktör kaplarını kullanmaya başlamasını izlediniz. Artık işlevlerini ve birini nasıl düzgün şekilde şarj edeceğinizi, basınçlandıracağınızı ve havalandıracağınızı anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!