Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Kaynak: Tamara M. Powers, Kimya Bölümü, Texas A&M Üniversitesi
Süblimleşme, bir katının önce sıvı hale gelmeden bir gaza doğrudan faz geçişi, bileşiğin üçlü noktasından daha düşük sıcaklık ve basınçlarda gerçekleşir (Şekil 1). Süblimasyon işlemi hem organik hem de inorganik katıları saflaştırmak için kullanılabilir. Saflaştırma tekniği sırasında, bir katı doğrudan gaz fazına ısıtılır. Buharlaşan bileşik daha sonra soğuk bir yüzey üzerinde katı olarak toplanırken (biriktirilirken) tüm uçucu olmayan safsızlıklar geride bırakılır. Burada, 183 °C üçlü nokta sıcaklığına sahip inorganik bir katı olan ferroseni saflaştırmak için süblimasyon kullanacağız.1
Şekil 1. Genel faz diyagramı. Renkli çizgiler, faz geçişleri için basınç ve sıcaklık gereksinimlerini temsil eder. Bir katının damıtılması, faz diyagramında yeşil çizgi ile temsil edilen üçlü noktanın üzerindeki basınç ve sıcaklıklarda gerçekleşecektir. Mavi çizgi, süblimleşmenin meydana geldiği sıcaklık ve basınç koşullarını temsil eder.
1. Schlenk Hattının Kurulumu
Daha ayrıntılı bir prosedür için lütfen Essentials of Organic Chemistry serisindeki "Schlenk Lines Solvent Transferi" ve "Degassing Liquids" videolarını inceleyin. Bu deney yapılmadan önce Schlenk hattı güvenliği gözden geçirilmelidir. Cam eşyalar kullanılmadan önce yıldız çatlakları açısından kontrol edilmelidir. Sıvı N2 kullanılıyorsa, O2'nin Schlenk hat tuzağında yoğunlaşmamasına dikkat edilmelidir. SıvıN2 sıcaklığında,O2 yoğunlaşır ve organik çözücülerin varlığında patlayıcıdır. O2'nin yoğunlaştığından şüpheleniliyorsa veya soğuk tuzakta mavi bir sıvı gözleniyorsa, kapanı dinamik vakum altında soğuk bırakın. Sıvı N2 kapanını ÇIKARMAYIN veya vakum pompasını kapatmayın. Zamanla, sıvı O2 pompanın içine süblimleşecektir - sıvı N2 kapanını yalnızca O2'nin tamamı süblimleştikten sonra çıkarmak güvenlidir.
2. Süblimasyon odasının tabanına 500 mg (2.7 mmol) ferrosen ekleyin.
3. Süblimasyon Odasının Montajı
4. Süblimasyon odasını Schlenk hattına bağlayın ve hazneyi 1 dakika boyunca vakumlamak için açın. Süblimasyon odasındaki vakum valfini kapatın. Süblimasyon statik vakum altında gerçekleştirilecektir.
5. Soğuk parmağınızı bir buz banyosu ile doldurun.
6. Süblimasyon odasının tabanını 80°C'ye ısıtılmış bir su banyosuna yerleştirin.
7. Süblimasyon tamamlandıktan sonra, süblimasyon odasını banyodan çıkarın.
8. Schlenk hattındaki vanayı kapatın.
9. Schlenk hat borusunu süblimasyon odasından çıkarın ve valfi yavaşça açarak süblimasyon odasını yeniden basınçlandırın. Dikkat et! Hazne çok hızlı bir şekilde yeniden basınçlandırılırsa, soğuk parmaktaki saflaştırılmış kristalleri rahatsız edecektir.
10. Süblimasyon odasının kelepçesini açın ve bir pipetle soğuk parmağınızdaki suyu alın.
11. Soğuk parmağınızı dikkatlice süblimasyon odasından kaldırın.
12. Saflaştırılmış ferroseni soğuk parmağınızdan sıyırın ve bir şişeye aktarın. Saflaştırılmış ürünün ağırlığını kaydedin. Süblimleştirilen bileşik havaya duyarlıysa, süblimasyon odasını açmadan önce tüm cihaz inert atmosferli bir torpido gözüne getirilmelidir.
Süblimleşme, bir maddenin ara sıvı fazından geçmeden katıdan gaza faz geçişidir. Organik ve inorganik katıların saflaştırılması için kullanılan önemli bir tekniktir.
Genellikle katı halden gaz haline geçiş, sıvı halden geçmeyi gerektirir.
Bununla birlikte, bir katının düşük basıncı ve ısınması, süblimleşme olarak bilinen erimeden buharlaşmaya yol açabilir. Maddenin gaz halinden katı hale geçtiği ters işleme biriktirme denir.
Bu video, süblimasyon ilkelerini, tipik bir prosedürü ve çeşitli uygulamaları gösterecektir.
Normal basınçlarda, çoğu kimyasal bileşik ve element, farklı sıcaklıklarda üç farklı madde durumuna sahiptir ve üç durumun da bulunduğu üçlü bir nokta vardır.
Bir faz diyagramında görüldüğü gibi, birlikte damıtma olarak bilinen buharlaşma ve yoğunlaşma, bileşiğin üçlü noktasının üzerindeki basınçlarda gerçekleştirilebilir.
Aksine, süblimleşme ve biriktirme sadece üçlü noktanın altındaki basınçlarda meydana gelir.
Süblimasyon, katının uçuculuğuna bağlı olarak iki tip aparat kullanılarak gerçekleştirilebilir: oldukça uçucu bileşikler için, bir beher ve bir saat camından derme çatma bir süblimasyon odası monte edilebilir. Bu yöntem, atmosferik basınç ve ortam sıcaklığında veya yakınında süblimleşen bileşikler için uygundur.
Vakum ve/veya inert atmosfer gerekiyorsa, süblimasyon için özel olarak yapılmış özel bir cam eşya parçası kullanılır. Ham katı içeren bir cam kaptan ve bir kriyojen içeren ve bardağın üstüne oturan içi boş bir silindirden yapılmıştır. Bir O-ring, tabanı ve soğuk parmağı kapatır ve bir vakum bağlantısı, aparatın geri kalanını oluşturur.
Süblimasyon prosedürü tamamlandıktan sonra, malzemenin havaya duyarlı olup olmadığına bağlı olarak aparat bir çeker ocak veya torpido gözü içinde demonte edilir. Daha sonra saflaştırılmış katı, uçucu olmayan safsızlıklar kapta kalırken silindirden kazınabilir.
Şimdi süblimasyon ilkelerini tartıştığımıza göre, gerçek bir prosedüre bir göz atalım.
Bir Schlenk hattı veya çift manifold ile donatılmış bir çeker ocakta, bir süblimasyon odasının tabanında 500 mg ferrosen ağırlığındadır.
Hazne tabanının oluğuna bir O-ring yerleştirin ve O-ringin oturduğundan emin olarak soğuk parmağınızı hazne tabanına nazikçe yerleştirin. Ardından haznenin iki parçasını bir kelepçe ile sabitleyin.
Monte edilmiş hazneyi Schlenk hattına bağlayın ve hazneyi 1 dakika boyunca vakumlamak için açın. Ardından, statik vakum altında deneye devam etmek için hazne üzerindeki vakum valfini kapatın.
Hazneyi bir halka standına kelepçeleyin ve haznenin taban kısmını 80 °C'lik bir banyoya yerleştirin. Soğuk parmağınızı bir buz bulamacı ile doldurun ve ısındıkça yenileyin.
Süblimasyon tamamlandıktan sonra, hazneyi banyodan çıkarın. Vanayı Schlenk hattına kapatın ve boruyu hazneden ayırın.
Ardından, çeker ocak veya torpido gözünde valfi yavaşça açarak hazneyi yeniden basınçlandırın.
Soğuk parmağınızdaki suyu çıkarmak için bir pipet kullanın ve haznenin iki parçasını açın. Ardından soğuk parmağınızı süblimasyon odasından dikkatlice kaldırın.
Saflaştırılmış ferroseni soğuk parmaktan bir spatula ile kazıyın, önceden tartılmış bir şişeye aktarın ve ağırlığı kaydedin.
Satın alınan 500 mg ferrosen süblimasyon yoluyla saflaştırıldı ve bu da %99.6'lık bir verimle 493 mg izole ürün ile sonuçlandı. Proton NMR, ferrosen'in 10 protonuna entegre olan 4.17 ppm'de bir singlet gösterir. Diğer tepe noktalarının olmaması, hiçbir safsızlık bulunmadığını ve saflaştırmanın başarılı olduğunu gösterir.
Şimdi süblimasyon için bir prosedürü tartıştığımıza göre, birkaç uygulamaya bir göz atalım.
Su, dondurarak kurutma olarak da bilinen liyofilizasyon adı verilen bir işlem kullanılarak süblimleştirilebilir. Bu, su dolu bir şişenin -78 °C'de kuru bir buz aseton banyosunda dondurulması ve ardından suyun soğuk bir parmakta yeniden yakalandığı bir liyofilizatöre bağlanarak yüksek vakum uygulanmasıyla gerçekleştirilir.
Birçok naftalin, iki kaynaşmış benzen halkasından oluşan basit bir poliaromatik hidrokarbon olan naftalin olarak bilinen bir bileşik içerir.
Naftalin atmosferik basınçta ve 80 °C'de süblimleşir ve bu bileşiğin gaz hali güveler için toksiktir.
Az önce JoVE'nin Sublimation of Ferrocene'e girişini izlediniz. Artık süblimasyon ilkelerini, bir deneyin nasıl gerçekleştirileceğini ve çeşitli uygulamalarını anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!
Süblimleşme, bir maddenin ara sıvı fazından geçmeden katıdan gaza faz geçişidir. Organik ve inorganik katıların saflaştırılması için kullanılan önemli bir tekniktir.
Genellikle katı halden gaz haline geçiş, sıvı halden geçmeyi gerektirir.
Bununla birlikte, bir katının düşük basıncı ve ısınması, süblimleşme olarak bilinen erimeden buharlaşmaya yol açabilir. Maddenin gaz halinden katı hale geçtiği ters işleme biriktirme denir.
Bu video, süblimasyon ilkelerini, tipik bir prosedürü ve çeşitli uygulamaları gösterecektir.
Normal basınçlarda, çoğu kimyasal bileşik ve element, farklı sıcaklıklarda üç farklı madde durumuna sahiptir ve üç durumun da bulunduğu üçlü bir nokta vardır.
Bir faz diyagramında görüldüğü gibi, buharlaşma ve yoğunlaşma - birlikte damıtma olarak bilinir - bileşiğin üçlü noktasının üzerindeki basınçlarda gerçekleştirilebilir.
Aksine, süblimleşme ve biriktirme sadece üçlü noktanın altındaki basınçlarda meydana gelir.
Süblimasyon, katının uçuculuğuna bağlı olarak iki tip aparat kullanılarak gerçekleştirilebilir: oldukça uçucu bileşikler için, bir beher ve bir saat camından derme çatma bir süblimasyon odası monte edilebilir. Bu yöntem, atmosferik basınç ve ortam sıcaklığında veya yakınında süblimleşen bileşikler için uygundur.
Vakum ve/veya inert atmosfer gerekiyorsa, süblimasyon için özel olarak yapılmış özel bir cam eşya parçası kullanılır. Ham katı içeren bir cam kaptan ve bir kriyojen içeren ve bardağın üstüne oturan içi boş bir silindirden yapılmıştır. Bir O-ring, tabanı ve soğuk parmağı kapatır ve bir vakum bağlantısı, aparatın geri kalanını oluşturur.
Süblimasyon prosedürü tamamlandıktan sonra, malzemenin havaya duyarlı olup olmadığına bağlı olarak aparat bir çeker ocak veya torpido gözü içinde demonte edilir. Daha sonra saflaştırılmış katı, uçucu olmayan safsızlıklar kapta kalırken silindirden kazınabilir.
Şimdi süblimasyon ilkelerini tartıştığımıza göre, gerçek bir prosedüre bir göz atalım.
Bir Schlenk hattı veya çift manifold ile donatılmış bir çeker ocakta, bir süblimasyon odasının tabanında 500 mg ferrosen ağırlığındadır.
Hazne tabanının oluğuna bir O-ring yerleştirin ve O-ringin oturduğundan emin olarak soğuk parmağınızı hazne tabanına nazikçe yerleştirin. Ardından haznenin iki parçasını bir kelepçe ile sabitleyin.
Monte edilmiş hazneyi Schlenk hattına bağlayın ve hazneyi 1 dakika boyunca vakumlamak için açın. Ardından, statik vakum altında deneye devam etmek için hazne üzerindeki vakum valfini kapatın.
Hazneyi bir halka standına kelepçeleyin ve haznenin taban kısmını 80 ° C'ye yerleştirin. C banyosu. Soğuk parmağınızı bir buz bulamacı ile doldurun ve ısındıkça yenileyin.
Süblimasyon tamamlandıktan sonra, hazneyi banyodan çıkarın. Vanayı Schlenk hattına kapatın ve boruyu hazneden ayırın.
Ardından, çeker ocak veya torpido gözünde valfi yavaşça açarak hazneyi yeniden basınçlandırın.
Soğuk parmağınızdaki suyu çıkarmak için bir pipet kullanın ve haznenin iki parçasını açın. Ardından soğuk parmağınızı süblimasyon odasından dikkatlice kaldırın.
Saflaştırılmış ferroseni soğuk parmaktan bir spatula ile kazıyın, önceden tartılmış bir şişeye aktarın ve ağırlığı kaydedin.
Satın alınan 500 mg ferrosen süblimasyon yoluyla saflaştırıldı ve bu da %99.6'lık bir verimle 493 mg izole ürün ile sonuçlandı. Proton NMR, ferrosen'in 10 protonuna entegre olan 4.17 ppm'de bir singlet gösterir. Diğer tepe noktalarının olmaması, hiçbir safsızlık bulunmadığını ve saflaştırmanın başarılı olduğunu gösterir.
Şimdi süblimasyon için bir prosedürü tartıştığımıza göre, birkaç uygulamaya bir göz atalım.
Su, dondurarak kurutma olarak da bilinen liyofilizasyon adı verilen bir işlem kullanılarak süblimleştirilebilir. Bu, su dolu bir şişenin kuru buz aseton banyosunda -78 °C'de dondurulmasıyla gerçekleştirilir. C ve daha sonra suyun soğuk bir parmakta yeniden yakalandığı bir liyofilizatöre bağlanarak yüksek vakum uygulayın.
Birçok naftalin, iki kaynaşmış benzen halkasından oluşan basit bir poliaromatik hidrokarbon olan naftalin olarak bilinen bir bileşik içerir.
Naftalin atmosferik basınçta süblimleşir ve 80 ? C ve bu bileşiğin gaz halindeki formu güveler için toksiktir.
Az önce JoVE'nin Sublimation of Ferrocene'e girişini izlediniz. Artık süblimasyon ilkelerini, bir deneyin nasıl gerçekleştirileceğini ve çeşitli uygulamalarını anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!
Inorganic Chemistry
33.0K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
19.8K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
72.5K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
108.6K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
26.6K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
23.0K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
41.6K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
82.1K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
47.5K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
36.9K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
16.1K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
18.4K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
53.5K Görüntüleme
Inorganic Chemistry
17.9K Görüntüleme
