Radikal Polimerizasyon Reaksiyonlarının Fotokimyasal Başlatılması

1. Benzol peroksitin absorpsiyon spektrumunu ölçün.

1. Benzoil peroksit ticari olarak temin edilebilir. Toluen içinde bir benzoil peroksit çözeltisi hazırlayın. 10 mL'lik hacimsel bir şişe kullanarak 10 mg benzoil peroksit ekleyin. Hacimsel şişeyi toluen ile doldurun.
2. Hacimsel bir pipet kullanarak hazırlanan çözeltiden 0,5 mL UV-vis küvetine ekleyin. 3.5 mL toluen ekleyin.
3. Sadece saf toluen ile doldurulmuş ikinci bir küvet hazırlayın.
4. Toluen dolu küvetin absorpsiyon spektrumunu (300-800 nm dalga boyu aralığı) ölçün. Bu spektrum, çözücü arka planını aşağıda toplanan benzoil peroksit spektrumundan çıkarmak için kullanılmalıdır.
5. Benzol peroksit içeren küvetin absorpsiyon spektrumunu (300–800 nm dalga boyu aralığı) ölçün. Benzol peroksitin absorpsiyon spektrumunu elde etmek için, adım 1.4'te elde edilen toluen spektrumunu çıkarın. Birçok UV-vis yazılım paketi, arka plan çıkarma işlemini otomatik olarak gerçekleştirir. Aksi takdirde, arka plan çıkarma işlemi Excel gibi standart veritabanı yazılımı kullanılarak gerçekleştirilebilir.

2. Bir ışığa duyarlılaştırıcı yokluğunda benzoil peroksit ve stirenin reaksiyonu.

1. 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişenin dara ağırlığını ölçün.
2. Yukarıda hazırlanan çözeltinin 1 mL'sini 10 mL toluen ve 3 mL stiren ile birleştirerek toluen içinde bir benzoil peroksit ve stiren çözeltisi hazırlayın. Reaksiyon çözeltisini 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın, şişeyi kauçuk bir septum ile yerleştirin ve çözelti boyunca nitrojeni köpürterek reaksiyon çözeltisini gazdan arındırın (İnorganik Kimya serisindeki "Schlenk Hattı Tekniği Kullanılarak A Ti(III) Metallocene Sentezi" videosuna bakın). Reaksiyon çözeltisinden suyu çıkarmak önemli değildir, sadece çözünmüş O₂ çıkarmak önemlidir.
3. Havalandırmalı bir çeker ocakta, nitrojen dolgulu balonla donatılmış reaksiyon şişesini bir karıştırma plakasına sıkıştırın. Hg-ark lambasını açın ve ampulün ısınması için 10 dakika bekleyin. Manyetik karıştırma ile, çözeltiyi 10 dakika boyunca 350 nm uzun geçiren bir filtre kullanarak bir Hg-ark lambası ile ışınlayın.
4. Fotoreaksiyonu bir rotovap üzerinde yoğunlaştırın. Uçucu olmayan kalıntı kalırsa, şişenin bir kütlesini elde edin. Uçucu olmayan kalıntının ağırlığı, adım 2.1'de ölçülen dara ağırlığı kullanılarak belirlenebilir: CDCl₃'deki kalıntının ¹H NMR spektrumunu elde edin.

3. Benzofenonun absorpsiyon spektrumunu ölçün.

1. Benzofenon ticari olarak temin edilebilir. Toluen içinde bir benzofenon çözeltisi hazırlayın. 10 mL'lik hacimsel bir şişe kullanarak 10 mg benzofenon ekleyin. Hacimsel şişeyi toluen ile doldurun.
2. Hacimsel bir pipet kullanarak hazırlanan çözeltiden 0,5 mL UV-vis küvetine ekleyin. 3.5 mL toluen ekleyin.
3. Benzofenonun absorpsiyon spektrumunu (300-800 nm dalga boyu aralığı) ölçün.
4. Adım 1.4'te elde edilen toluen spektrumunu kullanarak, saf benzofenonun absorpsiyon spektrumunu elde etmek için bir arka plan çıkarma işlemi gerçekleştirin.

4. Işığa duyarlılaştırıcı benzofenon varlığında benzoil peroksit ve stirenin reaksiyonu.

1. 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişenin dara ağırlığını ölçün.
2. Adım 1.1'de hazırlanan benzoil peroksit çözeltisinin 1.0 mL'sini, adım 3.1'de hazırlanan benzofenon çözeltisinin 1.0 mL'sini 10 mL toluen ve 3 mL stiren ile birleştirerek toluen içinde bir benzoil peroksit, benzofenon ve stiren çözeltisi hazırlayın. Reaksiyon çözeltisini 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın, şişeyi kauçuk bir septum ile yerleştirin ve çözeltinin içinden nitrojeni köpürterek reaksiyon çözeltisini gazdan arındırın (İnorganik Kimya serisindeki "Schlenk Hattı Tekniği Kullanılarak A Ti(III) Metallocene Sentezi" videosuna bakın). Reaksiyon çözeltisinden suyu çıkarmak önemli değildir, sadece çözünmüş O₂ çıkarmak önemlidir.
3. Havalandırmalı bir çeker ocakta, nitrojen dolgulu balonla donatılmış reaksiyon şişesini bir karıştırma plakasına sıkıştırın. Hg-ark lambasını açın ve ampulün ısınması için 10 dakika bekleyin. Manyetik karıştırma ile, çözeltiyi 10 dakika boyunca 350 nm uzun geçiren bir filtre kullanarak bir Hg-ark lambası ile ışınlayın.
4. Fotoreaksiyonu bir rotovap üzerinde yoğunlaştırın. Uçucu olmayan kalıntı kalırsa, şişenin bir kütlesini elde edin. Uçucu olmayan kalıntının ağırlığı, adım 4.1'de ölçülen dara ağırlığı kullanılarak belirlenebilir: CDCl₃'deki kalıntının ¹H NMR spektrumunu elde edin.

5. Işığa duyarlılaştırıcı benzofenon varlığında stirenin kontrol reaksiyonu.

1. 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişenin dara ağırlığını ölçün.
2. Adım 3.1'de hazırlanan benzofenon çözeltisinin 1.0 mL'sini 10 mL toluen ve 3 mL stiren ile birleştirerek toluen içinde bir benzofenon ve stiren çözeltisi hazırlayın. Reaksiyon çözeltisini 25 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın, şişeyi kauçuk bir septum ile yerleştirin ve çözeltinin içinden nitrojeni köpürterek reaksiyon çözeltisini gazdan arındırın (İnorganik Kimya serisindeki "Schlenk Hattı Tekniği Kullanılarak A Ti(III) Metallocene Sentezi" videosuna bakın). Reaksiyon çözeltisinden suyu çıkarmak önemli değildir, sadece çözünmüş O₂ çıkarmak önemlidir.
3. Havalandırmalı bir çeker ocakta, nitrojen dolgulu balonla donatılmış reaksiyon şişesini bir karıştırma plakasına sıkıştırın. Hg-ark lambasını açın ve ampulün ısınması için 10 dakika bekleyin. Manyetik karıştırma ile, çözeltiyi 10 dakika boyunca 350 nm uzun geçiren bir filtre kullanarak bir Hg-ark lambası ile ışınlayın.
4. Fotoreaksiyonu bir rotovap üzerinde yoğunlaştırın. Uçucu olmayan kalıntı kalırsa, şişenin bir kütlesini elde edin. Uçucu olmayan kalıntının ağırlığı, adım 5.1'de ölçülen dara ağırlığı kullanılarak belirlenebilir: CDCl₃'deki kalıntının ¹H NMR spektrumunu elde edin.