Hidrojel Sentezi

Ön jel çözeltisi 1000μl'lik bir test tüpünde oluşturuldu; malzemeler, polimerizasyondaki rolü ve eklenen miktarlar Tablo 1'de listelenmiştir.

Malzeme	Amaç	Yapı	Köstebek yüzdesi
2,2-Dimetoksi-2-fenil-asetofenon (DMPAP)	Ücretsiz okuma başlatıcısı (foto başlatıcı)		0.0012
2-Hidroksitil metakrilat (HEMA)	Polimer omurga		21.2121
Tetraetilen glikol dimetakrilat (TEGDMA)	Crosslinker		3.0303
Etilen glikol (ÖRN)	çözücü		75.7576

Tablo 1. Hidrojel pre-jel bileşenleri, hidrojel serbest radikal polimerizasyonundaki rolleri, kimyasal 2D polimerik yapı ve pre-jel solüsyonuna eklenen miktarlar.

Sentez

1. Hidrojel sentezine başlamadan önce, iki cam slayttan ve üç adet 520 mikron kalınlığında poliolefin levha ara parçasından bir sentez kalıbı monte edildi; bu konfigürasyon, Şekil 6'da gösterildiği gibi bağlayıcı klipslerle bir arada tutulmuştur. Büyük cam slaytlar, ön jel çözeltisini kalıba pipetlemek için bir kanal oluşturmak üzere birkaç milimetre kaydırıldı.
2. Hidrojel sentezine başlamadan önce, 1000μl'lik bir test tüpü, Tablo 1'de açıklanan kimyasallar, temiz uçlu bir mikropipet ve ayar kalıbı edinin (Şekil 6). Tüm çalışmalar, uygun Kişisel Koruyucu Ekipman (KKD) ile çeker ocakta yapılmalıdır. KKD, koruyucu gözlük veya gözlük, laboratuvar önlüğü ve koruyucu eldiven içerir.

Şekil 6: İki cam slayt, ara parça olarak 520 mikron kalınlığında poliolefin levhadan oluşan üç şerit ve büyük bağlayıcı klipslerden oluşturulan hidrojel sentez kalıbı.

3. Önce test tüpüne katı fotoinitatör (ışıkla başlatılan serbest radikal başlatıcı) olan 0.0012 mol yüzde 2,2-Dimetoksi-2-fenil-asetofenon (DMPAP) ekleyin.
4. Her seferinde yeni pipet uçları kullanarak test tüpüne omurga molekülü olan 21.2121 mol yüzde 2-hidroksitil metakrilat (HEMA) ve çapraz bağlama molekülü olan yüzde 3.0303 mol tetraetilen glikol dimetakrilat (TEGDMA) ekleyin. TEGDMA, polimer zincirlerini bir ağ polimerine bağlayarak serbest radikallerin varlığında HEMA zincirlerini kimyasal olarak çapraz bağlayacaktır.
5. Homojen bir çözelti elde edilene kadar çözeltiyi bir vorteks makinesi kullanarak karıştırın.
6. 0.25 gram Bromocresol Purple'ı ölçün ve çözücü olan yüzde 75.7576 mol etilen glikol (EG) kullanarak çözeltiye durulayın. Pigment sadece görüntüleme amaçlıdır (aksi takdirde hidrojel şeffaftır) ve EG, başlatıcı serbest radikal başlatıcıyı çözmek için bir çözücü görevi görür ve hidrojeli esnek tutar.
7. Pigment tamamen eriyene ve çözelti homojen olana kadar vorteks makinesini kullanarak çözeltiyi karıştırın.
8. Bir mikropipet kullanarak, mikropipetin ucunu büyük cam slaytların ofset kenarı ile hizalayarak ve ön jel solüsyonunu kalıbın merkezine eşit şekilde enjekte ederek çözeltiyi kalıba bırakın.
9. Kalıbı UV yayan bir el fenerinin (Warson SK66) 5 santimetre altına yerleştirin ve kalıbı bir dakika boyunca ışınlayın. UV ışığı, başlatıcı türlerdeki bağları parçalayarak onları serbest radikallere dönüştürür ve bu radikaller daha sonra polimer ve çapraz bağlayıcı moleküllere saldırabilir. Tamamen ağa bağlandığında, hidrojel jöle benzeri bir kıvama sahip kauçuk bir katı olmalıdır.
10. Kalıbı ışıktan çıkarın ve kalıp konfigürasyonunu sökün. Hidrojeli cam slaytlardan çıkarın.
11. Üründen reaksiyona girmemiş kimyasal türleri ve oligomerleri çıkarmak için hidrojelin her iki tarafını deiyonize su ile durulayın.
12. Çeşitli UV ışığına maruz kalma sürelerinin çapraz bağlanma derecesini ve şişme kabiliyetini nasıl etkilediğini karakterize etmek için, dokuzuncu adım değiştirilirken bu prosedür tekrarlanabilir. Karakterizasyon için, çözelti 1 dakika, 1.5 dakika ve 5 dakika boyunca UV ışığına maruz bırakıldı ve toplam üç hidrojel üretildi.

Karakterizasyon

Hidrojelin şişme derecesi, polimerin kurutulması, hidratlanması ve ardından yeniden kurutulmasıyla hesaplanabilir.

1. Bitmiş hidrojelleri, tamamen suya batırılacak şekilde İzopropil Alkol gibi bir alkol içeren bir kaba koyun. Alkol, hidrojeldeki tüm etilen glikolün yerini aldığında 4-8 saat alkolde bırakın.
2. Hidrojelleri alkolden çıkarın ve yaklaşık 30 dakika açıkta kurumaya bırakın. Alkol, su veya çözücüden daha hızlı buharlaşır ve hidrojelin yapısını korumasına izin verir.
3. Kurutulmuş hydogelleri tartın.
4. Hidrojelleri tamamen şişene kadar en az 30 dakika DI suyuna batırın. Jelleri sudan çıkarın, nazikçe kurulayın ve tartın.
5. Denklemi kullanarak şişme derecesini hesaplayın: , burada şişmiş polimerin ağırlığı ve kurutulmuş polimerin ağırlığıdır.