Toz numuneler mutlak Kuantum Verimi Ölçümü

Bu prosedürün genel amacı, kalibre edilmiş bir Hitachi F 7, 000 floresan spektrofotometre kullanarak toz numunelerin mutlak kuantum verimini ölçmektir. Prosedürün ilk adımı, ölçümlerde kullanılan entegre kürenin yansıtıcılığını hesaba katmak için entegre küre düzeltme faktörlerini toplamaktır. Bir sonraki adım ise referansın ve numunenin ölçülmesidir.

Ardından, düzeltilmiş kuantum verimini hesaplamak için doğrudan ve dolaylı uyarılma ölçümleri kullanılır. Ek olarak, numuneye ait floresan emisyon verileri kullanılarak kroma koordinatları hesaplanır. Sonuç olarak, hesaplanan kuantum verimi ölçümleri yayınlanmış diğer verilerle uyumludur.

Bağıl kuantum verimi ölçümleri, güvenilir bir standardın seçimine bağlıdır. Ne yazık ki, bugüne kadar toz numuneler için mevcut bir kuantum verimi standardı bulunmamaktadır. Mutlak enerji verimlerinin ışınlama sırasındaki sıcaklık değişimlerinden elde edildiği kalorimetrik yöntem, ışınlanan lüminesans bir numunenin sıcaklık artışının, benzer optik yoğunluğa sahip lüminesans özelliği olmayan bir malzemenin sıcaklık artışı ile karşılaştırılması şeklinde basit bir kavrama dayanmaktadır.

Absorbe edilen enerji, iki örneğin sıcaklık değişimlerinin oranından hesaplanır. Ardından, kuantum verimini hesaplamak için bir formül uygulanır. Kalorimetrik yöntem, örneğin enerjiyi yeniden absorbe etmesini dikkate almaz ve genellikle düşük olan sıcaklık ölçüm hassasiyetine bağlıdır.

Bu sınırlamalar, iyi tasarlanmış bir floresans kuantum verimi ölçüm sistemi kullanarak ve hem eksitasyon hem de emisyon bölgelerini içeren spektral dağılım ölçümleri yaparak aşılabilir. Bu iyileştirmeler uygulandığında, bu yöntem diğer teknikler kullanılarak elde edilen kuantum verimi okumalarını doğrulamak için değerli bir yol haline gelir. Bu video, kuantum verimi ölçüm aksesuarı ve rapor oluşturucu programla donatılmış bir Hitachi F 7, 000 floresans spektrofotometresini tanıtmaktadır.

F 7, 000, cihaz için spektral düzeltme faktörleri oluşturmak amacıyla yüksek hassasiyetli, genişletilmiş aralıklı R 9 28 F fotomultiplier dedektör ile donatılmıştır. F 7, 000; rumine, B difüzör, kırmızı filtre ve standart altı ışık kaynağı aksesuarlarına sahiptir. Kuantum verimini ölçmek için F 7, 000; 60 milimetrelik bir entegre küre, alüminyum oksit beyaz karolar, bir spektral beyaz standart, iki kuvars toz hücre, alüminyum oksit tozu ve kuantum verimi yazılımı gerektirir.

Kroma koordinatlarını hesaplamak için, emisyon verileri F 7, 000 floresan spektrofotometre kullanılmadan önce isteğe bağlı rapor oluşturucu yazılım tarafından özel bir şablon kullanılarak işlenir; cihazı açın ve örnekleme bölmesini kullanmadan önce ksenon lambasının bir saat boyunca ısınmasını bekleyin. Entegre küre düzeltme faktörleri ölçülürken, yazılım difüzör verilerini elde etmek için ölçüm test parametrelerini otomatik olarak seçer. Difüzörü standart numune bölmesine yerleştirin ve yazılım üzerinden bölmeyi kapatın.

Pencere kuantum verimi düzeltme faktörü ölçümüne ve ardından difüzör ölçümüne tıklayın. Sonra, difüzör verileri için dosya adını girin ve referans olarak kullanılan numunesiz düzeltme faktörünü elde etmek için tamam'a tıklayın. Standart numune bölmesini cihazdan çıkarın ve entegre küreyi yerleştirin.

Şimdi, toz hücresini en az 25 milimetre yüksekliğe ulaşana kadar alüminyum oksit tozu ile doldurun. Tozun, entegre kürenin portunu tamamen kapladığından emin olun. Tozu sıkıştırmak için hücrenin altına dikkatlice vurun.

Alüminyum oksit beyaz karoyu, emisyon monokromatörüne bakan entegre küre portuna yerleştirin. Burası referans portudur. Ardından, alüminyum oksit içeren toz hücresini, yazılımda uyarım monokromatörüne bakan P1 etiketli numune portuna yerleştirin.

Kuantum verimi düzeltme faktörü ölçüm penceresine, ardından numunesiz entegrasyon küresi ölçümüne tıklayın; yazılım sizi numuneleri ayarlamanız konusunda uyardığında dosya adına iscore factor F 70, underscore no sample girin ve tamam'a tıklayın. Bir numune varlığında düzeltme faktörünü elde etmek için hücreyi alüminyum oksit tozu ile değiştirin. Spektral beyaz standart ile standardın, yazılımda eksitasyon monokromatörüne bakması gerekir.

Kuantum verimi düzeltme faktörü ölçüm penceresine, ardından numuneli entegre küre ölçümüne tıklayın; bir hatırlatma istemi görüntülenecektir. Ölçümü gerçekleştirmeden önce, numuneli entegre küre veri dosyası için dosya adını "factor FCO with sample" olarak girin ve tamam'a tıklayın. Bu ölçümlerin her birinden sonra, FL çözümleri dizininin ilgili klasörüne ayrı bir veri dosyası kaydedilir.

Bu videoda, toz formundaki sodyum salisilatın kuantum verimi ölçülmektedir. Bu örneğin eksitasyon ve emisyon spektral özellikleri örtüşmemekte, bu da onu fotolüminesans yönteminin gösterimi için ideal kılmaktadır. Eksitasyon ve emisyonu örtüşen örneklerin kuantum verimini ölçmek mümkündür, ancak bu prosedür, saçılma piklerini ortadan kaldırmak için kullanılan kesme filtreleri için ek düzeltme gerektirir.

Kuantum verimi ölçümü, hem bir boş referans hem de bir numune ölçümü için emisyon spektrumunun elde edilmesini içerir. Yazılımda, yöntem düğmesine tıklayarak analitik ölçüm parametrelerini seçin. Ölçüm modu altındaki genel sekmesini seçin, dalga boyu taramasını seçin.

Ardından, operatör ve aksesuarlar hakkında uygun bilgileri girin. Şimdi cihaz sekmesine tıklayın ve örnek için uygun olan cihaz parametrelerini girin. Ölçüm kısmında, veriler toplanana kadar ek bir ayar yapılmasına gerek yoktur.

Numunenin ışığa maruz kalma süresini azaltmak için tarama hızı artırılabilir. Bu işlem, işleme devam etmeden önce bazı numuneler için sonuçları iyileştirebilir. Ayarları gözden geçirin ve seçilen ölçüm parametrelerini cihaza tanımlamak için tamam düğmesine tıklayın.

Bu aşamada, devam etmeden önce seçilen ayarları gelecekte kullanmak üzere kaydetmek mümkündür. Hücrenin altına vurarak örneği sıkıştırmayı unutmayın. Bu işlem, daha iyi ölçümler sağlayan daha düzgün bir yüzey oluşturacaktır.

En iyi sonuçlar için, her zaman üreticinin belirttiği koşullarda saklanmış ve ışıktan korunmuş taze numuneler kullanın. Ayrıca, farklı üreticilerden gelen benzer materyallerin farklı sonuçlar verebileceğini unutmayın. Şimdi, alüminyum oksit referansını ölçüm Portu P1'e yerleştirerek doğrudan eksitasyon ile ölçümlere başlayın.

Bu, yazılımdaki eksitasyon tarafına bakan porttur. Örnek butonuna tıklayın, örnek adını yazın ve ardından AutoFile yanındaki kutucuğa tıklayın. Veriler için klasörü ve dosya adını seçin, ardından kaydet ve tamam butonlarına tıklayın.

Alüminyum oksit örneğinin ölçümüne başlamak için ölçüm butonuna tıklayın. Veri işleme penceresi açıldıktan sonra, ölçeği ayarlamak için otomatik ölçekleme erişim butonuna tıklayın. Doğrudan uyarma ile saçılma pikini görselleştirmek için şimdi doğrudan uyarma kullanarak sodyum salisilat örneğinin ölçümüne geçin.

Örnek simgesine tıklayın. Örnek ve dosya adını girin, ardından tamam butonuna tıklayın. Şimdi sodyum salisilat örneğini toz hücresine ve entegre kürenin uyarım ışık demetine bakan P1 portuna yerleştirin.

Ardından ölçüm düğmesine tıklayın. Veri işleme penceresi açıldığında, ölçeği ayarlamak ve saçılma ile floresans piklerini görselleştirmek için eksen otomatik ölçeklendirme düğmesine tıklayın. Dolaylı eksitasyon verilerini elde etmek için, her bir örneğin ölçüm alma işlemini entegre kürenin P iki portunda tekrarlayın.

Her bir ölçümü yapmadan önce, örnek butonuna tıklayın ve uygun örnek ve dosya adını yazın. Alüminyum oksit örneğinin bulunduğu hücreyi, emisyon monokromatörüne bakan P iki portuna yerleştirin. Ardından, uyarılma monokromatörüne bakan P bir portuna beyaz karoyu yerleştirin.

Numuneyi okumak için ölçüm düğmesine tekrar tıklayın. Numune ölçümünü tamamlamak için, sodyum salisilat numunesini dolaylı ışınlama kullanarak ölçün. Öncelikle, önceki adımlarda olduğu gibi dosya adlarına numuneyi yazıyoruz.

Alüminyum oksit örneğini P iki portundan çıkarın ve yerine sodyum salisilat örneğini yerleştirin. Ardından, kuantum verimini hesaplamak için ölçüm butonuna tıklayın. İşleme, entegre küre düzeltme faktörlerini yükleyerek başlayın.

Kuantum verimi hesaplama programını açmak için kuantum verimi hesaplama düğmesine tıklayın. Ardından kuantum verimi düzeltme faktörü ayar düğmesine tıklayın. Buradan, entegre küre düzeltme sekmesine tıklayın ve entegre küre düzeltmesinin önündeki kutucuğu işaretleyin.

Şimdi filtre düzeltme sekmesine tıklayın ve filtre düzeltme kutusunun seçili olmadığından emin olun. Ölçümlerimiz için filtre kullanmadığımızdan, tekrar entegre küre düzeltme sekmesine tıklayın. Difüz ölçüm verileri bölümündeki yükle düğmesine tıklayın.

Ardından iscore factor underscore F 70 underscore diffuser dosyasını seçin ve yükle (load) düğmesine tıklayın. Sonra, numunesiz entegre küre ölçüm verileri (integrating sphere Measurement data without sample) bölümünün yükle düğmesine tıklayın, iscore factor underscore F 70, no sample dosyasını seçip yükleyin. Şimdi, numuneli entegre küre ölçüm verileri (integrating sphere measurement data with sample) bölümünün yükle düğmesine tıklayın.

Örnek içeren faktör FCO dosyasına tıklayın ve yükle düğmesine basın. Normalize dalga boyu 600 nanometrede bırakılabilir veya entegre küre düzeltmesinin bire eşit olduğu dalga boyu değerine ayarlanabilir. Bunu yapmak için, kuantum verimi hesaplama penceresini görüntüle kutusunun seçili olduğundan emin olun ve pencereyi kapatmak için kuantum verimi faktör ayarları penceresinin tamam düğmesine tıklayın.

Şimdi kuantum verimi hesaplama penceresinin entegre küre düzeltme sekmesine tıklayın ve entegre küre düzeltme okuması bir olana kadar imleci ayarlayın. Dalga boyunu not edin, ardından kuantum verimi düzeltme faktörü ayarını seçin ve normalize edilmiş dalga boyunu az önce elde edilen okuma değeriyle değiştirin. Tamam, yeni ayar.

Programın değeri 600 ile 650 nanometre arasında sınırladığına dikkat edin. Bir sonraki adım, baz çizgisi ve örnek veri dosyalarını yüklemektir. Kuantum verimi hesaplama penceresinin kuantum verimi hesaplama sekmesine tıklayın ve yükle düğmesine tıklayarak doğrudan uyarılma için örnek içermeyen verileri yükleyin.

Ardından, doğrudan uyarılma için numuneyle birlikte verileri yükleyin. Şimdi, numunenin doğrudan uyarılmasına yönelik kuantum verimini hesaplamak için imleci kullanarak saçılma ve floresan bölgelerini seçme işlemine geçin, hesaplama düğmesine tıklayın ve sonuçları okuyun. Bu veriler, doğrudan uyarılma dikkate alındığında numuneyi temsil eder.

Bu veriler, kuantum veriminin nihai hesaplaması için kullanılır. Verileri QI direct irradiation dosya adıyla bir metin dosyası olarak kaydedin. Şimdi, dolaylı eksitasyon kullanılarak ölçülen alüminyum oksit ve dolaylı eksitasyon kullanılarak ölçülen sodyum salisilat veri dosyalarını yükleyin.

Doğrudan uyarılma için kullanılan prosedürün aynısını takip ederek, kuantum verimi hesaplama penceresinin sol ve sağ pencerelerindeki saçılma ve floresans bölgelerini genişletin ve seçin. Ardından, dolaylı uyarılma kullanarak kuantum verimi verilerini hesaplamak için hesaplama düğmesine tıklayın. Sonrasında, bu verileri nihai kuantum verimi hesaplaması için "QI indirect irradiation" dosya adıyla bir metin dosyası olarak kaydedin.

Bir hesap tablosu kullanarak, metin dosyalarındaki verileri içe aktarıp uygun hesaplamaları yaparak P one sodium salicylate örnek açık veri dosyasının kromasını hesaplayın ve numunenin kuantum verimini belirleyin. Bu, sodyum salisilat numunesine ait doğrudan eksitasyon emisyon verileridir. Şimdi özellik butonuna, ardından rapor sekmesine tıklayın.

Çıktı ayarları altında, açılır menüden yazdırma oluşturucu sayfasını kullan seçeneğini belirleyin. Yazdırılacak öğeler kısmından şablon dosyasını seçin. Ardından aç butonuna tıklayın.

Dalga boyu aralığını veya aralığını seçmenize gerek yoktur çünkü bu işlem otomatik olarak yapılır. Bir sonraki adım kromatografi raporunu oluşturmaktır. Bunu yapmak için rapor sekmesine tıklayın.

Bu işlem makroyu çalıştırır ve verileri raporlar klasörüne elektronik tablo formatında kaydeder. Dosya, örnek adı altında saklanır. Rapor açılır, kromatikliği hesaplayan makroyu çalıştırır ve ardından otomatik olarak kapanır.

Bu aşamada, hesaplamayı gerçekleştirmek için kullanılan örnek dosyasıyla aynı isim altında kaydedilen C kromatisite raporunu açabiliriz. Rapor, temel olarak floresan bir örneğin algılanan rengini hesaplamak için kullanılır. Bu durumda, sodyum salisilat için tristimulus X, Y, Z kromatik koordinatları XY ve baskın dalga boyu WL'ye ait yuvarlanmış sayısal sonuçlar, üst kısımdaki ikinci ve üçüncü satırlarda sunulmuştur.

Dosyanın alt kısmında ayrıca sayısal sonuçlar ve numune için algılanan rengin konumunu gösteren CIE kroma diyagramı yer almaktadır. Analiz kapsamında, öncelikle difüzör ölçüm verileri toplanmıştır. Ardından, numune olmayan entegre küreden veriler ve standart bir beyaz spektrum kullanılarak numune varlığında entegre küreden veriler toplanmış; doğrudan uyarılma ve dolaylı uyarılma için kuantum verimi hesaplama ekranlarından veriler alınmıştır.

Numunenin dolaylı uyarılmasını dikkate alarak kuantum verimini hesaplamak için şekil sekizdeki formülü kullanıyoruz; hesaplamalar sonucunda bu veriler, numune için 0,4 ile 0,5 arasında rapor edilen değerlerle tutarlı olan 0,47'lik bir kuantum verimi sağlamıştır. Bu teknik, yeni aydınlatma cihazlarında kullanılacak daha iyi lüminesans malzemeler ve toz malzemelerin kuantum verimliliklerini ölçmek için boyalar araştıran araştırmacıların yolunu açmıştır. İnce toz malzemelerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedür uygulanırken uygun koruyucu ekipman kullanımı gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.