Tek duvarlı Karbon Nanotüpler Eşzamanlı Sentezi ve Manyetik geliştirilmiş Arc Plazma Grafen

Aşağıdaki deneyin genel amacı, ark yöntemini kullanarak tek duvarlı karbon nanotüpler ve grafen sentezlemektir. Bu işlem, eş zamanlı olarak öncelikle anot ve katot olmak üzere iki ark elektrodunun hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. Anot, 94,8 karbon, 4,2 nikel ve 1 itriyum oranında hazırlanmış ve imal edilmiştir; katot ise saf karbon bir çubuktur.

Ardından, manyetik alanın ve tür parçacıklarının dağılımını sunan sayısal simülasyonlar, sentez konumu hakkında ayrıntılı bilgi sağlamak için kullanılır. Daha sonra, simülasyon sonuçlarına göre mıknatıs ve altlık görevi gören molibden levha yerleştirilir ve elektrotlar arasında ark deşarjı başlatılır. Bir plazma jeti oluşur ve bu jet, molibden levhanın yüzeyine tek duvarlı karbon nanotüpler ve grafen biriktirir.

Sonuç olarak bu prosedür; transmisyon elektron ve taramalı elektron mikroskobu, elektron difraksiyon desenleri ve Raman spektrumlarına dayanarak yüksek saflıkta, tek duvarlı karbon nanotüpler ve grafen elde edildiğini göstermektedir. Bu sürecin görsel olarak sunulması oldukça önemlidir çünkü bu, pek çok adımdan oluşan son derece karmaşık bir işlemdir; özellikle plazma tabanlı bir sentez süreci söz konusu olduğunda, homojen olmayan manyetik alanın kullanılması, kimyasal tabanlı süreçlerle karşılaştırıldığında birçok avantaj sunmaktadır. Özellikle kimyasal egzoz gerektirmediği için doğası gereği çevrecidir; buna ek olarak, büyük ölçekli geliştirme için muazzam bir potansiyele sahiptir.

Bu tekniğin, kimyasal buhar çöktürme gibi mevcut yöntemlerimize kıyasla temel avantajı, tek bir adımda hem nanotüpleri hem de birkaç katman kalınlığındaki filmleri tek bir basit ark deşarjı ile sentezleyebilmesidir. Bu deney, nanotüpler veya grafen gibi farklı nanoyapı türlerini sentezlemek için dış manyetik alanlar kullanılarak ark deşarjının nasıl kontrol edileceğine dair metodolojiyi temel olarak ortaya koymaktadır. Bu tekniğin tasarımı, manyetik olarak güçlendirilmiş arklar içindeki büyük kuvvetlere dayanmaktadır.

Ayrıca, manyetik alan ve türlerin dağılımının sayısal simülasyonu, nanoparçacıkların büyümesini anlamak için kritik öneme sahiptir. Anotları hazırlamak için, katalizör tozu olarak nikel tozu ve atrium tozunu 4,2'ye bir molar oranında birleştirin; katalizör tozunu, tek duvarlı karbon nanotüpler sentezlemek için optimum oran olan karbon, nikel ve atriumun 94,8'e 4,2'ye bir oranını elde edecek şekilde grafit tozuyla iyice karıştırın; karıştırılmış tozu içi boş bir grafit çubuğun içine sıkıca doldurun. Katot çubuğunu ve doldurulmuş anot çubuğunu silindirik haznenin içerisine yerleştirin.

Katot ve anot arasındaki boşluk mesafesini yaklaşık üç milimetreye ayarlayın. Substratı hazırlamak için, lütfen oda içerisine, elektrotlar arası eksenden yaklaşık 25 milimetre uzağa bir OID sabit mıknatıslı yerleştirin. Bu konfigürasyonda, elektrotlar arası boşluk, sabit mıknatısın tabanından yaklaşık 75 milimetre uzaklıkta ayarlanır.

Aseton ve etanol kullanarak bir ultrasonik kesici ile 0,3 milimetre kalınlığındaki orta levhayı 25 milimetreye 100 milimetrelik bir dikdörtgen şeklinde kesin. %50 sonik genlik, 150 watt çıkış gücü ve 40 kilohertz frekansla 30 dakika boyunca yüzey kontaminasyonunu giderin. MA lityum levhasını kalıcı mıknatısın bir tarafına sabitleyin ve bu tarafı elektrotlara doğru çevirin.

Bir gaussmetre kullanarak, elektrotlar arasındaki boşluktaki manyetik alanı ölçün. Elektrotlar arasındaki ortalama manyetik alanı yaklaşık 0,06 Tesla düzeyinde tutun. Ark plazmasını ateşlemek için.

Silindirik hazneyi 0.1 tour vakumun altındaki bir basınca kadar boşaltın ve ardından 500.Tour seviyesine kadar helyum ile doldurun. Ark elektrotlarını bir DC kaynak güç kaynağına bağlayın ve güç kaynağını yaklaşık 75 amps ark akımına ayarlayın. Deney sonrası analiz için ark akımı, ark voltajı ve hazne basıncının gerçek zamanlı değerlerini kaydedin.

Ark oluşumunun videosunu sağ ve ön görünümden iki dijital kamera ile eş zamanlı olarak başlatın. Arkı 15 saniye boyunca sürdürün. Hazneyi doğal konveksiyon ile en az 20 dakika boyunca soğutun.

Sentez tamamlandığında, ark plazma jetinin yönlendirildiği Meum levhası yüzeyinden çökelme pulunu koparmak için cımbız kullanın. Katodun siyah halkasından başka bir örnek toplayın. Bir taramalı elektron mikroskobu kullanarak, 30 kilovolt hızlandırma voltajında çökelme pulunun her iki tarafının morfolojisini gözlemleyin.

Transmisyon elektron mikroskobisi için numuneleri hazırlamak amacıyla, metanolde dağıtılmış tek duvarlı karbon nanotüp çözeltisini 60 dakika boyunca sonike edin. %50 sonik vuruş genliğine sahip bir ultrasonik cihaz kullanarak süspansiyonu damlatma yöntemiyle yayın; metanol çözeltisi uçtuktan sonra, numunenin ilgili bölgesindeki filmin morfolojisini 100 kilovolt gerilimindeki bir transmisyon elektron mikroskobu ile gözlemleyin. Elektron difraksiyon deseni, 50 santimetre odak uzaklığındaki bir CCD kamera ile elde edilebilir. Sentezlenen yapıların TEM görüntülerini inceleyin.

Gösterilen örneğin elektron difraksiyon paternini gözlemleyin. Burada, 75 milimetrelik elektrot boşluk yüksekliği için odanın sağ ve ön görüntüleme pencerelerinden eş zamanlı olarak elde edilen video anlık görüntüleri yer almaktadır. Bu görüntüler, harici bir manyetik alan varlığında ark plazma kolonundaki belirgin perturbasyonu göstermektedir.

Bu görüntüler, sırasıyla TEM altında; manyetik alan olmadan ve B eşittir 0,06 Tesla manyetik alan ile katot renginde toplanan tek duvarlı karbon nanotüplerin ve katalizör parçacıklarının tipik morfolojisini göstermektedir. Manyetik alan olmadan toplanan nanotüpler, ramen spektrum analiziyle tutarlı olarak daha geniş çaplı demetler ve daha büyük bireysel çaplar oluşturmaktadır.

Manyetik alan, manyetik alan uygulanmadığı duruma kıyasla daha saf nanotüp toplanmasıyla sonuçlanmıştır. Burada, manyetik alan kullanılarak elde edilen örneklerin 100 ile 3.100 santimetre aralığındaki Raman spektrumu yer almaktadır. İçerideki grafik, manyetik alan uygulanmayan örneklerin radyal nefes modu frekansları civarındaki spektrumunu göstermektedir.

Grafen katmanlarının kalınlığını tahmin etmek için 2D pikinin yoğunluğunun G piki yoğunluğuna oranı kullanılır. Bu spektrum, grafen katman sayısının yaklaşık iki olduğunu temsil eden yaklaşık bir yoğunluk değeri üretir. Bu animasyon, 60 amperlik bir ark akımı için karbon nikel ve atriumun nanoyapı büyüme bölgesini ve sayı yoğunluğunu göstermektedir.

Sağda, solda ve dikey düzlemlerde gösterilen karbon, nikel ve atrium yoğunluklarının, geliştirme işleminden sonra aynı bölgede bir arada bulunduğuna dikkat edin. Bu teknik, araştırmacıların hem tek duvarlı tüplerin hem de grafenin manyetik olarak kontrollü sentezi üzerinde çalışmalarına yol açacaktır; bu süreçte tek duvarlı tüplerin uzunluk ve çap gibi özellikleri kontrol edilebilecektir. Grafen söz konusu olduğunda ise katman sayısı kontrol edilebilmektedir.

Bu tekniğin kimyasal tabanlı senteze göre temel avantajı, kimyasal egzoz gerektirmemesi ve bu nedenle doğası gereği çevre dostu olmasıdır. Uzmanlaşıldığında, düzgün bir şekilde yürütülürse bu işlem 30 dakikada tamamlanabilir. Plazma jetinin substrata doğru yönlendirilişinin, tüm sentez süreci için çok önemli olduğunu belirtmek gerekir.

İlk plazma jeti, bir ürün sentezlemek için gerekli olan karbon türlerini substrata iletirken, ikinci plazma jeti substrata ısı akısı ileterek grafen sentezi için uygun sıcaklık koşullarını oluşturur. Bu prosedürü takiben, flak kalınlığının kontrol edilebilirliği gibi ek soruları yanıtlamak için substratın hareket ettirilmesi gibi diğer yöntemler uygulanabilir.