Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Aşağıdaki deneyin amacı, hidrokarbon ve kükürt ile kirlenmiş yakıtlar üzerinde çalışan hücreler için katı oksit, yakıt hücresi veya SOFC elektrot reaksiyonu ve bozunma mekanizmalarının anlaşılmasını teşvik etmektir. Böylece SOFC malzemelerinin rasyonel tasarımına ilişkin içgörüler sağlar. Bu, irea, stabilize zirkonya veya YSC içine gömülü bir nikel ağ elektrottan oluşan bir çalışma elektrotu ile hücrelerin üretilmesi ve hücrelerin hidrokarbon ve hidrojen sülfür içeren yakıtlarda elektrokimyasal performansının ve stabilitesinin test edilmesiyle elde edilir.

İkinci adım olarak, Raman spektroskopisi, elektrot bozunmasında yer alan kimyasal türler ve fazlar, bozunmanın nerede meydana geldiği ve nasıl önlenebileceği hakkında bilgi sağlayan hem in situ U hem de XE iki koşul altında örgü elektrot üzerinde gerçekleştirilir. Daha sonra, nanometre ölçeğinde elektrot bozulmasını ve yüzey morfolojisini görselleştirmek için elektrotu karakterize etmek için taramalı prob mikroskobu teknikleri kullanılır. Bu tekniklerin elektron SPECT casusları gibi diğer yüzey analiz yöntemlerine göre en büyük avantajı, işlem için yüksek vakum gerektirmemeleridir.

Bu Yöntemler, elektrot performansını ve bozunmasını belirleyen mekanizmaların doğası gibi katı oksit yakıt hücreleri alanında yararlı bilgilerin toplanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniklerin etkileri mikroskobik oskopi ve enerji dönüşüm süreçlerine kadar uzanır. Bu nedenle, olgun bilim adamları, elektro kimyagerler, özel kopyalar ve diğer ilgi alanlarının ilgisini çekecektir.

Bu konular, Bununla birlikte, bu teknikler, tuz oksit yakıt hücrelerinde elektrot yüzey işlemlerini araştırmak ve haritalamak için geliştirilmiştir. Piller ve süperler gibi elektrokimyasal sistemlere de uygulanabilirler. Anot hücresini imal etmeye başlamak için, tek eksenli bir kuru pres ve silindirik bir paslanmaz çelik kalıp kullanarak bir gramın onda ikisi kadar YSZ tozundan oluşan iki parti tartın.

13 milimetre çapında, bir parti YSZ tozunu 30 saniye boyunca 50 megapaskal basınçta sıkıştırın. Daha sonra bir santimetreden daha küçük bir parça, 50 mikrometre telden dokunmuş 50 nikel ağ kesin ve kalıbın içindeki tel Z diskinin yüzeyine yerleştirin. Daha sonra, bir gram YSC tozunun diğer onda ikisini kalıbın içindeki nikel ağın üzerine ekleyin ve tozun yüzeyini bir koç kullanarak düzleştirin.

YSC tozu uni paketleri arasındaki nikel örgülü sandviçi eksenel olarak bastırın ve 300 MegaPath'lik bir basınç 30 saniye boyunca ölçeklenir. Şimdi preslenmiş nikel YSC peletini kalıptan çıkarın. Peleti bir zirkonya potasına yerleştirin ve potayı% 4 moleküler hidrojen ve% 96 argondan oluşan akan indirgeyici bir gaz atmosferine sahip yatay bir tüp fırınına yerleştirin.

Elektrot üretildikten ve soğutulduktan sonra peleti beş saat boyunca 1.440 derece SIU'da ateşleyin. Nikel ağ yüzeyi ortaya çıkana kadar altı mikrometre elmas tanecikli kullanarak, ortalanmış telin C bir yüzünü numuneden mekanik olarak zımparalayın. Artan kaplama direncine sahip bir ağ oluşturmak için her parlatma aşamasında yaklaşık bir dakika boyunca bir su etilen glikol süspansiyonunda üç mikrometre, bir mikrometre ve 0.1 mikrometre Elmas ortam kullanarak açıkta kalan nikel ağ yüzeyini parlatmaya devam edin.

Temizledikten ve kuruttuktan sonra, numuneyi düzenleyin ve amid tozunu birbirine değmeyecek şekilde potaya gömün. Daha sonra numuneyi indirgeyici bir atmosferde iki saat boyunca 1.200 santigrat derecede ateşleyin. Karşı elektrot görevi görmesi için nikel ağın karşısındaki tel C yüzeyine fırça boyası ile gümüş macun boyayarak numuneyi elektrokimyasal test için hazırlayın.

Kuruduktan sonra, gümüş macunu kullanarak karşı elektroda sarmal bir gümüş tel takın ve ucunda gümüş macun kullanarak nikel ağa 0,2 milimetre çapında bir gümüş tel bağlayın. Numuneyi kuruttuktan sonra, hücreyi, cera bağı olarak da bilinen bir remco conta 5 5 2 kullanarak, bir inçin sekizde üçü kadar seramik hücre fikstür tüpünün üzerine nikel ağ ile tekrar kapatın. Sızdırmazlık maddesi kuruduktan sonra, yalıtılmış gümüş telleri elektrot önde gelen tellere bağlayın.

Ardından, hücre fikstürünü boru şeklindeki bir fırına monte edin. Armatürü bir gaz hattına bağlayın ve kabloları elektrokimyasal test ekipmanına bağlayın. Daha sonra, oda sıcaklığındaki sudan geçen ultra yüksek saflıkta moleküler hidrojen gazını% 3 su hacmine nemlendirmek için kabarcıklayın.

Bu nemlendirilmiş gazı, dakikada 50 standart santimetreküp hızında hücre fikstüründen geçirin. Hücreyi uygun şekilde ısıttıktan ve gümüş karşı elektrodu ortaladıktan sonra, elektrokimyasal performans testi için hücreyi 767 santigrat dereceye çağırın. Test yapıldıktan ve numune karakterizasyon için hazırlandıktan sonra, hücreyi, ağ anot yukarı bakacak şekilde ramen mikroskobu aşama plakasına bant veya yapıştırıcı kullanarak yapıştırın.

Lazer, nikel ve YSC substratından oluşan bir arayüze odaklandığında, dikdörtgen bir ızgaranın kesişimlerinden spektrumlar elde etmek için koç ve spektrometreyi ayarlayın. İki mikrometre ile ayrılmış kesişimlere sahip arayüz alanının üzerinde yer alan spektrumlar, ilgilenilen Raman moduna karşılık gelen dalga numarası etrafında ortalanmalıdır. Bu durumda, kükürt oksitleri için 980 ters santimetre seçilir.

Bir sonraki adım, her spektrum için yoğunluğu Raman ilgi modu üzerinden entegre etmek ve aynı spektruma sahip düz bir taban çizgisine bölmektir, göreceli yoğunluk daha sonra koordinatlarına göre bir kontur ve renk haritasında çizilebilir. Anotun kaplanmasını izlemek için, tel C gömülü nikel ağı, yukarı bakan bir harrick bilimsel ramen yüksek sıcaklık reaksiyon odası aşamasının kenarına kapatmak için gümüş macun kullanın. Ardından ramen sahne odasını kapatın.

Daha sonra, numune haznesini görünümde bir nikel tel C sınırı olacak şekilde rama mikroskobu üzerine monte edin ve nemlendirilmiş,% 4 moleküler hidrojen ve% 96 argon gazını hazneden dakikada yaklaşık 100 standart santimetreküp hızla akmaya başlayın. Şimdi ramen odasını 625 santigrat dereceye ısıtın. Lazeri odak noktasına getirin ve 150 ila 2000 ters santimetre aralığındaki nikel ağ ve YSC alt tabakası üzerindeki noktalardan temel ramen taramalarını toplayın.

Daha sonra, gaz akışına% üç ila% 5 propan ekleyin ve gaz akarken düzenli aralıklarla nikelden ram ve spektrumları toplayın Zaman içinde yüzeyde karbon birikimini gözlemlemek için. Saf nikel folyo, atomik kuvvet mikroskobu veya bir FM ve elektrostatik kuvvet mikroskobu veya EFM ile karbon birikiminin görselleştirilmesi için kullanılır, nikel folyodan kesilen 10 mililitreye bir mililitre kare kupon kullanarak, kuponun bir yüzünü 0.1 mikrometre derecesine kadar parlatır. 550 santigrat derecede kuvars tüp kaplı bir fırında daha önce kullanılan adımları izleyerek, cilalı nikel kuponunu bir dakika boyunca Argonne ile dengelenmiş %10 propan içeren nemlendirilmiş akan gaza maruz bırakın.

Ardından numuneyi fırından ve kuvars tüp astarından çıkarın. Numuneyi atomik kuvvet mikroskobu ve elektrostatik kuvvet mikroskobu kullanarak çalışmaya hazırlamak için yüzey morfolojisini optik mikroskopi ve taramalı elektron mikroskobu ile inceleyin. Numuneyi bakır iletken bant kullanarak metal bir disk üzerine monte edin.

Bunu takiben, uç tutucuya uç tipi bir silikon taban, bir FM ucu veya iletken bir FM ucu takın. Şimdi numuneyi A FM'ye götürün. Ardından, kaldırma modunda bilgi toplamak için dokunma modunda bir FM kullanarak bir morfoloji görüntüsü toplayın. 100 nanometrede kaldırma yüksekliği ile başlayın ve elektrostatik etkileşimin EFM görüntüleme için yeterince güçlü olabilmesi için kademeli olarak yaklaşık yüzey pürüzlülüğü değerine düşürün.

Numuneyi kaldırma modunda uygun yükseklikte tarayın. Hem topografya hem de faz açısı hakkında bilgi toplamak. Net bir faz veya morfolojik arayüz tanımlayın ve örnek yanlılığını değiştirirken bu arayüz boyunca bir dizi EFM hat taraması toplayın.

Ardından, farklı örnek sapma potansiyellerinde EFM çizgi taramalarını karşılaştırarak iki faz arasındaki kontrastın döndüğü voltajı belirleyin. Ardından, anahtar voltajının bir ila iki volt altında olan bir örnek yanlılığı kullanarak tam bir görüntü toplayın ve örnek yanlılığı anahtar voltajının bir ila iki volt üzerinde olan başka bir görüntü toplayın. Karbonun kapladığı alan, numune negatif önyargılı olduğunda parlak görünür ve numune yüzeyi taranarak pozitif önyargılı olduğunda koyu görünür.

Bu modda, karbon birikiminin dağılımı ve yüzey morfolojisi elde edilebilir. Nikel ağ elektrot, hem moleküler hidrojen hem de hidrojen sülfür koşulu altında performans açısından test edildi. Burada gösterildiği gibi, 767 santigrat derecede akım voltajı ve akım güç eğrileri için tipik sonuçlar, milyonda sadece birkaç parça hidrojen sülfürün eklenmesi önemli ölçüde performans düşüşüne neden olabilir.

İşte anotun 767 santigrat derecede sıfır ve milyonda 20 parça hidrojen sülfür içeren yakıtlara maruz bırakılmasından önceki ve sonraki hücre için nyquist grafikleri. Hücrenin AC empedans spektroskopisi, açık devre voltaj koşulları altında gerçekleştirildi. Sol eğri tipik zehirlenme davranışıdır ve sağ taraf hücrenin 767 santigrat derecede tipik iyileşme davranışıdır.

Milyonda 20 parçanın altında hidrojen sülfür ve negatif onda üç voltluk DC önyargısı. Hem zehirlenme hem de iyileşme, birkaç dakika içinde bitiyor ve kararlı duruma ulaşıyor gibi görünüyor, bu da daha kalın nikel tel için gereken uzun iyileşme sürelerinden farklı. Odes daha önce bir optik mikrograf üzerinde çalışmıştı.

Nikel tel C arayüzü solda gösterilmiştir. Aynı bölgenin ramen haritası sağda. Ramen haritası, çeşitli kükürt oksitleri ile ilişkili bir modun yoğunluğunu gösterir.

Türler yalnızca nikel yüzeyinde gözlemlendi ve üç faz sınırlarından uzakta yoğunlaştı. Bu resim, YSZ'ye gömülü nikel ağın optik bir mikrografıdır. Bu resim, 15 saat boyunca 625 santigrat derecede propan içeren gaza maruz kaldıktan sonra aynı ağdır.

Sağdaki şekil, propana 15 saat maruz kaldıktan sonra soldaki optik mikrografta işaretlenen noktalardan yerinde toplanan bir Raman spektrumudur. Sağda gösterilen, karbon ramen sinyalindeki değişikliğin bir artısıdır. Soldaki optik mikrografta yeşil nokta ile tanımlanan konumdan zaman içinde toplanan yoğunluk.

Bu iki panel, modifiye edilmemiş ağ ile aynı koşullar altında daha fazla kaplama direnci sağlamak için bariyer oksit ile modifiye edilmiş nikel YSC ağının karşılaştırılmasına izin verir. Her ikisi de 15 saat boyunca 625 santigrat derecede propan içeren gaza maruz bırakıldı. Bu taramalı elektron mikroskobu görüntüsü, nikelin bir miktar propan içerikli gaza maruz kaldıktan sonra yüzeyinde oluşan homojen koyu lekeleri göstermektedir.

Solda, farklı koklama seviyelerine sahip bölgelerin atomik kuvvet mikroskobu görüntüleri var. Aynı bölgeler, bu prosedür denenirken sağda elektrostatik kuvvet mikroskobu kullanılarak da görüntülenir. Bazı me yüzeylerini cilalı ortamlar gibi diğer kirleticilerden mümkün olduğunca temiz tutmayı unutmamak önemlidir.

Yüksek sıcaklıktaki fırınlar ve yanıcı gazlarla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve koruyucu ekipman giymek ve uygun alarmları kullanmak gibi uygun önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın. Umarım bu video, elektrot malzemelerini daha iyi tasarlamanıza yardımcı olacak hücre oksit yakıt hücrelerindeki elektrot yüzey işlemleri hakkında nasıl bilgi edinileceğini göstermiştir.