Name: Ayarlanabilir Vakum Ultraviyole (VUV) Sinkrotron Radyasyon Molecular Beam Kütle Spektrometresi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Keşfedin gaz fazındaki moleküllerin elektronik yapısını moleküler ışınlar ve senkrotron radyasyonu kullanarak. Bu yöntem, izole edilmiş kümelerin iyonizasyon özelliklerini kantitatif olarak analiz etmenizi sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Deneyler, Gelişmiş Işık Kaynağı, Lawrence Berkeley Ulusal Laboratuvarı Kimyasal Dynamics beamline yürütülen ve Sözleşme No DE-AC02-05CH11231 altında ABD Enerji Bakanlığı Bilim Dairesi, Temel Enerji Bilimler Dairesi tarafından desteklenen Kimyasal Bilimler Bölümü aracılığıyla.

1. Örnek Yükleme <ol><li> Arka flanş çıkarın ve cihazdan 3/8 &quot;paslanmaz nozul tüp sökmeye (Şekil 1 ve Şekil 2) ve temiz ve 100 mm orifis (Bu üzerine bir ışık kaynağı bakarak yapılabilir açık olduğundan emin olun o). temizleme işlemi için, ~ 1 ml etanol ile tüp doldurmak ve pamuk uçları kullanarak içinde ovma. Alternatif olarak, yaklaşık 20 dakika için sabun ve su ya da etanol ile dolu bir ultrasonik banyo içinde meme yerleştirin. basınçlı hava ile daha sonra kuru. </li><li> Yakın orifis için, meme ön kısmında örnek 250 mg hakkında küçük, temiz bir spatül, yerde kullanma ama engelleme yok. Engellenmiş dan delik önlemek için iyi bir yöntem deliğin önünde küçük bir alüminyum folyo ya da top cam yünü yerleştirmek ve sonra örnek toz eklemektir. O tüpün ön 25 mm olmasını sağlamak için tüp içine itmek için örnek bir pamuk ucu kullanın. Bu ön kısmı ısıtmalı oluşacaktırbölge. </li><li> Içindeki örnek toz hareketli önlemek için dikkatli bir aparata meme takın. Sonra birdcage adaptörü (Bakınız Şekil 2), ısıtıcı blok ve termokupl (Bakınız Şekil 3) takın. </li><li> Vakum odası kapatmadan önce, flanş yüzeyi 22.5 inç olacak şekilde memenin ucu olan mesafeyi ölçmek, bu meme ve kepçe olarak yaklaşık 0.5 inç izin verir. </li><li> Vakum odası kapalı olduğunda, onlar da geçişli bağlantı bağlı olduğundan emin olmak için ısıtıcı kartuş ve termokupl bağlantılarını sınayın. </li><li> Taşıyıcı gaz giriş vanası kapalı olduğundan emin olun. </li><li> Havalandırma vanası (eğer kullanıldıysa) kapatın. </li><li> Yavaşça kaba pompaları (4 valf) kullanarak odasına pompalama başlar ve odasındaki basınç &lt;1 torr olduğunda, (5 pompalar) turbomoleküler pompalar başlatın. </li><li> Odasındaki basınç &lt;10 -6 Torr olduğu zaman, iyon optik için gerilim uygulamakuçuş kütle spektrometresi ve mikro-kanal plaka dedektörü (ikincisi üzerinde gerilim yavaş yavaş açık olmalıdır) (çeşitli gerilimler için Bakınız Şekil 1) ve zaman. </li><li> Odasında foton ışın izin VUV deklanşör açın. </li><li> Taşıyıcı gaz giriş vanasını açın ve (bu nedenle 460 ayarlandığında zaman 300 torr için hattındaki basınç düzenleyecek, 0 -760 torr olumsuz bir ölçekte ölçme, bir vakum regülatörü) 460 desteğini basınç regülatörü ayarlayın . </li><li> Bu koşullar altında, kaynak ve kütle spektrometresi odası içindeki basınç, yaklaşık 1 x 10 olmalıdır sırasıyla -6 torr ve yaklaşık 1 x 10 -6 torr. </li></ol> 2. Bir Kütle Spektrumu alımı <ol><li> Bilgisayarda FAST kartı (model numarası P7889, 100 ps / bin) yazılımını başlatın ve arka planda çalışmasına izin ver. </li><li> &quot;Genel Interface.vi&quot; * (Şekil 4): Labview veri toplama programı açın </li></ol><html> (* Bu yazılım ve diğer Labview kodları beamline geliştirilen ve ilgili yazarın hiçbir maliyeti paylaşmak için kullanılabilir edildi) <ol start="3"><li> Labview yazılım ALS Denetimi sekmesini kullanarak, istenen dalga boyuna foton enerjisi ayarlayın. </li><li> Kazıyıcı sekmesinin (tipik olarak 32) birlikte binned için zaman birimi sayısı, aralık (depo sayısı) ve temizleyicileri (kütle spektrumu sayısı nihai kütle spektrumu oluşturacak şekilde birbiri üzerine eklendiği), sonra ayarlamak Bu değerler depolanan ve kullanılan olacak, böylece kabul tıklatın. </li><li> Sonra, veri toplama başlamak için veri elde tıklatın. Edinimi bittiğinde, kütle spektrumu ekranda belirecektir. </li><li> Kaydet düğmesini tıklayarak kütle spektrumu kaydedin. (Elde edilen spektrum bir X-ekseni 100 ps birimleri iyon uçuş süresi tekabül eder) </li></ol>Bir fotoiyonizasyon Verim Eğrisi (PIE) arasında tle &quot;&gt; 3. Edinimi <ol><li> ALS Scan sekmesini kullanarak (Şekil 5) Labview yazılımı, veri elde etmek mümkündür ayar beamline Motorlardan biri ise. Bu durumda, farklı foton enerjileri (sinkrotron içindeki salındırıcıya İstediğiniz dalgaboyu uyacak şekilde otomatik olarak hareket edecektir) üzerinde ayarlamak için motor &quot;Mono T3 enerji&quot; seçeneğini seçin. Istenen değeri (eV) için foton enerjisi ayarlayın. </li><li> Başlat ve Durdur enerjileri (eV) yanı sıra Adım boyutunu girin. </li><li> Silme sayısını girmeyin - Bu adımda 2.4 girilen değere göre otomatik olarak güncellenir. </li><li> Fotodiyot tarafından ölçülen fotoakım okumak K486 akımı oku tıklatın. </li><li> Ardından, tarama işlemini başlatmak için Başlat düğmesini tıklatın. Verilerin çalışma sonunda saklandığı bir dosya seçmeniz istenecektir. </li><li> Veri dosyası con ilk sütunbin sayısı (Bin #) tain ve 13 toplu birimlere dönüştürülmesi gerekir. Tipik değerler şunlardır: Kütle = 0.6 + 1XE-3 (Bin #) + 5xE-7 (Bin #) ^ 2 (daha kesin bir kütle kalibrasyon bilinen bir gaz karışımı ya da hatta çoğunlukla örneğin oda havasında O 2, N kullanılarak yapılabilir 2 ve H 2 O karışımı ve bir ikinci dereceden polinom gelişlerini zaman uydurma) </li><li> Kitle dönüştürülmüş ilk sütun veri dosyasını kaydedin. </li><li> Bir PIE eğriyi çizmek için, bir kolay yolu tarama verilerini analiz etmek ve PIE&#39;lerin üretmek için tasarlanmıştır &quot;ALS enerji scan.vi&quot; denilen ikinci bir Labview programı kullanmaktır. </li></ol> 4. Bir fotoiyonizasyon Verim Eğrisi (PIE) Plotting <ol><li> Yukarıda da belirtildiği gibi, analiz &quot;ALS enerji scan.vi&quot; programı (bkz. Şekil 6) kullanılarak yapılabilir, ancak biz de burada olmadan verileri analiz etmek için gerekli adımları anlatacağız. </li><li> Programı çalıştırırken dosyayı containin seçmeniz istenecektirg veri. Bu, adım 3.7 &#39;de kaydedilir ve bir sonraki sütunlar farklı foton enerjileri ilk sütun ve iyon sayılarında kitleleri içeren dosyadır. Dosyasının ilk ve ikinci sıra bu sütundaki veri foton enerjisi ve fotoakım, sırasıyla göstermektedir dikkat ediniz. </li><li> Üst panelinde bir veri 2B komplo vardır; kırmızı yatay işaretleyici hareket alt panelinde görüntülenecek belirli bir foton enerjisi bir kütle spektrumları seçer. </li><li> Bir sonraki adım, bir arka plan sinyali çıkarılması sırasında her bir foton enerjisi tesisindeki bir özel kütle iyonu sayısı birleştirmektir. Alt panelinde iki adet dikey kırmızı işaretleri entegre edilecek kitle tepe etrafında ayarlanmış olmalıdır temel değeri olarak hizmet verebilir hiçbir veri ile yakındaki bir bölgenin çevresinde iki mavi işaretleri ise. Yazılım sağdaki panelde arka eksi entegre veri sunacak. </li><li> Gerçek bir PIE eğrisi sunmak biri değişen foton akısı bir iyon sayar düzeltmek gerekirt her adımda. Bu yazılım tarafından otomatik olarak yapılır. Bu düzeltme geçmek isterseniz, üst panelin sağ geçerli düzeltme düğmesini kapatmak için tıklayınız. Eğer bu adımı elle yapmak isterseniz, foton enerji başına fotodiyot kuantum verimliliği (fotodiyot üreticinin elde edilen ve ilgili yazarın uçabileceğiniz) yanı sıra dikkate alınması gereken, denklem 1&#39;e bakınız. Aksi takdirde, bu tüm yazılım tarafından otomatik olarak yapılır. </li></ol><img alt="Denklem 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Düzeltilmiş PIE eğrisi kaydetmek için sağ alt köşedeki spektrum kaydetmek tıklayın. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
<li>Wiley, W. C., McLaren, I. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-of-Flight+Mass+Spectrometer+with+Improved+Resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Time-of-Flight Mass Spectrometer with Improved Resolution.</a> Review of Scientific Instruments. 26, 1150-1157 (1955).</li>
<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

Monomerler ve dimerleri bir moleküler ışın doğurur süpersonik jet genişleme üretilir. DNA baz küçük bir örneği, bir termal buharlaşma kaynağı yerleştirilir ve yeterli buhar basıncı oluşturmak için ısıtılır. Argon gazı, bir 100 mikron delik aracılığıyla buhar taşıyan ve bir soğuk moleküler ışın 14 üretmek için 2 mm&#39;lik bir kepçe geçer. Örnek kütle spektrometre kovucu plaka (iyon optik) bağlı bir ısıtılmış fırında yerleştirilir Alternatif olarak, bir taşkın ışın kaynağı da kullanılabilir. <p class="jove...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strongReaktif / Malzeme&gt; İsim</strong</td&gt;<td<strong&gt; Şirket</strong</td&gt;<td<strong&gt; Katalog Numarası</strong</td&gt;<td<strong&gt; Yorumlar</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Urasil</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-Dimethyluracil</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349.801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

ayarlanabilir vakum ultraviyole (vuv) sinkrotron radyasyon molecular beam kütle spektrometresi

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Kütle spektroskopisi birleştiğinde Ayarlanabilir yumuşak iyonlaşma izole moleküller, kompleksleri ve kümeleri ve onların spektroskopi ve dinamiği 1-4 araştırmak için güçlü bir yöntemdir. Biyomoleküllerin fotoiyonizasyon süreçlerinin temel çalışmaları bu sistemlerin elektronik yapısı hakkında bilgi sağlamak. Ayrıca iyonlaşma enerjileri ve gaz fazında biyomoleküllerin diğer özelliklerinin belirlenmesinin önemsiz değildir ve bu deneyler bu verileri oluşturmak için bir platform sağlar. Biz gaz fazına bu türlerin taşımak için yumuşak bir yol sağlar süpersonik moleküler kirişler ile birleştiğinde termal buharlaşma tekniği geliştirdik. Gaz kaynağı ve sıcaklık makul kombinasyon dimerler ve DNA bazlarının en yüksek kümelerinin oluşumunu sağlar. Bu özel çalışmanın odak iyonlaşma enerjileri, kovalent olmayan etkileşimler, yani hidrojen bağı, istifleme ve elektrostatik etkileşimlerin etkileri vebireysel biyomoleküllerin, kendi kompleksleri ve su 1, 5-9 tarafından üzerine mikro-hidrasyon proton transferi. Biz burada görselleştirildiği Gelişmiş Işık Kaynağı bulunan Kimyasal Dynamics beamline 10 ve deney ayrıntıları Sinkrotron ışınımı ile birleştiğinde molekül demetleri kullanarak fotoiyonizasyon gaz-fazı urasil dinamikleri ve 1,3-dimethyluracil dimerleri deneysel ve teorik karakterizasyonu gerçekleştirdik. Bu bizi pi geometri istifleme ile ve hidrojen bağları 1, 1,3-dimethyluracil dimerleri, bir sistem proton transferi gözlemlemek için izin verildi. Moleküler kirişler karşılığında elektronik yapı hesaplamaları 11, 12 ile doğru bir karşılaştırma sağlar çevresel tedirginlikler ilginin örnek izole etmek için çok uygun ve verimli bir şekilde sağlar. Katyonik hakkında bizi bilgilendirir sinkrotron, eğri çizilebilir bir fotoiyonizasyon verimlilik (PIE) gelen foton enerjisi ayar tarafındanelektronik devletler. Bu değerler daha sonra teorik modeller ve hesaplamalar ile karşılaştırıldığında ve sırayla, ayrıntılı İncelenen türler 1, 3 elektronik yapısı ve dinamikleri açıklamak mümkündür.

Şekil 7, 1,3-dimethyluracil buharın süpersonik genişleme (A), tipik bir kütle spektrumu ve üç ana özellikleri (m / z, 140, monomer, m / z 141 de protonlanır monomer, ve 1 PIE eğrileri görülmektedir m / z 280) de l ,3-dimethyluracil dimer olarak 8 eV ve 10 eV (B) arasında bir VUV tarama ekstre edilmiştir. Gri gölge arka arkaya üç taramaları standart sapmadır. <img alt="Şekil 1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164fi...

Bir sinkrotron de ayarlanabilir vakum ultraviole fotoiyonizasyon kütle spektrometresi birleştiğinde bir moleküler demet izole gaz fazında moleküller ve kümelerin elektronik yapısını keşfetmek için uygun bir araç sağlar. DNA baz dimerleri Proton transferi mekanizmaları bu teknik ile aydınlatılmıştır.

Ayarlanabilir Vakum Ultraviyole (VUV) Sinkrotron Radyasyon Molecular Beam Kütle Spektrometresi

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

Aşağıdaki deneyin genel amacı, moleküler ışınlar ve senkrotron radyasyonu ile izole edilmiş gaz fazı moleküllerinin ve kümelerinin elektronik yapısını araştırmaktır. Bu, bir moleküler ışın aparatında bir taşıyıcı gaz içine ekilen bir molekülün süpersonik bir genleşmesinin üretilmesiyle elde edilir. İkinci adım olarak, elde edilen moleküler ışın senkrotron radyasyonu ile entegre edilir ve kütle spektrometresi gerçekleştirilir.Daha sonra, incelenen sistemin elektronik özelliklerini deşifre etmek ve ölçmek için bir foto iyonizasyon verimlilik eğrisi oluşturulur. Teorik hesaplamalarla karşılaştırılabilecek sonuçlar elde edilir ve daha sonra moleküllerin elektronik yapısı belirlenebilir. Bu tekniğin diğerlerine göre en büyük avantajı, senkrotron radyasyonunun, gaz fazındaki molekülleri ve kümeleri araştırmak için çok seçici ancak evrensel bir iyonizasyon yöntemine izin vermesidir.Bu fikre birkaç yıl önce ulaştık çünkü DNA moleküllerini gaz fazına sokmak ve iyonlaşma enerjilerini ölçmek istiyorduk. Bu yöntem, özellikle DNA bazının foto iyonizasyonu yapıldığında, moleküllerin ve kümelerin elektronik yapılarına benzeri görülmemiş bir erişim sağlar. Başlamak için, arka flanşı çıkarın ve bir inçin sekizde üçü paslanmaz çelik boruyu cihazdan sökün.Temiz olduğundan ve temizlik için bir ışık kaynağına bakarak 100 mikronluk deliğin net olduğundan emin olun. Tüpü yaklaşık bir mililitre etanol ile doldurun ve iç kısımlarını pamuklu uçlar kullanarak ovalayın. Ardından tüpü basınçlı hava ile kurutun.Deliğin tıkanmasını önlemek için. Deliğin önüne küçük bir alüminyum folyo top veya cam duvar yerleştirin. Ardından, memenin ön kısmına yaklaşık 250 miligram numune yerleştirmek için küçük, temiz bir spatula kullanın.Folyo topuna veya cam yününe yakın. Tüpün 25 milimetre önünde olduğundan emin olmak için numuneyi tüpün içine itmek için pamuklu bir uç kullanın. Bu ön kısım ısıtılmış bölgeyi içerecektir.Numune tozunun içeri girmesini önlemek için nozulu cihaza dikkatlice yeniden takın. Ardından, vakum odasını kapatmadan önce kuş kafesi adaptör ısıtıcı bloğunu ve termokuplunu takın. Flanş yüzeyinden nozulun ucuna olan mesafeyi 22.5 inç olacak şekilde ölçün.Bu, nozul ile sıyırıcı arasında 0,5 inç olmasına izin verecektir. Vakum odası kapatıldığında, konektörler aracılığıyla beslemeye iyi bir şekilde bağlandıklarından emin olmak için ısıtıcı kartuşu ve termokupl bağlantılarını test edin. Taşıyıcı gaz giriş vanasının kapalı olduğundan emin olun.Havalandırma vanasını kapatın. Kaba işleme pompalarını kullanarak hazneyi yavaşça pompalamaya başlayın. Haznedeki basınç bir turdan az olduğunda, turbomoleküler pompaları çalıştırın.Odadaki basınç eksi altı tur için 10'dan az olduğunda, voltajları uçuş süresi kütle spektrometresinin demir optiğine uygulayın. Ardından, foton ışınının hazneye girmesine izin vermek için deklanşörü açın. Taşıyıcı gaz giriş vanasını açın ve destek basınç regülatörünü dört 60'a ayarlayın.Bu, sıfırdan eksi 7 62'ye kadar negatif bir ölçekte ölçülen bir vakum regülatörüdür. Bu nedenle, dört 60'a ayarlandığında, hattaki basıncı 300 tor'a ayarlayacaktır. Bu koşullar altında.Kaynak ve kütle spektrometresi odalarındaki basınç sırasıyla yaklaşık bir çarpı 10 üzeri eksi dört tor ve iki kere 10 üzeri eksi altı tor olmalıdır. Kütle spektrumunu elde etmek için önce bilgisayarda hızlı kart yazılımını başlatın ve arka planda çalışmasına izin verin. LabVIEW veri toplama programı genel arayüzünü açın.fi, LabVIEW yazılımındaki a LS kontrol sekmesini kullanarak. Ölçekleyici sekmesinde foton enerjisini istediğiniz dalga boyuna ayarlayın. Birlikte olunacak zaman birimlerinin sayısını ayarlayın.Ayrıca, son kütle spektrumunu oluşturmak için üst üste eklenen kütle spektrumlarının sayısı olan kutu ve taramaların aralığını veya sayısını ayarlayın. Ardından, bu değerlerin saklanması ve kullanılması için kabul et'e tıklayın. Ardından, veri toplamaya başlamak için veri al'ı tıklayın.Alım bittiğinde, kütle spektrumu ekranda görünecektir. Kaydet düğmesine tıklayarak kütle spektrumunu kaydedin. Laboratuvar görünümü yazılımındaki bir LS tarama sekmesini kullanarak, ışın hattı motorlarından birini ayarlarken veri elde etmek mümkündür.Bu durumda, farklı foton enerjilerini ayarlamak için motor mono T üç enerjisini seçin. Senkrotronun içindeki dalgalanma, istenen dalga boyuna uyacak şekilde otomatik olarak hareket edecektir. Elektron kasalarına başlangıç ve bitiş enerjilerini ve adım boyutunu girin.Tarama sayısını girmeyin, çünkü bu, daha önce girilen değere göre otomatik olarak güncellenecektir. Foto diyot tarafından ölçülen akımı okumak için K 4 86'dan akımı oku'ya tıklayın. Ardından, taramayı başlatmak için başlat'a tıklayın.Daha sonra kullanıcıdan, çalıştırmanın sonunda verilerin depolanacağı bir dosya adı seçmesi istenir. Veri dosyasındaki ilk sütun bin numarasını içerir ve yazılı protokolde açıklandığı gibi kütle birimlerine dönüştürülmesi gerekir. Bu videoya eşlik eden veri dosyasını, ilk sütun kütleye artı A PIE eğrisine dönüştürülerek kaydedin.Tarama verilerini analiz etmek ve çizmek için tasarlanmış ALS Energy Scan VI adlı ikinci bir LabVIEW programı kullanılabilir. A ALS Energy Scan VI programını başlatırken, kullanıcıdan verileri içeren dosyayı seçmesi istenir. Bu daha önce kaydedilmiş dosyadır ve ilk sütunda kütleleri ve sonraki sütunlarda farklı foton enerjilerindeki iyon sayılarını içerir.Dosyadaki birinci ve ikinci satırın sırasıyla o sütundaki verilerin foton enerjisini ve fotoğraf akımını gösterdiğine dikkat edin. Üst panelde verilerde 2 boyutlu bir çizim var. Kırmızı yatay işaretçiyi hareket ettirmek, alt panelde görüntülenecek belirli bir foton enerjisinde bir kütle spektrumu seçer.Bir sonraki adım, arka plan sinyalini çıkarırken her foton enerjisinde belirli bir kütlenin iyon sayılarını entegre etmektir. Alt panelde, iki dikey kırmızı işaretleyici, entegre edilecek kütle zirvesinin etrafına ayarlanmalıdır. İki mavi işaretçi, arka plan değeri olarak kullanılabilecek veri içermeyen yakındaki bir bölgenin etrafına ayarlanmalıdır.Yazılım, entegre verileri arka plan eksi sağdaki panelde sunacaktır. Gerçek bir PIE eğrisi sunmak için, iyon sayılarını her adımda değişen foton akısına göre düzeltmek gerekir. Bu, yazılım tarafından otomatik olarak yapılır.Bu düzeltmeyi atlamak için, üst panelin sağındaki geçerli düzeltme düğmesini kapatmak için tıklayın. Yazılı protokole bakınız. Bu adımı manuel olarak gerçekleştiriyorsanız, düzeltilmiş PIE eğrisini kaydetmek için sağ alt köşedeki spektrumu kaydet'e tıklayın.Burada, bir üç dimetil urasil buharının süpersonik genleşmesinin tipik bir kütle spektrumu ve 8.0 elektron volt ile 10.0 elektron volt arasında bir VUV taramasından çıkarılan üç ana özelliğin PIE eğrileri gösterilmiştir. Bir üç dimetil kütle aşırı şarjında 140, protonlanmış, bir üç dimetil urasil kütle aşırı şarjında 141 ve bir üç dimetil urasil dimer kütle aşırı şarjı 280'de gösterilmiştir. Gri gölge, art arda üç taramadan elde edilen standart sapmadır: Bir kez ustalaştıktan ve düzgün bir şekilde gerçekleştirildikten sonra.Bu prosedürler, senkrotron o belirli günde sizin için davranıyorsa yaklaşık bir ila sekiz saat sürer. Daha sonra, gaz fazına yeni koyduğumuz moleküllerin fotoğraf animasyon dinamiklerini görselleştirmek için elektronik yapı hesaplamaları kullanıyoruz. Bu videoyu izledikten sonra, umarım gaz fazındaki moleküllerin ve kümelerin elektronik yapısını araştırmak için senkrotron radyasyonu ve moleküler ışınların nasıl kullanılabileceğini iyi anlamışsınızdır.

molecular-beam-mass-spectrometry-with-tunable-vacuum-ultraviolet-vuv

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Lazer ablasyon elektrosprey iyonizasyon (LAESI) kütle spektrometresi bir atmosferik basınçlı iyon kaynağı. Görüntüleme modunda, orta-kızılötesi lazer probları bir doku bölüm veya bir biyofilm boyunca moleküllerin dağılımları. Bu teknik, doğal deneysel koşullar altında yürütülen çeşitli biyoanalitik çalışmalar için yeni bir yaklaşım sunuyor.

Atmosferik basınç Moleküler Görüntüleme LAESI Kütle Spektrometresi Biyolojik Dokular ve Biyofilmler

Bu yöntem genel amacı, sinkrotron radyasyon ile açı-ayrıştırıcı fotoemisyon spektroskopisi kullanılarak ultra-düşük sıcaklıklarda katı olan düşük enerjili elektronik yapı belirlemektir.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

Moleküler ışında bulunan farklı konformatörlerin veya kümelerin mekansal olarak ayrılmasını sağlayan bir teknik sunuyoruz. Elektrostatik bir saptırıcı, türleri kütle-dipol moment oranlarına göre ayırmak için kullanılır ve bu da tek bir konformatör veya küme stoichiometry'nin gaz fazlı topluluklarının üretimine yol açtı.

Moleküler Konformatörlerin ve Kümelerin Mekansal Ayrımı

Protein fonksiyonunun temel adımları, özellikle omurga konformasyonel değişiklikleri ve proton transfer reaksiyonları, genellikle mikrosaniye ila milisaniye zaman ölçeğinde gerçekleşir. Bu dinamik süreçler, özellikle işlevi ışık tarafından tetiklenen proteinler için, zaman çözümlü adım taramalı Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi ile incelenebilir.

Tarafından Işığa Proteinler Proton Transferi ve Protein Konformasyon Dynamics Zamanda çözülmüş kızılötesi spektroskopi Fourier-dönüşümü Step-tarama

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Vakum indüksiyon eritme sırasında, lazer kaynaklı arıza spektroskopisi, erimiş alaşımın ana bileşen unsurlarının gerçek zamanlı nicel analizini gerçekleştirmek için kullanılır.

Lazer kaynaklı arıza spektroskopisi ile vakum Indüksiyon erime niceliksel Analizi

Biz moleküler ayrışma sonucu polyatomic radikal katyonlar ultrafast titreşim coherences problama için bir iletişim kuralı mevcut.

Polyatomic radikal katyonlar güçlü alanlı adyabatik iyonlaşma ile Ultrafast titreşim Coherences ölçümü

Biz Sinkrotron X-ışını soğurma spektroskopisi (XAS) ve X-ışını kırınımı Li-ion ve Na-ion piller için elektrot malzemeleri intercalation / deintercalation süreçlerin detaylarını prob (XRD) teknikleri kullanımını tanımlamak. In situ ve ex-situ deneyler cihazların çalışması için gerekli yapısal davranışını anlamak için kullanılır hem de...

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Bu makale, tünelleme mikroskobu çalışmalarını taramak için Coulomb safsızlıkları ile süslenmiş, kapıyla ayarlanabilir bir grafen cihazının üretim sürecini detaylandırmaktadır. Yüklü safsızlıkların varlığında grafenin uzamsal olarak bağımlı elektronik yapısını haritalamak, yerel bir Coulomb potansiyeline yanıt olarak göreli yük taşıyıcılarının benzersiz davranışını ortaya çıkarır.

Coulomb İmpürite Tarama Tünel Mikroskobu Çalışmaları Kapısı-ayarlanabilir Grafen Cihazlarının İmalatı

Senkrotron tabanlı sert X-ışını mikrotomografisi, bir lityum metal elektrottan gelen dendritlerin katı bir polimer elektrolit zarı aracılığıyla elektrokimyasal büyümesini görüntülemek için kullanılır.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Keşfedin gaz fazındaki moleküllerin elektronik yapısını moleküler ışınlar ve senkrotron radyasyonu kullanarak. Bu yöntem, izole edilmiş kümelerin iyonizasyon özelliklerini kantitatif olarak analiz etmenizi sağlar.

Ayarlanabilir Vakum Ultraviyole (VUV) Sinkrotron Radyasyon Molecular Beam Kütle Spektrometresi

Daha fazla video keşfet