Mantar Tıpa olarak Altın Nanopartiküller ile Azot-katkılı Karbon Nanotube Bardaklar sentezi ve fonksiyonlandırmalar

Aşağıdaki deneyin genel amacı, azot katkılı karbon nanotüplerden ayrıştırılmış bireysel hidrofilik grafik nano kupalar sentezlemek ve bunları tıpa görevi gören altın nanoparçacıklar ile fonksiyonelleştirmektir. Bu işlem, öncelikle üst üste dizilmiş nano kupalardan oluşan azot katkılı karbon nanotüpleri sentezlemek için kimyasal buhar biriktirme yöntemiyle gerçekleştirilir. İkinci adımda, üst üste dizilmiş nano kupalar güçlü asit oksidasyonu ve zaman zaman prob uçları ile işlenerek, bireysel nano kupaların yığınlarından etkili bir şekilde ayrıştırılması sağlanır.

Nano kapların ağızlarını tıkamak amacıyla, izole edilmiş nano kapların varlığında kloro aurik asidin sodyum sitrat ile indirgenmesi yoluyla altın nanoparçacıklar sentezlenir; transmisyon elektron mikroskobu ve UV-Vis spektroskopisi karakterizasyonuna dayalı sonuçlar, altın nanoparçacıkların nano kapların ağızlarını etkili bir şekilde tıkadığını göstermektedir. Azot katkılı karbon tüplerin transmisyon elektron mikroskobu görüntülerini analiz ettiğimizde ve bunların tekil kap şeklindeki segmentlerden oluştuğunu fark ettiğimizde, karbon tüp kaplarını ayırma ve tıkama fikrini ilk kez geliştirdik. Bu yöntem, nanoyapıların kontrollü şekil ve fonksiyonellikleri ile özellikleri gibi nanobilim ve nanoteknoloji alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Nanokupaların, diğer nanomalzemelere kıyasla benzersiz bir şekle ve daha çok yönlü fonksiyonlara sahip olması nedeniyle, bu tekniğin etkileri nano ölçekli konteynerlerin ve ilaç taşıyıcıların üretimine kadar uzanmaktadır. Senteze başlamak için, bir inç boyutunda ve 12 inç uzunluğunda bir kuvars plakayı, üç fit uzunluğunda ve bir inç iç çapındaki bir kuvars tüpün içine yerleştirin. Ardından, kuvars tüpü entegre gaz ve sıvı enjeksiyon bağlantılarına sahip çelik kapaklar kullanarak sızdırmaz hale getirin.

Kuvars tüpü bir Lindberg mavi tüpün içine yerleştirin. Ardından, ferne, asetil nitril ve ksilenler içeren bir sıvı öncül çözeltisi hazırlayın. Gaz sızdırmaz bir şırınga ile yaklaşık beş mililitre sıvı öncül çekin.

Şırıngayı bir şırınga pompasına yerleştirin ve kuvars tüpün girişine bağlayın. Bu noktada, tüm gaz giriş ve çıkışlarını bağlayarak CVD sistemini kurun. Sistemi temizlemek için sistemden 20 dakika boyunca dakikada 845 standart santimetreküp argon akıtın ve temizleme işlemi tamamlandıktan sonra sızıntı kontrolü yapın.

Moleküler hidrojen akışını dakikada 37,5 standart santimetreküp hızında başlatın ve argon akışını dakikada 127 standart santimetrekübe ayarlayın. Fırını açın ve sıcaklık bu değerde stabilize olduğunda 800 °C'ye ayarlayın. Şırınga pompasının enjeksiyon hızını altı dakika boyunca saatte dokuz mililitreye ayarlayın.

Altı dakika sonra, azot katkılı karbon nanotüp kapların büyümesi için enjeksiyon hızını saatte bir mililitreye ayarlayın. 90 dakikalık büyüme süresinin ardından, şırınga pompasını ve hidrojen gazı akışını kapatın ve fırını söndürün. Fırın oda sıcaklığına düşene kadar iç atmosferi korumak için argon akışını sürdürün.

Sistem oda sıcaklığındayken, tüm gaz giriş ve çıkışlarını ve enjeksiyon sistemini bir çeker ocak altında veya solunum koruması kullanarak ayırın. CVD sistemini sökün ve kuvars plakayı dışarı çıkarın. Tek taraflı bir jilet kullanarak, nitrojen katkılı karbon nanotüp çanak filmini plakadan dikkatlice soyun.

Oksidasyon işlemi için etanol içinde dağıtmak amacıyla filmi, cımbız ve antistatik tabanca kullanarak aktarın. Öncelikle, yüksek derecede korozif sıvıların güvenli bir şekilde taşınması için önlemler alın. Sentezlenen yaklaşık 10 mg NC NCS'yi 200 mL'lik bir yuvarlak tabanlı balona aktarın.

Balona 7,5 milliliters konsantre nitrik asit ekleyin. Daha iyi bir dağılım için karışımı bir su banyosunda kısa süre sonikasyona tabi tutun. Ardından, oda sıcaklığındaki su banyosunda bulunan reaksiyon karışımına 22,5 milliliters konsantre sülfürik asidi yavaşça ekleyin ve dört saat boyunca sonikasyon uygulayın.

Ardından reaksiyon karışımını 100 mililitre su ile seyreltin ve karışımı bir buz banyosuna yerleştirin. Karışım oda sıcaklığına soğuduktan sonra, karışımı 220 nanometre gözenek boyutuna sahip bir POLİTETRAFLOROETİLEN veya PTFE membran üzerinden süzmek için bir su aspiratörü kullanın. Filtre membranındaki materyali, asidik kalıntı yan ürünleri gidermek için 200 mililitre 0,01 molar sodyum hidroksit ile yıkayın.

Ardından malzemeyi 200 mililitre 0.01 molar hidroklorik asit çözeltisi ile yıkayın. Sonrasında, filtrat nötr pH değerine ulaşana kadar malzemeyi suyla yıkayın. Son olarak, oksitlenmiş NC NCS'yi 50 mililitre suyun içine yerleştirin.

Materyali dağıtmak için karışımı sonikasyon işlemine tabi tutun. Genellikle yaklaşık beş dakika süren bu işlem sonucunda elde edilen süspansiyon, deneyler için oda sıcaklığında saklanabilir. NC ncs'leri ayırmak için, sudaki oksitlenmiş materyal süspansiyonunu buz banyosuna yerleştirilmiş 100 mililitrelik plastik bir kaba aktarın.

Plastik bardağı 50 milliliter çizgisine kadar suyla doldurun. Bir prob ucunu çeyrek inç çapında titanyum mikro uç ile donatın ve maksimum genliği %60'a ayarlayın. Mikro ucu çözeltinin merkezine daldırarak 32 saniyelik açık-kapalı aralıklarla 12 saat boyunca işleme tabi tutun.

Aşırı ısınmayı önlemek için buzu her 30 dakikada bir değiştirin. 12 saat sonra sonikasyonu durdurun. Büyük partikülleri uzaklaştırmak için NC NC süspansiyonunu 220 nanometre gözenek boyutuna sahip bir PTFE filtre membranından süzün. Elde edilen NC NC örnekleri, daha sonraki uygulamalar için oda sıcaklığında saklanabilir.

Analiz, A ve B olmak üzere iki reaktifin hazırlanmasıyla başlar. A reaktifi su içerisinde fenol, etanol purin ve hidrat danin içerir. B reaktifi ise etanolde çözünmüş hyran'dır.

Küçük test tüplerini 600 microliters etanol ile doldurun. Her bir tüpe kontrol olarak 400 microliters NC NNC çözeltisi veya 400 microliters su ekleyin. Tüplere 100 microliters reaktif A ve 25 microliters reaktif B ekleyin.

Deney tüplerini parafilm ile kapatın ve 100 °C sıcaklıktaki yağ banyosunda 10 dakika boyunca ısıtın. Katı partikülleri uzaklaştırmak için örneği bir şırınga filtresinden süzün ve analiz için süzüntü çözeltisini toplayın. Süzüntülerin NC NCS ile ve NC NCS olmadan görünür bölge spektrumlarını alın ve kolorimetri yöntemini uygulayın.

Altın parçacıklarının NC ncs'lere yerleştirilmesi için amin yüklemelerini hesaplamak amacıyla Beer-Lambert Yasası ile kullanmak üzere 570 nanometre merkezli pikin absorbansını kaydedin. 0,01 miligram/mililitre konsantrasyonda ayrıştırılmış NC NCS içeren dört mililitre sulu süspansiyon ile başlayın.

Süspansiyonu bir su banyosu sonikatöründe beş dakika boyunca sonike edin. Sonikasyonun son dakikasında, 1 mg/mL konsantrasyonunda 1 mL sulu kloroformik asit çözeltisi ekleyin.

İşlem tamamlandığında, çözeltiyi 70 °C sıcaklıktaki karıştırıcılı ısıtıcı plakaya yerleştirin. Ağırlıkça %1'lik sodyum sitrat sulu çözeltisinden 250 µL damla damla ekleyin. Reaksiyon karışımını ısıtıcı plaka üzerinde iki saat boyunca şiddetli şekilde karıştırın.

Ardından, reaksiyon karışımını 3, 400 RPM'de 15 dakika boyunca santrifüjleyin. Daha sonra, altın nanoparçacıklarla fonksiyonelleştirilmiş NC NCS içeren çökelek geride kalacak şekilde süpernatantı uzaklaştırın, çökeleği dört mililitre su içerisinde dağıtın ve tekrar santrifüjleyin. Transmisyon elektron mikroskobisi, azot katkılı nanotüplerin fibriler yapısını, birkaç mikronluk tipik uzunluklarını ve 20 ila 30 nanometre arasındaki çaplarını göstermektedir.

Daha yüksek çözünürlüklü görüntüler, üst üste dizilen nano tüp çanaklarını göstermektedir. Burada, transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri asit oksidasyonu sonrası NC NCS'leri göstermektedir. Oksidasyon işlemi fiberleri bir mikron uzunluğundaki bölümlere ayırmıştır, ancak prob uçları, sonikasyon ve filtrasyon sonrası IC çanaklarının hala üst üste dizili olması nedeniyle, NC NCS'ler 200 nanometreden kısa uzunlukta bireysel çanaklar olarak görünmektedir.

Oksidasyon işlemi, NC NCS'lerin zeta potansiyelinin pozitiften negatife dönmesiyle sonuçlanır. Solda gösterildiği üzere, sağdaki grafik Kaiser testine göre NC NCS'lerin doğal amin gruplarının etkilenmediğini göstermektedir. NC NCS'ler altın nanoparçacıklar ile fonksiyonelleştirildiğinde, NC NCS'lerin neredeyse tamamı bir tane kazanmıştır.

Burada sağda gösterildiği gibi, altın nanoparçacıkların çoğu kaplarda tıkaçlar oluşturmuştur. İçteki fotoğraf, santrifüj sonrası soldaki süpernatanttan gelen serbest altın nanoparçacıklar ile sağdaki NNC NCS üzerindeki altın nanoparçacıklar arasındaki renk farkını göstermektedir. Daha mor olan renk, verilerde görülen görünür spektrumdaki altın yüzey plazmon rezonans bandının kırmızıya kaymasına karşılık gelmektedir.

Bu teknik ustalığa erişildiğinde, uygun şekilde uygulandığı takdirde bir günde tamamlanabilir. Karbon nanomalzemelerle çalışmanın tehlikeli olabileceği unutulmamalı ve bu prosedür gerçekleştirilirken respiratör kullanımı gibi önlemler alınmalıdır. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, nanobilim ve özellikle nanotıp alanındaki araştırmacıların, bu fonksiyonel nanotaşıyıcıların hedeflenmiş tedaviler ve kontrollü ilaç salınımı için uygulamalarını keşfetmelerine önayak olmuştur.