Name: Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-07T21:45:00.000+00:00
Duration: 7 min 26 s
Description: Keşfedin aşırı basınç ve sıcaklıkta yeni faz sentezi ve senkrotron mikrodifraksiyon karakterizasyonu. Bu yöntem, karmaşık heterojen örneklerin sağlam yapısal analizini mümkün kılar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Nevada, Las Vegas (UNLV) Yüksek Basınçlı Bilimi ve Mühendisliği Merkezi Üniversitesi Enerji-Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi Bölümü (NNSA) Kooperatif Sözleşmesi DE-NA0001982 tarafından desteklenmektedir. Bu çalışma Yüksek Basınç Ortak Erişim Takım (HPCAT) (Sektör 16), de ve GeoSoilEnviroCARS gerçekleştirildi (GSECARS) (Sektör 13), Gelişmiş Foton Kaynak (APS), Argonne National Laboratory (ANL). HPCAT işlemleri Ödülü altında DOE-NNSA tarafından desteklenen Ödülü altında No DE-NA0001974 ve Enerji Bakanlığı-BES No NSF tarafından kısmi enstrümantasyon finansman ile DE-FG02-99ER45775,. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (EAR-0.622.171) ve Enerji Bakanlığı (DOE)-Yerbilimleri (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. APS Sözleşme DE-AC02-06CH11357 altında, DOE-BES tarafından desteklenmektedir. Biz Gaz Yükleme Sisteminin kullanımı için GSECARS ve COMPRES teşekkür ederim.

1. Elmas Anvil Hücre ve Conta Hazırlık <ol><li> Konik tasarım 12 ve uygun culet boyutu ile elmas örsler bir çift seçin. Konik örs tasarımı nispeten yüksek çözünürlüklü x-ışını mikrodifraksiyon veri toplamak için izin, sağladığı geniş açısal x-ray pencereler için seçilir. Culet (bir elmas örs düz veya eğimli uç) maksimum hedef basıncına göre seçilir. Culet düz kısmının çapının sırasıyla 10 200&#39;ün GPa hedef basınçları için yaklaşık 1-0,07 mm arasında değişir. </li><li> Bir tungsten karbür koltuk ve bir montaj jig yer iki eşleşen konik konut bir elmas örs yerleştirin. Elmas örs alt koni sıkıca cımbız ile örs çevirerek tungsten karbür koltukta oturan olduğundan emin olun. </li><li> Elmas yükü (birkaç kg) uygulayın. Boşluk elmas ve koltuk arasında kalmalıdır. Örs dış çevresinden yaklaşık tutkal az miktarda uygulayınence. </li><li> 120 ° C&#39;de 1 saat boyunca tedavi ° C İkinci elmas ve koltuk için işlemi tekrarlayın. </li><li> Bir elmas örs hücre iki bölümde yapıştırılmış elmas ile koltuk çifti yerleştirin. Yakın Elmas ucu (culet) (yaklaşık 30 mikron mesafe) getirin. </li><li> Bir stereoskopik mikroskop kullanılarak ve yana örsler teftiş, yanal DAC yanal ayar vidalarını (Şekil 1a) kullanarak elmas örs düz ipuçları (culets) hizalayın. </li><li> Yavaşça, temas Elmas ucu getirmek. Örsler göreceli eğim izlemek için eksenel stereoskopik görünümü görünür girişim saçakları (Şekil 1b), kullanın. </li><li> DAC üst vidayı kullanarak üst örs kaya. Daha geniş ve (Şekil 1c) &quot;culet dışına&quot; olma saçaklar elmas göre eğim azalmakta olduğunu gösterir. Eksenel görünümünde, DAC yanal ayar vidalarını kullanarak yatay hizalama (Şekil 1d) ayarlayın. Bağlantısızlar elmas yok i gösteriyornterference saçaklar ve örtüşen kenarları (Şekil 1e). Iyice aseton kullanarak elmas temizleyin. </li><li> , Küçük bir metal folyo yerleştirin iki uyumlu elmas uçları arasındaki, conta olarak hareket ve balmumu malzeme ile DAC vücuda folyo takın. Önerilen conta malzemeleri gibi renyum, paslanmaz çelik veya tungsten gibi yüksek akma dayanımı metaller içerir. Tipik folyo boyutu 0.15-0.25 mm kalınlığında kare x 5 mm 5 mm kadardır. Conta ince doku ve çatlak arındırılmış olmalıdır. </li><li> Bir mikrometre ile DAC toplam kalınlığı izlerken, DAC cıvata eşit ve 80-20 hakkında mikron (Şekil 2a) aralığında culet boyutu ile değişen bir kalınlıkta bir girinti üreten küçük adımlarla açın. </li><li> Arasında çapı girinti ortasına bir delik 1 / lazer delme sistemi (Şekil 2b) veya EDM makine 13 kullanarak culet boyutu 2 ve 1/3. Conta delikli olmalıdırgirinti merkezli ve dik olması. </li><li> Etanol içinde yaklaşık 5 dakika boyunca, bir iğne ve ultrasonik banyo conta dikkatle temizleyin. </li><li> Dikkatli bir şekilde ilk ve daha sonra aseton daldırma mendil zımpara kullanarak Elmas ucu temizleyin. Bir örs ucunda, mumsu malzeme kullanılarak, sıkıca conta yerleştirin. </li></ol> 2. Örnek ve Gaz Yükleniyor <ol><li> Yakut floresan spektral değişim, 14, 15, 16 ve 17 orta altın sıkıştırılabilirliği basınç ölçer olarak kullanılmaktadır. Bir ince uçlu tungsten iğne, seçmenize bir ya da iki yakut küre (çapı ~ 10 mikron) kullanarak ve ince altın tozu az miktarda (Şekil 2c) için işlemi tekrarlayın, conta delikli duvarlarına üzerine koyun. Conta yerleştirilmiş basınç standartları istenmeyen reaksiyonlar ve paraziter saçılma etkileri önlemek için numune ile temas etmemelidir. Küçük, bağ malzeme yardımı olmadan tüm örnek yükleme işlemleri gerçekleştirintahıl iğne, conta veya elektrostatik güçleri tarafından elmas zayıf bağlı. </li><li> Bir elektronik denge kullanarak, saf reaktifler tartmak bir harç kullanılarak iyice uygun oranlarda karıştırın. </li><li> İkinci bir DAC iki ayarlı elmas uçları arasındaki bir karışım küçük bir miktar. Elle hücre sıkma örnek basın. Toz 10 mikron kalınlığında bir folyo ile sıkıştırılır. Başlangıç ​​malzemesi Fe 4 O 5 durumunda olduğu gibi, bir toz karışımı ise, numunenin küçük boyutu nedeniyle, kesin oranlarda yüklemek için zordur, (aşağıda 1 başlangıç ​​tozunun çok ince bu nedenle önemlidir mikron) ve çok iyi karıştırılır. </li><li> Dikkatle, ince uçlu tungsten iğne ile, parçalar halinde sıkıştırılmış toz folyo kırmak. 40 mikron büyük hakkında bir pul seçin. Not: yüklenmiş örnek büyüklüğü hedef basınçta numune odasının büyüklüğü daha küçük olmalıdır. Örnek odası eşek göre küçültürembly tasarım ve malzeme ve Ne ve o medya kullandığımız için çok yüksek olan örnek odası, dolgu malzemelerin sıkıştırılabilirliği. (Aşağıya bakınız) basınçlı Ne yüklü büyük kalın 40 mm ve 120 mikron başlayan bir örnek odası yaklaşık 15 mikron kalınlığında ve 20 GPa az 70 mikron çapına küçülür. </li><li> Ilk DAC elmas culet ortasına pul aktarın. DAC iki parça (Şekil 2c) yeniden monte edin. </li><li> Kullanılan belirli dalga boyu lazer absorbans yanı sıra, örnek ısıtma verimliliğini en önemlisi, numune hazırlama bağlıdır. Özellikle iyi elmas ve conta izole edilmelidir homojen bir kalınlığa sahip bir örnek yüklemek için önemlidir. Bu örnek ısı dağılımı olur termal iletken elmas, bağlı olmadığından emin olmak için çok önemlidir. Neredeyse kaçınılmaz olarak basılı pul etrafında sonuna kadar gevşek tozu birkaç taneleri genellikle örnek kaldırmak tutmak için yeterlidirörsler gelen ed. Basınç-iletici aracı maddesi daha sonra, bir ısı yalıtım katmanı sağlar. </li><li> Bir basınç vericisi ortam ile numune haznesi doldurun. Bu iki asal medya ısı yalıtımı ek olarak çok yüksek basınca yarı-hidrostatik koşulları sağlamak olarak Önerilen ortam ön basınçlı (1.7 kbar) Ne ya da O içerir. Başka bir yerde 18 ayrıntılı olarak açıklanan COMPRES / GSECARS gaz yükleme sistemi, kullanarak gaz yükleme gerçekleştirin. </li></ol> 3. Lazer Isıtma ve Yüksek Sıcaklık X-ışını Kırınım DAC içindeki bir numunenin Isıtma elmas örsler ile örnek kızıl ötesi lazer uygulanarak elde edilir. Numuneler, lazer radyasyonu emerek yüksek sıcaklıklara kadar ısıtılır. Indirekt lazer ısıtma için: 1.063 nm radyasyon absorbe etmez Örnekleri emici ve kimyasal inert madde (Pt siyah toz örnek) ile karıştırılabilir. Elmas üstün bir termal iletken, tercih edilen bir uygulama olduğu içinörs yüzeyinden örnek ayırmak için: ısı yalıtımı katmanları (NaCl, MgO veya Al 2 O 3 örnek) kullanmaktır. Emici ve yalıtım malzemeleri, ancak, ek parazit saçılma neden olur ve örnek ile tepki olabilir. HPCAT ve APS GSECARS 9, 10, 11 13IDD bir 16IDB deneysel istasyonlarında kurulu çevrimiçi lazer ısıtma sistemleri DAC yüklenen örnekleri üzerinde ısıtma ve x-ışınları gerçekleştirmek için tasarlanmıştır. X-ışını tipik enerjileri yaklaşık 30 keV ve odak noktada boyutu 5x5 mikron FWHM ilgili bulunmaktadır. Kızılötesi lazer (YLF, dalga boyu = 1.063 nm) DAC numune ısıtılması için kullanılır. Bu MARCCD ve XRD 1.621 xN ESPE olarak hızlı bir x-ışını alanı dedektör kullanılmaktadır. <ol><li> Su soğutmalı bakır tutucu DAC sabitleyin. Kaba örnek pozisyon koordinatları belirlemek için çevrimdışı sistemi (bir uzaktan kontrol motorlu sahne ve bir mikroskop) kullanın. X-ışını velazer ışınları örnek sahne dönme ekseni üzerinde numunede konuma önceden hizalanır. </li><li> Örnek aşamada (Şekil 3) üzerinde tutucu monte, çıkmak ve laboratuvar güvenlik prosedürleri (bu laboratuvarda deneyler gerçekleştirmek için gerekli olan zorunlu eğitim belirtilen) takip eden deneysel istasyonu kapatın. </li><li> Uzaktan lazer ısıtma ve bilgisayar ve monitör ile donatılmıştır deney istasyon içinde ikinci x-ışını difraksiyon sistemleri, yapmaktadır. Bir x-ışını fotodiyot ile ölçülen, numunenin X-ışını soğurma profilleri kullanılarak örnek aşamasının dönme ekseninde Pozisyon örnek. </li><li> X-ışını yolunda optik bileşenleri ısıtma üst ve alt lazer taşıyın. </li><li> Net örnek görüntüleme için optik Odak ve elmas örs devirme telafi etmek için ısıtma aynalar ayarlayın. </li><li> Lazerler açın ve yavaş yavaş örnek teslim lazer gücünü artırmak. </li><li> Örnek G başladığındaDüşük (Şekil 4a), bir görüntüleme spektrograf kullanarak termal radyasyon spektrum toplamak. </li><li> Örnek sıcaklığı 19, 20 belirlemek için siyah gövde davranış varsayarak Plank radyasyon fonksiyonu gözlenen spektrum uygun olarak satılan yazılım kullanın. Numunenin iki tarafta ölçülen hedef sıcaklık elde etmek için, ayrı ayrı veya birlikte, numunenin her iki tarafında teslim lazer gücü ayarlar. </li><li> Örnek ısıtma ise, başlangıç ​​materyali karakteristik zirveleri (genellikle düz Debye halkaları) ve yeni bir döneme zirveleri (genellikle sivilceli desen) ortaya ortadan kalkması izlemek için kırınım desenleri toplamak. Isıtma süresi, sıcaklık ve uygulanan belirli bir sentez kinetiğine bağlıdır. Aşağıda kısaca açıklanmıştır Fe 4 O 5 sentezi durumunda, Synthesis, bu algılama sistemi (saniye) daha hızlıdır. </li><li> X-ışını ile dik düzlemde örnek taşıDüzenli olarak mümkün olduğu örnek ısıtma birkaç mikrometre &#39;lik adımlarla. Lazerler kapatın ve x-ışını yolun optik bileşenleri taşıyın. </li></ol> 4. Sentezden sonra, X-ışını kırınım veri toplama Sentez faz sıcaklığı Sertleştirme sonrası stabil ise, kırınım veri ısıtma sonra toplanabilir. X-ışını kırınım verileri (örsler) aracılığıyla aktarım geometrisi toplanır. Hala kırınım desenleri ve dönme kırınım desenleri (ω-tarama) toplanır. İkincisi tek dönme görüntüleri (geniş tarama) olarak toplanır, ince adım tarama görüntüleri (bir derece veya daha az), ya da büyük bir adım tarama görüntüleri (5-10 °) setleri. Veri toplama stratejisi mevcut beamtime, maruz kalma süresi ve dedektör okuma hızına göre ayarlanır. Çok hızlı dedektörleri kullanırken, ince adım tarama verileri bir saatten az 2D ızgara her noktada toplanabilir. Bu tam ve objektif samp sağlarTüm örneklem üzerinde karşılıklı alanı ling. <ol><li> 5 mikron hakkında, x-ışını boyutunu benzer adım büyüklüğü ile örnek alanı kapsayan bir 2D ızgara dağıtım hala kırınım görüntüleri bir dizi toplayın. Şekil 4b&#39;de, 8 x 8 kılavuz 40 mikron örnek toplanan = 64 görüntüleri gösterilir. X-ray akı ve örnek saçılma gücüne bağlı olarak 3-20 saniye arasında Tipik maruz kalma süresi aralıkları,. </li><li> Kırınım görüntüleri kontrol edin, iyi tek kristal (veya çok tahıllı) ve toz difraksiyon analizi için uygun yerlerde bir dizi seçin. Birkaç noktalar gösteren kırınım görüntüleri olasılıkla bir ya da iyi tek kristal kırınım desenleri sağlayabilir birkaç kristalleri tarafından oluşturulur. Ay, z (Y ve Z ile kirişe dik düzlemde dikey ve yatay koordinatlar olmak üzere), tek bir kristal veya tahıllı analizi için uygun olarak tanımlanan karşılık gelen örnek yerle. Desenler, daha yaygın, &quot;sivilceli&quot; Deby düz gösteren veyaZ ile yer olarak tanımlanır e halkalar, toz difraksiyon analizi için uygundur. </li><li> Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, ilk Ay, z konuma taşımak. Geniş açılı kırınım görüntü ve ince adım ω-tarama kırınım görüntüleri (1 derece veya daha az omega adım büyüklüğü ile) bir dizi toplayın. Tek kristal veya tahıllı veri analizi için bu kalıpları kullanın. </li><li> Seçilen her Ay, z yer için tekrarlayın. </li><li> Örnek sahne çeviri motorları kullanarak, z yerleri ile geçmek. 70 için 10 ° adım boyutu ° toplam açılması ile yani geniş adım ω-tarama kırınım görüntüleri, 7 görüntüleri toplayın. LH-DAC örnekleri tipik Küçük taneli istatistikleri telafi etmek için toz difraksiyon analizi için dönme görüntüleri toplayın. </li></ol>

<ol><li>Lavina, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+the+recoverable+high-pressure+iron+oxide+Fe4O5%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Discovery of the recoverable high-pressure iron oxide Fe4O5.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 108, 17281-17285 (2011).</li>
<li>Eremets, M. I. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aEremets%2C+MI+%22High+pressure+experimental+methods%22">High pressure experimental methods</a>. , Oxford University. Oxford. (1996).</li>
<li>Loveday, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLoveday%2C+J+%22High-pressure+physics.+Scottish+graduate+series%22">High-pressure physics. Scottish graduate series</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2012).</li>
<li>Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Whole-cell+heater+for+the+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Whole-cell heater for the diamond anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3433-3437 (2003).</li>
<li>Boehler, R., Chopelas, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+approach+to+laser-heating+in+high-pressure+mineral+physics%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">A new approach to laser-heating in high-pressure mineral physics.</a> Geophys. Res. Lett. 18, 1147-1150 (1991).</li>
<li>Ming, L., Bassett, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-heating+in+diamond+anvil+press+up+to+2000+%C2%B0C+sustained+and+3000+%C2%B0C+pulsed+at+pressures+up+to+260+Kilobars%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Laser-heating in diamond anvil press up to 2000 °C sustained and 3000 °C pulsed at pressures up to 260 Kilobars.</a> Rev. Sci. Instrum. 45, 1115-1118 (1974).</li>
<li>Bassett, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+birth+and+development+of+laser+heating+in+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">The birth and development of laser heating in diamond anvil cells.</a> Rev. Sci. Instrum. 72, 1270-1272 (2001).</li>
<li>Boehler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser+heating+in+the+diamond+cell%3A+techniques+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Hyperfine+Interact%22%5BJournal%5D)">Laser heating in the diamond cell: techniques and applications.</a> Hyperfine Interact. 128, 307-321 (2000).</li>
<li>Shen, G. Y., Prakapenka, V. B., Eng, P. J., Rivers, M. L., Sutton, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilities+for+high-pressure+research+with+the+diamond+anvil+cell+at+GSECARS%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Synchr.+Radiat%22%5BJournal%5D)">Facilities for high-pressure research with the diamond anvil cell at GSECARS.</a> J. Synchr. Radiat. 12, 642-649 (2005).</li>
<li>Meng, Y., Shen, G., Mao, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Double-sided+laser+heating+system+at+HPCAT+for+in+situ+x-ray+diffraction+at+high+pressures+and+high+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.-Cond.+Mat%22%5BJournal%5D)">Double-sided laser heating system at HPCAT for in situ x-ray diffraction at high pressures and high temperatures.</a> J. Phys.-Cond. Mat. 18, 1097-1103 (2006).</li>
<li>Prakapenka, V. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advanced+flat+top+laser+heating+system+for+high+pressure+research+at+GSECARS%3A+application+to+the+melting+behavior+of+germanium%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium.</a> High Press. Res. 28, 225-235 (2008).</li>
<li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+anvil+designs+in+diamond-cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Press. Res. 24, 391-396 (2004).</li>
<li>Lorenzana, H. E., Bennahmias, M., Radousky, H., Kruger, M. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Producing+diamond+anvil+cell+gaskets+for+ultrahigh-pressure+applications+using+an+inexpensive+electric+discharge+machine%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Producing diamond anvil cell gaskets for ultrahigh-pressure applications using an inexpensive electric discharge machine.</a> Rev. Sci. Instrum. 65, 3540-3543 (1994).</li>
<li>Barnett, J., Block, S., Piermarini, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+fluorescence+system+for+quantitative+pressure+measurement+in+diamond-anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in diamond-anvil cell.</a> Rev. Sci. Instrum. 44, 1-9 (1973).</li>
<li>Piermarini, G., Block, S., Barnett, J., Forman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+pressure-dependence+of+R1+ruby+fluorescence+line+to+195+kbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Calibration of pressure-dependence of R1 ruby fluorescence line to 195 kbar.</a> J. Appl. Phys. 46, 2774-2780 (1975).</li>
<li>Mao, H., Bell, P., Shaener, J., Steinberg, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Specific+volume+measurements+of+Cu%2C+Mo%2C+Pd%2C+and+Ag+and+calibration+of+ruby+R1+fluorescence+pressure+gauge+from+0.06+to+1+Mbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Specific volume measurements of Cu, Mo, Pd, and Ag and calibration of ruby R1 fluorescence pressure gauge from 0.06 to 1 Mbar.</a> J. Appl. Phys. 49, 3276-3283 (1978).</li>
<li>Dorfman, S. M., Prakapenka, V. B., Meng, Y., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((+Intercomparison+of+pressure+standards+%28Au%2C+Pt%2C+Mo%2C+MgO%2C+NaCl+and+Ne%29+to+2.5+Mbar%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Geophys.+Res%22%5BJournal%5D)"> Intercomparison of pressure standards (Au, Pt, Mo, MgO, NaCl and Ne) to 2.5 Mbar.</a> J. Geophys. Res. 117, (2012).</li>
<li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+COMPRES%2FGSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+advanced+photon+source%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the advanced photon source.</a> High Press. Res. 28, 273-292 (2008).</li>
<li>Jeanloz, R. W., Heinz, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experiments+at+high-temperature+and+pressure+-+laser-heating+through+the+diamond+cell%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Experiments at high-temperature and pressure - laser-heating through the diamond cell.</a> J. Phys. 45, 83-92 (1984).</li>
<li>Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J., Duffy, T. S., Rivers, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+and+crystal+structure+of+iron+at+high+pressures+and+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">Melting and crystal structure of iron at high pressures and temperatures.</a> Geophys. Res. Lett. 25, 373-376 (1998).</li>
<li>Hammersley, A., Svensson, S., Hanfland, M., Fitch, A., Hausermann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+detector+software%3A+From+real+detector+to+idealised+image+or+two-theta+scan%5BTitle%5D)+AND+%22High+Press.+Res%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional detector software: From real detector to idealised image or two-theta scan.</a> High Press. Res. 14, 235-248 (1996).</li>
<li>MDI Products Page [Internet]. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.materialsdata.com/products.htm">http://www.materialsdata.com/products.htm</a> (2013).</li>
<li>Dera, P., Zhuravlev, K., Prakapenka, V., Rivers, M. L., Finkelstein, G. J., Grubor-Urosevic, O., Clark Tschauner, O., M, S., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA%2FRSV+software%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Research. 33, 466-484 (2013).</li>
<li>Grunbaum, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Remark+on+phase+problem+in+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.S.A%22%5BJournal%5D)">Remark on phase problem in crystallography.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 72, 1699-1701 (1975).</li>
<li>Hauptman, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+phase+problem+of+x-ray+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Rep.+Progr.+Phys%22%5BJournal%5D)">The phase problem of x-ray crystallography.</a> Rep. Progr. Phys. 54, 1427-1454 (1991).</li>
<li>Buhler, J., Reichstein, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Symmetric+functions+and+the+phase+problem+in+crystallography%5BTitle%5D)+AND+%22Amer.+Math%22%5BJournal%5D)">Symmetric functions and the phase problem in crystallography.</a> Amer. Math. 357, 2353-2377 (2005).</li>
</ol>

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan ederim.

Açıklanan protokol her adım örsler, conta istikrarsızlık ve basınç kaybı paramparça felaket ile deneysel başarısızlık riskleri önlemek için büyük bir özenle yapılmalıdır, yetersizlik hedef sıcaklık, örnek kontaminasyon, ciddi olmayan hydrostaticity, vb elde etmek için. Yüksek PT sentezi en büyük zorluk x-ışını kırınım verilerin yorumlanması, burada özetlenebilir çok geniş bir sorundur. Yapısal çözüm doğal olmayan önemsiz bir sorun 24, 25, 26 iken, yüksek basınç veri çok y...

Basınç temelde maddenin özellikleri ve yapıştırma değiştirebilirsiniz. Dünya&#39;nın topografya, kompozisyon, dinamik, manyetizma ve hatta atmosfer bileşimi derinden son derece yüksek basınç ve sıcaklık altında gezegenin iç meydana gelen süreçlere bağlı. Derin Dünya süreçleri deprem, volkanizma, termal ve kimyasal konveksiyon, ve farklılaşma içerir. Yüksek basınç ve sıcaklık elmas ve kübik bor nitrür gibi süper sert malzemeleri sentezlemek için kullanılır. In situ X-ışını kırınım ile birleştirilmiş yüksek PT sentezi araştırmacılar, bu yeni malzeme ya da aşırı teknolojik önem yüksek basınçlı polimorflann kristal yapılarının tespit edilmesi için izin verir. Yüksek basınçlı yapıları ve özellikleri bilgisi, zor koşullar altında malzemelerin performans sentezi ve tasarım yeni malzemelerin ve achievem modelleme, gezegen iç yapısı ve süreçleri yorumlanması sağlarmalzemelerin davranışı daha geniş bir temel anlayış ent. Yüksek basınç faz keşif teknik kontrollü aşırı çevre koşulları üreten ve hantal çevre hücreleri içinde küçük örnekler problama iki kat zorluklar nedeniyle talep ediyor. Malzeme ve tekniklerin bir dizi aşırı koşullarda, 2, 3 de sentezi gerçekleştirmek için kullanılabilir. Her bir deney için en uygun ekipman incelenmiştir malzemesi, hedef PT ve tarama teknikleri bağlıdır. Yüksek basınçlı cihazlar arasında, LH-DAC küçük örneklem boyutu vardır, ancak en yüksek statik PT (5 Mbar ve 6000 K üzeri) ulaşma ancak yeteneğine sahiptir ve en yüksek çözünürlük x-ışını yapısal analiz sağlar. Protokol Fe 4 keşfine O 5 1 yol açtı ve malzeme ve sentez koşulları geniş uygulanabilir aşağıda verildiği gibidir. LH-DAC en verimli emici malzemeler için uygundur5 Mbar kadar sentezi basınçlar için Sinkrotron beamlines yüksek basınç (örneğin 16-İKB ve Gelişmiş Foton Kaynak, Argonne Ulusal Laboratuarında 13-ATT istasyonları) mevcut ~ 1 mikron, ve yaklaşık 1500 K. daha büyük sıcaklıklar için lazer dalga boyu oldukça karmaşık yapıları ve çok fazlı örnekleri burada sunulan röntgen mikrodifraksiyon stratejileri ile karakterize edilebilir. Bu tür bütün ısıtma DAC 4 ve yerel dirençli ısıtma gibi diğer teknikler, daha düşük sıcaklıklar sentezi için uygundur. 5 CO2 lazer ısıtma, yaklaşık 10 um dalga boyuna sahip, kızılötesi fiber laser şeffaf malzeme ısıtma için uygundur, ama CO2 radyasyon emici. Bu tür multi-örs, piston-silindir ve Paris Edinburgh presler gibi diğer cihazlar, örneğin, nötron saçılması deneyler için gerekli olan daha büyük bir hacim örnekleri sağlar. LH-DAC, 1967&#39;de, 6, 7, 8 icat, yüksek basınç giki zıt elmas örs ipuçları arasında yer küçük bir örnek üzerinde enerated. Parlak bir x-ışını ısıtmalı yerinde odaklanmış iken Sinkrotron deney istasyonları 9, 10, 11 yüklü lazer ısıtma sistemlerinde, lazer ışınları elmas örsler ile her iki taraftan bir örnek üzerinde teslim edilir. X-ışını kırınım sentezinin ilerlemesini izlemek için kullanılırken, lazer ışığı emici örnekleri ısıtılır. Lazer ısıtmalı örnek tarafından yayılan termal radyasyon sıcaklığa bağlıdır. Numunenin iki tarafında toplanan ısı emisyon spektrumu siyah vücut davranış 8 varsayarak Plank radyasyon işlevine spektrumları uydurularak numune sıcaklık hesaplamak için kullanılır. Bir LH-DAC sentez ürünlerinin kristal yapı analizi özel Sinkrotron deneysel istasyonunda bulunan parlak sinkrotron x-ışını, yüksek hassasiyetli motorlu aşamaları ve hızlı x-ray dedektörleri ile gerçekleştirilirs. Biz bir 2D ızgara x-ışını kırınım verileri toplamak ve tane boyutuna göre veri toplama stratejisi özelleştirmek. I) örnek kompozisyon map ii) tek kristal, toz ve çok tahıllı kırınım teknikleri birleştirerek karmaşık bir fazlı numunenin sağlam veri analizi elde: Bu yaklaşım sağlar.

<table><tbody><tr><td>elmas örsler</td><td>Almax Easylab</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>WC koltuklar</td><td>Almax Easylab</td><td>N/A</td><td>Konik muhafazanın örs tabanının konik şekline uyması gerekir</td></tr><tr><td>SX-165 CCD</td><td>Marresearch</td><td></td><td></td></tr><tr><td>XRD 1621 xN ES</td><td>Perkin Elmer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>W iğnesi</td><td>Ted pella, Inc</td><td>MT26020</td><td></td></tr></tbody></table>

aşırı basınç ve sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

Yüksek basınçlı bileşikler ve polimorf derin gezegen iç, yeni özelliklere sahip tasarım malzemelerin yapıları ve süreçleri belirlemek gibi amaçlarla geniş bir yelpazesi için incelenmiştir, patlama veya etkileri gibi çok yüksek strese maruz kalan malzemelerin mekanik davranışını anlamak. Basınç ve sıcaklık aşırı koşullarında sentezi ve malzemelerin yapısal analizi dikkat çekici teknik sorunlar gerektirir. Lazer ısıtmalı elmas örs hücre (LH-DAC), çok yüksek basınç birbirlerine karşı zorunlu iki karşıt elmas örs ipuçları arasında oluşturulur; elmas ile tuttu odaklı kızılötesi lazer ışınları, emici örnekleri üzerinde çok yüksek sıcaklıklara ulaşmak için izin lazer radyasyonu. LH-DAC son derece parlak x-ışını radyasyon sağlayan bir sinkrotron beamline monte edildiğinde, zor koşullar altında malzemelerin yapısı yerinde tanınacak. LH-DAC örnekleri, çok küçük olmasına rağmen, gösterebilir highly değişken tane boyutu, faz ve kimyasal bileşimi. Yüksek çözünürlüklü yapısal analiz ve örnek bir en kapsamlı karakterizasyonu elde etmek için, biz 2B ızgaraları kırınım veri toplamak ve toz, tek kristal ve tahıllı kırınım teknikleri birleştirir. Yeni bir demir oksit, demir 4 O 5 1 sentezinde elde edilen Örnek sonuçlar gösterilmektedir.

Biz reaksiyona göre hematit ve demir karışımından yüksek basınç ve Fe 4 O 5 sıcaklığı sentezi elde temsilcisi mikrodifraksiyon veriler göstermektedir: <img src="/files/ftp_upload/50613/50613eq1.jpg" alt="Denklem 1" width="450px" fo:content-width="4in" /> Şekil 5 B yerle ikinci toz difraksiyon desenleri, göstermektedir. Birbirlerinden ayrı birkaç mikron toplanmış olmasına rağmen, desenler oldukça farklıdır. , Belirli bir nokta ...

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize edilebilir<em&gt; In situ</em&gt; 2 boyutlu haritalama ve kombine toz, tek kristal ve tahıllı kırınım yaklaşımlarla yüksek basınç altında.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Bu prosedürün genel amacı, yüksek basınç ve sıcaklıkta sentez gerçekleştirmek ve yüksek basınç fazlarının sinkrotron mikro difraksiyon karakterizasyonunu yapmaktır. Bu işlem, öncelikle geniş açıklıklı bir elmas örs hücresinde numunenin hedef basınçta yüklenmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, numunenin çift taraflı bir lazer ısıtma sistemi kullanılarak ısıtılmasıdır.Bu sırada, yayılan kara cisim radyasyonundan yararlanılarak sıcaklık izlenir. Son adım, veri toplama stratejisini numune tane boyutuna, tek kristale, çoklu kristallere ve toza göre ayarlayarak kırınım verilerini toplamaktır. Nihayetinde bu, yüksek basınçlı fazların sağlam bir yapısal analizini ve karmaşık heterojen numunelerin kapsamlı bir tanımlamasını sağlar.Bu tekniğin dirençli ısıtma gibi mevcut yöntemlere karşı temel avantajı, elmas örs hücresindeki yüksek basınç koşullarında çok daha yüksek sıcaklıklara ulaşabilmesidir. Bu yöntem; fazların anlaşılması, gezegen iç yapılarının bileşimi, özellikleri ve gezegen dinamiği gibi elektro-jeofizik ve jeokimya alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu yüksek basınç ve sıcaklık sentez deneyleri, Argonne Ulusal Laboratuvarı'ndaki gelişmiş foton kayna

synthesis-and-microdiffraction-at-extreme-pressures-and-temperatures

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Bu yöntem genel amacı, sinkrotron radyasyon ile açı-ayrıştırıcı fotoemisyon spektroskopisi kullanılarak ultra-düşük sıcaklıklarda katı olan düşük enerjili elektronik yapı belirlemektir.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

Burada anlatılan, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık deneyleri gezegen iç farklılaşma süreçleri taklit. Süreçleri yüksek çözünürlüklü 3D görüntüleme ve kantitatif kimyasal analizi ile görüntülendi ve daha iyi anlaşılmaktadır.

Planetary İçişleri Farklılaşma Simülasyon Laboratuvarı Süreçleri

Nükleer manyetik rezonans en önemli spektroskopik araçlardan biridir. Burada, şu anda 10.1 GPa'ya kadar olan yüksek basınç altında yeni bir yaklaşımın geliştirilmesi sunulmaktadır. Bu, yüksek basınçlı araştırmaların büyük önem taşıdığı yoğun madde fiziği ve kimyasına yeni bir pencere açar.

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre ile tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. ATREX ve RSV programları verileri analiz etmek için kullanılır.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

Bu çalışma, standart bir elektron geri yansıma difraksiyon sistemi ile donatılmış bir tarama elektron mikroskobu kullanılarak ultra-ince taneli ve nano malzemelerin mikro karakterize etmek için detaylı bir yöntem sağlar. Metal alaşımları ve rafine mikro yapılar sunan mineraller muhtemel uygulamaların çeşitliliğini gösteren bu tekniği kullanılarak analiz edilir.

İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

Rock deformasyon yüksek basınçta sayısal gerekiyor. Yeni tasarlanmış bir katı-orta Griggs tipi cihaz deformasyon deneyleri gerçekleştirmeye yordamın açıklaması burada verilir. Bu teknolojik olarak genişleyebilir baskılar gelecekteki rheological çalışmaları 5'e kadar not ortalaması.

Yeni nesil Griggs tipi cihazlar kullanarak yüksek basınç, yüksek sıcaklık deformasyon deney

Biz kayalar ve sinkrotron sondası ile birleştiğinde bir çok örs deformasyon aparatı içinde mineral toplamları sıkıştırma deneyler için ayrıntılı yordamlar rapor. Bu tür deneyler miktar sonuçta ışık üstünde sıkıştırma oluşum geomaterials içinde tutuyor stres dağıtım örnekleri içinde izin.

Kayalar ve Mineral toplamları x-ışını kırınım sinkrotron tabanlı kullanarak soğuk sıkıştırma sırasında stres dağıtım

Bir seri femtosecond zaman çözüldü kristalografisi deney başarısı verimli örnek Teslimde bağlıdır. Burada, bacteriorhodopsin microcrystals bir yüksek viskozite mikro-ekstrüzyon enjektör üzerinden ekstrüzyon optimize etmek için iletişim kuralları açıklar. Metodoloji bir roman üç yönlü bağlaştırıcı ile örnek homojenizasyon ve görselleştirme ile yüksek hızlı bir fotoğraf makinesi yararlanır.

Microcrystals yüksek viskozite ekstrüzyon için zaman karar vermek seri halinde Femtosecond kristalografisi x-ışını lazerleri iyileştirilmesi

Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.

Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

Katıların, sıvıların, gazların ve karışımların moleküler yapıları ve dinamikleri çeşitli bilimsel alanlar için kritik öneme sahiptir. Yüksek sıcaklık, yüksek basınçlı yerinde MAS NMR, sıkı kontrol edilen kimyasal ortamlarda karışık fazlı sistemlerde bileşenlerin kimyasal ortamının tespitini sağlar.

Yüksek Sıcaklık ve Yüksek Basınç Yerinde Sihirli Açı Dönen Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi

Yüksek basınçlı bir hücreyi monte etmek, yüksek basınçlı NMR deneylerini kurmak ve kaydetmek ve son olarak basınç altında hem pik yoğunluk hem de kimyasal kayma değişikliklerini analiz etmek için gereken adımların ayrıntılı bir açıklamasını sunuyoruz. Bu deneyler, proteinlerin katlanır yolları ve yapısal stabilitesi hakkında değerli içgörüler sağlayabilir.

Protein Düşük Yatan Konformasyon durumlarını tespit etmek için Yüksek Basınçlı NMR Deneyleri

Keşfedin aşırı basınç ve sıcaklıkta yeni faz sentezi ve senkrotron mikrodifraksiyon karakterizasyonu. Bu yöntem, karmaşık heterojen örneklerin sağlam yapısal analizini mümkün kılar.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Daha fazla video keşfet