Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Bu prosedürün genel amacı, yüksek basınç ve sıcaklıkta sentez yapmak ve yüksek basınç fazlarının senkrotron mikro kırınım karakterizasyonunu gerçekleştirmektir. Bu, önce geniş açıklıklı bir elmas örs hücresine hedef basınçta bir numunenin yüklenmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, numuneyi çift taraflı bir lazer ısıtma sistemi kullanarak ısıtmaktır.

Bu arada, yayılan siyah cisim radyasyonundan yararlanılarak sıcaklık izlenir. Son adım, kırınım verilerini toplamak, veri toplama stratejisini numune tane boyutuna, tek kristale, çoklu kristallere ve toza göre ayarlamaktır. Sonuç olarak bu, yüksek basınç fazlarının sağlam bir yapısal analizine ve karmaşık heterojen numunelerin kapsamlı bir tanımına olanak tanır.

Bu tekniğin rezistif ısıtma gibi mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, bir elmas demir hücredeki yüksek basınç koşullarında çok daha yüksek sıcaklıklara ulaşabilmesidir. Bu yöntem, elektro jeofizik ve jeokimya alanlarında, evreleri anlama, gezegen iç kısımlarını oluşturma, özellikler ve gezegen dinamikleri gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu yüksek basınç ve sıcaklık sentezi deneyleri, Argonne Ulusal Laboratuvarı'nın gelişmiş foton kaynağında, jeo toprakta ve Viro İleri Radyasyon Kaynakları Merkezi'nde, 13 IDD ışın hattında veya burada yüksek basınçlı işbirlikçi erişim ekibinde, 16 IDB ışın hattında gerçekleştirilir.

Bu ışın hatlarındaki x-ışınlarının tipik enerjisi 30 kilo elektron volttur ve odak noktasındaki ışın boyutu yaklaşık beş mikrometreye beş mikrometredir. Maksimum yarıda tam genişlik. Elmas örs hücre yuvasında hedef basınca yüklenen bir numuneyle başlayın.

Su soğutmalı bakır tutucudaki yüksek basınç cihazı. Ardından bunu numune aşamasına monte edin. Isıtma için kullanılan lazer ışını ve kırınım için kullanılan x-ışını ışını, numune aşamasının dönme ekseni üzerindeki numune konumuna getirilir.

Şimdi deney istasyonundan çıkın ve kapatın. Her zaman laboratuvar güvenlik prosedürlerine uyun. Isıtma ve kırınım sistemleri uzaktan çalıştırılır.

İlk olarak, numuneyi numune aşamasının dönme ekseni üzerinde hassas bir şekilde konumlandırmak için bir foto diyot ile ölçülen numunenin x-ışını absorpsiyon profillerini kullanın. Ardından, yukarı ve aşağı akış lazer ısıtma optik bileşenlerini x-ışını ışını yoluna taşıyın. Net örnek görüntüleme için optiklere odaklanın.

Ardından, elmas örslerin eğilmesini telafi etmek için ısıtma aynalarını ayarlayın. 1063 nanometre kızılötesi lazerleri açın ve numune parlamaya başladığında numuneye verilen lazer gücünü yavaşça artırın. Bir görüntüleme spektrografı kullanarak termal radyasyon spektrumunu toplayın.

Siyah cisim davranışını varsayın ve gözlemlenen spektrumu plank radyasyon fonksiyonuna uygun hale getirin. Numune sıcaklığını belirlemek için, numuneyi ısıtırken numunenin her iki tarafında ölçülen hedef sıcaklığa ulaşmak için üst ve alt lazerlerin gücünü ayarlayın. İlk malzeme karakteristik tepe noktalarının kaybolmasını ve numunenin sıcaklığı arttıkça yeni faz tepe noktalarının görünümünü izlemek için bir kesir deseni toplayın.

Daha sonra, numuneyi birkaç mikrometrelik adımlarla x-ışını demetine dik olarak düz bir şekilde hareket ettirerek mümkün olduğunca eşit bir şekilde ısıtın. Bu yapıldıktan sonra, lazerleri kapatın ve optik bileşenleri x-ışını yolundan çıkarın. Sentez tamamlandıktan sonra, x-ışını kırınım veri toplamaya başlayın.

Yaklaşık beş mikrometrelik adım boyutuyla örnek alanını kaplayan bir 2B ızgara dağılımında bir dizi hareketsiz kırınım görüntüsü elde edin. Yaklaşık x-ışını ışını boyutu. Tek kristal ve toz kırınım analizi için en uygun konum kümesini seçmek için kırınım görüntülerini kullanın Birkaç nokta gösteren görüntüler muhtemelen bir veya birkaç kristal tarafından oluşturulur ve iyi tek kristal kırınım modelleri sağlayabilir.

Pürüzsüz veya sivilceli satın alma halkalarını gösteren desenler, toz kırınım analizi için uygundur. İlk tek kristal konumunu x-ışını yoluna yerleştirmek ve geniş açılı bir kırınım görüntüsü toplamak için numune aşamasını çevirin. Ek olarak, bir derece veya daha az açısal adım boyutuna sahip bir dizi dönme kırınım modeli toplayın.

Bunu her bir kristal konumu için tekrarlayın. Ardından, örneği taşıyın. Bu nedenle, toz kırınımı için tanımlanan bir bölge x-ışını ışınındadır.

Örneğin, 70 derecelik bir toplam açıklık için büyük bir açısal adım boyutuna sahip dönme kırınım görüntülerini toplayın. Her toz kırınım konumu için 10 derecelik adım boyutuna sahip yedi görüntü tekrarlanır. Bu toz kırınım modelleri, hematit ve demir karışımının 15 giga paskal ve 1700 kelvin'de ısıtılmasından sonra elde edilir.

Basınç ileten ortam neondur. FE 4 0 5'in yüksek basınç fazının oluşması beklenir, ancak sonuçlar konuma göre değişir. Bu veriler, FE 4 0 5 sentezinin meydana gelmediği numunenin marjinal bir bölümünü ifade eder.

Bunun yerine, wite FEO kuruldu. Yerel olarak yüksek demir / oksijen oranı, muhtemelen biraz daha yüksek bir yerel demir / hematit oranı veya termal olarak indüklenen bir kimyasal gradyandan kaynaklanır. Bu lokasyonda FE 4 0 5 kuruldu.

Tepeleri kırmızı renktedir. Ek olarak, ince taneli, kristalleşmemiş hematitin Dubai halkaları görülür. Bu, büyük olasılıkla homojen olmayan ısınma nedeniyle reaksiyonun eksik olduğunu göstermektedir.

Son bölge, reaksiyonun tamamlandığı ve neredeyse saf FE 4 0 5'in oluştuğu bir yeri temsil ediyor. İşte EPI 4 0 5'in keşfine yol açan tek kristal kırınım modeli. G-S-E-A-D-A ve RSV yazılımı kullanılarak indekslenir.

FE 4 0 5 birim hücresi ile birlikte karşılıklı uzaydaki tepe konumlarının üç boyutlu bir görünümü, RSV yazılımı kullanılarak gösterilir. Toz kırınım verileri gibi, tek kristal kırınım verileri de bir elmas anil hücresinde ölçüldüğünde düşük çözünürlük ve yoğunluk güvenilirlik sınırlamalarından muzdariptir. Bununla birlikte, verilerin üç boyutlu doğası daha sağlam yorumlamaya izin verir.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik bir saatten daha kısa sürede yapılabilir Bu prosedürü takiben. Geri kazanılan numunelerin mikroanalizi ve ilk prensip hesaplamaları gibi diğer yöntemler de gerçekleştirilebilir. Bu, yapısal verilerin yorumlanmasını destekleyecek ve yüksek basınç fazlarının kararlılığını ve özelliklerini anlayacaktır.