Name: CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerinin Tohumlu Sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-11T13:15:00.000+00:00
Duration: 12 min 56 s
Description: Öğrenin CdSe/CdS çubuk ve tetrapod nanokristallerinin tohumlu sentezini. Bu yöntem, kadmiyum selenür tohumlarının kristal yapısını kontrol ederek nanoyapıların morfolojisini hassas şekilde ayarlamanızı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma, DE-AC02-05CH11231 sözleşmesi kapsamında Amerika Birleşik Devletleri Enerji Bakanlığı'nın Temel Enerji Bilimleri Ofisi, Bilim Ofisi Direktörü KC3103, İnorganik Nanoyapıların Fiziksel Kimyası Programı tarafından desteklenmiştir. Argonne Ulusal Laboratuvarı'ndaki Nano Ölçekli Malzemeler Merkezi, Sözleşme No. kapsamında ABD Enerji Bakanlığı, Bilim Ofisi, Temel Enerji Bilimleri Ofisi Kullanıcı Tesisi tarafından desteklenmektedir. DE-AC02-06CH11357. K.M. ve B.J.B., kısmen 2009 tarihli Amerikan Kurtarma ve Yeniden Yatırım Yasası ile mümkün kılınan ve ORISE-ORAU tarafından sözleşme no'lu olarak yönetilen Enerji Bakanlığı Bilim Ofisi Lisansüstü Burs Programı'nın (DOE SCGF) desteğini minnetle kabul eder. DE-AC05-06VEYA23100.

<ol><li>Talapin, D. V., Lee, J. -S., Kovalenko, M. V., Shevchenko, E. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Propects+of+Colloidal+Nanoscrystals+for+Electronic+and+Optoelectronic+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Propects of Colloidal Nanoscrystals for Electronic and Optoelectronic Applications.</a> Chem. Rev. 110, 389-458 (2010).</li>
<li>Hines, M. A., Guyot-Sionnest, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Characterization+of+Strongly+Luminescing+ZnS-Capped+CdSe+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Characterization of Strongly Luminescing ZnS-Capped CdSe Nanocrystals.</a> J. Phys. Chem. 100, 468-471 (1996).</li>
<li>Peng, X., Schlamp, M. C., Kadavanich, A., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+Growth+of+Highly+Luminescent+CdSe%2FCdS+Core%2FShell+Nanocrystals+with+Photostability+and+Electronic+Accessibility%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Epitaxial Growth of Highly Luminescent CdSe/CdS Core/Shell Nanocrystals with Photostability and Electronic Accessibility.</a> J. Am. Chem. Soc. 119, 7019-7029 (1997).</li>
<li>Talapin, D. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Highly+Emissive+Colloidal+CdSe%2FCdS+Heterostructures+of+Mixed+Dimensionality.%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Highly Emissive Colloidal CdSe/CdS Heterostructures of Mixed Dimensionality.</a> Nano Lett. 3, 1677-1681 (2003).</li>
<li>Carbone, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Micrometer-Scale+Assembly+of+Colloidal+CdSe%2FCdS+Nanorods+Prepared+by+a+Seeded+Growth+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Micrometer-Scale Assembly of Colloidal CdSe/CdS Nanorods Prepared by a Seeded Growth Approach.</a> Nano Lett. 7, 2942-2950 (2007).</li>
<li>Talapin, D. V., Nelson, J. H., Shevchenko, E. V., Aloni, S., Sadtler, B., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeded+Growth+of+Highly+Luminscent+CdSe%2FCdS+Nanoheterostructures+with+Rod+and+Tetrapod+Morphologies%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Seeded Growth of Highly Luminscent CdSe/CdS Nanoheterostructures with Rod and Tetrapod Morphologies.</a> Nano Lett. 7, 2951-2959 (2007).</li>
<li>Dabbousi, B. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%28CdSe%29ZnS+Core-Shell+Quantum+Dots%3A+Synthesis+and+Characterization+of+a+Size+Series+of+Highly+Luminescent+Nanocrystallites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">(CdSe)ZnS Core-Shell Quantum Dots: Synthesis and Characterization of a Size Series of Highly Luminescent Nanocrystallites.</a> J. Phys. Chem. B. 101, 9463-9475 (1997).</li>
<li>Sugimoto, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Monodispersed+Colloidal+Particles%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Preparation of Monodispersed Colloidal Particles.</a> Adv. Colloid Interface Sci. 28, 65-108 (1987).</li>
<li>Shevchenko, E. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+Nucleation+and+Growth+in+the+Organometallic+Synthesis+of+Magnetic+Alloy+Particles%3A+The+Role+of+Nucleation+and+Rate+in+Size+Control+of+CoPt3+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Study of Nucleation and Growth in the Organometallic Synthesis of Magnetic Alloy Particles: The Role of Nucleation and Rate in Size Control of CoPt3 Nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 9090-9101 (2003).</li>
<li>Carbone, L., Cozzoli, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+Heterostructured+Nanocrystals%3A+Synthesis+and+Growth+Mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotoday%22%5BJournal%5D)">Colloidal Heterostructured Nanocrystals: Synthesis and Growth Mechanisms.</a> Nanotoday. 5, 449-493 (2010).</li>
<li>Baumgardner, W. J., Quan, Z., Fang, J., Hanrath, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Timing+Matters%3A+The+Underappreciated+Role+of+Temperature+Ramp+Rate+for+Shape+Control+and+Reproducibility+of+Quantum+Dot+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Timing Matters: The Underappreciated Role of Temperature Ramp Rate for Shape Control and Reproducibility of Quantum Dot Synthesis.</a> Nanoscale. 4, 3625-3528 (2012).</li>
<li>Evans, C. M., Evans, M. E., Krauss, T. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mysteries+of+TOPSe+Revealed%3A+Insights+into+Quantum+Dot+Nucleation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Mysteries of TOPSe Revealed: Insights into Quantum Dot Nucleation.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 10973-10975 (2010).</li>
<li>Steckel, J. S., Yen, B. K. H., Oertel, D. C., Bawendi, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Mechanism+of+Lead+Chalcogenide+Nanocrystal+Formation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">On the Mechanism of Lead Chalcogenide Nanocrystal Formation.</a> J. Am. Chem. Soc. 128, 13031-13033 (2006).</li>
<li>Wang, F., Tang, R., Buhro, W. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Trouble+with+TOPO%3B+Identification+of+Adventitious+Impurities+Beneficial+to+the+Growth+of+Cadmium+Selenide+Quantum+Dots%2C+Rods%2C+and+Wires%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">The Trouble with TOPO; Identification of Adventitious Impurities Beneficial to the Growth of Cadmium Selenide Quantum Dots, Rods, and Wires.</a> Nano Lett. 8, 3521-3524 (2008).</li>
<li>Shriver, D. F., Drezdzon, M. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aShriver%2C+DF+%22The+Manipulation+of+Air-Sensitive+Compounds%22">The Manipulation of Air-Sensitive Compounds</a>. , John Wiley and Sons. New York, New York, USA. (1986).</li>
<li>Yang, Y. A., Wu, H., Williams, K. R., Cao, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+CdSe+and+CdTe+Nanocrystals+without+Precursor+Injection%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of CdSe and CdTe Nanocrystals without Precursor Injection.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 44, 6712-6715 (2005).</li>
<li>Yu, W. W., Qu, L., Guo, W., Peng, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+Determination+of+the+Extinction+Coefficient+of+CdTe%2C+CdSe%2C+and+CdS+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Experimental Determination of the Extinction Coefficient of CdTe, CdSe, and CdS Nanocrystals.</a> Chem. Mater. 15, 2854-2860 (2003).</li>
<li>Chen, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Metal-Selenide+Nanocrystals+Using+Selenium+Dioxide+as+the+Selenium+Precursor%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Metal-Selenide Nanocrystals Using Selenium Dioxide as the Selenium Precursor.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 47, 8638-8641 (2008).</li>
<li>Huang, J., Kovalenko, M. V., Talapin, D. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkyl+Chains+of+Surface+Ligands+Affect+Polytypism+of+CdSe+Nanocrystals+and+Play+an+Important+Role+in+the+Synthesis+of+Anisotropic+Nanoheterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Alkyl Chains of Surface Ligands Affect Polytypism of CdSe Nanocrystals and Play an Important Role in the Synthesis of Anisotropic Nanoheterostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 15866-15868 (2010).</li>
<li>Čapek, R. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Properties+of+Zincblende+Cadmium+Selenide+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Optical Properties of Zincblende Cadmium Selenide Quantum Dots.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 6371-6376 (2010).</li>
<li>Qu, L., Peng, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Photoluminescence+Properties+of+CdSe+Nanocrystals+in%5BTitle%5D)+AND+%22Growth.+J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Control of Photoluminescence Properties of CdSe Nanocrystals in.</a> Growth. J. Am. Chem. Soc. 124, 2049-2055 (2002).</li>
<li>Manna, L., Scher, E. C., Alivisatos, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+Control+of+Colloidal+Semiconductor+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Cluster+Sci%22%5BJournal%5D)">Shape Control of Colloidal Semiconductor Nanocrystals.</a> J. Cluster Sci. 13, 521-532 (2002).</li>
<li>Sitt, A., Sala, F. D., Menagen, G., Banin, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multiexciton+Engineering+in+Seeded+Core%2FShell+Nanorods%3A+Transfer+from+Type-I+to+Quasi-type-II+Regimes%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Multiexciton Engineering in Seeded Core/Shell Nanorods: Transfer from Type-I to Quasi-type-II Regimes.</a> Nano Lett. 9, 3470-3476 (2009).</li>
</ol>

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

w-CdSe ve zb-CdSe çekirdeklerinin optik spektrumları, çekirdeklerin yüksek derecede monodispers olması nedeniyle net eksitonik absorpsiyon sergilemektedir (Şekil 1a ve 1b); ilk eksiton enerjisi, w-CdSe ve zb-CdSe için sırasıyla 3,3 nm ve 3,6 nm çaplara karşılık gelmektedir. Çekirdekler ayrıca, numunenin hazırlama yöntemine bağlı olarak yaklaşık %3-30 arasında değişen kuantum verimleri ile güçlü fotolüminesans sergilemektedir; örneğin, daha fazla temizleme adımı yüzey ligandlarını uzaklaştırma eğilimindedir ve daha düşük kuantum verimlerine yol açmaktadır6. PL pikinin dar yarı maksimum tam genişliği (w-CdSe ve zb-CdSe nanokristalleri için sırasıyla 31 nm ve 33 nm), %5-10'luk boyut dağılımlarıyla uyumludur21.
Tohumlar için toplanan X-ışını kırınım desenleri (Şekil 1c ve 1d), bunların istenen fazda olduğunu doğrulamaktadır. Wurtzite fazı, çinko-blend fazında bulunmayan 41.1° ve 53.8° değerlerinde belirgin yansımalara sahiptir. Pik genişlemesi, sonlu kristal boyutundan kaynaklanan Scherrer genişlemesinden ileri gelmektedir.
CdSe çekirdeklerinin kristal yapısındaki farklılıklar, nihai heteroyapının çarpıcı biçimde farklı morfolojilerine yol açar (Şekil 2a ve 2b)6. w-CdS, w-CdSe'nin (001) ve (00<img fo:content-width="0.07in" src="/files/ftp_upload/50731/50731bar.jpg" alt="Sanal birim sembolü ile karmaşık sayı notasyonu diyagramı, üst çizgi \( \bar{1} \) ile gösterilmiştir." data-altupdatedat="1787630408000">) yüzeylerinden çekirdeklenir ve büyür; tek eksenli büyüme olduğu için bu durum nihai olarak çubuk şeklinde bir parçacığa yol açar. Buna karşılık, w-CdS, zb-CdSe'nin {111} yüzeylerinden çekirdeklenir ve büyür. Sekiz {111} yüzeyinden dördü, diğerlerine göre daha düşük koordinatif doygunluk sergiler; sonuç olarak, w-CdS'nin bu dört yüzey üzerinden daha hızlı büyümesini gözlemleriz ve bu durum tetrapod morfolojisine yol açar22. Çekirdeklendirilmiş çubuklar ve tetrapodlar, XRD ile doğrulandığı üzere wurtzite CdS'ye karşılık gelen yüksek kristalinite sergiler (Şekil 2c ve 2d).
Heteroyapıların CdS kısmı, CdSe çekirdeğe kıyasla çok daha büyük olduğundan, çekirdeklerden kaynaklanan absorpsiyon, toplam absorpsiyonun küçük bir yüzdesini oluşturur. Sonuç olarak heteroyapılar, absorpsiyonun çoğunluğunun CdSe çekirdeğinden kaynaklandığı 500 nm'den daha uzun dalga boylarında zayıf absorpsiyon gösterir (Şekil 2e ve 2f). 500 nm'den daha kısa dalga boylarında, daha geniş bant aralıklı CdS önemli ölçüde absorpsiyon yapmaya başladığı için absorpsiyon dramatik şekilde artar. Çekirdeklerin sönüm katsayıları 105 M-1cm-1 mertebesindeyken, çubukların ve tetrapodların sönüm katsayıları sırasıyla 107 M-1cm-1 ve 108 M-1cm-1 ile önemli ölçüde daha yüksektir6. Hem çubuklar hem de tetrapodlar için heteroyapıların ilk eksitonik geçişi, elektronlar ve boşluklar daha büyük bir parçacık üzerine yayıldığı için yalın çekirdeklere kıyasla kırmızıya kaymıştır (Şekil 2e ve 2f).
Heteroyapının bileşenlerinin özel boyutuna ve ortaya çıkan bant yapısına bağlı olarak, delik daha çok çekirdeğe hapsolma eğilimindeyken, elektronun tüm partikül boyunca hareket etmesi daha serbesttir23. Sonuç olarak, rekombinasyon partikül yüzeyinden uzakta gerçekleşir; bu durum çubuklar için %75'in üzerinde, tetrapodlar için ise %35-70 arasında olan ve çıplak CdSe çekirdeklerininkinden önemli ölçüde daha yüksek olan kuantum verimlerine yol açar6. Ayrıca, CdSe çekirdekler üzerindeki CdS'den gelen inorganik pasivasyon, artırılmış çevresel stabilite sağlar.
Tohumun kristal yapısı üzerinde kontrol sağlayarak, nano ölçekli bir heteroyapının nihai morfolojisinin kontrol edilmesi için bir yöntem demonstre ettik. Bu aynı tohumlu büyüme yaklaşımı halihazırda geniş bir yapı yelpazesine uygulanmıştır ve bu yaklaşımla sentezlenebilecek heteroyapı türlerinin genişlemeye devam edeceğini öngörüyoruz.

Çok bileşenli nanoyapıların sentezi son yıllarda hızla gelişmiştir1. Küresel çekirdek-kabuk parçacıkları2,3, tohumlanmış nanoçubuklar4,5 ve tohumlanmış tetrapodlar6 dahil olmak üzere bir dizi II-VI yarı iletken nanoheteroyapı sentezlenmiştir. Bu heteroyapılar, nano ölçekte fotonların ve taşıyıcıların karmaşık manipülasyonuna izin verir ve son derece yüksek sönme katsayıları, polarize emisyon4 ve yüksek kuantum verimleri2,7 dahil olmak üzere birçok ilginç fenomen sergiler.
Çok bileşenli nanoyapıların sentezi, her bir bileşenin bileşimi, fazı, şekli, boyutu ve bağlanabilirliği üzerinde hassas kontrol gerektirir. Bu çeşitli faktörler üzerindeki kontrol, büyük ölçüde çekirdeklenme ve büyüme hızını bağımsız olarak modüle etme yeteneğine dayanır8,9,10. Çekirdeklenme ve büyüme üzerinde bağımsız kontrol elde etmek için bir strateji, bu iki süreci ayrı sentetik adımlara ayırmaktır. Burada, küresel nanokristallerin çekirdeklenmesi ve büyümesi için optimize edilmiş reaksiyon koşulları altında üretilen küçük CdSe tohumlarının, daha sonra CdS büyümesinin, çubuk şeklindeki kollarınanizotropik büyümesi için optimize edilmiş reaksiyon koşulları altında meydana geldiği ikinci bir şişeye nasıl aktarılabileceğini göstereceğiz 6. CdSe tohumunun kristal yapısını wurtzitten çinko-blende ayarlayarak, benzer koşullar altında yetiştirilen CdSe / CdS heteroyapılarının morfolojisinin bir nanoçubuktan bir tetrapoda nasıl değiştirilebileceğini göstereceğiz ve son teknoloji nanoparçacık sentez yöntemlerinin sağladığı faz, şekil ve boyut üzerindeki hassas kontrolü vurgulayacağız. Kadmiyum kalkojenitlerin nanoyapıları, bu malzeme sistemi yoğun bir şekilde araştırıldığından, yeni sentetik tekniklerin geliştirilmesi için yararlı bir model sistemi olarak hizmet etmiştir; Bu video protokolünde belirli bir nanoyapının sentezi gösterilmiş olsa da, aynı teknikler çok sayıda başka nanoyapının sentezi için de geçerlidir.
Nanoparçacık sentezlerinde kullanılan teknikler ve reaktiflerdeki küçük farklılıkların, nihai üründe dramatik farklılıklar yarattığı gösterilmiştir. Örneğin, sentez sırasında mevcut olan sıcaklık artış hızı11 vesafsızlıklar 12-14'ün nanokristallerin boyutunu ve şeklini önemli ölçüde etkilediği gösterilmiştir. Sentetik prosedürlerin son derece hassas olduğu spesifik faktörlerin tanımlanmasıyla, nanokristal sentezlerin tekrarlanabilirliği gelişmeye devam etmektedir. Bu ayrıntılı video protokolü, alandaki yeni uygulayıcıların nanopartiküllerin sentezi ile ilişkili birçok yaygın tuzaktan kaçınmasına yardımcı olmayı amaçlamaktadır.

<table><tbody><tr><td>Sodyum hidroksit, %98</td> <td>Fisher</td><td>BP359</td><td></td></tr><tr><td>Miristik asit, %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>M3128</td><td></td></tr><tr><td>Metanol, %99,8</td> <td>Fisher</td><td>A412</td><td></td></tr><tr><td>Kadmiyum nitrat tetrahidrat, %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>20911</td><td>Yüksek derecede toksik</td></tr><tr><td>Kadmiyum oksit (CdO), %99,99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>202894</td><td>Çok toksik</td></tr><tr><td>1- Oktadesen (ODE),% 90</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>O806</td><td>Teknik sınıf</td></tr><tr><td>Selenyum (Se), 100 mesh,% 99.99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-oktilfosfin (TOP),% 97</td> <td>Strem</td><td>15-6655</td><td>Havaya duyarlı</td></tr><tr><td>Kükürt (S),% 99.9995</td> <td>Alfa Aesar</td><td>10343</td><td></td></tr><tr><td>Trioktilfosfin oksit (TOPO),% 99</td> <td>Strem</td><td>15-6661</td><td></td></tr><tr><td>N-Oktadesilfosfonik asit (ODPA), %99</td> <td>PCI Sentezi</td><td>104224</td><td></td></tr><tr><td>Metanol, susuz, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>Toluen, susuz, %99,8</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Kloroform, susuz, %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>288306</td><td></td></tr><tr><td>Aseton, %99,9</td> <td>Fisher</td><td>A949</td><td>4 &Aring'in üzerinde kurutulmuş; elekler</td></tr><tr><td>Hekzan, susuz, %95</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>2-Propanol, susuz, %99,5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>Selenyum dioksit, %99,999</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>204315</td><td></td></tr><tr><td>Oleik asit, %90</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>364525</td><td>Teknik sınıf</td></tr><tr><td>Olelamin, %70</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>O7805</td><td>Teknik sınıf</td></tr><tr><td>Propilfosfonik asit (PPA), %95</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>305685</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, susuz, %99,5</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>Oktilamin, %99</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>O5802</td><td></td></tr></tbody></table>

cdse/cds Çubuk ve tetrapod nanokristallerinin tohumlu sentezi

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

CdS ve CdSe'den oluşan çok bileşenli nanoyapıların çubuk ve tetrapod morfolojileri ile sentezi için bir yöntem gösteriyoruz. CdSe'nin küresel tohumlarının ilk olarak bir sıcak enjeksiyon tekniği kullanılarak hazırlandığı bir tohumlu sentez stratejisi kullanılır. Tohumun kristal yapısını wurtzite veya çinko-blende olacak şekilde kontrol ederek, tohumdan CdS'nin müteakip sıcak enjeksiyonla büyümesi, sırasıyla çubuk şeklinde veya tetrapod şeklinde bir nanokristal ile sonuçlanır. Sentezlenen nanokristallerin fazı ve morfolojisi, X-ışını kırınımı ve transmisyon elektron mikroskobu kullanılarak doğrulanır, bu da nanokristallerin faz saflığında olduğunu ve tutarlı bir morfolojiye sahip olduğunu gösterir. Sentezlenen nanokristallerin sönme katsayısı ve kuantum verimi, UV-Vis absorpsiyon spektroskopisi ve fotolüminesans spektroskopisi kullanılarak hesaplanır. Çubuklar ve tetrapodlar, çıplak tohumlarınkinden daha yüksek yok olma katsayıları ve kuantum verimleri sergiler. Bu sentez, tohumlanmış sentetik bir yaklaşım kullanılarak nano ölçekte elde edilebilecek malzemelerin hassas bir şekilde düzenlenmesini göstermektedir.

Tohumlar (Şekil 1) ve nihai heteroyapılar (Şekil 2) için absorbsiyon spektrumları, fotolüminesans (PL) spektrumları, X-ışını kırınımı (XRD) desenleri ve transmisyon elektron mikroskopisi (TEM) görüntüleri toplanmıştır. Absorbsiyon ve PL spektrumları, nanoyapıların sönümleme katsayısını ve kuantum verimini hesaplamak için kullanılır. XRD ve TEM ise nanoyapıların fazını ve morfolojisini belirlemek için kullanılır.
<img alt="CdSe kuantum noktaları; UV-vis ve PL spektrumları; XRD desenleri; nanokristal analizi; optik özellikler." fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50731/50731fig1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50731/50731fig1.jpg" width="500px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Şekil 1"> 
Şekil 1. Wurtzite ve çinko-blende kristal yapılarına sahip CdSe nanokristal çekirdekleri. (a, b) Sırasıyla wurtzite ve çinko-blende CdSe nanokristallerinin TEM görüntülerini içeren iç görsellerle birlikte absorpsiyon (siyah) ve PL (kırmızı) spektrumları. (c, d) Referans olarak ilgili dökme malzemelerin çizgi desenlerinin sunulduğu, wurtzite ve çinko-blende CdSe nanokristallerinin X-ışını kırınım desenleri. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50731/50731fig1highres.jpg" target="_blank">Daha büyük resmi görüntülemek için buraya tıklayın</a>.
<img alt="Nanoyapı TEM, XRD ve spektral analizi; CdS çubuklar/yıldızlar; fotolüminesans emisyonu." fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50731/50731fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50731/50731fig2.jpg" width="500px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Şekil 2"> 
Şekil 2. Çubuk ve tetrapod morfolojilerine sahip CdSe/CdS çekirdekli heteroyapılar. (a, b) Sırasıyla CdSe/CdS nanoçubukların ve CdSe/CdS tetrapodların TEM görüntüleri. (c, d) CdSe/CdS nanoçubukların ve tetrapodların XRD paternleri. Yalnızca wurtzite CdS'den gelen yansımalar belirgindir. (e, f) CdSe/CdS nanoçubukların ve tetrapodların absorpsiyon (siyah) ve PL (kırmızı) spektrumları. Yeşil çizgi, CdSe çekirdeğine bağlı absorpsiyonu vurgulamak için büyütülmüş absorpsiyon spektrumlarını göstermektedir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50731/50731fig2highres.jpg" target="_blank">Daha büyük görüntüyü görmek için buraya tıklayın</a>.

CdS ve CdSe'den oluşan çubuk şekilli ve tetrapod şekilli çok bileşenli nanoyapıların tohumlanmış sentezi için bir protokol sunulmuştur.

CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerinin Tohumlu Sentezi

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Aşağıdaki deneyin genel amacı; kadmiyum, sülfür ve kadmiyum selenid içeren, çubuk ve tetrapod şeklinde çok bileşenli nanoyapıların çekirdeklenmiş sentezini göstermektir. Bu işlem, öncelikle moleküler reaktif öncüllerin hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adımda ise, moleküler öncüller reaksiyona sokularak wurtzite ve çinko blend kristal yapılarında kadmiyum selenid çekirdekleri oluşturulur.Ardından, Tite ve çinko karışımı tohumlar sırasıyla çubuk ve tetrapod şekilli nanokristallerin büyümesi için şablon olarak kullanılır. Sonuçlar, kadmiyum selenür tohumunun kristal yapısı seçiminin, kadmiyum selenür kadmiyum sülfür heteroyapısının nihai morfolojisi üzerinde hassas bir kontrol sağladığını göstermektedir. Günümüzde, nanokristal içindeki her bir bileşenin kompozisyon faz boyutu, şekli ve hatta bağlantısallığı üzerinde bağımsız kontrol sağlayarak çok bileşenli nanokristaller üretmek mümkündür.Buna ulaşmak için çekirdeklenmeyi büyümeden ayırmamız gerekir; bu da çekirdeklenme ve büyüme işlemlerinin birbirinden bağımsız ve farklı sentetik adımlarla gerçekleştirilmesiyle sağlanır. Nano kristal sentezinin çok hassas olduğu spesifik faktörlerin belirlenmesiyle birlikte, teknikteki küçük farklılıkların elde edilen nihai ürün üzerinde büyük etkileri olabildiği için bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi faydalıdır. Bu yöntemlerin tekrarlanabilirliği gelişmeye devam etmektedir.Bu sentezlerde kullanılan kimyasalların bir kısmı akut toksik ve kanserojendir. Ayrıca, nanomalzemeler, dökme formdaki karşılıklarının ötesinde başka tehlikeler de oluşturabilir. Lütfen mühendislik kontrolleri ve uygun koruyucu ekipmanlar dahil olmak üzere tüm uygun güvenlik önlemlerini kullanın.Ayrıca, sentezi gerçekleştirmeden önce ilgili malzeme güvenlik bilgi formuna başvurun. Bu prosedüre başlamadan önce; kadmiyum aynası, state octal, fosfin, selenür ve tri Tal Fosfin sülfür dahil olmak üzere moleküler öncülleri, bu bölümü takip eden metin protokolünde açıklandığı şekilde hazırlayın; bu işlem 60 mg kadmiyum oksit, 3,0 g tri oktal fosfin oksit ve 280 mg N Okta desal fosfo asidi içerir. Karıştırma çubuğu, bir termokupl, bir geri soğutucu ve bir kauçuk septuma sahip 25 mL'lik, üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir balon kullanın.Karışımı 800 RPM'de karıştırarak, vakum altında 150 °C'de bir saat boyunca gazdan arındırın. Gaz giderme işleminden sonra, çözeltiyi argon atmosferine alın ve optik olarak berrak bir çözelti haline gelene kadar 300 °C'ye ısıtın. Balonu ısıtma mantosundan çıkarın ve balonun yan duvarlarındaki fazla kadmiyum oksidi uzaklaştırmak için çözeltiyi dikkatlice çalkalayın.Ardından, çözelti optik olarak berraklaşana kadar tekrar ısıtın. Çözeltiye damla damla 1,5 gram tri anal fosfin ekleyin ve sıcaklığı 370 °C'ye yükseltin. 14 gauge iğneli bir şırınga kullanarak, oktal fosfin selenid çözeltisini hızla reaksiyon karışımına ekleyin.Kadmiyum selenür nanokristallerinin boyutunu ayarlamak için reaksiyonu istenen süre boyunca sürdürün. Nanokristal boyutu, reaksiyon süresi değiştirilerek ayarlanabilir. Reaksiyon tamamlandığında, ısıtıcı mantoyu çıkarın ve balonu basınçlı hava akımı kullanarak hızla soğutun.Ardından, çözeltiye 10 milliliters susuz metanol ekleyin. Sıcaklık 60 °C altına düştüğünde, nanokristaller çözeltiyi argon altında bir viyale aktarın ve 10 dakika boyunca santrifüjleyin. Santrifüjleme işleminin ardından 2.600 ×g hızda süpernatanı dekante edin ve çökeleği yeniden dağıtın.Susuz toluen içerisinde. Çözelti bulanık hale gelene kadar susuz metanol ekleyin ve 2,600 G'de 10 dakika boyunca santrifüjleyin, süpernatanı dekante edin ve temizleme işlemini heksan ve izopropanol kullanarak tekrarlayın; santrifüjden sonra temizlenen çökeleği birkaç mililitre susuz toluen içerisinde dağıtın. Ardından, kadmiyum selenür nanokristallerinin wurtsit kristal yapısını X-ışını kırınımı ile doğrulayın.Ardından beyaz kadmiyum selenür çözeltisinin konsantrasyonunu belirleyin. UV-Vis absorbsiyon spektroskopisi kullanarak, manyetik karıştırıcı, termokupl, geri soğutucu ve kauçuk septumlu 50 mL'lik, üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir balonda 0,17 gram kadmiyum mirror state ve 37 mL 1-oktadekenele birleştirin.Çözeltiyi 800 RPM hızında karıştırırken 90 °C'de bir saat boyunca vakum altında gazdan arındırın. Ardından çözeltiyi argon altında oda sıcaklığına soğutun. Sonra, kauçuk septumu kısa süreliğine çıkarın ve balona 33 mg selenyum dioksit tozu ekleyin.Septumu değiştirdikten sonra, çözeltiyi 800 RPM'de karıştırarak 50 °C'de 15 dakika boyunca vakum altında degaz edin. Çözeltiyi argon atmosferine aldıktan sonra, dakikada yaklaşık 10 °C ısıtma hızıyla 240 °C'ye ısıtın. Çözelti 240 °C'ye ulaştığında, daha önceden degaz edilmiş okta-dekene çözeltisini damla damla ekleyin.30 dakika sonra ısıtma mantosunu çıkarın ve çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Partiküller temizlendikten sonra, kadmiyum selenid nanokristallerinin çinko blend kristal yapısını x-ışını kırınımı ile doğrulayın. Ardından çinko blend konsantrasyonunu belirleyin.UV-Vis absorbsiyon spektroskopisi kullanılarak hazırlanan kadmiyum selenür çözeltisini; bir manyetik karıştırıcı, bir termokupl, bir geri soğutucu ve bir kauçuk septuma sahip 25 mililitrelik, üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir balona aktarın. 207 miligram kadmiyum oksit, 1,08 gram N-oktadesil fosforik asit, 3,35 gram trioktil fosfin oksit ve 15 miligram propil fosforik asit ekleyin. Reaksiyon çözeltisinin gazı alındıktan ve komplekslemesi tamamlandıktan sonra, çözeltiyi argon atmosferi altına yerleştirin ve 340 degrees Celsius sıcaklığa ısıtın.Ardından, 1,5 gram trioktilfosfini damla damla enjekte edin ve sıcaklığın tekrar 340 °C'ye çıkmasını bekleyin. 14 gauge iğneli bir şırınga kullanarak, 0,65 gram trioktilfosfin sülfür çözeltisini reaksiyon karışımına hızla ekleyin. 20 saniye sonra, benzer şekilde kadmiyum selenür çözeltisini hızla ekleyin.Reaksiyon sıcaklığını 320 °C'ye ayarlayın. 320 °C'de 10 dakika bekledikten sonra, çözeltiyi soğutmak için ısıtıcı mantoyu çıkarın. Trioktilfosfin oksidin katılaşmasını önlemek için, sıcaklık yaklaşık 100 °C'ye düştüğünde balon joguna yaklaşık 10 mL susuz toluen ekleyin.Ham çözeltiyi bir viyale aktardıktan sonra, çökmüş çubukları saflaştırın. Saflaştırma prosedürünün ayrıntıları için metin protokolüne bakınız. 207 miligram kadmiyum oksit, 1,08 gram N okta desal fosfo asit, 3,35 gram tri oktal fosfin oksit ve 50 miligram propil fosfo asidi; manyetik karıştırıcı, termokupl, geri soğutucu ve kauçuk septum ile donatılmış 25 litrelik, üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir balona ekleyin.Reaksiyon karışımı gazdan arındırılıp argon atmosferine alındıktan sonra, 300 °C'ye kadar ısıtın. Sıcaklık 300 °C'ye ulaştığında, 1,5 g triitalfosfin damla damla ekleyin ve sıcaklığın başlangıç değerine dönmesini bekleyin. Ardından, 0,65 g oktalfosfin sülfidi 14 gauge iğneli bir şırınga kullanarak hızlıca reaksiyon karışımına ekleyin.40 saniye sonra hızlıca, benzer şekilde bir çinko karışımı, kadmiyum selenür çözeltisi ekleyin ve reaksiyon sıcaklığını dakikada bir derece hızla 315 °C'ye çıkarın. 315 °C'de 20 dakika bekledikten sonra, reaksiyonu soğutmak için ısıtıcı mantoyu çıkarın. Ardından, trioktil fosfin oksidin katılaşmasını önlemek için sıcaklık 100 °C civarına düştüğünde balona susuz toluen ekleyin.Ham çözelti bir santrifüj tüpüne aktarıldıktan sonra, aşılı tetrapodları saflaştırın. Saflaştırma prosedürünün ayrıntıları için metin protokolüne bakın; işlem tamamlandığında tetrapodları toluen içinde saklayın. Son olarak, toluen çözeltisini 12.000 G'de 30 dakika boyunca santrifüjleyerek tetrapodları istenmeyen nano çubuk yan ürünlerinden ayırın.Santrifüjasyonun ardından, üstteki nanorod tabakasını atın ve alttaki tetrapod tabakasını çözün. Burada sırasıyla wurtzite ve zinc blend kadmiyum selenür nanokristallerinin absorbsiyon ve fotolüminesans spektrumları gösterilmektedir.Bu spektrumlar, nanoyapıların sönümleme katsayısını ve kuantum verimini hesaplamak için kullanılabilir. Ekler; kadmiyum selenür nanokristal çekirdeklerinin transmisyon elektron mikroskobu görüntülerini, tite ve çinko blend kadmiyum selenürün X-ışını kırınım desenlerini içermektedir. Nanokristaller, referans olması amacıyla karşılık gelen dökme malzemelerin çizgi desenleri ile birlikte burada resmedilmiştir. X-ışını kırınımı ve transmisyon elektron mikroskopisi, nanoyapıların fazını ve morfolojisini belirlemek için kullanılabilir.Kadmiyum selenür, kadmiyum sülfür nanuçubukların ve kadmiyum selenür kadmiyum sülfür tetrapodların transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri burada gösterilmiştir. Nanuçubukların ve tetrapodların X-ışını kırınımı paternleri burada resmedilmiştir ve yalnızca beyaz kadmiyum sülfürden gelen yansımalar belirgindir. Burada sırasıyla kadmiyum selenür, kadmiyum sülfür nanuçubukların ve tetrapodların absorbsiyon ve fotolüminesans spektrumları gösterilmektedir.Yeşil çizgi, soğurmayı vurgulamak için büyütülmüş absorpsiyon spektrumlarını göstermektedir. Kadmiyum selenür çekirdeği sayesinde, bir nano heteroyapının nihai morfolojisinin ayarlanması yöntemini göstermiş olduk. Çekirdeğin kristal yapısı kontrol edilerek, kadmiyum iyodür nanoyapıları yeni sentezleme tekniklerinin geliştirilmesi için yararlı bir model sistem olarak kullanılmıştır.Bu video protokolü belirli bir nanoyapının sentezini göstermiş olsa da, aynı teknikler çeşitli diğer yapılar için de uygulanabilir. Nanokristallerin sentezi, artık belirli amaçlar ve uygulamalar için karmaşık yapıların tasarlanabildiği bir noktaya gelmiştir. Yeni bir nanokristal sentezine başladığınızda, karşılaşabileceğiniz tüm tehlikeleri göz önünde bulundurmayı ve sentezi güvenli bir şekilde gerçekleştirmeyi unutmayın.

seeded-synthesis-of-cdsecds-rod-and-tetrapod-nanocrystals

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerin Tohumlu Sentezi

Biz tek-molekül floresan görüntüleme için minimize hidrodinamik büyüklüğü ile kolloidal Kuantum noktalarının hazırlanması tarif. Konvansiyonel kuantum noktaları ile karşılaştırıldığında, bu nanopartiküller globüler proteinlerin boyut olarak benzer ve tek-molekül parlaklık, fotodegradasyon karşı kararlılık ve proteinleri ve hücreleri nonspesifik bağlanma direnci için optimize edilmiştir.

Tek molekül Görüntüleme için kompakt Kuantum Noktaları

Güneş enerjisi üretimi için konuşlandırılabilir nanokristal kompozit yarı iletken yük-ayırma geliştirilmesi için genel bir strateji sunulmuştur. Verici-alıcı nanokristal film yığın-heterokavşaklar fotovoltaik enerji dönüşüm için kullanılabilir ederken, bir tek nanoparçacık geometri verici-alıcı nanokristal etki bu montaj bir fotokatalitik işlev yol açmaktadır göstermektedir.

Şarj-Ayırma Nanokristaller ve Bunların Katılar Yoluyla Güneş Enerjisi Hasat

CdSe@CdS tohumlanmış çubuk nanopartiküllerin yüzeyinde küçük kristalli iridyum oksit nanopartiküllerinin fotokimyasal oksidatif büyümesi için bir protokol sunulmuştur.

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

Burada, benzersiz bir kükürt kopolimerine dayalı ligand içermeyen kadmiyum sülfür (CdS) nanopartiküllerini sentezlemek için bir yöntem sunuyoruz. Kükürt kopolimeri, nanopartikül sentezi sırasında yüksek sıcaklıkta bir çözücü ve bir kükürt kaynağı olarak çalışır ve reaksiyondan sonra nanopartikülleri stabilize eder.

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Bu protokol, iletken olmayan yüzeyler üzerinde ince film elektronik üretmek için tabaka inorganik nano-kristalin tabakasının sentezi ve çözelti depozisyonunu tarif etmektedir. Solvent stabilize mürekkepler sonrası birikimi ligand değişimi ve sinterleme aşağıdaki spin ve sprey kaplama yoluyla cam yüzeylerde tam fotovoltaik cihazlarını üretebilir.

Tam Çözüm İşlenmiş İnorganik nanokristal Fotovoltaik Cihazlarının İmalatı

Burada, CdSSe dalları dikey olarak hizalanmış ZnO nanotellerin yetiştirilen yeni ağaç benzeri hiyerarşik ZnO / CdSSe nano hazırlamak ve karakterize eder. Ortaya çıkan nanotrees güneş enerjisi dönüşüm ve diğer opto-elektronik cihazlar için potansiyel bir malzemedir.

Hiyerarşik ZnO / CdSSe Heteroyapı Nanotrees sentezi

Nasıl şekil Anizotropik kolloidal kadmiyum ayrıntılı bir protokol chalcogenide nanocrystals kovalent onların sonu esaslarını yolu ile bağlantılı olabilir burada sundu.

Model model şekil-Yönbağımlı kolloidal kadmiyum Chalcogenide taşınımı bağlama

Mevcut çalışma yöntemi micellar nanocrystals, nanobiomaterials, gelişmekte olan bir büyük sınıf imal açıklanır. Bu yöntem yukarıdan aşağıya electrospray, aşağıdan yukarıya kendinden montajlı birleştirir ve solvent bazlı yapı denetim. İmalat yöntemi büyük ölçüde süreklidir, yüksek kaliteli ürünler üretmek ve Yapı Denetim ucuz bir yol sahiptir.

Küresel ve solucan şeklinde Micellar Nanocrystals Electrospray, kendinden montajlı birleştirerek ve Solvent Bazlı Yapı Denetim imalatı

CdSe-SnSe nanokompozitler, yüzey mühendisliği SnSe parçacıklarının birleştirilmesiyle üretilir. SnSe parçacıkları üretmek için basit bir sulu sentez kullanılır. SnSe parçacıklarının CdSe moleküler kompleksleri ile kaplanması, tane boyutunun kontrol edilmesine ve nanokompozitte bulunan kusur sayısının arttırılmasına izin verir, böylece termal iletkenliği düşürür.

Çözelti işlenmiş, yüzey mühendisliği, düşük ısı iletkenliği sergileyen polikristal CdSe-SnSe

Kasıtlı olarak tasarlanmış metal-organik çerçeve maddelerin sentezi, aktivasyon ve karakterizasyonu bina blokları uyumsuz veya istenmeyen polimorflan termodinamik istenen formlar üzerinde tercih edilir, özellikle de zordur. Biz süperkritik CO 2 kurutma yoluyla kılcal ve aktivasyon çözücü-destekli bağlayıcı değişimi, toz X-ışını kırınımı uygulamaları, bu zorlukların bazılarını ele nasıl açıklar.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Öğrenin CdSe/CdS çubuk ve tetrapod nanokristallerinin tohumlu sentezini. Bu yöntem, kadmiyum selenür tohumlarının kristal yapısını kontrol ederek nanoyapıların morfolojisini hassas şekilde ayarlamanızı sağlar.

CdSe/CdS Çubuk ve Tetrapod Nanokristallerinin Tohumlu Sentezi

Daha fazla video keşfet