Yaratma Cyanocarbenes Uygulanması için hipervalent iyodonyum Alkınıl triflatların Sentezi

Bu videonun genel amacı, hiper değerlikli odium al Kindal tri fate'in nasıl sentezleneceğini ve daha sonra bunları camgöbeği veya karbonhidrat oluşturmak için azidlerle sonraki reaksiyonlarda nasıl kullanılacağını, ürün seçiciliğinin kontrolünü göstermektir. Depolama, taşıma ve güvenlik de tartışılmaktadır. Hiat'nin kısaltması, hiper gelişen Odium al Kindal tri fate için kullanılacaktır.

Videonun geri kalanı için, birçok Hyatt'ın sentezi daha önce yayınlandı. Çeşitli hi sentez yöntemleri, zephyros reaktifi ve ER reaktifinin kullanımını içerir. Ancak, bu video daha reaktif Sano Phenyl odium tri fate Sano Phenyl Odium kullanacak.

Tri kader, görüntülenen literatür preparatından sentezlenebilir: reaktif, istenen ürünü oluşturmak için Triky 10 modifiye alkins ile reaksiyona girer. Hi sentezlendikten sonra, reaktif bir sano karabina ara maddesi oluşturmak için azid ile reaksiyona sokulabilir. Sano karabina çözücü ile hapsedilmiştir ve bu işlemin iki örneği bu videoda gösterilmiştir.

Önerilen ikame mekanizmamız, alkin'in beta karbonuna bir azi kaynağının eklenmesini içerir, böylece I oto benzene ayrışan I Oto iid'i ve vanilya Dine Carine'i oluşturur. Vanilya de Carine daha sonra Al Kindal azidini elde etmek için R grubunun veya azidin göçü yoluyla bir iki yeniden düzenlemeye tabi tutulabilir. Al Kindal azid daha sonra bir substrat ile reaksiyona girebilen ano karabinayı oluşturmak için dinitrojeni ekstrüde eder.

Koşullara bağlı olarak değerli bir odium aquino trilight türünün oluşumu olabileceği unutulmamalıdır. Yan ürün, I oto ILI'nin protonasyonunun kinal azidin yeniden düzenlenmesinden daha hızlı olduğu ürün çözücülerinde düşük sıcaklıklarda tercih edilir. Oh ekleme reaksiyonu sırasında meydana gelen bir başka olası ürün, Al Kindal ziminde yeniden düzenleme meydana gelmeden önce vanilya de karinin hapsedildiği bir vinil eterdir.

Bu vinil eteri oluşturma eğilimi R grubu tarafından belirlenir. Sano karabininin nasıl tepki verdiğine dair örnekler arasında, oksijen çekirdeğinin müttefik olarak karine saldırdığı ve ardından proton transferinin meydana geldiği O eklenmesi yer alır. Karinin kükürt atomu ile reaksiyona girdiği dimetil sülfoksit kompleksleşmesi ve karabinin bir aine ile reaksiyona girdiği siklo yayılımı.

Bu prosedürde, iki farklı değerlikli, odium Kinal trit'in nasıl sentezleneceğini ve izole edileceğini öğreneceksiniz. Bu deneylere devam etmeden önce çeşitli güvenlik önlemleri dikkate alınmalıdır. Bazı hiper valent odium al kanal tritleri kararsızdır ve havaya ve ışığa maruz kaldığında bazen şiddetli bir şekilde ayrışır.

Bu videoda sentezlenen bileşik orta derecede kararlıdır ve sito karbonhidratlar oluşturmak için hiçbir patlayıcı ayrışmaya tanık olunmamıştır. Prosedürler azi kaynaklarının kullanılmasını gerektirir. Aziler patlayıcı ve oldukça zehirlidir.

Bu malzemelerle çalışırken uygun kişisel koruma ekipmanı giyilmeli ve reaktifin tüm manipülasyonu uygun şekilde havalandırılan davlumbazlarda yapılmalıdır. Bu videoda, izolasyon, teknik ve stabilitedeki farkı göstermek için iki değerlikli odium al Kindal triplate sentezlenecektir. Sentezlendikten sonra, bir sano karabina üretmek için kullanılabilir.

Sano karabina güçlü, kararsız, reaktif bir ara maddedir. Başlangıçta tüm sano karabina reaksiyonlarını küçük ölçeklerde gerçekleştirin, böylece nitrojen gazı oluşumu kontrol edilebilir. Ürün karışımı, alkin'in sıcaklık konsantrasyonu ve R grubu değiştirilerek değiştirilebilir.

Sano karabina, hedeflenen bir molekül için kimyasal karmaşıklık oluşturmak için kullanılabilen güçlü bir hon'dur. Manyetik bir karıştırma ile donatılmış kuru 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir şişe, argon gazı altında hazırlandı, bir standa kenetlendi ve asetil, nitril ve katı karbondioksit peletlerinden oluşan bir kriyojen banyosuna yerleştirildi. Kriyojen yaklaşık eksi 45 santigrat derece olmalıdır.

Daha sonra soğuk şişeye 10 mililitre kuru di kloral metan ilave edildi ve çözücünün kriyojen sıcaklığına dengelenmesine izin verildi. 0.35 gram Sano Phenyl Odium trilight tartıldı ve hızlı bir şekilde soğuk şişeye aktarıldı. Çözelti bu sıcaklıkta oldukça çözünmez olmalıdır.

Boş bir şırınga tartıldı ve yırtılmış tributiltin rezene, asetilen daha sonra şırıngaya çekildi ve 0.37 gramlık bir kütleye tartıldı. Tribütilkal fenil asetilen daha sonra soğuk çözeltiye enjekte edildi ve zamanla katılar çözüldü. Dağılma, Hyatt'ın kurulduğunun bir göstergesiydi.

Di kloral metan daha sonra bir döner buharlaştırıcı veya rotovap kullanılarak düşük basınç altında uzaklaştırıldı. Daha sonra ürünün zorla çökeltilmesine karşı reaksiyona heksan ilave edildi. Bir çökelti oluşmazsa, çözücüyü buharlaştırın, ardından hi'nin çökelmesini zorlamak için datil eter ve heksan ekleyin.

Bir buchner hunisi ile donatılmış bir vakum şişesi monte edildi ve çözelti huniye döküldü. Filtrasyon için katı, Dathyl eter ile yıkanabilir. Toplanan katı ışığa duyarlıdır ve bir OPA kabında saklanmalıdır.

Karşılaştırma için, rezene, Hyatt doğrudan güneş ışığında bırakıldı ve ışığa en çok maruz kalan tarafın artık renk değiştirdiği açıkça görülüyor. Numune, ileride kullanılmak üzere buzdolabına yerleştirildi. Bu prosedür, pintle Hyatt'ın sentezini gösterecektir.

Nel Hyatt sentezinden temel farkı, filtrasyonun soğuk ve inert atmosfer altında yapılması gerektiğidir. Manyetik karıştırma ile donatılmış kuru 250 mililitrelik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişe, argon gazı altında hazırlandı, bir halka standına kenetlendi ve asetil, nitril ve katı karbondioksit peletlerinden oluşan bir kriyojen banyosuna yerleştirildi. Kriyojen yaklaşık eksi 45 santigrat derece olmalıdır.

Şişe daha sonra filtrasyonun hızlı ve düşük sıcaklıklarda gerçekleştirilebilmesi için bir slink filtrasyon aparatı ile donatıldı. Her eklem yağlandı ve sıkıştırıldı Güvenli hale getirmek için, filtrasyon sistemi çeşitli yollarla inşa edilebilir, ancak sistemin inert gazla itme ve bir cam filtreden vakumla çekme kabiliyetine sahip olması önemlidir. Daha sonra soğuk şişeye 10 mililitre kuru di kloral metan ilave edildi ve çözücünün kriyojen sıcaklığına dengelenmesine izin verildi.

Şişedeki fazla kafa boşluğu, daha sonra çökeltmeyi zorlamak için heksan eklemek için önemlidir. 0.35 gram Sano fenil odyum trilight tartıldı ve hızlı bir şekilde soğuk şişeye aktarıldı. Çözelti bu sıcaklıkta oldukça çözünmez olmalıdır.

Tribütiltin peptidi daha sonra soğuk çözeltiye enjekte edildi ve zamanla çözeltideki katılar çözündü. Dağılma, Hyatt'ın ekstra Headspace'e göre oluşturulduğunun bir göstergesiydi. 75 mililitre heksan enjekte edilir ve bir çökelti oluşur.

Toplama şişesi daha sonra vakum altına yerleştirildi. Filtrasyon yapılırken deri veya kriyojen eldiven giyilmesi tavsiye edilir. Tüm aparat daha sonra UNC kenetlendi ve çözeltiyi cam filtreye dökmek için dikkatlice eğildi.

Toplama şişesi vakumu daha sonra sıvıyı çekmek için açıldı. Vakumun kabın içine hava çekmesine izin vermeyin. Filtrasyon tamamlandıktan sonra, aparat sökülür ve katı filtreden sıyrılır.

Toplanan katı ışığa duyarlıdır ve bir OPA kabında saklanmalıdır. Numune, ileride kullanılmak üzere buzdolabına yerleştirildi. Aşağıdaki prosedür, Hyatts'ın ano karabina ürünleri üretmek için nasıl kullanılabileceğini göstermektedir.

Manyetik bir karıştırma ve bir durdurucu ile donatılmış kuru 50 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir şişe, bir karıştırma plakasına kenetlendi ve argon gazı altına yerleştirildi. Şişeye 20 mililitre kuru metanol ilave edildi, ardından bu çözeltiye 0.3 gram önceden sentezlenmiş fenil hiat eklendi. Hızlı bir şekilde 47 miligram sodyum azid eklendi ve septum şişeye geri yerleştirildi.

Yaklaşık iki dakika sonra azot gazı oluşumu görülebilir. Kabarcık oluşumu meydana geldiği sürece reaksiyonun devam etmesine izin verildi. Kabarcıklar durduktan sonra, çözelti havaya maruz bırakıldı ve bir rotovap di kloral ile düşük bir basınç altında buharlaştırıldı.

Daha sonra artık sıvıya metan ilave edildi ve sodyum trifatını uzaklaştırmak için sulu ekstraksiyon yapıldı. Dikloral metanın organik fazları toplandı ve susuz sodyum sülfat ile kurutuldu. Çözelti boşaltıldı ve buharlaştırıldı.

Yine bu adımda saflaştırma için kolon kromatografisi yapmak mümkündür. Heksan ile bir silika bulamacı hazırlanır ve kolona dökülür. Fazla çözücü boşaltılır.

Silika jelin üzerine kum dökülür ve ürün karışımı eklenir. Dimetil sülfoksit kompleksleştirme prosedürü, oh yerleştirme prosedürüne çok benzer ve bu nedenle açıklanmamıştır. Ayrıca, sodyum azidin yalnızca seçilen çözücü onu çözündürebildiğinde kullanıldığına dikkat edilmelidir.

Tetra bütil amonyum azid, siklo yayılımında gösterileceği gibi, sodyum azidin çözünmediği durumlarda kullanılır Sano karabina reaksiyonu. Siklo propp ulusu Sano karabina reaksiyonu prosedürü, diğer sano karabina reaksiyonlarından, esas olarak tetra bütil amonyum azidin yüksek brüt suç ortaklığı nedeniyle polar olmayan koşulların gerektirdiği tetra bütil amonyum azid kullanımında farklılık gösterir. Bu reaksiyonlar tipik olarak bir torpido gözü içinde yapılır.

Tetra bütil amonyum azidin hidroskopik özelliklerini göstermek için bileşik, nitrojen atmosferi içeren bir şişeden bir saat camına döküldü. Bileşik, havadaki suyu hızla emer ve reaksiyonu başlatmak için cama yapışır. 0.125 gram tetra bütil amonyum azid bir torpido gözünde tartıldı ve manyetik bir karıştırma ile donatılmış 10 mililitrelik kuru yuvarlak tabanlı bir şişeye yerleştirildi.

Tetra bütil amonyum azid içeren 10 mililitrelik yuvarlak tabanlı şişe kapatıldı, torpido gözünden çıkarıldı ve bir şaft hattı ile argon gazı altına yerleştirildi. Daha sonra şişeye bir mililitre stiren ilave edildi ve karıştırılmasına izin verildi: Azidin bu bulamaca çözünmesine gerek yoktur. 0.2 gram keman Hyatt hızlı bir şekilde eklendi ve septum şişeye geri yerleştirildi.

Hemen çözelti kararmaya başladı ve Sano karabina oluşumu tarafından nitrojen gazı üretildi. Kabarcık oluşumu meydana geldiği sürece reaksiyonun devam etmesine izin verildi. Kabarcıklar durduktan sonra, çözelti havaya maruz bırakılabilir ve ürünü saflaştırmak için kolon kromatografisi yapılabilir.

Bu videoyu izledikten sonra, hiper odium alkin, tri latların sentezi ve bunların bir azis ile nasıl reaksiyona girebileceği ile ilgili olmalısınız. Sano karabina üretmek için. Lütfen bu deneyleri yaparken belirtilen önlemleri alın.

Özetle, alkin, daha sonra Sano karabinasını oluşturmak için kullanılan hiper odium al Kindal triplate'e dönüştürülür. Sano karabina daha sonra oh, yerleştirme reaksiyonları ve siklo propp uluslarında kullanılır.