Name: Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-02-28T14:15:00.000+00:00
Duration: 6 min 54 s
Description: Keşfedin, süperkritik ekstraksiyon yöntemiyle sekiz saat veya daha kısa sürede monolitik silika aerojel üretimini. Bu hızlı teknik, hidrolik sıcak pres kullanarak malzeme bilimi ve nanoteknoloji araştırmalarında verimliliği artırır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar taslak prosedürü test etmek için, aerojel malzemelerin fiziksel karakterizasyonu için lisans öğrencileri Lutao Xie&#39;yi, ve Aude BECHU teşekkür ederim. Biz paslanmaz çelik kalıp işleme için Union College Mühendisliği Laboratuvarı minnettarız. Union College AEROJEL Laboratuvarı, Ulusal Bilim Vakfı (NSF MRG CTS-0216153, NSF RUI CHE-0514527, NSF MR CMMI-0722842, NSF RUI CHE-0847901, NSF RUI DMR-1206631 ve NSF MR CBET hibe tarafından finanse edilmiştir -1228851). Bu malzeme, Bağış No CSH-0847901 altında NSF tarafından desteklenen çalışma dayanır.

Emniyet Hususlar: Emniyet gözlükleri çözümleri ve hidrolik sıcak pres ile hazırlayıcı çalışmaları sırasında her zaman giyilmelidir. Kimyasal reaktif solüsyon hazırlanırken ve sıcak preste kalıba dökme işlemi sırasında çözelti Laboratory eldivenler olmalıdır. TMOS, metanol ve konsantre amonyak ve bu reaktifler içeren çözeltiler, bir çeker ocak içinde ele alınması gerekir. Süperkritik ekstraksiyon işlemi bültenleri sıcak metanol, hem hidrolik sıcak basın havalandırma ve sıcak basın havalandırma yolu içinde ateşleme kaynaklarının yok olmasını sağlamak için gereklidir yüzden. Buna ek olarak, biz sıcak pres etrafında bir güvenlik kalkanı kurulmasını öneriyoruz. Bir conta başarısızlık olması durumunda, koruyucu edilen conta parçaları içeren yardımcı olmak ve bu şekilde sıcak pres yakın çalışma kimse koruyacaktır. 1.. Reaktifler ve Diğer Sarf Malzemeleri hazırlayın <ol><li> Tetrameth: tarifi için gerekli reaktifleri toplayınylorthosilicate, metanol, iyonu giderilmiş su, ve amonyak. </li><li> Bir 1.5 M amonyak çözeltisi 100.0 ml olun. Bunu yapmak için, deiyonize su ile 100 ml&#39;ye kadar konsantre edildi 14.8 M amonyak 10.1 ml seyreltik. </li><li> Bir kare paslanmaz çelik kalıp, 2.2 cm çapında 9 dairesel kuyu ile, 12.7 cm x 12.7 cm x 1.9 cm yüksek (bkz. Şekil 3) edinin. Herhangi bir yüzey yağı veya tozu temizlemek için temiz, nemli bir bez ile silin kalıp. Işlendikten sonra kalıptan aerojellerin çıkarılması kolaylaştırmak için yüksek sıcaklık kalıp ayırma spreyi ile, her dairesel kuyu içine püskürtün. </li><li> (0.012 mm) kalınlığında paslanmaz çelik folyo (1.6 mm) kalınlığında grafit levha ve 0,0005 içinde 1/16 dan kapatma contalarıyla üç set hazırlayın. Tamamen kalıp karşılamak için yeterli her malzemenin üç parça (&gt; 12.7 cm x&gt; 12.7cm) kesin. </li></ol> 2. Aletleri hazırlayın <ol><li> Sıcak sızdırmazlık basın ve çıkarma programları programlayın. İlk kullanım olacak bir sızdırmazlık program kurmakaçık kalıbın alt mühür d. Gerekli program değerler için Tablo 1&#39;e bakınız. Sonraki yukarıda açıklanan kalıp kullanılarak silika aerojelleri için doğru parametrelerle çıkarma programı kurmak. Bu parametreler için Tablo 2&#39;ye bakınız. </li><li> Cam hazırlayın. Kontaminasyonu önlemek için, dört cam bardak gerekli olacak, etiketli bir 250 ml beher &#39;öncü çözeltisi,&#39; bir 100 ml beher etiketli &#39;metanol&#39;, bir 20 ml beher &#39;, DI su&#39; etiketli ve bir 10 ml beher &#39;1 .5 M amonyak etiketli . &#39; Tüm bardak temiz ve kuru olduğundan emin olun. </li><li> Pipetler hazırlayın. Dijital pipetler kolaylığı için kullanılmalıdır. Bir 10 ml dijital pipet ve 1000 ul pipet kullanılacaktır. Birden pipet uçları kullanılabilir olduğundan emin olun. </li><li> Doldurma hattına su eklenerek sonikatör hazırlayın. </li></ol> 3. Kalıp Alt Seal <ol><li> Sıcak pres kalıp ve conta malzeme koyun. First, alt baskı levhası üzerinde bir grafit levha merkezi paslanmaz çelik folyo bir yaprak ekleme ve paslanmaz çelik folyo üzerine kalıp yerleştirin. Kalıbın üstünde conta malzemesinin başka bir dizi (paslanmaz çelik daha sonra grafit) eklenir. (: Ikinci conta madde, bu aşamada üst kullanılabilir, ancak yeni bir conta malzemesi alt kullanılabilir gerekir.) </li><li> Tablo 1&#39;de gösterilen parametreleri kullanarak, sıcak pres sızdırmazlık programını başlatın. Bu program, kalıp öncü çözeltisi ile dolu olduğunda sızmasını sıvı ön-madde kimyasal önlemek için kalıbın alt kısmını kapatır. </li></ol> 4. Öncü olun Çözüm TMOS dayalı olarak silis aerojelleri için tarifi, Tablo 3 &#39;de gösterilmiştir. Solüsyonla isleme bir çeker ocak içinde gerçekleştirilir. <ol><li> 250 ml&#39;lik bir cam kabın içine reaktif şişe, 17.0 ml toplam TMOS önce pipet tam bölünen miktarları, &quot;ön-çözelti&quot; etiketli. </li><li> Dökmekyaklaşık 100 ml&#39;lik bir cam kabın içine, metanol ve 250 ml&#39;lik bir cam kabın içine 55,0 ml toplam metanol daha sonra pipet alikoları &#39;ön bileşik çözeltisi.&#39; etiketli </li><li> 250 ml&#39;lik bir cam kaba 7.2 ml su &#39;DI su&#39; etiketli 20 ml beher içine ve bu kabı pipetle bir miktar deiyonize su konur. </li><li> Son olarak, 10 ml lik bir beher içine bir 1.5 M NH3 dökmek ve bu beher pipetten çözeltinin 270 ul 250 ml beher içine. </li><li> Plastik parafin film ile beher Seal. </li><li> Bu hidroliz, en az 5 dakika boyunca sonike ön bileşik çözeltisi ile gerçekleşir sağlamak için reaktif karıştırın. Önce, sonikasyon işlemine, iki sıvı ön-karışımı tabakaları bazen görebilir. Sonikasyon 5 dakika sonra, çözelti fazlı olarak görünmelidir. Aksi takdirde, ilave bir 5 dakika için karışımın sonikasyon. </li></ol> 5. Sıcak pres içinde kalıp içine öncü çözeltisi dökün <ol&gt; <li> Kalıp sızdırmazlık programının sonunda sıcak pres baskı levhaları açılacaktır. Üst tarafı conta malzemesini çıkarın ve bir kenara koyun. Sıcak preste olduğu gibi, kalıbın alt tarafı kapalı kalır ve böylece kalıp bırakın. </li><li> Ön-madde çözeltisi ile tam olarak kalıbın Her çukurun doldurun. (Not: kalıp doldurma sonra kalan aerojel ön madde çözeltisi yaklaşık 10 ml olacak Bu atılır veya kserojeller yapmak için normal koşullar altında işlenebilir.). </li><li> Birinci ve üst sonra grafit paslanmaz çelik folyo kalıbın üstüne taze conta malzemesi koyun. </li><li> (Tablo 2&#39;de) sıcak pres ekstraksiyon programını çalıştırın. Bu program, kalıp kapatan bir süper kritik duruma içeriğini ısıtır, süperkritik ekstraksiyon işlemi gerçekleştirilir ve daha sonra kalıp soğutur. </li></ol> 6. Kalıptan çıkarın aerojeller <ol><li> Çıkarma işlemi tamamlandığında, sıcak basından kalıp ve conta malzemelerini çıkartın. </li&gt; <li> Kalıptan üst conta malzemelerini çıkarın. Kenara bu ayarlayın. </li><li> Yavaşça alt conta malzemesinden kalıp gevşetin. </li><li> Dikkatlice sıkıca eldivenli parmak ile bir taraftan bunlar aracılığıyla iterek, bir anda kalıp, her bir aerojeli çıkarın. </li><li> Aerojeller kalıptan çıkarılır, bu işlem tamamlanır. </li></ol>

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel%3A+Synthesis+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanomater%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel: Synthesis and applications.</a> J. Nanomater. , Forthcoming.</li>
<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+expanded+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Coherent expanded aerogels.</a> J. Phys. Chem. 13, 52-64 (1932).</li>
<li>Phalippou, J., Woignier, T., Prassas, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glasses+from+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Glasses from aerogels.</a> J. Mater. Sci. 25 (7), 3111-3117 (1990).</li>
<li>Danilyuk, A. F., Gorodetskaya, T. A., Barannik, G. B., Lyakhova, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supercritical+extraction+as+a+method+for+modifying+the+structure+of+supports+and+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Kinet.+Catal.+Lett%22%5BJournal%5D)">Supercritical extraction as a method for modifying the structure of supports and catalysts.</a> React. Kinet. Catal. Lett. 63 (1), 193-199 (1998).</li>
<li>Pajonk, G. M., Rao, A. V., Sawant, B. M., Parvathy, N. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+monolithicity+and+physical+properties+of+tmos+silica+aerogels+on+gel+aging+and+drying+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Dependence of monolithicity and physical properties of tmos silica aerogels on gel aging and drying conditions.</a> J. Non-Cryst. Solids. 209 (1-2), 40-50 (1997).</li>
<li>Poco, J. F., Coronado, P. R., Pekala, R. W., Hrubesh, L. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+rapid+supercritical+extraction+process+for+the+production+of+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mat.+Res.+Soc.+Symp%22%5BJournal%5D)">A rapid supercritical extraction process for the production of silica aerogels.</a> Mat. Res. Soc. Symp. 431, 297-302 (1996).</li>
<li>Tewari, P. H., Hunt, A. J., Lofftus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ambient-temperature+supercritical+drying+of+transparent+silica+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Lett%22%5BJournal%5D)">Ambient-temperature supercritical drying of transparent silica aerogels.</a> Mater. Lett. 3 (9), 363-367 (1985).</li>
<li>Van Bommel, M. J., de Haan, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Drying+of+silica+aerogel+with+supercritical+carbon+dioxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Drying of silica aerogel with supercritical carbon dioxide.</a> J. Non-Cryst. Solids. 186, 78-82 (1995).</li>
<li>Pajonk, G. M., Repellin-Lacroix, M., Abouarnadasse, S., Chaouki, J., Klavana, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+sol-gel+to+aerogels+and+cryogels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non+Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">From sol-gel to aerogels and cryogels.</a> J. Non Cryst. Solids. 121, 66-67 (1990).</li>
<li>Kalinin, S., Kheifets, L., Mamchik, A., Knot'ko, A., Vertigel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+the+drying+technique+on+the+structure+of+silica+gels%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Influence of the drying technique on the structure of silica gels.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 15 (1), 31-35 (1999).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films at ambient pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 190 (3), 264-275 (1995).</li>
<li>Prakash, S. S., Brinker, C. J., Hurd, A. J., Rao, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogel+films+prepared+at+ambient+pressure+by+using+surface+derivatization+to+induce+reversible+drying+shrinkage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Silica aerogel films prepared at ambient pressure by using surface derivatization to induce reversible drying shrinkage.</a> Nature. 374 (6521), 439-443 (1995).</li>
<li>Haereid, S., Einarsrud, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+strengthening+of+TMOS-based+alcogels+by+aging+in+silane+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Mechanical strengthening of TMOS-based alcogels by aging in silane solutions.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 3 (3), 199-204 (1994).</li>
<li>Bhagat, S. D., Oh, C. S., Kim, Y. H., Ahn, Y. S., Yeo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methyltrimethoxysilane+based+monolithic+silica+aerogels+via+ambient+pressure+drying%5BTitle%5D)+AND+%22Microporous+Mesoporous+Mater%22%5BJournal%5D)">Methyltrimethoxysilane based monolithic silica aerogels via ambient pressure drying.</a> Microporous Mesoporous Mater. 100 (1-3), 350-355 (2007).</li>
<li>Leventis, N., Palczer, A., McCorkle, L., Zhang, G., Sotiriou-Leventis, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoengineered+silica-polymer+composite+aerogels+with+no+need+for+supercritical+fluid+drying%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Nanoengineered silica-polymer composite aerogels with no need for supercritical fluid drying.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 35 (2), 99-105 (2005).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+fast+supercritical+extraction+technique+for+aerogel+fabrication%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">A fast supercritical extraction technique for aerogel fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. , (2008).</li>
<li>Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+and+Device+for+Fabricating+Aerogels+and+Aerogel+Monoliths+Obtained+Thereby%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby.</a> , (2011).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+a+rapid+supercritical+extraction+method+to+prepare+aerogels+from+various+precursor+chemistries%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Use of a rapid supercritical extraction method to prepare aerogels from various precursor chemistries.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 31-32 (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Rigacci, A. SiO aerogels. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPierre%2C+AC+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%3A+Effect+of+process+variables+on+aerogel+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction: Effect of process variables on aerogel properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
<li>Anderson, A. M., Carroll, M. K., Green, E. C., Melville, J. T., Bono, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrophobic+silica+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Hydrophobic silica aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 199-207 (2010).</li>
<li>Brown, L. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+titania+and+titania-silica+aerogels+using+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Fabrication of titania and titania-silica aerogels using rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 62 (3), 404-413 (2012).</li>
<li>Bono, M. S., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53 (2), 216-226 (2010).</li>
<li>Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+alumina+and+nickel-alumina+aerogels+prepared+via+rapid+supercritical+extraction%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer+Preprints%22%5BJournal%5D)">Characterization of alumina and nickel-alumina aerogels prepared via rapid supercritical extraction.</a> Polymer Preprints. 52 (1), 250-251 (2011).</li>
<li>Plata, D. L., Briones, Y. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aerogel-Platform+Optical+Sensors+for+Oxygen+Gas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Aerogel-Platform Optical Sensors for Oxygen Gas.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 326-335 (2004).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+a+rapid+supercritical+extraction+aerogel+fabrication+process%3A+Prediction+of+thermodynamic+conditions+during+processing%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Analysis of a rapid supercritical extraction aerogel fabrication process: Prediction of thermodynamic conditions during processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
</ol>

Yazarlar, hiçbir rakip mali çıkarlarını olmadığını beyan ederim.

Rsce yöntem bir otomatik ve basit bir işlem kullanılarak tek parça olarak silis aerojelleri tutarlı toplu üretir. Burada sunulan gibi bir yöntem sekiz saatlik bir işlem adımı gerektirir. Bu kadar az 3 saat 22 monolitik aerojel için ısıtma ve soğutma aşamaları hızlandırmak mümkündür, ancak bir 8 saat prosedür kullanıldığında, aerojel yekpare daha tutarlı bir toplu sonuçlanır. Işlem parametreleri küçük varyasyonlar süreç 22 sağlam olduğunu gösteren aerojel elde edilen fiziksel özelliklerini etkilemez...

Silis aerojel maddeler, düşük yoğunluklu, yüksek bir yüzey alanı ve mükemmel optik özelliklere sahip olan nano gözenekli yapısı ile birlikte düşük ısı ve elektrik iletkenliğine sahiptir. Bir malzeme, bu özelliklerin kombinasyonu, uygulama 1, çok sayıda aerojeller cazip hale getirmektedir. Bir yeni yorum makalede, Gurav ve ark. bilimsel araştırma ve endüstriyel ürün 2 gelişimi hem de ayrıntılı olarak silis aerojel malzemelerin mevcut ve potansiyel uygulamalar tarif etmektedir. Örneğin, silika aerojeller yakıt depolama ortamı olarak ve ısı yalıtım uygulamaları 2, geniş bir dizi için, düşük dielektrik malzeme olarak, sensörler olarak, emiciler olarak kullanılmıştır. Aerojeller, tipik olarak iki aşamalı bir işlem kullanılarak imal edilir. İlk adım, daha sonra ıslak bir jel oluşturmak için yoğunlaştırma ve hidroliz reaksiyonlara uygun kimyasal öncüleri, karıştırma içerir. Silis jelleri hazırlamak için,Hidroliz reaksiyonları, bu durumda tetramethylorthosilicate olarak, su ve bir silis ihtiva eden ön-arasında meydana gelen (TMOS, Si (OCH3) 4), asit veya baz katalizör mevcudiyetinde. Si (OCH3) 4 + H 2 O <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> Si (OCH3) 4-n (OH) n + n CH3 OH TMOS suda çözünmez. Hidrolizi kolaylaştırmak için, bu durum, metanol (MeOH, CH3 OH) olarak, bir çözücü eklemek için, ve karışım karıştırıldı ve sonikasyon için gereklidir. Taban katalize polikondensasyon reaksiyonları daha sonra hidrolize tabi tutulmuş silika, türler arasında meydana gelir: R3 SiOH + HOSiR 3 <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3, Si-O-SİR 3 + H 2 O R3 SiOH + CH3 </sub&gt; OSiR 3 <img alt="ok" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/51421/arrow.jpg" width="20" /> R3, Si-O-SİR 3 + CH3 OH Polikondensasyon reaksiyonları gözenekleri bu durumda, metanol ve su içinde, reaksiyonun yan ürünleri çözücü ile doldurulur, bir gözenekli SiO 2 katı matris meydana gelen bir ıslak jel, oluşmasına neden olur. Katı matris değiştirmeden gözeneklerinden çözücünün çıkarılması: ikinci aşama, bir aerojeli oluşturmak için ıslak jel kurutma içerir. Kurutma işlemi, aerojel oluşumu için son derece önemlidir. Doğru kırılgan nano çöker gerçekleştirilir ve Şekil 1 &#39;de şematik olarak gösterildiği gibi bir kserojel oluşturulur değilse. Süperkritik ekstraksiyon kurutma ve dondurarak kurutma çevre basıncı: aerojeller üretmek için sol-jel malzemeler kurutma için üç temel yöntem vardır. Süperkritik özütleme yöntemleribu yüzey gerilimi etkiler daraltmak için jelin nano yapısını neden olmayan void sıvı-buhar fazlı çizgisinden. Süperkritik çıkarma yöntemleri, yüksek sıcaklıkta (250-300 ° C) ve yoğunlaşma ile hidroliz reaksiyonları 3-7 alkol çözücü yan ürün doğrudan ekstre ile bir basınçta gerçekleştirilebilir. Alternatif olarak, bir değişim bir dizi yapar ve düşük bir süper kritik sıcaklığı (~ 31 ° C) sahip sıvı karbon dioksit ile alkol çözücü yerini alabilir. Ekstraksiyon sonra yüksek basınç da olsa, nispeten düşük bir sıcaklıkta 8,9 ile gerçekleştirilebilir. 10,11 birinci düşük ısıda ıslak jel dondurma ve daha sonra çözücü, sıvı-buhar fazlı çizgisinden kaçınarak daha, buhar şeklinde, doğrudan katı durumdan gaz durumuna izin kurutma yöntemleri dondurun. Ortam basıncı yöntem ortam pressu de ıslak jel kurutma, ardından nano yapısını güçlendirmek için yüzey gerilimi etkilerini azaltmak ya da polimerler için yüzey aktif maddeler kullanır12-16 tekrar. Union College Rapid Süperkritik Ekstraksiyon (Rsce) işlemi, tek aşama (aerojel için ön-madde) bir yöntem olup, 17-19. Bu yöntem, diğer yöntemlerin gerektirdiği hafta yerine gün saatten daha yekpare aerojellerin imalat sağlayan yüksek sıcaklık süper kritik çıkarma, kullanır. Yöntem sınırlı metal kalıp ve bir programlanabilir hidrolik sıcak pres kullanır. Kimyasal ön karıştırılır ve hidrolik sıcak presin baskı levhaları arasına yerleştirilir kalıp, içine doğrudan doğruya döküldü. Sıcak pres kalıp mühür bir yasaklama kuvvet kapatmak ve uygulamak için programlanmıştır. Sıcak pres daha sonra çözücünün kritik sıcaklığının üstünde bir sıcaklıkta yüksek T, (sürecin bir arsa için bakınız Şekil 2) ile belirtilen bir hızda kalıp ısıtır. Heatup süre boyunca kimyasal bir jel ve jel güçlendirir ve yaş oluşturmak için tepkimeye sokulur. Kalıp ısıtılır gibi basınç da sonunda ulaşan yükselirbir süper kritik basıncı. Sistem equilibrates yüksek ise T ulaştıktan sonra, sıcak pres sabit bir devlet yaşıyor. Sonraki sıcak pres gücü süperkritik akışkan kaçar sıcak aerojelinin geride bırakarak, azalmış ve. Pres, daha sonra oda sıcaklığına kadar kalıp ve içeriğini soğutur. İşlem (3-8 saat sürebilir) sonunda pres açılır ve tek parça aerojeller kalıptan çıkarılır. Bu Rsce yöntem, diğer aerojeli imalat yöntemlerine göre önemli avantajlar sunuyor. Genellikle 3-8 saat işlem süresinin ardından sadece 15-20 dakika hazırlık süresi gerektiren, hızlı (&lt;8 saat toplam) ve çok emek yoğundur. Bu, nispeten daha az solvent atık işlemi sırasında oluşturulan anlamına gelir ki, solvent değişim gerektirmez. Aşağıdaki bölümde, bir ön-madde karışımını ihtiva arasındaki Union Rsce yöntemi ile silindirik silika aerojel yekpare bir set hazırlanması için bir protokol açıklarhidroliz ve polikondansasyon reaksiyonları için katalizör olarak kullanılan sulu amonyak ile TMOS, metanol, su ve d (: MeOH: a TMOS H 2 O: 10 x -3 1.0:12:3.6:3.5 NH 3 molar oran). Biz, Union Rsce yöntem olup, metal kalıp ve kullanılan hidrolik sıcak pres ile ilgili olarak, çeşitli farklı boyut ve şekillerde aerojel hazırlamak için kullanılabilen unutmayın. Bu yöntem, aynı zamanda farklı Rsce haberci tarifleri 20 aerojeller diğer türleri (titanyum oksit, alüminyum oksit, vb) hazırlamak için kullanılmıştır.

<table><tbody><tr><td>Tetrametilortosilikat&nbsp; (TMOS)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472-500G</td><td>% 98 saflık, CAS 681-84-5&nbsp;</td></tr><tr><td>Metanol ve nbsp; (MeOH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>A412-20</td><td>Sertifikalı ACS Reaktif Sınıfı, > % 99,8</td></tr> <tr><td>Amonyum Hidroksit (sulu amonyak)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>A669S212</td><td>Sertifikalı ACS Plus, yaklaşık 14,8 N, 28,0-20,0 w / w%</td></tr> <tr>Evde <td></td><td></td><td>muslukta</td> <td>Deiyonize Su</td></tr><tr><td>Esnek Grafit Levha</td><td>Phelps Endüstriyel Ürünler</td><td>7500.062.3</td><td>1/16 inç kalınlığında</td></tr><tr><td>Paslanmaz Çelik</td><td>Folyo Çeşitli</td><td></td><td>0.0005 inç kalınlığında, 304 Paslanmaz Çelik</td></tr><tr><td>Yüksek Sıcaklık Kalıp Ayırıcı Sprey</td><td>çeşitli (örneğin, CRC Endüstriyel Kuru PTFE Yağı)</td><td></td> <td>yüksek sıcaklıklara dayanabilmelidir.</td></tr></tbody></table>

bir rapid süperkritik ekstraksiyon yöntemi ile silika aerojel monoliths hazırlanıyor

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Hızlı bir süperkritik özütleme işlemi ile sekiz saat ya da daha az yekpare olarak silis aerojelleri imalatı için bir prosedür tarif edilmektedir. Bu prosedür, bir sıvı ön-karışım hazırlanmıştır ve sıcak pres içinde işlenmesi birkaç saat ile bir hidrolik sıcak presin baskı levhaları arasına yerleştirilir ardından bir metal kalıbın kuyu içine dökülmüş sırasında hazırlık süresi 15-20 dk, gerektirir. Metanol: su: amonyak öncü çözeltisi tetramethylorthosilicate bir 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 mol oranında (TMOS) oluşur. Kalıp, gözenekli silika sol-jel matris formları her çukuruna. Kalıp ve içeriğinin ısısı artar olarak, kalıp içindeki basınç yükselir. Sıcaklık / basınç koşulları (bu durumda, bir metanol / su karışımı), matrisin gözenekleri içinde çözücü için süper kritik nokta aşmak sonra, süper kritik akışkan yayımlanan ve tek parça aerojel kalıbın kuyu içinde kalır.Bu prosedürde kullanılan kalıp ile, 2.2 cm çapında ve 1.9 cm yüksekliğinde plastik bir silindir yekpare üretilmektedir. Bu hızlı bir yöntem ile oluşturulan Aerogels karşılaştırılabilir özelliklere ilave reaksiyon adımlarını ya da çözücü ekstraksiyonu ya da dahil diğer yöntemler (daha fazla kimyasal atık oluşturmak lengthier prosesleri) ile hazırlanabilir kişilerce (düşük yığın yoğunluğu ve iskelet, yüksek yüzey alanlı, gözenekli morfoloji). Hızlı var süper kritik ekstraksiyon yöntemi, aynı zamanda diğer ön-madde tarifleri göre aerojellerin üretim için uygulanabilir.

Yekpare olarak silis aerojelleri tutarlı gruplar ile sonuçlanan burada anlatılan prosedür izlenerek. Şekil 4, bu işlem ile yapılan tipik olarak silis aerojelleri görüntülerini gösterir. Her bir aerojel büzüşmeden işlem kalıptaki kuyunun şekli ve boyutu alır. Görüntüler, silika aerojeller saydam olduğunu göstermektedir. Bu aerojellerin fiziksel özellikleri Tablo 4 de özetlenmiştir. Bunlar, düşük sıcaklık süper kritik çıkarma 21. Şekil 5,</s...

Bu madde, silika aerojeller üretmek için bir hızlı süperkritik özütleme yöntemi tarif etmektedir. Kapalı bir kalıp ve hidrolik sıcak pres kullanılarak, yekpare aerojeller sekiz saat veya daha kısa yapılabilir.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Aşağıdaki deneyin genel amacı, hızlı tek adımlı bir ekstraksiyon işlemi yoluyla monolitik silika aerojeller üretmektir. Bu işlem, öncelikle öncül kimyasalların karıştırılması ve karışımın metal bir kalıba dökülmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım olarak kalıp, kimyasalların aerojeller üretmek üzere işlendiği hidrolik bir sıcak prese yerleştirilerek mühürlenir.Bu işlem sırasında kimyasal öncüller jelleşir ve yaşlanır, tuz jelinin gözenekleri içindeki çözücü süperkritik bir duruma ulaşır ve sıcak pres, çözücüyü süperkritik bir akışkan olarak tahliye ederek kalıbı soğutur. İşlemin sonunda, monolitik silika aerojeller kalıptan çıkarılır. Bu tekniğin aerojel hazırlamaya yönelik diğer yöntemlere göre temel avantajı, öncüllerin karıştırılmasından monolitik aerojellerin elde edilmesine kadar tüm sürecin sadece birkaç saat sürmesidir.Sıcak pres tabanlı bu yöntem için fikir geliştirdik. Bir lisans öğrencisi bitirme projesi için aerojeller üretmek istediğinde kritik nokta kurutucusuna erişimimiz yoktu, bu yüzden doğaçlama bir çözümle sıcak pres kullandık. Metal kalıbın ve sıcak presin doğru kullanımının önemi nedeniyle, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşımaktadır.Kuyucukl

preparing-silica-aerogel-monoliths-via-rapid-supercritical-extraction

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu prosedür bioaerogels oluşturulması için (SiO2), sol-jel, işlemi, bu jelleri silis sitokrom c (cyt. C) kapsül haline getirilmesi ve hızlı bir şekilde bir gaz-fazlı reaksiyon ile nitrik oksit (NO) tanımak için bu bioaerogels kullanımı açıklamaktadır. protokol Bu tip biyosensörlerde veya diğer biyoanalitik cihazlar gelecekteki gelişimi yardımcı olabilir.

Sitokrom Kapsüllenen<em&gt; C</em&gt; Metal Nanopartiküller olmadan Silika Aerojel Nanoarchitectures Gaz faz biyoaktivitesinin İstinat ederken

Karbondioksit (CO2) ile indüklenen jelleşme ile biyopolimer bazlı aerojellerin üretimi için yeni bir yol gösterilmiştir. Teknik, biyopolimer hidrojellerin üretimi için basınçlı karbondioksit (5 MPa) ve jelleri aerojellere dönüştürmek için süperkritik CO2 (12 MPa) kullanır. CO2 dışında ihtiyaç duyulan tek çözücü su ve etanoldür.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Çok ince bir alüminyum hidroksit nanoparçacık süspansiyonu, MCM-41'in mezogözenekli kanalları içinde kafes efekti kısıtlaması olmaksızın ve olmadan 4.6'ya kadar L-arginin ile [Al (H20)] 3'ün kontrollü titrasyonu ile hazırlandı.

Ortofim Ortamlarda Mesafor MCM-41&#39;li olsun olmasın Ultrafine Alüminyum Hidroksit Parçacıklarının Kolay Hazırlanması

Burada hazırlama ve katalitik aerogels silika ve alümina aerogel platformlar metal türler dahil ederek test için kullanılan protokol mevcut. Kullanarak malzeme hazırlama yöntemleri tuzları bakır ve bakır içeren nano tanecikleri yer veriliyor. Katalitik test protokolleri bu aerogels üç yönlü kataliz uygulamalar için etkinliğini göstermektedir.

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Bu protokol, metni, desenleri ve görüntüleri silika aerojel monolitlerin yüzeyine yerel ve boyalı biçimde kazıma ve aerojelleri mozaik tasarımlara monte etme yöntemini açıklar.

Lazer Gravür ve Boyaların Dahili Yoluyla Estetik Olarak Geliştirilmiş Silika Aerogel

Bu çalışma, literatürde genellikle geniş bir şekilde tanımlanan silika substratlar üzerine lamine edilmiş bileşiklerin emprenye edilmesi veya aşılanması için standartlaştırılmış tekniklerin geliştirilmesini kolaylaştırmayı amaçlamaktadır. Spesifik miktarlarda çözücü, substrat, aminler ve diğer önemli deneysel parametrelerin değerleri ayrıntılı olarak tartışılacaktır.

Karbon Yakalama için Emprenye Edilmiş ve Aşılanmış Amin Bazlı Silika Kompozitlerin Hazırlanmasına Yönelik Sentetik Bir Metodoloji

Silika nanopartikülleri, bir siloksan öncüsünün asit katalizi ve mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanılarak hazırlandı ve bu da çapı 30-250 nm arasında değişen nanomalzemelerin kontrollü büyümesiyle sonuçlandı. Büyüme dinamikleri, başlangıçtaki silisik asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve reaksiyon sıcaklığı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

Burada, senkrotron X-ışını floresansı kullanarak bir numunedeki metallerin miktarının ve dağılımının nasıl belirleneceğine dair bir protokol sunuyoruz. Yapışık hücrelere odaklanıyoruz ve bu numuneyi hazırlamak için kimyasal fiksasyon yöntemini açıklıyoruz. Daha sonra senkrotron X-ışınları kullanarak numunenin nasıl monte edileceğini ve görüntüleneceğini açıklıyoruz.

Kimyasal Fiksasyon X-ışını Floresans Görüntüleme Değme Hücreleri hazırlanması

Keşfedin, süperkritik ekstraksiyon yöntemiyle sekiz saat veya daha kısa sürede monolitik silika aerojel üretimini. Bu hızlı teknik, hidrolik sıcak pres kullanarak malzeme bilimi ve nanoteknoloji araştırmalarında verimliliği artırır.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

Daha fazla video keşfet