Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

Aşağıdaki deneyin genel amacı, hızlı tek adımlı bir ekstraksiyon işlemi yoluyla monolitik silika aerojeller üretmektir. Bu işlem, öncelikle öncül kimyasalların karıştırılması ve karışımın metal bir kalıba dökülmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım olarak kalıp, kimyasalların aerojeller üretmek üzere işlendiği hidrolik bir sıcak prese yerleştirilerek mühürlenir.

Bu işlem sırasında kimyasal öncüller jelleşir ve yaşlanır, tuz jelinin gözenekleri içindeki çözücü süperkritik bir duruma ulaşır ve sıcak pres, çözücüyü süperkritik bir akışkan olarak tahliye ederek kalıbı soğutur. İşlemin sonunda, monolitik silika aerojeller kalıptan çıkarılır. Bu tekniğin aerojel hazırlamaya yönelik diğer yöntemlere göre temel avantajı, öncüllerin karıştırılmasından monolitik aerojellerin elde edilmesine kadar tüm sürecin sadece birkaç saat sürmesidir.

Sıcak pres tabanlı bu yöntem için fikir geliştirdik. Bir lisans öğrencisi bitirme projesi için aerojeller üretmek istediğinde kritik nokta kurutucusuna erişimimiz yoktu, bu yüzden doğaçlama bir çözümle sıcak pres kullandık. Metal kalıbın ve sıcak presin doğru kullanımının önemi nedeniyle, bu yöntemin görsel olarak gösterilmesi kritik önem taşımaktadır.

Kuyucuklar öncül çözelti ile doldurulmazsa veya sıcak pres uygun şekilde programlanmazsa, elde edilen aerojeller düşük kalitede olacaktır. Öncelikle, 1,5 molar amonyak çözeltisi hazırlamak için 10,1 mililitre 14,8 molar derişik amonyağı deiyonize su ile 100 mililitreye seyreltin. Kare şeklinde bir paslanmaz çelik kalıp temin ettikten sonra, yüzeydeki yağ veya tozu temizlemek için kalıbı temiz ve nemli bir bezle silin.

Ardından, jelin kalıptan çıkarılmasını kolaylaştırmak ve hızlandırmak için her dairesel kuyucuğun iç kısmına yüksek sıcaklık kalıp ayırıcı sprey sıkın. İşlemden sonra, bir adet 16 inch kalınlığında grafit levha ve bir adet 0.0005 inch kalınlığında paslanmaz çelik folyoyu uygun boyutlarda keserek üç set tavan contası hazırlayın. Sıcak presleme mühürleme ve çıkarma programlarını programlamak için, açık kalıbın tabanını mühürlemek amacıyla kullanılacak bir mühürleme programı ayarlayın. Sonrasında, silika aerojeller için doğru parametrelerle çıkarma programını ayarlayın.

Kalıp tabanını mühürlemek için açıklanan kalıbı kullanarak, sıcak presin alt PLA'sına bir grafit levhayı merkezleyin ve bir paslanmaz çelik folyo levha ekleyin. Ardından kalıbı paslanmaz çelik folyonun üzerine yerleştirin ve kalıbın üstüne başka bir conta malzemesi parçası ekleyin. Bunu takiben, daha önce açıklanan parametreleri kullanarak sıcak pres mühürleme programını başlatın.

Bu aşamada, öncül çözelti olarak etiketlenmiş 250 mililitrelik cam bir behere toplam 17,0 mililitre tetraetil ortosilikat pipetleyin. Ardından, behere toplam 55,0 mililitre metanol pipetleyin, behere 7,2 mililitre su pipetleyin ve ardından 270 mikrolitre 1,5 molar amonyak ekleyin. Beheri plastik parafin film ile kapatın.

Çözelti monofazik değilse, öncü çözeltiyi en az beş dakika boyunca karıştırarak hidrolizin gerçekleşmesini sağlayın. Beş dakikalık karıştırmanın ardından, karışımı beş dakika daha sonike edin. Kalıp tavan programı tamamlanıp sıcak pres PLA'lar açıldığında, üst taraf conta malzemesini çıkarın ve kenara ayırın.

Kalıbın alt tarafının mühürlü kalması için kalıbı sıcak presin içinde olduğu gibi bırakın. Ardından, kalıbın her bir kuyucuğunu öncül çözeltisi ile tamamen doldurun. Kalıbın üst kısmına önce paslanmaz çelik folyo, ardından grafit levha gelecek şekilde taze conta malzemesi yerleştirin.

Bunun ardından, sıcak pres ekstraksiyon programını çalıştırın. Ekstraksiyon işlemi tamamlandığında, kalıbı ve conta malzemesini sıcak presten çıkarın. Üst conta malzemesini kalıptan ayırıp kenara koyun.

Ardından, kalıbı alt conta malzemesinden nazikçe ayırın. Son olarak, eldivenli bir parmakla bir taraftan sıkıca iterek her bir aerojeli kalıptan tek tek dikkatlice çıkarın. Açıklanan prosedürün uygulanması, tutarlı monolitik silika aerojel serileri elde edilmesini sağlar; bu süreçle üretilen tipik silika aerojellerin görüntüleri burada sunulmuştur.

Her bir aerojel, işlem kalıbındaki kuyucuğun şeklini ve boyutunu herhangi bir büzülme olmaksızın alır. Görüntüler, silika aerojellerin yarı saydam olduğunu göstermektedir. Bu aerojellerin fiziksel özellikleri burada özetlenmiştir.

Bunlar, düşük sıcaklıklı süperkritik ekstraksiyon kullanılarak benzer öncül reçetelerinden üretilen silika aerojellerinkilere benzerdir. Burada, bir Micro Metics hızlandırılmış yüzey alanı ve gözenek simetri sistemi ile elde edilen desorpsiyon izoterminin BJH analizi ile hazırlanmış tipik bir gözenek dağılımı gösterilmektedir.2010. Aerojeller, gözenek çapının 20 nanometre civarında pik yaptığı mezogözenekli bir yapıya sahiptir. Uzmanlaşıldığında bu teknik, 15 dakikadan kısa hazırlama süresi ve sekiz saatlik işlem süresi ile silika aerojeller hazırlamak için kullanılabilir.

Bu prosedür farklı öncül kimyalarına uyarlanarak birçok aerojel türü üretilebilir. Bunlar arasında alumina, titanya, silika, vanadyum, nikel, kobalt ve hidrofobik silika aerojeller yer almaktadır. Tetraetil ortosilikat, metanol ve hidrolik sıcak pres ile çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın.

Güvenlik gözlükleri ve eldivenlerin kullanılması, öncül çözelti hazırlama işleminin çeker ocak içerisinde yapılması ve sıcak pres için yeterli havalandırmanın sağlanması gibi aşağıdaki önlemler her zaman alınmalı ve prosedür uygulanırken bol kıyafetler giyilmekten kaçınılmalıdır.