Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO 2-Ag Nanoteller

Bu prosedürün genel amacı, şablonlu elektro biriktirme adı verilen kolay ve tekrarlanabilir bir yöntemle segmentli nanoteller yapmak için atılan adımları açıklamak ve foto katalitik su ayırma deneylerinde hidrojen gazının tespiti için kolay bir yöntem göstermektir. Bu, ilk önce belirli bir şekil ve boyutta nano tellerin biriktirilmesi için bir şablon görevi gören zarın hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. Bu hazırlık, elektrik teması için altın bir tabakanın püskürtülmesini ve izolasyon için bir cam sürgünün püskürtülmesini içerir.

İkinci adım, istenen malzemeleri şablon gözenekleri içinde elektrot biriktirmektir ve aynı şablon içinde birden fazla biriktirme adımı gerçekleştirilerek segmentli nanoteller yapılabilir. Daha sonra, nanoteller şablondan serbest bırakılır ve foto katalitik deneyler için kullanılan çözeltiye aktarılır. Son adım, foto katalitik hidrojen evrimi için kullanılan kurulumu hazırlamaktır.

Sonuç olarak, bu nanotellerin fotokatal olarak aktif olduğunu ve otonom hidrojen oluşumu için kullanılabileceğini göstermek için UV ışınlaması ile birlikte bir hidrojen gazı sensörü kullanılır. Şablonlu elektro biriktirme ile nanoteller yapmanın ana avantajlarından biri, birçok farklı bileşimin yapılabilmesidir. İşlem, ağız koşullarında Acquia solüsyonlarında gerçekleştirilir ve pahalı ekipman gerektirmez.

Bu videoda, hidrojen oluşumu için foto katalitik nano tellerin nasıl yapılacağını gösteriyoruz, ancak aynı yöntem fotovoltaik, termoelektrik yakıt hücreleri ve diğer birçok uygulama için nano teller yapmak için de uygulanabilir. Bu prosedüre, dış dökme çapı 200 nanometre ve kalınlığı altı mikron olan bir polikarbonat palet aşındırma veya PCTE membranı seçerek başlayın. Burada kullanılan zarın çapı 25 milimetredir.

Daha sonra, ticari olarak temin edilebilen bir püskürtme sistemi kullanılarak zarın arka tarafına altın bir tabaka püskürtülür. Bu durumda, püskürtme gazı olarak argon ve dakikada yaklaşık 13 nanometrelik yavaş bir biriktirme hızı ile iki kez 10 ila eksi saniye milibarlık bir biriktirme basıncı kullanıldı. Bu altın katman, elektro biriktirme sırasında elektrik kontağı olarak kullanılacaktır.

Altın tabakayı PCTE membranı üzerine püskürttükten sonra, bir sonraki adım, cam sürgünün kenarları boyunca dört küçük çift taraflı bant şeridi kullanarak zarın altın kaplı tarafının üzerine küçük bir cam slayt tutturmaktır. Bu cam slayt, membran içinde seçici elektro biriktirme sağlamak için kullanılır. Mekanik stabilite için dökülür.

Zarın cam slayttan dışarı çıkan kısmına küçük bir parça bakır bant yapıştırın. Bakır bant iletken olduğundan, çalışma elektrodunun timsah klipsi bakır banda takılabilir. Kenarlara Teflon bant koyarak zarın cam slayta yapışmasını iyileştirin.

Bu, yüksek sıcaklıklardaki birikimler için önerilir. Gümüş segmentini yapmadan önce, gümüş nitrat ve borik asit içeren sulu bir çözelti hazırlayın ve pH'ı 1.5'e ayarlayın. Nitrik asit kullanarak, hazırlanan PCTE membranını bir platin karşı elektrot ve bir gümüş, gümüş klorür referans elektrotu ile bir araya getirin.

Hazırlanan çözeltide, gümüş, gümüş klorür referans elektroduna karşı pozitif 0.1 voltluk bir potansiyel uygulayın. Potansiyel istatistik üreticisinin talimatlarını izleyerek 30 saniye boyunca elektrotları solüsyondan çıkarın ve Milli Q suyu ile durulayın. Önce çinko oksit segmentini yapmak için, 0.1 molar çinko nitrat heksahidrat içeren sulu bir çözelti hazırlayın.

Daha sonra, bir su banyosu kullanarak çözeltiyi 60 santigrat dereceye ısıtın ve gümüş segmenti içeren zarı yerleştirin. Isıtılmış çözeltide bir platin karşı elektrot ve bir gümüş, gümüş klorür referans elektrotu ile birlikte, 20 dakika boyunca gümüş, gümüş klorür referans elektroduna karşı negatif bir voltluk bir potansiyel uygulayın. Potansiyel istatistik üreticisinin talimatlarını izleyerek, mantıksız veya sıfır akım kötü bir teması gösterdiğinden, elektrot biriktirme sırasında BT eğrisini kontrol etmek önemlidir.

20 dakika sonra, elektrotları çözeltiden çıkarın ve mili Q su ile durulayın. Gümüş ve çinko oksit nanotel segmentlerinin elektro biriktirmesi için tüm bu prosedür, gümüş çinko oksidi çıkarmak için hidrojen sensöründen önemli sinyal için yeterli nanotel elde etmek için dört kez tekrarlanmalıdır. Nano teller, nano telleri içeren zarı cam slayttan keser ve zarın bir kısmını bir polipropilen santrifüj tüpüne aktarır.

PCTE zarını çözmek ve nanotelleri çözeltiye bırakmak için yaklaşık iki mililitre kloro metan ekleyin. Yaklaşık 30 dakika sonra, zar tamamen çözülmelidir. Taramalı elektron mikroskobu analizi için küçük bir silikon gofret üzerine nanoteller içeren küçük bir DI kloro metan çözeltisi damlası uygulayın.

Elde edilen çözeltiyi beş dakika boyunca yaklaşık 19.000 kez G'de santrifüjleyin, fazla di kloro metanı çıkarın ve taze di kloro metan ekleyin. Tüm polikarbonatın çıkarıldığından emin olmak için işlemi en az üç kez tekrarlayın. Di kloro metan ile son yıkamadan ve fazla kloro metanın uzaklaştırılmasından sonra, nano tel santrifüjüne UE suyu ekleyin, suyu atın ve taze mili Q su ekleyin.

Tüm di kloro metanı milli Q su ile tamamen değiştirmek için bu yıkamayı en az üç kez tekrarlayın. Hidrojen oluşum deneylerinde kullanılan hidrojen sensörü, paladyum bazlı bir hidrojen sensöründen hazırlanmaktadır. Sensör, bir kuvars tüpün üzerine oturan bir NS fişinin içindedir.

Sensörü standart bir Wheatstone köprü devresine bağlayın. Bu şema, foto katalitik nano tellerden evrimleşen hidrojen gazının tespiti için tipik bir kurulumu göstermektedir. Foto katalitik hidrojen oluşumuna başlamak için, sulu nanotel çözeltisini 72 mililitrelik bir kuvars tüpe koyun.

Kuvars tüpün içine toplam 10 mililitre su girene kadar daha fazla su ekleyin. Sonra 40 mililitre metanol ekleyin. Kuvars tüpün üzerine yerleştirmeden önce paladyum bazlı hidrojen sensöründen gelen sinyali kaydetmeye başlayın ve sinyaldeki değişimi izleyin.

Yaklaşık 200 saniyelik kararlı sinyalden sonra, gerçek ölçümü başlatmak için UV ışık kaynağını açarken aynı anda hidrojen sensörünü kuvars tüpün üzerine yerleştirin. Burada, bir metanol su çözeltisi içinde dağıldığında nano tellerden gelişen hidrojen gazı kabarcıklarını görebilirsiniz Biriktirme sırasında, çalışma ve karşı elektrotlar arasında ölçülen akım bir IT eğrisinde görselleştirilebilir. Akım, Faraday yasası aracılığıyla yatırılan malzeme miktarı ile doğrudan ilişkili olduğundan.

Gözlemlenen akım, biriktirmenin tipik bir BT eğrisinde nasıl ilerlediğinin önemli bir göstergesidir. Gümüş çinko oksit nanotellerin biriktirilmesi için sol panelde gösterilmiştir. Titanyum dioksit gümüş nanotellerin birikimi bu videoda gösterilmemiştir, ancak sağ panelde tipik bir BT eğrisi gösterilmektedir.

Tipik eksenel segmentli gümüş çinko oksit nanotelleri bu taramalı elektron mikroskobu görüntüsünde gösterilmiştir. Bu sonraki taramalı elektron mikroskobu görüntüleri seti, boş titanyum dioksit nanotüpleri, bir koaksiyel titanyum dioksiti, gümüş nanotelleri ve gümüş nanopartikülleri olan titanyum dioksit nanotüpleri göstermektedir. Bu grafikler, sensör tarafından algılanan sinyali ve gerçek hidrojen gazı oluşumunun zaman çerçevesine dönüşümden sonra aynı sinyali gösterir.

Kırmızı çizgiler, gümüş çinko oksidin UV ışınlaması sırasında sensörden gelen yanıtı temsil eder. Bir metanol su çözeltisindeki nano teller ve mavi çizgiler, nano teller olmadan bir referans deneyi temsil eder. UV ışık kaynağı 17,5 dakikada açıldığında, sensörün ışık hassasiyeti nedeniyle sinyal önemli ölçüde düşer.

Sinyaldeki bu düşüşün hemen ardından reaksiyon başlar ve sonuç olarak bu moment B panelinde T sıfır dakikaya eşittir ve karşılık gelen sinyal sıfır volt olarak tanımlanmıştır. Kullanılan sensör metanole karşı biraz çapraz duyarlı olduğundan, UV aydınlatması sırasında bu sonuçlarda gösterildiği gibi nanotellersiz bir referans numunenin ölçümü de dahil edildi, nanotellerle numuneden gelen sinyal, referans numuneden gelen sinyalden daha yüksekti Gümüşün çinko oksit nanotelleri kullanılarak hidrojen gazı oluşumu tipik olarak gaz oluşumu, gaz kabarcığı oluşumunun sona ermesiyle kanıtlandığı gibi tipik olarak yaklaşık 48 saatlik UV aydınlatmasından sonra durmuştur. Bu aktivite kaybının nedeni çinko oksidin foto korozyonudur.

Bu taramalı elektron mikroskobu görüntüsü, bir fotoğraf aşınmış gümüş çinko oksit nanotelini göstermektedir. 48 saatlik UV aydınlatmasından sonra, çinko oksit segmentinin yüzeyi yeni sentezlenmiş bir nanotelinkinden çok daha pürüzlüdür. Literatürde, çinko oksidin foto korozyon sürecinin inhibisyonu için çeşitli yöntemler bildirilmiştir.

Alternatif olarak, herhangi bir foto korozyon belirtisi olmadan otonom bölme için kullanılabilen koaksiyel titanyum dioksit, gümüş nanotellerin sentez yöntemi için lütfen ekteki el yazmasına bakın. Otonom nanotel hareketi veya harici manyetik direksiyon gibi ek işlevler, platin, altın veya nikel gibi ek segmentlerin dahil edilmesiyle gerçekleştirilebilir. Bu şekilde çok fonksiyonlu nanoteller yapılabilir.

Bu videoyu izledikten sonra, zarın izolasyonu için basit bir yol da dahil olmak üzere nanotellerin nasıl yapıldığını iyi anlamalısınız. Ayrıca basit bir hidrojen sensörü kullanarak foto katalitik aktivitelerini test edebilmelisiniz.