Name: Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım ZnO ve Koaksiyel TiO 2-Ag Nanoteller (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 47 s
Description: Öğrenin, şablonlu elektrokaplama ile Ag ve ZnO segmentli nanotellerin hazırlanmasını ve fotokatalitik hidrojen üretimi için kullanımını. Bu yöntem yenilenebilir enerji uygulamalarında çok yönlü bir protokol sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

TOP program çerçevesinde Bilimsel Araştırma Hollanda Örgütü (NWO-CW) Kimyasal Bilimler bölümünden mali destek kabul edilmektedir.

Kesimli Ag | PCTE Membranlarinda ZnO Nanotel Oluşumu Templated elektrodepozisyon 1. PCTE Membran Hazırlanması <ol><li> 200 nm bir dış gözenek çapı ve 6 mikron (Şekil 2a) bir kalınlığa sahip bir parça kazınmış polikarbonat membran seçin. Burada kullanılan membranın çapı 25 mm&#39;dir. </li><li> Membranın (Şekil 2b) arka tarafındaki bir altın tabakanın püskürtmeyle çökeltilmesi. Bu durumda, 2 x 10 -2 mbar&#39;lık bir basınç çökeltme gazı Ar ile püskürtme olarak kullanılmıştır. ~ 13 nm / dak &#39;lık bir düşük depozisyon hızı kullanın. NOT: Bu Au katman elektro sırasında elektrik kontağı olarak kullanılacaktır. </li><li> Membran altın kaplanmış tarafında üstüne küçük bir cam slayt (1.4 x 2.1 cm) takmak için çift taraflı yapışkan bant kullanın. Bunun için, cam slayt (Şekil 2c) kenarları boyunca çift taraflı bant dört küçük şeritleri koyun. NOT: membran olmadan, mümkün olduğunca pürüzsüz olduğundan emin olunkıvrımlar veya kırışıklıklar. Bu cam slayt, zar, gözenekler içine seçici elektrolitik sağlamak için kullanılır. </li><li> Mekanik stabilite için cam slayt dışarı sopalarla zar kısmında bakır bant küçük bir parça sopa. Bakır şerit iletken olduğundan, çalışma elektrot timsah klibi bakır bant takılabilir. </li><li> Gerekirse, kenarlarda Teflon bant koyarak cam slayt için zarın yapışmasını sağlamaktadır. NOT: Oda sıcaklığında biriktirme için çift taraflı bant yapışma genellikle yeterince güçlü olduğunu, ancak yüksek sıcaklıklarda o da teflon bant kullanımı önerilir. </li></ol> . Ag 2 Elektrodepozisyon | ZnO Nanoteller <ol><li> Ag segmenti hazırlanması <ol><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Hazırlanmış koyunbirlikte bir Pt karşı elektrot ve bu şekilde hazırlanan solüsyon içinde bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrodu ile membran. </li><li> 30 saniye için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar girdi &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> ZnO segmenti hazırlanması <ol><li> 0.10 M Zn (NO 3) 2 · 6H 2 O (1.49 g, 50 ml başına) içeren sulu bir çözelti hazırlayın. </li><li> Bir su banyosu kullanılarak 60 ° C&#39;ye ısıtın solüsyonu ve birlikte bir Pt karşı elektrot ile ısıtılmış çözeltide bir Ag / AgCI referans elektrodu ile Ag segmenti içeren membran koydu. </li><li&gt; 20 dakika boyunca Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı -1.00 V bir potansiyel uygulama (Şekiller 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat program farklı olacak olsa da, tüm giriş &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> H 2 sensöründen gelen önemli bir sinyal için yeterli nanotelleri elde etmek için bu işlem 4x tekrarlayın. </li></ol> 3.. Nanotellerin Ekstraksiyon ve Sulu Çözüm transfer <ol><li> Cam slayttan nanotelleri içeren zar kesilir. </li><li> Bir polipropilen santrifüj tüpüne zarın bu bölümü aktarın. </li><li> PCTE membran çözülür ve çözelti içine serbest bırakmak için nanotelleri CH2 Cl 2 ~ 2 ml ilave edilir. ~ 30 dakika sonra, zarTamamen (Şekil 2f ve 2g) içinde çözüldü olmalıdır. </li><li> SEM analizi için bir küçük gofret Si nanotelleri içeren CH2 Cl 2 çözeltisi, küçük bir damlacık uygulanır. </li><li> Santrifüj ~ 5 dakika boyunca 19,000 x g de elde edilen çözelti, fazla CH2 CI2 çıkarın ve taze CH2 Cl 2 ekleyin. Işlemi tekrarlayın, en azından emin tüm polikarbonat kaldırıldı yapmak için 3x. </li><li> Tüm polikarbonat çıkarıldıktan sonra, fazlalık CH2 Cl 2 çıkarılmasından sonra nanotellerin için Milli-Q su ilave edin. Tamamen milli-Q su ile Cl 2 tüm CH2 değiştirmek için en az 3 kere tekrar santrifüj tekrarlayın. </li></ol> AAO Membranlarinda koaksiyel TiO2-Ag Nanotel Formasyonu Templated elektrodepozisyon 4. AAO Membran Hazırlanması <ol><li> (200 nm ve 60 um kalınlığında bir gözenek boyutuna sahip bir zar AAO alın <strong&gt; Şekil 2a). Burada kullanılan membranın çapı 13 mm&#39;dir. </li><li> Membranın (Şekil 2b) arka tarafındaki bir altın tabakası püskürtmeyle çökeltilmesi. Bu durumda, 2 x 10 -2 mbar&#39;lık bir basınç çökeltme gazı Ar ile püskürtme olarak kullanılmıştır. ~ 13 nm / dak &#39;lık bir düşük depozisyon hızı kullanın. NOT: Bu Au katman elektro sırasında elektrik kontağı olarak kullanılacaktır. </li><li> Teflon bant kullanarak 2h Şekil gibi bir konfigürasyonda bir Au-kaplı cam slayt AAO zarları takın. Not: AAO membranları timsah klip ile bağlantı için çok kırılgan olduğu için, zar, gözenekler içine seçici elektrolitik sağlamak için, AAO zar, PCTE zarlar farklı bir konfigürasyonda bir küçük bir cam slayt bağlı olmak gerekmektedir. 3.0 x 2.5 cm&#39;lik bir cam slayt, kullanıldığı zaman, iki membranlar aynı anda kullanılabilir. </li><li> Elektro bağlanırken kolay kullanım için cam slayt Au kaplı kısmında bakır bant küçük bir parça koyundes. </li></ol> TiO2-Ag Nanotellerin 5. Elektrokimyasal biriktirme <ol><li> Bir TiO2 jel hazırlanması <ol><li> 0.02 M TiOSO 4 (50, ml başına 0.16 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın 0.03 MH 2 O 2 (50 ml 0.13 ml), 0.05 M HNO 3 (50, ml başına 0.15 mi) ve 0.25 M KNO 3 (1.26 g 50 ml için). </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 3.5 saat için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı -1,0 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar girdi &quot;potansiyel set&quot; gibi satırlar ve bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir &quot;süresi&quot;, olmalıdır. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve durulama DEĞİLmilli-Q su ile zar, TiO2 jel hala olduğu için suda çözünür. Diğer elektrot milli-Q su ile durulanabilir. </li></ol></li><li> Koaksiyel TiO2-Ag nanotellerinin hazırlanması <ol><li> Termal hava içerisinde 2 saat boyunca 650 ° C&#39;de bir fırında TiO2 jel ile zarları tavlanması. </li><li> Bir altın kaplı cam slayt zarları tekrar takın. </li><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 1.5 dakika için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar &quot;set Pote gibi giriş satırları olmalıdırbu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir ntial &quot;ve&quot; süre &quot;,. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> TiO2 nanotüpler dahil Ag nanopartiküllerin hazırlanması <ol><li> 100 ° C&#39;de TiO2 jel gecede ile membranlar ısıtın </li><li> 0.20 M AgNO 3 (50, ml başına 1.70 g) ve 0.10 MH 3 BO 3 (50, ml başına 0.31 g) ihtiva eden bir sulu çözelti hazırlayın. HNO 3 ile 1.5 &#39;e pH ayarlayın. </li><li> Pt, bir karşı elektrot ve gibi hazırlanan çözelti içinde, bir Ag / AgCI (3 M KCl) referans elektrotu ile birlikte hazırlanan zar koyun. </li><li> 1.5 dakika için Ag / AgCİ referans elektrotuna karşı 0,10 V bir potansiyel uygulanır (Şekil 2d ve 2e). NOT: Her potansiyostat yazılım farklı olacak olsa da, tüm programlar &quot;giriş hatları gibi olmalıPotansiyel set &quot;ve&quot; bu değerler potansiyostat kılavuzuna başvurun doldurulması ve daha fazla bilgi için yazılım dahil edilebilir süresi &quot;,. </li><li> Solüsyondan elektrotları alın ve milli-Q su ile yıkayın. </li></ol></li><li> H 2 sensöründen gelen önemli sinyal için yeterli malzeme elde etmek nanotellerdir / nanotüpler ile doldurulmuş en az 10 membranlar elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. </li></ol> Nanotüpler ve Nanotellerin 6. Ekstraksiyon <ol><li> Cam slayt nanotüpler veya nanotelleri içeren membran kesin. </li><li> Bir polipropilen santrifüj tüpü içine, zar bu bölümü aktarın. </li><li> ~ AAO membran çözülür ve çözelti içine nanotüpler nanotelleri veya serbest bırakmak için 1.0 M NaOH içeren bir sulu çözeltisinin 2 ml ilave edilir. ~ 2 saat sonra, zar tamamen (Şekil 2f ve 2g) içinde çözüldü olmalıdır. </li><li> Santrifüj 5 mi ~ boyunca 19,000 xg&#39;de elde edilen çözeltin fazla NaOH çözeltisi kaldırmak ve taze milli-Q su ilave edin. Işlemi tekrarlayın en azından bütün NaOH kaldırıldı emin olmak için 3x. </li><li> Tüm NaOH çıkarıldıktan sonra, sulu süspansiyon 2 H oluşum deneyleri için de kullanılabilir. </li><li> Seçenek olarak ise, SEM ile hazırlanmış nanotüpler veya nanotellerinin görselleştirme için fazla su çıkarıldıktan sonra nanotüpler ve nanotellerin için CH2 Cl 2 ya da başka bir uçucu çözücü ekleyin. Santrifüj tekrarlayın azından tamamen uçucu çözücü ile tüm su yerine 3x. Bir küçük Si gofret üzerine nanotüpler veya nanotelleri içeren çözeltinin küçük bir damlacık yatırınız. </li></ol> H 2 Oluşumu Deneyleri Hidrojen Sensör 7. Hazırlanması <ol><li> Bir Pd tabanlı bir hidrojen sensörü al. </li><li> Bir kuvars tüpün üstüne oturur bir NS fişin içinde sensörünü yerleştirin. </li><li> Gösterildiği gibi standart bir Wheatstone köprü sensörünü bağlayınŞekil 3&#39;te. </li></ol> 8. Fotokatalitik Hidrojen Formasyonu <ol><li> 72 ml kuvars tüp içinde sulu çözelti nanotel koyun. 10 ml su içinde, toplam kuvars tüp içinde olduğu kadar daha fazla su ekleyin. Daha sonra 40 ml metanol ilave edin. </li><li> Kuvars tüpün üstüne yerleştirmeden önce Pd bazlı H 2 sensörden gelen sinyali kayıt başlatın ve sinyale varyasyonu izlemek. </li><li> Aynı zamanda, gerçek Ölçümü başlatmak için UV ışık kaynağına döndürerek kararlı sinyalinin ~ 200 saniye sonra, kuvars tüpün üzerine H 2 sensörünü koydu. Not: Bu deneylerde, UV kaynağı, yaklaşık olarak 10-15 cm kadar uzaklıkta numuneden yerleştirilmiştir. </li></ol>

Yazarlar, rekabet eden hiçbir finansal çıkarları olmadığını beyan ederler.
Yazar, Eddy JB Rodijk şu anda Hollanda'daki Twente Solid State Technology BV'nin bir çalışanıdır.
Yazar, Michiel G. Maas şu anda Henkel AG & Co. KGaA, Almanya'nın bir çalışanıdır.

Nanotellerinin şablonu elektro de çok önemli zar üstüne püskürtülen altın elektrot arka tarafının yalıtılmasıdır. Izolasyon olmadan, malzeme tercihen membranın arka tarafında yerine gözenekler içine altın yüzeyi üzerinde biriktirilmesi olacaktır. Düz bir elektrot iyonlarının difüzyon zar gözenekleri içine difüzyon çok daha hızlı olmasıdır. Altın elektrotun her iki tarafında depolanmasının diğer bir dezavantajı, elde edilen çökelmiş Bu eğri nanotellerinin miktarı ve uzunluğuna bağlı olamaz olmasıdır. Şekil 4&#39;te, çeşitli aşamaları Ag segmenti: (a) ya da Ag kısım (b) çökelmesi için tespit edilebilir. Her elektrodepozisyon Deneyin ilk aşaması elektriksel çift tabaka dengeye ulaşana kadar yavaş yavaş azalır akım ani bir artış eşlik elektriksel çift tabaka, şarj edilir. PCTE membran poWhatman&#39;dan temin res tellerin yüzeyi ile bir puro şekil, aynı zamanda daha fazla maddenin çökeltilmesinden yol yerleştirme artar yüzey alanı gibi, ikinci aşamada, mevcut artar, ve reaktanların daha hızlı bir kaynağı olması yaklaştıkça membran gözeneklerin giriş. Üçüncü aşamada, yüzey alanındaki bir değişiklik daha hızlı tepkime maddesi kaynağının sadece etkisi itibaren artan akımının daha küçük bir eğim yol açan en az bir bu aşamada görülebilir. , Bir metal oksit ve bir bölümü her ikisini ihtiva eden bölümlere nanotelleri biriktirilmesi durumunda, gözenekler içine elektro düzeni açık bir şekilde dikkate birbirlerinin çözeltisi içinde biriken fazların çözünürlüğünü alınarak belirlenebilir gerektiğini not edin. ZnO asidik AgNO 3 çözelti içinde çözülür gibi, bu durumda, Ag kademeli bir ZnO segmenti önce biriktirilmiştir. Asil metal içeren bir parçalı tellerin oluşturulması durumunda ve daha az noble bir, örneğin, Pt ve Ni, Pt, Ni ve galvanik değiştirme reaksiyonu dikkate alınmalıdır. Bu reaksiyon, bir galvanik yerine önceki yayın 54 olarak tartışıldığı gibi daha geniş bir Aşırıgerilim kullanılarak bastırılabilir. PCTE veya tellerin veya nanotüp sentezi için AAO zarları kullanarak için seçim, genellikle, termal tavlama aşaması tercih edilen bir malzeme için arzu edilir olup olmadığına dayanmaktadır. Bir tavlama aşamasının gerekliliği olmadan PCTE membranlar işlemek için daha kolay ve göreceli olarak iyi zarlar, ticari olarak elde edilebilir. Yüksek sıcaklık tavlama için, AAO membranların kullanılması gerekmektedir. Bu zarlar polikarbonat membran kadar esnek değildir ve oldukça kırılgandır. Bazı ticari AAO zarlar mevcuttur, ancak 2 aşamalı anodizasyona kullanarak ev yapımı AAO membranların kalitesi çok iyidir. Bunun için, çeşitli yemek tarifleri 55,56 mevcuttur. Pd bazlı H 2 </sub&gt; Bu çalışmada kullanılan sensor, H ya da 2 oluşmuş olup olmadığını belirlemek için kolay ve göreceli olarak ucuz bir yöntemdir. Ne yazık ki, bunun nedeni eğrilerinin şekli görüldüğü gibi, metanol, metanol / su çözeltisi içerisinde çözündürüldü H 2 tespit etmek için içsel yetersizlik, ve doğrusal olmayan tepki gibi uçucu çözücülere karşı büyük çapraz Duyarlılığı niceliksel ölçümler için uygun değildir Şekil 8&#39;de. sayısal ölçümler her laboratuarda mevcut değildir, özel bir donamıma olan metanol / su karışımı, yukarıda kafa alanına bağlı bir GC girişi ile bir kurulumunda gerçekleştirilebilir. Ag kullanarak H 2 oluşumu | ZnO nanotellerdir tipik sonra durdu ~ sona gaz kabarcığı oluşumuna gösterdiği gibi UV aydınlatma 48 saat. Bu etkinlik kaybının nedeni, aşağıdaki reaksiyona uygun olarak 57-60 ZnO fotokorozyon olduğu: ZnO + 2H + → Zn 2 + +1/2 O 2 (8) Photocorroded Ag bir SEM görüntüsü |.. Bir süspansiyon zaman ZnO nanotellerin Şekil 9&#39;da gösterildiği gibi, bu şekilden de görülebileceği gibi, ZnO segmentinin yüzeyi, Şekil 5 gibi sentezlenmiş teller ile karşılaştırıldığında, UV aydınlatma üzerine çok kaba oldu Ag toplu | 48 saat boyunca, karanlıkta, aynı çözelti içinde ZnO nanotellerin, korozyon bir iz bulunmuştur. Bu, gerçekten gözlenen korozyon fotokorozyon ikinci olup elektrolitik korozyona neden olduğunu doğruladı. Literatürde çeşitli yöntemler TiO2 nanotüpler 59,61,62 üzerinde polianilin bir tek tabaka ile ZnO nanopartiküllerinin hibridizasyon ya da 60 C ve ZnO nanoçubuklar bir aşılama dahil ZnO fotokorozyon inhibisyonu için rapor edilmiştir. Eksenel olarak ya da radyal olarak bölümlenmiş nanotellerinin Templated elektro Çok bölümlü n çökelmesi için mükemmel bir platformdurZnO kesimleri fotokatalitik elemanları olarak uygulanabilir | Ag hangi, bir kerede birden fazla işlevi yürütmek mümkün anowires. Bir önceki yayın, altı kesimleri içeren bir tek tellerin bir SEM görüntüsü tanıtıldı: Pt | Au | Pt | Ni | Ag | ZnO. Böyle bir nanotel özerk hareket için kullanılabilir (Pt | Au | Pt), manyetik direksiyon (Ni) ve fotokatalitik H 2 formasyonu (Ag | ZnO) 53. Özet olarak, segmentli Ag sentezi için basit bir protokol | şablonu elektro göre ZnO nanotellerin ve koaksiyel TiO 2-Ag nanotellerin sağlanmaktadır. Bu tellerden fotokatalitik aktivitesini belirlemek için bir yarı-kantitatif yöntem UV ışıması altında H2 ve CO 2 içine metanol ve su fotokatalitik dönüşüm kullanılarak ortaya çıkartılmıştır. Bu metal oksit, metal tellerden nanotellerin çok fonksiyonlu ve diğer nanotel cihazlarda kullanılabilir öngörülmektedir.

, Küçük boyutları ve büyük bir yüzey-hacim oranı nedeniyle, nanotellerin biyomedikal ve nanoteknoloji uygulamaları 1, geniş bir yelpazede kullanılabilecek çok umut verici tek boyutlu nesnelerdir. Literatürde, fonksiyonel özelliklere sahip tek bir bileşen içeren çok sayıda nanotellerin 2-7 bildirilmiştir. Birden fazla malzemeler (metal, polimer ve metal oksitler) tek tellerin içinde bir sekans dahil edilmiştir zaman, çok fonksiyonlu nanotellerin, 9, 8 yapılabilir. Çeşitli kesimleri bir tek tellerin içinde bağlıyken, fonksiyonel özellikleri yalnızca münferit kesimlerin kullanıldığı zaman mevcut olmadığını görünebilir. Örneğin, bir tek tellerin içinde Au, Pt segmentleri içeren nanomotors hidrojen peroksit 4 içine yerleştirildiğinde, bağımsız olarak hareket ettiği rapor edilmiştir. Çok bölümlü nanotellerin oluşumu için uygun teknikler, sızma ve şablonu olan elektro &lt;sup&gt; 8, 9. 1987 yılında, Penner ve Martin polikarbonat membranlar 10 Au nanotellerinin oluşumu için şablonu elektrodepozisyon kullanımını yayımlamak için ilk idi. O zamandan beri, birçok diğer araştırmacılar polikarbonat track-kazınmış membranlar (PCTE) veya anodize alüminyum oksit (AAO) membranlar ve şablonları 11 kullanılarak, farklı boyutlarıyla nanotellerinin sentezi için Templated elektrolitik kullanarak başladı. Elektro genellikle ılımlı koşullar altında gerçekleştirilir gibi nanotel sentezi için şablonu elektrolitik kullanmanın avantajları maliyetli doğası, metaller, metal oksitler ve / veya polimerler ve tam bir kopyası arasında negatif oluşturma kabiliyetini birinden nanotelleri oluşturulması için olasılık şablon 11 kullanılmaktadır. Ayrıca, bölümlere ayrılmış nanotellerin iki veya daha fazla fazın art arda tevdi edilmesi ile oluşturulan ve ne zaman iki fazın biri bir nanotüp olabilir edilebilirşablonu elektro ile yapılabilir, iki ayrı faz ihtiva eden ortak eksenli nanotellerin yapılabilir. Ilgili metal iyonları yüksek pH&#39;da sulu çözeltiler içinde çözünmez olduğunda, metal oksitler elektrobirikimli edilebilir. Gerekli oksijen için, üç farklı ön-maddeleri, örneğin, nitrat iyonları, 12-15, hidrojen peroksit 13, 16, 17, ve 18 moleküler oksijen kullanılabilmektedir. Bu protokolde nitrat iyonlarının kullanımı ile, -0.9 V genel Ag / AgCl &#39;ye daha negatif bir potansiyel uygulama katot 19, 20 da nitrat indirgenmesi ile yerel olarak yüksek pH yol açar: NO 3 - + H 2 O + 2e - → NO 2 - + 2 OH -. (1) Elektrolit çözelti, 60-90 ° C&#39;ye ısıtıldığında, ZnO nanotellerin çöken zin ikinci oluşturacakc hidroksit: Zn 2 + + 2 OH - → ZnO + H 2 O (2) Şablonu elektro gözenek alt kısmında konumlandırılmış çalışan elektrot, bir potansiyel uygulanması üzerine, gözenek içindeki pH lokal bir nanotel oluşumu ile sonuçlanır artar. ZnO, bir n-tipi yarı iletken olduğu için, reaksiyonlar, (1) ve (2) bir kristal ve yoğun ZnO tellerin 21, 22 oluşumu ile sonuçlanır ZnO / elektrolit arayüzünde devam edebilir. Çeşitli yöntemler TiO2 nanotüpler sentezi için mevcuttur, ancak ardışık elektroliz işlemi kullanan bir koaksiyal yapı oluşumu için, elektrokimyasal olarak indüklenmiş sol-jel yöntemi çok uygundur. TiO2 filmlerin katodik elektro için bu yöntem ilk olarak 1996 23. Natarajon ve arkadaşları tarafından tanıtıldı. Ve furthe oldur Karuppuchamy ve arkadaşları tarafından geliştirilmiş., 2001 yılında 19, 24. Bu yöntemi kullanarak, titanyum oksisülfat (TiOSO 4) toz, peroxotitanate kompleksin oluşması üzerine, hidrojen peroksit sulu solüsyonu (2 H O 2) içinde çözünmekte (Ti (O 2) SO 4): TiOSO 4 + H 2 O 2 → Ti (O 2) SO 4 + H 2 O (3) -0.9 V genel Ag / AgCl &#39;ye daha negatif potansiyellere olarak, elektrot yüzeyinde pH, bir titanyum hidroksit jeli 19, 20 oluşturan, nitrat indirgenmesi (reaksiyonu (1)) arttırılır: Ti (O 2) + 2 OH SO 4 -. + (X +1) H 2 → O TiO (OH) 2 xH 2 O + H 2 O 2 + SO 4 2 -. (4) NatarAjan ve diğ. bu su bulmak için kullanılan diferansiyel termik analiz amorf TiO2 faz 23 oluşumu ile sonuçlanan termal tavlama sırasında, 283 ° C civarında jelden çıkarılır. Kristalizasyon 525 ve 550 ° C bir AAO şablon 25 kullanılmaktadır arasındaki bir sıcaklıkta oluşur, ancak sıcaklık, 365 ° C 23, 25 üzerine çıkarıldığı zaman, bir düzlemsel film için, anataz fazına kristalleşme meydana gelir. TiO (OH) 2 · xH 2 → O TiO 2 + (x +1) H 2 O. (5) Kullanılan AAO şablonun gözenek çapı, bir katı ya da açık nanotel nanotüp oluşturulacak olup olmadığını belirler. Küçük bir gözenek çapı nanotel oluşumu 20, 26 (~ 50 nm) sonuçları, daha büyük bir çapa (~ 200 nm) ile bir gözenek içinde aynı yöntemi uygulanırken sonuçlar, bir şablon olarak Depositionnanotüp oluşumu 25.. Jel çökme fazla suyun uzaklaştırılmasından sonra gerçekleşebilir olmasıdır. 1970&#39;lerin başında, Fujishima ve Honda platin elektrot 27, 28 birleştirilmiş bir rutil elektrot tarafından gerçekleştirildi UV ışığı altında, doğrudan su bölme için bir sistem yayımlamak için ilk idi. O zamandan bu yana, 130&#39;dan fazla yarıiletken malzemeler fotokatalizörlerin 29-31 olarak tespit edilmiştir. Bunlardan, titanyum dioksit 32-36, 37-40 çinko oksit, demir oksit ve 41, 42, en yoğun çalışmalar malzemelerdendir. Nanopartiküller ya da nanotellerin kullanıldığında, bu malzemelerin yüzey-hacim oranı daha iyi bir fotokatalitik verimi 29, 30, 43-49 yol açan büyük ölçüde arttırılabilir. Fotokatalitik Ag yapımı için | bir Fotoaktif n-tip olduğu ZnO nanotellerdir, ZnO,e yarıiletken, aynı şablonu 50 içinde sıralı elektro aracılığıyla Ag ile bağlanmıştır. Böyle bir tek tellerin içinde, ZnO photoanode ve Ag katod doğrudan geleneksel bir foto-elektrokimyasal hücrelerde durumun aksine olan elektrotları birleştirmek bir dış devre, gerek kalmadan bağlanmıştır. Bu cihaz, oldukça mimarisini basitleştiren ve sistemde omik kayıpları indirgenmesi ile verimliliğini artırır. ZnO ve Ag kesimleri ZnO (vakum vs 4.35 eV) ve elektron ilgisi beri birleştirildi Ag (vakum vs 4.26 eV) ait çalışma fonksiyonu çok yakındır. Bu, böylece elektron-delik 52 rekombinasyon şansı yasaklayan, ZnO iletim bandı uyarılmış elektron tersi Ag akışının, ancak sağlar: her iki fazda 51 arasında bir Schottky bariyer oluşumunu uyarmaktadır. ZnO aktif hekzagonal faz nanow kolay ve ekonomik bir yol sağlar, 60-90 ° C&#39;de, daha önce oluşturulabilirire oluşumu. Bu, katodik elektro ile yapılan zaman, yüksek sıcaklıklarda bir ara tavlama adımı gerektiren diğer birçok foto aktif oksitler aksine bulunmaktadır. Hidrojen ve karbon dioksit içine metanol ve su dönüşüm bir metal içeren bir parçalanmış tellerin kullanımı ve UV ışığının etkisi altında özerk H 2 oluşturulması için bir metal oksit fazı göstermek için bir model tepki olarak kullanılmıştır. Bu deneyde, metanol net reaksiyon sonrasında, ZnO segmentte 2, CO oksitlenir bir delik süpürücü olarak kullanılır CH3 OH + H + 2 O 6H + → CO2 + 6H +, (6) h + bir elektron boşluğu temsil etmektedir. ZnO segmentinde oluşan proton reaksiyonun ardından, Ag yüzeyde H 2 indirgenir 2H + + 2e -594; H 2. (7) Reaksiyonları (6) ve (7) ZnO bant boşluk (sırasıyla, 0.7 ve 3.2 eV) daha küçük olduğu için gerekli toplam enerji için, bu işlem, bir harici güç kaynağı için gerek kalmadan gerçekleşebilir. Bu işlem, Şekil 1&#39;de şematik olarak görüntülenmiştir. Bu protokol, bir metal ve yarı iletken bir faz ihtiva eden iki parçalı ve koaksiyel nanotellerin oluşumu için şablonu elektro deneysel prosedürler açıklanmıştır. Segmente Ag oluşumu için bir prosedür | ZnO nanotellerin hem de TiO2 nanotüplerin oluşumu ve koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri vermek üzere Ag ile daha sonra doldurma belirtilmiştir. Ayrıca, Ag fotokatalitik aktivitesi | ZnO nanotellerin bir Pd tabanlı kullanılarak UV ışığı ile ışınlama üzerine, H 2 ve CO2 gazı içine bir metanol / su karışımı dönüştürülmesi ile ortaya konmuşturH 2 tespiti için sensör. Bu protokolün vurgu iki farklı segmente metal oksit hazırlanması ve fotokatalitik karakterizasyonu üzerinde | metal nanotel modülleri, ve bir daha derinlemesine tedavi ve bir çok fonksiyonlu tellerin bir örnek başka yerde 53 bulunabilir. Koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri kullanılarak istihdam edildi su yarma reaksiyonu, aynı zamanda başka bir yerde 25 bulunabilir.

<table><tbody><tr><td>Gümüş nitrat (AgNO<alt>3</alt>)</td><td>Acros Organics</td><td>419351000</td><td>99+%99 borik</td></tr> <tr><td>asit (H<alt>3</alt>BO<alt>3</alt>)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>202878-500G</td><td>%99,99</td></tr> <tr><td>Nitrik asit (HNO<alt>3</alt>)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>%</td></tr><tr><td>65Çinko nitrat hekzahidrat (Zn (NO3) 2 ve orta nokta; 6H < alt > 2 < / alt >)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>228737-500G</td><td>% 98</td></tr> <tr><td>Diklorometan (CH < alt > 2 < > altı Cl < alt > 2 < / alt >)</td> <td>Merck (Boom)</td><td>51006050100</td>% <td>99</td></tr> <tr><td>Titanyum oksisülfat (TiOSO< alt > 4 < / alt >)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>333980-500G</td><td>Sentez sınıfı</td></tr><tr><td>Hidrojen peroksit (H < alt > 2 < / alt > O < > alt 2 < / alt >)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>349887-500ML</td><td>%35</td></tr> <tr><td>Nitrik asit (HNO<alt>3</alt>)</td><td>Acros Organics</td><td>124660010</td><td>%65</td></tr> <tr><td>Potasyum nitrat (KNO3)</td><td>Acros Organics</td><td>P/6040/60</td><td>>99%</td></tr><tr><td>Sodyum hidroksit (NaOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>20606-0025</td><td>>98%</td></tr><tr><td>Metanol (CH<alt>3</alt>OH)</td><td>Merck</td><td>1060121000</td><td>Kurutulmuş & %99,9</td></tr> <tr><td>Polikarbonat membranlar, 200 nm</td><td>Fisher Scientific</td><td>09-300-61</td><td></td></tr><tr><td>Anopor AAO membranları, 200 nm</td><td>VWR</td><td>514-0523</td><td></td></tr><tr><td>Püskürtme sistemi</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Model 2400</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop cam slaytları (Menzel)</td><td>VWR</td><td>631-0704</td><td></td></tr><tr><td>Autolab potansiyostatı ile:</td><td>Metrohm-Autolab</td><td>PGSTAT 128N</td><td></td></tr><tr><td>- Pt levha sayacı elektrodu</td><td>PT. LEVHA-</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>3 M KCl referans elektrotunda Ag/AgCl</td><td>60,733,100</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polipropilen Nunc santrifüj tüpleri</td><td>Fisher Scientific</td><td>12-565-286C</td><td></td></tr><tr><td>Santrifüj</td><td>Hermle</td><td>Z36HK</td><td></td></tr><tr><td>Pd tabanlı hidrojen sensörü</td><td>Kebaili</td><td>KHS-100</td><td></td></tr><tr><td>4x 15 W Hg lamba UV kaynağı</td><td>Philips</td><td>Philips orijinal ev solaria</td><td></td></tr></tbody></table>

hazırlık ve foto aktif bölümlü ag kullanım | zno ve koaksiyel tio<sub&gt; 2</subtemplated elektrodepozisyon tarafından yapılmıştır&gt;-ag nanoteller

Preparation and Use of Photocatalytically Active Segmented Ag|ZnO and Coaxial TiO2-Ag Nanowires Made by Templated Electrodeposition

Foto katalitik olarak etkili nano oksidasyon ve indirgeme yarı reaksiyonları için çok katalitik olarak aktif siteye varlığında ve hızlı bir elektron (delik) difüzyon ve şarj ayırma ile büyük bir spesifik yüzey alanı gerektirir. Nanoteller bu gereksinimleri karşılamak için uygun mimarileri sunuyoruz. Eksenel bölümlere Ag | ZnO ve 200 nm&#39;lik bir çap ve 6-20 um bir uzunluğa radyal bölümlere (koaksiyel) TiO 2-Ag nanotellerin polikarbonat parça kazınmış (PCTE) veya anodize alüminyum oksit gözenekleri içinde elektro şablonu tarafından yapılmıştır (AAO) membranlar, sırasıyla. Fotokatalitik deneylerde, ZnO ve TiO 2 fazlar katot olarak Ag photoanodes olarak hareket ve. Harici devre geleneksel fotoğraf elektrokimyasal hücreler üzerinde önemli bir avantaj hem de elektrotlar bağlamak için gereklidir. Parçalara Ag yapmak için | ZnO nanotellerdir, Ag tuzu elektrolit ZnO doğru parçası oluşturmak üzere Ag segment oluşturulmasından sonra değiştirilmiştirAg segmente atomunun bağlanabileceği alifatik. Koaksiyel TiO 2-Ag nanotelleri yapmak için, bir TiO2 jel ilk olarak elektrokimyasal neden sol-jel yöntemi ile kuruldu. Kurutma ve şekilde şekillendirilmiş TiO2 jeli ısıl tavlama kristal TiO2 nanotüpler oluşumu ile sonuçlandı. TiO2 nanotüplerin içindeki bir sonraki Ag elektrodepozisyon adım koaksiyel TiO2-Ag nanotellerinin oluşmuştur. Nedeniyle, aynı tellerin içinde bir n-tip yarı iletken (ZnO ya da TiO 2) ve bir metal (Ag) kombinasyonu, bir Schottky engel fazlar arasındaki ara yüzeyde oluşturulmuştur. Bu nanotellerin fotokatalitik etkinliğini göstermek için, Ag | ZnO nanotellerin H2 gazı, bir metanol / su karışımı içinde dağılmış olan nanotellerinin UV aydınlatma üzerine tespit edildiği bir fotokatalitik deneyde kullanıldı. Aydınlatma 17 dakika sonra yaklaşık olarak 0.2 hacim% 2 H gaz içeren bir süspansiyona, ~ Ag 0.1 g algılandı | ZnO50 ml% 80 hacim sulu metanol çözeltisi içinde nanotellerin.

Elektro sırasında, çalışma ve karşı elektrot arasında ölçülmektedir ki mevcut bir It eğrisinde görselleştirilebilir. Mevcut doğrudan Faraday yasası ile biriken malzemenin miktarı ile ilgili olduğu için, gözlenen akım ne kadar çökeltme hasılatının önemli bir göstergesidir. Ag çökelmesi için tipik eğrileri | ZnO ve TiO 2-Ag nanotellerin, Şekil 4 &#39;de gösterilmiştir tipik Ag SEM görüntülerini |. ZnO nanotelleri, TiO 2 nanotüpler, koaksiyel TiO 2-Ag tellerin ve TiO 2 / Ag nanotüpler olabilir, sırasıyla Şekil 5 ve Şekil 6&#39;da bulunabilir. Şablon ve Ag ardışık elektro içinde bir titanya jel birikimi için elektro kaynaklı sol-jel yöntemi kullanılarak jel kurutmak için kullanılan sıcaklığa bağlı olarak, iki farklı yapılarda neden olabilir. Gece boyunca Conde 100 ° C sonuçlara jelin kurutulmasıJelin nsation, su içinde tekrar çözündürülmesi için önler. Hiçbir yoğun boru şekli henüz bu sıcaklıkta kurdu yana, Ag çekirdekler titanyum jel içine yatırılır. Bir TiO2 nanotüp (Şekil 6c) dahil Ag nanopartikülleri oluşumunda 650 ° C sonuçlar, titanyum jel çöküşü Ag nanopartikülleri gözenek duvarlarına taşınacak neden beri de sonraki tavlama. Buna karşılık, önceki Ag elektro için titanyum jel yüksek sıcaklıklara kadar kızdırma bir katı madde TiO2 nanotüpler oluşumuna yol açar. Bu durumda, Ag nanotellerin ortak eksenli bir mimari (Şekil 6b) ile TiO 2-Ag nanotellerinin oluşumuna yol açan, bu borular içine yatırılır olabilir. Segmente Ag aktivitesi | fotokatalitik su bölme içinde ZnO nanotellerin UV ışıması altında bir metanol / su çözeltisi kullanılarak incelenmiştir edilmiş olabilir, bir delik süpürücü olarak metanol davranır. Bir teknik ahmakÇözeltiden gaz halinde hidrojen gelişen tespit etmek için bir yöntem le doğrudan çözeltisi üzerinde ise bir H 2 sensörüne (Şekil 7) yerleştirilmesi ile elde edilir. Bu deney, yalnızca sensöre ulaşan H 2 miktarını tespit eder, bu şekilde oluşturulan H 2&#39;nin gerçek miktarı bir H 2 metanol / su fazı içinde çözülmüş kalacak kadar yüksek olabilir. Sensör tarafından tespit edilen sinyal Şekil 8a&#39;da gösterilmiştir. Şekil 8b, mevcut H 2 oluşumunun zaman dilimi için dönüşüm sonra aynı sinyalini gösterir. UV ışık kaynağı (Şekil 8a&#39;da t = 17,5 dakika) açık olduğu zaman, sinyal nedeniyle sensörünün ışık hassasiyeti büyük ölçüde düşer. Sağ sinyal, bu düşüş sonra reaksiyon başlar ve sonuç olarak bu moment Şekil 8b&#39;de t = 0 dakika olarak tanımlanmıştır, ve karşılık gelen sinyal test tüpünün UV ışınlarına maruz kalma sırasında, 0 V&#39;a olarak tanımlandı, bu da görünür olduğu küçük gaz bubbles oluşturulmuştur. Kullanılan algılayıcı metanol hafifçe çapraz duyarlı olduğu için, nanotellerin olmayan bir referans örneğinin ölçüm de dahil edilmiştir. UV aydınlatma sırasında, Şekil 8 nanotellerin ile numuneden sinyal referans numuneden elde edilen sinyal daha yüksek olduğunu göstermektedir. Potansiyel artış oluşturur ve solüsyondan gaz geliştikçe H 2 miktarı için göreli bir ölçüsüdür. Evrim H 2 miktarı için niceliksel bir tahminini elde etmek için, fotokatalitik deneyler sensörünün tepki potansiyeli N2 gaz akımı içinde bir 4 hacimce% H 2&#39;de cevabında ile karşılaştırılmıştır. ZnO nanotellerdir solüsyonun üzerindeki gaz hacmi içinde, yaklaşık 0.2 hacim% H 2 oluşumuna neden | karşılaştırmadan, bu Ag UV aydınlatma 17 dakika olduğu tahmin edilmektedir. Nanotellerinin 0.1 g kullanıldı ~ için, bu 6.92 x 10 bir H 2 evrim oranına eşittir<html> -6 Mol / saat · g. Referans olarak, tek fazlı ZnO veya Ag nanotellerinin ile deneyler de yapıldı. Burada gösterilmeyen Bu deneyler, H 2 oluşumu herhangi bir gösterge vermediler; ne gaz kabarcık oluşumu ne de sensor sinyali. <img alt="Şekil 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig1highres.jpg" width="500" /> Şekil 1 segmente Ag Çalışma prensibi | fotokatalitik su bölme ZnO nanotel:. (A) şematik gösterimi, ve (b) enerji diyagramı. UV ışığı ZnO kesimi tarafından emildiğinde, bir elektron-delik çifti oluşturulur. Gibi şekillendirilmiş elektronlar bir elektrokimyasal indirgeme yarı reaksiyonunda tüketilen Ag fazına akar. Delik bir oksidatif yarı reaksiyonunda tüketilen ZnO segmentinde kalır.olsun = &quot;_blank&quot;&gt; büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın. <img alt="Şekil 2," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig2highres.jpg" width="500" /> Şekil 2,. Nanotel sentezi için alınan birbirini izleyen adımların şematik temsili. <img alt="Şekil 3," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig3highres.jpg" width="500" /> Şekil 3.. Wheatstone köprüsü ile H 2 sensörünün Tipik çalışma devresi. Bu şemada, 4 pin 1 (pin 1 siyah, pim 2 mavi sensörünün kablo bakın, 3 pin beyaz, pin 4 kahverengi ), R h, ısıtıcının (150 ± 50 Ω) direncidir, R r, referans (1500 ± 500 Ω) direncidir, R s sensörün direncidir (1, 000 ± 250 Ω). 0.5 V 1.0 ısıtıcı uygulanır ve 2.7 V Wheatstone köprüsü multimetre / potansiyostatla bağlanır. V üzerinden uygulanır, böylece algılayıcı 12 voltluk bir güç kaynağına bağlanır. Pin 2 yanındaki direnç değişkendir ve uygun bir taban çizgisi elde etmek için ayarlanabilir. <img alt="Şekil 4," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" width="500" /> Şekil 4 (a) Ag tipik eğrileri |.. ZnO nanotel birikimi, ve (b) TiO 2-Ag nanotel birikimi ilaveler, Ag segmenti: (a) ya da Ag çekirdeğin çökelmesi büyütülmüş eğrisini gösterir (b). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig4highres.jpg" target="_blank">Daha büyük resmi görmek için buraya tıklayın.</a> . Eksenel segmente ZnO&#39;nun Şekil 5 Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) resim | Ag nanotellerdir. <img alt="Şekil 6," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" width="500" /> (A) TiO2 nanotüpler, (b) koaksiyel TiO2-Ag tellerin ve (c) TiO2 / Ag nanotüpler Şekil 6.. SEM resimleri. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig6highres.jpg" target="_blank">resmi büyütmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" width="500" /> Şekil 7,. Saptanması için tipik ayarH fotokatalitik nanotellerinin evrimleştiği 2 gaz. Pd bazlı H 2 sensör kuvars küvetin NS fiş yerleştirilir ve (bkz. Şekil 3) bir amplifikatöre bağlı. Amplifikatör edilen sinyalin grafiksel gösterimi için bir bilgisayara bağlı bir multimetre (veya potansiyostatla) tarafından okunan sensöründen gelen 12 V güç kaynağı ve sinyal tarafından işletilmektedir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig7highres.jpg" target="_blank">resmi büyütmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 8," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" width="500" /> Şekil 8, Ag UV ışınlaması sırasında H 2 sensöründen Response |.. Tellerden (mavi çizgi) olmayan bir metanol / su karışımı (kırmızı çizgi) ve referans deneyinde ZnO nanotellerin (a) Sinyal ile ölçülensensör; (B) sinyal t veri noktası = (a) 17.5 dakika (b) &#39;de reaksiyonun başlangıcı olarak tanımlandı. 2 H oluşumu sırasında, <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51547/51547fig8highres.jpg" target="_blank">daha geniş görünüm için.</a> <img alt="Şekil 9," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51547/51547fig9highres.jpg" width="500" /> . Şekil 9 photocorroded Ag SEM görüntüsü | ZnO nanotel UV aydınlatma, 48 saat sonra.

Nanoporlarda şablonlu elektrodepozisyon yoluyla segmentli ve koaksiyel nanotellerin hazırlanması için prosedürler özetlenmiştir. Örnek olarak, Ag ve ZnO segmentlerinden oluşan segmentli nanoteller ve birTiO2 kabuğu ve bir Ag çekirdeğinden oluşan koaksiyel nanoteller yapılmıştır. Nanoteller fotokatalitik hidrojen oluşum deneylerinde kullanıldı.

Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO<sub&gt; 2</subTemplated elektrodepozisyon tarafından yapılmıştır&gt;-Ag Nanoteller

Photocatalytically active nanostructures require a large specific surface area with the presence of many catalytically active sites for the oxidation and ...

Bu prosedürün genel amacı, şablonlu elektrobiriktirme adı verilen kolay ve tekrarlanabilir bir yöntemle segmente nanotellerin nasıl üretileceğine dair adımları açıklamak ve fotokatalitik su ayrıştırma deneylerinde hidrojen gazının tespiti için kolay bir yöntem göstermektir. Bu işlem, öncelikle belirli bir şekil ve boyutta nanotellerin biriktirilmesi için şablon görevi görecek membranın hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. Bu hazırlık aşaması, elektriksel temas için bir altın tabakanın ve izolasyon için bir cam lamelin püskürtülmesini içerir.İkinci adım, istenen malzemelerin şablon gözenekleri içine elektrot yoluyla biriktirilmesidir; aynı şablon içerisinde birden fazla biriktirme adımı gerçekleştirilerek bölmeli nanoteller üretilebilir. Ardından, nanoteller şablondan serbest bırakılır ve fotokatalitik deneylerde kullanılan çözeltiye aktarılır. Son adım ise fotokatalitik hidrojen evrimi için kullanılan düzeneğin hazırlanmasıdır.Sonuç olarak, bu nanotellerin fotokatalitik olarak aktif olduğunu ve otonom hidrojen oluşumu için kullanılabileceğini göstermek amacıyla, UV ışınlaması ile birlikte bir hidrojen gaz sensörü kullanılır. Şablonlu elektrodepozisyon ile nanotel üretmenin temel avantajlarından biri, birçok farklı kompozisyonun oluşturulabilmesidir. İşlem, oda koşulları altında sulu çözeltilerde gerçekleştirilir ve pahalı ekipman gerektirmez.Bu videoda, hidrojen oluşumu için fotokatalitik nanotellerin nasıl hazırlanacağını gösteriyoruz; ancak aynı yöntem fotovoltaik, termoelektrik yakıt hücreleri ve birçok diğer uygulama için nanotel hazırlamak amacıyla da uygulanabilir. Bu prosedüre, 200 nanometre dış gözenek çapına ve altı mikron kalınlığa sahip bir polikarbonat izleme aşındırma veya PCTE membran seçerek başlayın. Burada kullanılan membranın çapı 25 milimetredir.Ardından, ticari olarak temin edilebilen bir spütterleme sistemi kullanılarak membranın arka yüzeyine bir altın tabakası spütterlenir. Bu işlemde, spütterleme gazı olarak argon ile 2 × 10⁻² mbar bir biriktirme basıncı ve dakikada yaklaşık 13 nm'lik düşük bir biriktirme hızı kullanılmıştır. Bu altın tabaka, elektrokimyasal biriktirme sırasında elektriksel kontak olarak kullanılacaktır.PCTE membrana altın tabakası püskürtüldükten sonraki adım, cam lamelin kenarları boyunca dört küçük çift taraflı bant şeridi kullanarak, membranla altın kaplı tarafın üzerine küçük bir cam lamel sabitlemektir. Bu cam lamel, membran içinde seçici elektrodeposisyonun gerçekleşmesini sağlamak için kullanılır. Mekanik stabiliteyi sağlar.Bakır bandın küçük bir parçasını, membranın cam lamelden dışarı sarkan kısmına yapıştırın. Bakır bant iletken olduğu için, çalışma elektrodunun krokodil klipsi bakır banda takılabilir. Kenarlara Teflon bant sararak membranın cam lameye yapışmasını artırın.Bu yöntem, yüksek sıcaklıklardaki biriktirmeler için önerilmektedir. Gümüş segmenti oluşturmadan önce, gümüş nitrat ve borik asit içeren sulu bir çözelti hazırlayın ve pH değerini 1,5'e ayarlayın. Nitrik asit kullanarak, hazırlanan PCTE membranını bir platin karşı elektrot ve bir gümüş/gümüş klorür referans elektrot ile birlikte yerleştirin.Hazırlanan çözeltide, gümüş, gümüş klorür referans elektroda karşı 0,1 volt pozitif potansiyel uygulayın. Potansiyostat üreticisinin talimatlarını izleyerek 30 saniye bekledikten sonra elektrotları çözeltiden çıkarın ve Milli Q suyu ile durulayın. Önce çinko oksit segmentini oluşturmak için, 0,1 molar çinko nitrat hekzahidrat içeren bir sulu çözelti hazırlayın.Ardından, çözeltiyi bir su banyosu kullanarak 60 °C'ye ısıtın ve gümüş segmenti içeren membranı yerleştirin. Isıtılmış çözeltide, bir platin karşı elektrot ve bir gümüş/gümüş klorür referans elektrot ile birlikte, gümüş/gümüş klorür referans elektroduna karşı -1 V potansiyelle 20 dakika boyunca uygulama yapın. Potansiyostat üretici talimatlarını takip ederek, elektrot biriktirme sırasında I-t eğrisini kontrol etmek önemlidir; çünkü mantıksız veya sıfır akım, kötü teması gösterir.20 dakika sonra, elektrotları çözeltiden çıkarın ve milli Q suyu ile durulayın. Hidrojen sensöründen gümüş çinko oksit nanotelleri çıkarmak için yeterli sinyal elde edecek kadar nanotel üretmek amacıyla, gümüş ve çinko oksit nanotel segmentlerinin elektrodepozisyonu için uygulanan bu prosedürün tamamı dört kez tekrarlanmalıdır. Nanotelleri içeren membranı cam lamdan kesin ve membranın bir kısmını polipropilen bir santrifüj tüpüne aktarın.PCTE membranı çözmek ve nanotelleri çözeltiye salmak için yaklaşık iki mililitre klorometan ekleyin. Yaklaşık 30 dakika sonra membran tamamen çözülmüş olmalıdır. Nanotelleri içeren DI klorometan çözeltisinden küçük bir damlayı, taramalı elektron mikroskobu analizi için küçük bir silikon gofre üzerine uygulayın.Elde edilen çözeltiyi yaklaşık 19.000 ×g'de beş dakika boyunca santrifüjleyin, fazla diklorometanı uzaklaştırın ve taze diklorometan ekleyin. Tüm polikarbonatın uzaklaştırıldığından emin olmak için bu işlemi en az üç kez tekrarlayın. Diklorometan ile yapılan son yıkama ve fazla klorometanın uzaklaştırılmasının ardından, nanotel santrifüjüne UE suyu ekleyin, suyu dökün ve taze milli Q suyu ekleyin.Diklorometan tamamen milli Q su ile değiştirilene kadar bu yıkama işlemini en az üç kez daha tekrarlayın. Hidrojen oluşum deneylerinde kullanılan hidrojen sensörü, paladyum tabanlı bir hidrojen sensöründen hazırlanmıştır. Sensör, bir kuvars tüpün üzerine oturan bir NS tıpanın içindedir.Sensörü standart bir Wheatstone köprüsü devresine bağlayın. Bu şematik, fotokatalitik nanotellerden açığa çıkan hidrojen gazının tespitine yönelik tipik bir düzeneği göstermektedir. Fotokatalitik hidrojen oluşumunu başlatmak için, sulu nanotel çözeltisini 72 mililitrelik bir kuvars tüpe yerleştirin.Kuvars tüpün içinde toplam 10 mililitre su olana kadar su ekleyin. Ardından 40 mililitre metanol ekleyin. Paladyum tabanlı hidrojen sensörünü kuvars tüpün üzerine yerleştirmeden önce sinyali kaydetmeye başlayın ve sinyaldeki değişimi izleyin.Yaklaşık 200 saniyelik stabil sinyalin ardından, asıl ölçümü başlatmak için UV ışık kaynağını aynı anda açarken hidrojen sensörünü kuvars tüpün üzerine yerleştirin. Burada, metanol su çözeltisi içinde dağıtıldığında nanotellerden çıkan hidrojen gazı kabarcıklarını görebilirsiniz. Biriktirme sırasında, çalışma ve karşı elektrotlar arasında ölçülen akım bir IT eğrisi şeklinde görselleştirilebilir. Çünkü Faraday yasası uyarınca akım, biriktirilen malzeme miktarıyla doğrudan ilişkilidir.Gözlemlenen akım, bir çökelme işleminin nasıl ilerlediğine dair önemli bir göstergedir; tipik bir I-t eğrisi, sol panelde gümüş çinko oksit nanotellerin çökelmesi için gösterilmiştir. Titanyum dioksit gümüş nanotellerin çökelmesi bu videoda gösterilmemiştir, ancak tipik bir I-t eğrisi sağ panelde sunulmuştur.Bu taramalı elektron mikroskobu görüntüsünde tipik aksiyal olarak bölmelere ayrılmış gümüş çinko oksit nanoteller gösterilmektedir. Bir sonraki taramalı elektron mikroskobu görüntüleri setinde boş titanyum dioksit nanotüpler, koaksiyel bir titanyum dioksit, gümüş nanotel ve gümüş nanoparçacıklı titanyum dioksit nanotüpler gösterilmektedir. Bu grafikler, sensör tarafından tespit edilen sinyali ve aynı sinyalin gerçek hidrojen gazı oluşum zaman çerçevesine dönüştürülmüş halini göstermektedir.Kırmızı çizgiler, gümüş çinko oksit nanotellerin metanol su çözeltisi içindeyken UV ışınlaması sırasında sensörden gelen yanıtı; mavi çizgiler ise nanotellerin olmadığı referans deneyi temsil etmektedir. UV ışık kaynağı 17,5 dakikada açıldığında, sensörün ışığa duyarlılığı nedeniyle sinyal önemli ölçüde düşer.Sinyaldeki bu düşüşün hemen ardından reaksiyon başlar ve sonuç olarak, panel B'de bu an T sıfır dakika olarak, karşılık gelen sinyal ise sıfır volt olarak tanımlanmıştır. Kullanılan sensör metanole karşı hafifçe çapraz duyarlılık gösterdiğinden, nanoteller içermeyen bir referans örneğin ölçümü de dahil edilmiştir; bu sonuçlarda gösterildiği üzere, UV aydınlatması sırasında nanotelli örnekten gelen sinyal, referans örnekten gelen sinyalden daha yüksekti. Gümüşle modifiye edilmiş çinko oksit nanoteller kullanılarak gerçekleştirilen hidrojen gazı oluşumu, gaz kabarcığı oluşumunun sona ermesiyle kanıtlandığı üzere, tipik olarak yaklaşık 48 saatlik UV aydınlatmasından sonra durmuştur. Bu aktivite kaybının nedeni, çinko oksidin fotokorozyonudur.Bu taramalı elektron mikroskobu görüntüsü, fotokorozyona uğramış bir gümüş çinko oksit nanoteli göstermektedir. 48 saatlik UV ışınılamasından sonra, çinko oksit segmentinin yüzeyi, yeni sentezlenmiş bir nanotelinkinden çok daha pürüzlüdür. Literatürde, çinko oksidin fotokorozyon sürecinin inhibisyonu için çeşitli yöntemler bildirilmiştir.Alternatif olarak, foto korozyon belirtisi göstermeden otonom parçalanma için kullanılabilecek koaksiyel titanyum dioksit, gümüş nanotel sentez yöntemi için lütfen ekteki makaleye bakınız. Otonom nanotel hareketi veya harici manyetik yönlendirme gibi ek işlevler, platin, altın veya nikel gibi ek segmentler eklenerek gerçekleştirilebilir. Bu sayede, çok fonksiyonlu nanoteller üretilebilir.Bu videoyu izledikten sonra, membran izolasyonu için basit bir yöntem de dahil olmak üzere nanotellerin nasıl üretileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Ayrıca, basit bir hidrojen sensörü kullanarak fotokatalitik aktivitelerini test edebilmelisiniz.

preparation-use-photocatalytically-active-segmented-agzno-coaxial

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Biz bir arka plan gaz varlığında nanosaniye Pulsed Lazer Biriktirme (PLD) tarafından nanoyapılı oksit ince filmlerin yatırmak için deneysel yöntem açıklanmaktadır. Al katkılı ZnO (AZO) filmleri bu yöntemi kullanarak, kompakt hiyerarşik nano ağacı ormanları olarak yapılandırılmıştır için tevdi edilebilir.

Fabrikasyon Pulsed Lazer Biriktirme tarafından Transparent letken Oksitler Nano-mühendislik

Duran epitaksiyel çift heteroyapı elde etmek için Bir adım fabrikasyon yöntemi sunulmaktadır. Bu yaklaşım, artmış bir çıkış elektrik performansı ile piezoelektrik nanogenerator yol epitaksiyel tek heteroyapıların göre daha yüksek bir sayı yoğunluğuna sahip ZnO kapsama elde edebiliriz.

Ön ısıtma Hidrotermal kullanarak Piezoelektrik Nanogenerator için ZnO Nanorod / Grafen / ZnO Nanorod Epitaksiyel çift heteroyapı hazırlanması

Burada sentezlenmesi için bir protokol mevcut Zn 1-x Mg x O / Cu bakır oksit Zn 1-x Mg x O atmosferik basınç mekansal atomik tabaka biriktirme (AP-sald) üzerinden düşük sıcaklıkta açık havada 2 O heterokavşaklar. Böyle yüksek kaliteli konformal metal oksitler bu ucuz ve ölçeklenebilir bir yöntemle plastik gibi metal yüzeylere çeşitli yetiştirilebilir.

Cu geliştirilmiş Heterojonksiyonlar Kalite<sub&gt; 2</sub&gt; Depolar Atmosfer Basıncı Mekansal Atom Katman Optimizasyonu ile Güneş Pilleri O tabanlı<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; X</sub&gt; O

CdSe@CdS tohumlanmış çubuk nanopartiküllerin yüzeyinde küçük kristalli iridyum oksit nanopartiküllerinin fotokimyasal oksidatif büyümesi için bir protokol sunulmuştur.

CdSe @ CdS nanorods üzerinde İridyum Oksit Nanopartiküller Fotokimyasal Oksidatif Büyüme

Burada, CdSSe dalları dikey olarak hizalanmış ZnO nanotellerin yetiştirilen yeni ağaç benzeri hiyerarşik ZnO / CdSSe nano hazırlamak ve karakterize eder. Ortaya çıkan nanotrees güneş enerjisi dönüşüm ve diğer opto-elektronik cihazlar için potansiyel bir malzemedir.

Hiyerarşik ZnO / CdSSe Heteroyapı Nanotrees sentezi

Bu projenin genel amacı, boya hassas güneş pilleri için geliştirilmiş performansa sahip bir foto-anot üretmek için elektrospinning kullanmaktı.

Boya Duyarlılaştırılmış Güneş Pilleri için Fotokatalitik Elektrotların Elektrospinning

Bu el yazması, tasarım ve verimli ters SMPV1:PC71BM güneş hücreleri bir yüksek kaliteli Al-katkılı ZnO (AZO) tohum katman üzerinde yetiştirilen ZnO nanorods (NRs) ile imal açıklar. İyi hizalanmış dikey odaklı ZnO NRs sergi yüksek kristal özellikleri. Güç dönüşüm verimliliği güneş hücreleri %6,01 ulaşabilirsiniz.

İyi hizalanmış dikey odaklı ZnO Nanorod diziler ve kendi uygulama içinde ters küçük molekül güneş hücreleri

Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Burada sunulan ZrO 2 (Ag-Pd/ZrO2)üzerinde desteklenen gümüş-paladyum (Ag-Pd) alaşımlı nanopartiküllerin(NPs) sentezi için bir protokoldür. Bu sistem, moleküler dönüşümleri hızlandırmak ve kontrol etmek için görünür ışık ışınlamadan enerji toplanmasına izin verir. Bu, Ag-Pd/ZrO2 NPs tarafından katalİze edilen ışık ışınlama altında nitrobenzen azaltma ile gösterilmiştir.

Görünür-Işık Aydınlatması Altında Plazmonik Kataliz için Gümüş-Paladyum Alaşımlı Nanopartiküllerin Hazırlanması

İkiz kristal yapılı fotokatalizör ile görünür ışığa duyarlı ZnCoS/ZnCdS'yi hazırlamak için bir sentez tekniği veH2 evrimi ve benzaldehit üretiminde fotokatalitik aktivitesi ve seçiciliğinin fotoredoks reaksiyonu test tekniği sunulmaktadır.

Enerji Uygulamalarında Çok Fonksiyonlu Redoks Fotokatalizi için İkiz Kristal Yapılı ZnCoS/ZnCdS'nin Sentezi ve Performans Değerlendirmeleri

Öğrenin, şablonlu elektrokaplama ile Ag ve ZnO segmentli nanotellerin hazırlanmasını ve fotokatalitik hidrojen üretimi için kullanımını. Bu yöntem yenilenebilir enerji uygulamalarında çok yönlü bir protokol sunar.

Hazırlık ve foto Aktif Bölümlü Ag Kullanım | ZnO ve Koaksiyel TiO

Daha fazla video keşfet