Name: Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-04-24T14:15:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: Keşfedin, EPR spektroskopisi kullanarak katı karbon substratlarındaki yüzey radikallerini ve oksidasyonun etkilerini nasıl karakterize edeceğinizi. Bu yöntem, kömür gibi katı enerji kaynaklarının depolanması ve kullanımı için yüzey kimyasını anlamaya yardımcı olur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

SR İsrail bilim vakfın desteği kabul eder, hiçbir hibe. 280/12.

1.. Karbon Hazırlanıyor <ol><li> İstenen fraksiyon boyutu (burada, kömür örnekler 74-250 mm arasında bir kısmını boyutuna öğütülmüştür) karbon örnekleri öğütün. </li><li> Değirmeni düzenli bir ortamda yapılmalıdır taşlama işlemi sırasında (AC 20 ° C&#39;ye kadar soğutuldu.) Buna ek olarak, önceki öğütme için bir azot gazı akımı ile taşlama odasını temizleme, bu aşamada oksidasyonu en aza indirir. </li><li> Kutuları kapatılabilen ve azot ile hava atmosferi yerine karbon örnekleri aktarın. Bir ısı ayarlı bir odada örnekleri Ol (AC 20 ° C&#39;ye kadar soğutuldu.) </li><li> Vakumlu fırın içinde bir atıl ortamda karbon numunelerin ısıtılmasıyla EPR ölçümleri için karbon örnekleri hazırlayın. (Sistemde adsorbe edilen su çıkarmak için,.) </li><li> Vakumlu fırın içinde bir açık cam şişe (Şekil 1A) &#39;de örneğin her biri koyun. </li><li> Vakumlu fırın kapağını kapatın ve odası wi atmosfer yerineth azot ya da argon, daha sonra ısı 60 ° C&#39;ye kadar </li><li> 24 saat boyunca bu koşullar tutun. </li><li> Fırını kapatın ve sıcaklık, oda sıcaklığına ulaşmasına izin verir. Ardından, fırın açma ve örnek şişeler çıkarın. </li><li> Kauçuk septa ve bir alüminyum kapak (Şekil 1 B) ile örnek şişeler tıpa yerleştirilmiştir. </li><li> Oksijen tüm izlerini çıkarmak için bir vakum sistemi (Şekil 1C) kullanınız. </li><li> Sisteme şişeyi bağlayın ve vanalar 1-5 mühür. </li><li> Vakum pompası ve basınç göstergeleri açın. </li><li> Monitörler 0,1 mbar ~ bir vakum göstermek kadar açık valf 1 ve bekleyin. </li><li> Emin sızıntı valfi 1 kapatılması ve 30 sayarak az olduğundan emin olun. Basınçtaki artış sistemin mühür yeterli olandan daha fazla 3 mbar değilse. </li><li> Açık valf 2 ve flakon atmosferi kaldırmak - basınç adımda 1.14 belirlenen başlangıç ​​basıncı değerine döner ve tekrar sızıntı test kadar bekleyin. </li><li> Birden küçük şişeler bein iseg aynı zamanda (vanalar 2-4) yapılan sonra her vana için adımı 1.15 tekrarlayın. </li><li> Bir boşluk sağlanması ve etkin bir şekilde geri kalan atmosferin şişeleri Temizleme işleminden sonra, arzu edilen bir gaz ile atmosfer değiştirin. </li><li> Valf 1 ve hemen açık vana 5 kapatın ve basıncı 0,5 atm ulaşmanızı sağlar. </li><li> Yakın valfi 5 ve açık vana 1 gaz çıkarmak, ve başlangıç ​​vakum valfi (purge 1) dönene kadar bekleyin. </li><li> Valf 1 ve hemen açık vana 5 kapatın ve basıncı 0,5 atm ulaşmanızı sağlar. </li><li> Kapat valf 5, başlangıç ​​vakum vanası (tasfiye 2) dönene kadar gazını çıkartmak ve beklemek açık valf 1. </li><li> Yakın valf 1 ve hemen açık vana 5 ve basınç 1.0 atm, sonra da kapat valfi 5 ulaşmanızı sağlar. </li><li> Yakın valf 2 ve hafifçe aşağıya doğru çekerek ve iğne kaldırarak şişeyi çıkarın. </li><li> Flakon açık valf 1 çıkarılması ve sonra vakum sisteminden atık gaz. </li><li> Vakum pompası açık vanasını kapatmak önce2 sistemine hava girmesine ve aynı anda (bu yağın geri akışını engeller) pompayı kapatmak için. </li></ol> 2.. Yükleme EPR 3 mm Quartz Tüpler <ol><li> Etanol ve N2 ile kuru ile EPR tüp durulayın. </li><li> İstenen kömür numuneden alüminyum sızdırmazlık çıkarın. </li><li> Yavaşça karbon numune ile dolu bir şişe içine EPR tübün açık ucu açın. </li><li> Örnek eşit altındaki dağılana kadar EPR tüp bastırın ve çevirin, sonra yavaşça dokunun. </li><li> En azından 1.5 sm bir uzunluğa kadar bu şekilde tüp doldurun. </li><li> Macun, yaklaşık 0.5-1.0 cm uzunluğuna (Şekil 2A) arasında lastik Teflon macunu tüpünün ucu mühür. </li></ol> 3.. Akış Sistemi Kurma <ol><li> Kömür dolu EPR tüp bölümü, tüm rezonatör boşluğu dolduruyor emin olun, EPR rezonatör içine kuvars tüp yerleştirin. </li><li> Burada bildirilen EPR ölçümleri koşul vardıoda sıcaklığında 292-297 K. ile ucted </li><li> İstenen akış gaz ile bir tankı kurmak (N 2, CO 2, O) Emin 2 operasyon vanalar akışı (Şekil 2B) kontrol etmek için vardır olun. </li><li> Tanka bir lastik boru bağlayın. Kuvars tüp üzerinde yük koymak için değil şekilde uzunluğu yeterli çekme EPR kuvars tüpün ucu ulaşır emin olun. </li><li> Gaz akışını izlemek için lastik boru için bir akış kontrolörü bağlayın. </li><li> Küçük bir iğne kullanarak kauçuk teflon macun ile tüp yerleştirin. </li><li> Manyetik alan (Şekil 2C) etkiler olarak değil bu yüzden yeterince uzakta numuneden yakın örnek (yaklaşık 3-4 cm kömür yüzeyinden) yakınlığı ama gelene kadar iğne takın. </li><li> (SADECE ayar sonra akış açın) akıp bırakın. </li><li> Çıkış gazı bırakmak için lastik macun bir delik Poke. </li></ol> 4. EPR Ölçüm <ol><li> EPR spektrometreden açınter. </li><li> Gaz akışı ile Dinle. , Mikrodalga ayar panelini açın 33.0 dB gücünde dip bulun ve en iyi ayar koşulları elde etmek için otomatik ayar kullanın .. </li><li> , 2.0 mW mikrodalga gücünü ayarlamak, bu gücün hiçbir doygunluk var. </li><li> Manyetik alan ve zamanın bir fonksiyonu olarak aç 2B deney. </li><li> Aşağıdaki gibi deney parametrelerini ayarlayın: Mikrodalga güç = 2.0 mW Genliği = 1.0 G Zaman sabiti = 60 milisaniye Sweep width = 100 G Gecikme = 120 sn = 1024 bir alan tarama tarama için nokta sayısı = 50, zamanın bir fonksiyonu olarak nokta sayısı </li><li> Ölçüm döngüsünü başlatın. </li><li> Gaz akışını açın. </li><li> Numune denge ulaştı ve bu parametreler de EPR hat şeklindeki başka bir değişiklik, aralarında 120 sn gecikme ile ölçülmüş yaklaşık 25 CW-EPR spektrası sonra orada sonra gaz akışını durdurur. Bir hava atmosfere örnek Açığa ve 50 s &#39;a kadar devam ölçümleripectra elde edilir, ya da, dengeye ulaşana kadar. Ayarlamak gerek gaz akışını durdurduktan sonra yine var. Ölçüm, her CW-EPR spektrumu arasındaki 120 sn gecikme ile, otomatik olarak devam ediyor. </li><li> Denge daha yavaş bir hızda ulaşılırsa, zamanın bir fonksiyonu olarak noktalarının sayısını artırmak. </li><li> Denge çok daha hızlı ulaşılması durumunda, her bir tarama arasındaki gecikme süresini azaltmak. </li></ol> 5. Veri Analizi <ol><li> MATLAB 23 uygulanan EasySpin araç kutusunu kullanarak her EPR alan süpürme spektrum benzetin. Her tür için g-değeri, çizgi genişliği, ve EPR spektrum katkı ölçüde aşağıdaki gibi program dosyasını yazarak takıldığı bir hesaba iki tür atın: net, clf, clc % Deneysel Dosyayı yükleyin expdata = load (&#39;t0s.txt&#39;); % Türlerin birbirlerinden spin sistemini tanımlayın SysC.g = 2.004; SysC.lwpp 0,62 =; % Spec için deneme parametreleri tanımlayınler bir Exp.mwFreq = 9,85764; % Içinde GHz Exp.Range = [347 357]; MT olarak% = 1 Exp.Harmonic; Türler için% hesapla CW EPR spektrumu bir [Bx, specX] = biber (SysC, Exp); % Türlerin iki spin sistemini tanımlayın = 2,0028 SysC2.g; = 0.145 SysC2.lwpp; % Türler iki deneysel parametreleri tanımlayın Exp2.mwFreq = 9,85764; Exp2.Range = [347 357]; = 1 Exp2.Harmonic; Türler için% hesapla CW EPR spektrumu iki [BX2, specX2] = biber (SysC2, exp2); x = 0:0.1:1; % Iki türün spektrumunu birleştirir. * specX2 spectot = 1.0 * specX 0,0; % Deneysel ve simüle spektrumları komplo. Bx * 10, spectot, expdata (: 1), expdata (: 2)); </li></ol>

<ol><li>Jezierski, A., Czechowski, F., Jerzykiewicz, M., Chen, Y., Drozd, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+parametric+resonance+%28EPR%29+studies+on+stable+and+transient+radicals+in+humic+acids+from+compost%2C+soil%2C+peat+and+brown+coal%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta+A%22%5BJournal%5D)">Electron parametric resonance (EPR) studies on stable and transient radicals in humic acids from compost, soil, peat and brown coal.</a> Spectrochim. Acta A. 56 (2), 379-385 (2000).</li>
<li>Ottaviani, M. F., Mazzeo, R., Turro, N. J., Lei, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+study+of+the+adsorption+of+dioxin+vapours+onto+microporous+carbons+and+mesoporous+silica%5BTitle%5D)+AND+%22Micropor.+Mesopor.+Mat%22%5BJournal%5D)">EPR study of the adsorption of dioxin vapours onto microporous carbons and mesoporous silica.</a> Micropor. Mesopor. Mat. 139 (1-3), 179-188 (2011).</li>
<li>Pilawa, B., Wieckowski, A. B., Pietrzak, R., Wachowska, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-component+EPR+spectra+of+coals+with+different+carbon+content%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Physica+Polonica.+A%22%5BJournal%5D)">Multi-component EPR spectra of coals with different carbon content.</a> Acta Physica Polonica. A. 108 (2), 403-407 (2005).</li>
<li>Kweon, D. -H., Kim, C. S., Shin, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regulation+of+neuronal+SNARE+assembly+by+the+membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Regulation of neuronal SNARE assembly by the membrane.</a> Nat. Struct. Biol. 10 (6), 440-447 (2003).</li>
<li>Merianos, H. J., Cadieux, N., Lin, C. H., Kadner, R. J., Cafiso, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Substrate-induced+exposure+of+an+energy-coupling+motif+of+a+membrane+transporter%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Substrate-induced exposure of an energy-coupling motif of a membrane transporter.</a> Nat. Struct. Biol. 7 (3), 205-209 (2000).</li>
<li>Xu, Y., Zhang, F., Su, Z., McNew, J. A., Shin, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hemifusion+in+SNARE-mediated+membrane+fusion%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Struct.+Mol.+Biol%22%5BJournal%5D)">Hemifusion in SNARE-mediated membrane fusion.</a> Nat. Struct. Mol. Biol. 12 (5), 417-422 (2005).</li>
<li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reducing+the+spin-spin+interaction+of+stable+carbon+radiclas%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Reducing the spin-spin interaction of stable carbon radiclas.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15 (17), 6182-6184 (2013).</li>
<li>Green, U., Aizenshtat, Z., Ruthstein, S., Cohen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+radicals+formation+in+coals+undergoing+weathering%3A+effect+of+coal+rank%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+.Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Stable radicals formation in coals undergoing weathering: effect of coal rank.</a> Phys .Chem. Chem. Phys. 14 (37), 13046-13052 (2012).</li>
<li>Weil, J. A., Bolton, J. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWeil%2C+JA+%22Electron+Paramegntic+Resonance%3A+Elementary+theory+and+parctical+applications%22">Electron Paramegntic Resonance: Elementary theory and parctical applications</a>. , 2nd edition, John Wiley & Sons. New Jersey. (2007).</li>
<li>Aizenshtat, Z., Pinsky, I., Spiro, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+spin+resonance+of+stabilized+free+readicals+in+sedimentary+organic+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Geochem%22%5BJournal%5D)">Electron spin resonance of stabilized free readicals in sedimentary organic matter.</a> Org. Geochem. 9 (6), 321-329 (1986).</li>
<li>Dellinger, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+stabilization+of+persistent+free+radicals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Combust.+Inst%22%5BJournal%5D)">Formation and stabilization of persistent free radicals.</a> Proc. Combust. Inst. 31 (1), 521-528 (2007).</li>
<li>Kausteklis, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+study+of+nano-structured+graphite%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B.+Condens.+Matter+Mater.+Phys%22%5BJournal%5D)">EPR study of nano-structured graphite.</a> Phys. Rev. B. Condens. Matter Mater. Phys. 84 (12), 125406-125411 (2011).</li>
<li>Pol, S. V., Pol, V. G., Gedanken, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+ZnS+and+ZnSe+nanocrystals+in+the+carbon+shell%3A+a+RAPET+approach%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Encapsulating ZnS and ZnSe nanocrystals in the carbon shell: a RAPET approach.</a> J. Phys. Chem. C. 111 (36), 13309-13314 (2007).</li>
<li>Ross, M. M., Chedekel, M. R., Risby, T. H., Lests, S. S., Yasbin, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Paramagnetic+Resonance+spectrometry+of+diesel+particulate+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Environm.+Int%22%5BJournal%5D)">Electron Paramagnetic Resonance spectrometry of diesel particulate matter.</a> Environm. Int. 7, 325-329 (1982).</li>
<li>Tian, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon-centered+free+radicals+in+particulate+matter+emissions+from+wood+and+coal+combustion%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Carbon-centered free radicals in particulate matter emissions from wood and coal combustion.</a> Energy Fuels. 23 (5), 2523-2526 (2009).</li>
<li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+method+of+time-resolved+spin-probe+oximetry%3A+its+application+to+oxygen+consumption+by+cytochrome+oxidase%5BTitle%5D)+AND+%22Biochemistry%22%5BJournal%5D)">The method of time-resolved spin-probe oximetry: its application to oxygen consumption by cytochrome oxidase.</a> Biochemistry. 31 (5), 1331-1339 (1992).</li>
<li>Jiang, J., Bank, J. F., Scholes, C. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subsecond+time-resolved+spin+trapping+followed+by+stopped-flow+EPR+of+Fenton+products%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Subsecond time-resolved spin trapping followed by stopped-flow EPR of Fenton products.</a> J. Am. Chem. Soc. 115 (11), 4742-4746 (1993).</li>
<li>Lassmann, G., Schmidt, P. P., Lubitz, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+advanced+EPR+stopped-flow+apparatus+based+on+a+dielectric+ring+resonator%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">An advanced EPR stopped-flow apparatus based on a dielectric ring resonator.</a> J. Magn. Reson. 172 (2), 312-323 (2005).</li>
<li>Breckenridge, W. H., Miller, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+Study+by+EPR+of+the+Production+and+Decay+of+SO%281%CE%94%29+in+the+Reaction+of+O2%281%CE%94g%29+with+SO%283%CE%A3%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Kinetic Study by EPR of the Production and Decay of SO(1Δ) in the Reaction of O2(1Δg) with SO(3Σ.</a> J. Chem. Phys. 56 (1), 465-474 (1972).</li>
<li>Brown, J. M., Thrush, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((E.s.r.+studies+of+the+reactions+of+atomix+oxygen+and+hydrogen+with+simple+hydrocarbons%29%5BTitle%5D)+AND+%22Trans.+Faraday+Soc%22%5BJournal%5D)">E.s.r. studies of the reactions of atomix oxygen and hydrogen with simple hydrocarbons).</a> Trans. Faraday Soc. 63 (1), 630-642 (1967).</li>
<li>Hollinden, G. A., Timmons, R. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron+Spin+Resonance+study+of+the+kinetics+of+the+reaction+of+oxygen+%281.+DELTA..+zeta.%29+with+tetramethylethylene+and+2%2C5%2C-dimethylfuran%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electron Spin Resonance study of the kinetics of the reaction of oxygen (1. DELTA.. zeta.) with tetramethylethylene and 2,5,-dimethylfuran.</a> J. Am. Chem. Soc. 92 (14), 4181-4184 (1970).</li>
<li>Westenberg, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Electron+Spin+Resonance+to+Gas-Phase+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Applications of Electron Spin Resonance to Gas-Phase kinetics.</a> Science. 164, 381-388 (1969).</li>
<li>Stoll, S., Schweiger, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EasySpin%2C+a+comprehensive+software+package+for+spectral+simulation+and+analysis+in+EPR%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Magn.+Reson%22%5BJournal%5D)">EasySpin, a comprehensive software package for spectral simulation and analysis in EPR.</a> J. Magn. Reson. 178 (1), 42-55 (2006).</li>
</ol>

Çıkar çatışması ilan etti.

Karbon malzemelerin yüzey oksidasyonu önemli endüstriyel ve akademik ilgi. Karbon alt-katman oksidasyon etkisi EPR analitik teknikler de dahil olmak üzere, geniş bir yelpazesi ile karakterize edilmiştir. Bu oksidasyona bir eğilim vardır kömür (bir enerji kaynağı olarak bu nedenle ana kullanım) ve karbon alt-tabaka ile moleküler oksijen etkileşimini inceleyen zaman numune hazırlama ve depolama son derece önemlidir. Bizim örnekleri, enerji sektöründe kullanımı için tutan büyük kargo denizaşırı...

C / H / O atomu (% ağırlık) oranları değişen Elyaf mevcut farklı ve Elektron paramanyetik rezonans (EPR) ile saptanabilen kararlı radikallerinden konsantrasyonları 8. Bu radikaller makromoleküllerin yapısına bağlıdır ve son derece bunların aromatik doğası etkilenmektedir. Kömür radikallerin EPR spektrumu geniş tek rezonansı ile karakterize edilir. Bu gibi durumlarda, sadece g-değeri, çizgi genişliği ve sıkma konsantrasyonu elde edilebilir. EPR spektrumları g değerleri bir kök C-merkezli veya oksijen merkezli olup olmadığını belirlemek için kullanılabilir. Elektron Zeeman etkileşim için temel denklem <img alt="Denklem 1" fo:content-width="0.8in" src="/files/ftp_upload/51548/51548eq1.jpg" /> h Planck sabiti, v deneyde uygulanan sabit mw frekans olduğunu g-değeri, tanımlar, B 0 rezonans manyetik alan ve β e Bohr magneton olduğunu. Serbest elektronlar için g-değeri 2,00232 olduğunu. V2,00232 gelen g-değeri ariations yörüngesel açısal çiftlenmemiş elektron ivme ve kimyasal çevre ile ilgili manyetik etkileşimi ile ilgilidir. Organik kökler, genellikle organik matris 3, 8-10 serbest radikal yere bağlıdır serbest elektron g, yakın g-değerlerine sahiptir. Karbon-merkezli radikaller, serbest elektron g-değeri 2,0023 yakın g-değerlerine sahiptir. Oksijen merkezli radikaller&gt; 2,004 olan g-değerlerine sahip ise, bir komşu oksijen atomu ile karbon-merkezli radikaller, 2,003-2,004 aralığında daha yüksek g-değerlerine sahiptir. 2,0034-2,0039 of g değeri sadece karbon-merkezli radikaller 11-15 bu artmıştır g değerleri ile sonuçlanan bir at oksijen heteroatomu karbon-merkezli radikaller için karakteristiktir. Takım genişliği spin-latis işlemi ile yönetilir. Bu nedenle, komşu radikaller arasında veya bir azalma ile bir radikal ve paramanyetik oksijen sonuçları arasında bir etkileşimeğirme latis zaman ve dolayısıyla çizgi genişliği 4-6 bir artış. EPR algılama ile tıkalı akım deneyler zaman tarama satın alma (kinetik ekran) ile iki fazın etkileşim sırasında ayrı bir alan değeri bir EPR sinyalin amplitüdünün zamana bağlı değişimlerin gözlem izin verir. Bu tür bir ölçüm sonucu oluşumu, çürüme ya da para-manyetik bir türünün dönüştürülmesi için bir oran sabitidir. Prosedür ayrı bir dalga boyunda optik absorpsiyon bir zaman-bağımlılığı görülmektedir ki, optik algılama ile durduruldu akışı operasyon köklü durum benzer. EPR-durduruldu doğrudan incelenebilir edilemez - (O 2), örneğin hidroksil (x OH) ya da süperoksit Tipik olarak durdurulur akış deneyleri, kısa olması nedeniyle gevşeme süresi, T 1 sıvı halde tespit EPR olmayan radikaller olarak sıvı halde yürütülmektedir teknikleri akış. Bu possibl Bununla birlikte,<html> Bu EPR-etkindir ve kinetik akışı durduruldu EPR 16-18 ile de izlenebilir gibi, nitroksit tipi radikaller (spin-trans) verecek şekilde nitronların bu radikallerin spin-adüktleri incelemek için e. EPR algılama hızlı akışlı gaz teknikleri kullanılarak kimyasal reaksiyonlar oranlarının ölçüm yöntemi, aynı zamanda, daha önce 19-22 kurulmuştur. Aslında, bu yöntem mesafenin bir fonksiyonu olarak bir reaktifin konsantrasyonunun, EPR ile, ölçüm bağlıdır (ve bu nedenle sabit bir hız, zaman at) reaktif akışında bir reaktif gaz ile temas halinde olan, üzerinde tüp. Ölçülen çürüme sözde birinci dereceden, böylece reaktif gaz yoğunluğu yaklaşık olarak sabit olduğu, burada koşullar genellikle kullanılır. Mevcut çalışma, basit bir gaz akışı ayar uygulanmıştır ve gaz sabit bir akış katı karbon alt-tabakanın yüzeyine tanıtıldı. ntent &quot;&gt; mevcut çalışma detaylı olarak yöntem ile, mevcut kararlı bir radikal yapının belli bir kısmı ile moleküler oksijen Bu etkileşimin geri çevrilebilir STP&#39;de karbon örnekler üzerinden diamanyetik akan gaz ile kolayca etkilenebilir ilgi çekici sonuçlar elde başardı. Bu yöntemin bir sonucu olarak, para-manyetik etkileşim gazın çıkarılması bir serbest elektron daha yakındır ag değer ile yeni bir radikal yüzey açığa çıkarır.

<table><tbody><tr><td>EPR spektrometresi</td><td>Bruker</td><td>Elexsys E500</td><td></td></tr><tr><td>EPR kuvars tüp</td><td>Wilmad-Lab Cam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vakumlu fırın&nbsp;</td><td>Heraeus</td><td>VT6060</td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Denver Instrument</td><td>100A</td><td></td></tr><tr><td>Yüksek Vakumlu Silikon Gres</td><td>VWR International</td><td>59344-055</td><td></td></tr><tr><td>Teflon macun ve nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Laboratuvar (Kauçuk) Tıpaları</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114111</td><td></td></tr><tr><td>Alüminyum Sıkma Contaları&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114146</td><td></td></tr><tr><td>El Kıvırıcı</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z114243</td><td></td></tr><tr><td>Borosilikat şişeleri&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z11938</td><td></td></tr><tr><td>Kauçuk boru ve nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Alüminyum hortum kelepçeleri</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tornavida ve nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Özel yapım vakum sistemi &nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cam depolama silindirleri&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>BD Düzenli Konik İğneler</td><td>BD</td><td>305122</td><td></td></tr><tr><td>Helyum&nbsp; &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argon&nbsp; &nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CO2% 99.99</td> <td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>N2 99.999%</td> <td>Oxar Ltd</td><td></td><td></td></tr><tr><td>O2</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Air</td><td>Maxima</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

seyitömer ve kalibre gaz akışının karbon yüzey radikal doğa keşfetmek

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

Karbon radikallerin yapısı ve istikrar üzerinde oksidasyon etkilerine ilişkin ilk Elektron Paramanyetik Rezonans (EPR) çalışmaları 1980&#39;li yılların başlarına kadar uzanmaktadır iken bu erken gazetelerin odak öncelikle (son derece sert koşullarda yapılara değişiklikleri karakterize pH veya sıcaklık ) 1-3. Ayrıca paramanyetik moleküler oksijen son derece EPR sinyali 4-6 genişletmekte kararlı radikalleri ile Heisenberg sıkma değişimi etkileşim geçirdiği bilinmektedir. Son zamanlarda, mevcut kararlı bir radikal yapının belli bir kısmı ile moleküler oksijen Bu etkileşimin tersine çevrilebilir STP 7 de karbon örnekler üzerinden diamanyetik akan gaz ile kolayca etkilenebilir ilginç sonuçlar bildirilmiştir. He, CO2 ve N2 akışları benzer bir etki olarak, bu etkileşimlerin gözenek sisteminin yüzey alanı meydana gelir. Bu el yazması deneysel t vurgulamaktadırechniques, iş-up ve karbon yapılarında mevcut kararlı bir radikal hatanın etkileyen doğru analizi. Bu geniş toplum bu etkileşimlerin daha da geliştirilmesi ve anlayış yönünde yardımcı olacağı ümit edilmektedir.

Akış diamanyetik gaza maruz kalma süresinin bir fonksiyonu olarak değişik kömür numuneleri üzerinde EPR deneyleri, ön oluşturma zaman gaz akışı sırasında g&#39;de ikinci bir tür ~ 2,0028 ortaya çıktığı not edildi. Bu g-değer, serbest elektron değerine yakındır ve değiştirmemiş bir alifatik C-merkezli radikaller ile tutarlıdır. Bununla birlikte, her bir numune için toplam sıkma konsantrasyonu (% 10 ±) deneysel hata içinde sabit kalmıştır Şekil 3A, iki tarama sunar:. Kömür numunesi, 2 gazının (...

Karbon yüzeylerde mevcut stabil radikaller bir Heisenberg dönüş alışverişi yoluyla paramanyetik oksijen ile etkileşim. Bu etkileşim, önemli ölçüde karbon sistemi üzerinde bir diyamanyetik gazı akan STP koşullar altında indirgenebilir. Bu yazıda, bu radikallerin doğasını karakterize etmek için basit bir yöntem tarif etmektedir.

Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Aşağıdaki deneyin genel amacı, katı karbon substratlarının yüzeyindeki stabil radikallerin doğasını ve oksidasyonun bu radikaller üzerindeki etkisini karakterize etmektir. Bu işlem, vakumlu bir fırında 95 °C'de kurutulmuş karbon numuneleri hazırlanarak gerçekleştirilir. İkinci adım olarak, numunelerin üzerinden diyamagnetik bir gaz akışı geçirilmekte ve karbon radikallerinin doğası, inert bir ortamdaki karbon radikallerinin niteliğini ve oluşum hızını karakterize eden EPR spektroskopisi ile tespit edilmektedir.Ardından, yükseltgen bir ortamda karbon radikallerinin yok oluşunu takip etmek amacıyla karbon örneği üzerinden hava veya oksijen akışı sağlanır. Sonuçlar, B-E-T-F-T-I-R ve EPR ölçümlerine dayalı olarak kompozisyonlarına ve düşük yoğunluklarına bağlı olarak karbon substratların yükseltgenme işleminden farklı şekilde etkilendiğini göstermektedir. Bu tekniğin uygulamaları, kömür gibi katı enerji kaynaklarını da kapsamaktadır.Bu oksidasyon süreçlerinin, uygun depolama ve kullanım açısından önemli etkileri olduğu için. Bu yöntem, katı yüzeylerdeki yüzey fonksiyonel grupları hakkında bilgi sağlayabilse de, zeolit, mezo, post materyaller ve tek tabakalar gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Çeşitli kafatası örneklerinin farklı radikal özelliklere sahip olduğunu keşfettiğimizde ilk kez bu fikre kapıldık.Bu prosedüre başlamadan önce, karbon örneklerini vakum fırını içerisinde, inert bir ortamda ve açık cam şişelerde ısıtarak EPR ölçümleri için hazırlayın. Ardından, her bir şişeyi bir kömür örneği ile doldurun ve tüm oksijen izlerini gidermek için her örnek şişesini kauçuk bir septum ve alüminyum kapakla kapatın. Şişeyi bir vakum sistemine bağlayın ve tüm vanaları sızdırmaz hale getirin.Vakum pompasını çalıştırın. Vakum valfini açtıktan sonra, monitörler yaklaşık 0,1 millibar vakum gösterene kadar bekleyin. Vakum valfini kapatıp 30'a kadar sayarak sızıntının minimum düzeyde olduğundan emin olun.Flakondaki atmosferi uzaklaştırmak için numune valfini açın. Basınç, önceki adımda belirlenen başlangıç basınç değerine döndüğünde sızıntı testini tekrarlayın. Vakum sağlandığında ve flakonlardaki kalan atmosfer etkili bir şekilde temizlendiğinde vakum valfini kapatın.Ardından, inert gaz valfini hemen açın ve basıncın 0.5 atmosfere ulaşmasını sağlayın. Bunun ardından, inert gaz valfini kapatın ve gazı uzaklaştırmak için vakum valfini açın. Sistemle temizleme işlemi tamamlandıktan sonra, vakum valfini kapatın ve gaz valfini hemen açarak basıncın 0.5 atmosfere ulaşmasını sağlayın.Sistem ikinci kez temizlendikten sonra, gaz valfini açın ve basıncın bir atmosfere ulaşmasını sağlayın. Gaz valfini ve numune valfini kapattıktan sonra, vial'i nazikçe aşağı doğru çekip iğneyi çıkararak alın. Ardından, vakum sistemindeki gazı tahliye etmek için vakum valfini açın.Sisteme hava girmesini sağlamak için numune valfini açın ve aynı zamanda yağ geri akışını önlemek için vakum pompasını kapatın. Bu aşamada, yeni durulanmış bir EPR tüpünün açık ucunu karbon numunesini içeren şişeye nazikçe yöneltin. EPR tüpünü bastırın ve çevirin.Ardından, numune tabana eşit şekilde yayılana kadar nazikçe vurun. Tüp yeterli miktarda numune içerdiğinde, ucunu yaklaşık 0,5 ila bir santimetre kauçuk Teflon macunu kullanarak mühürleyin. Akış sistemini kurmak için, kömürle dolu olan EPR tüpü bölümünün tüm rezonatör boşluğunu doldurduğundan emin olarak kuvars tüpü EPR rezonatörüne yerleştirin.Akış kontrolü için iki adet operasyon valfi bulunduğundan emin olarak, istenen akış gazını içeren bir tank düzeneği kurun. Ardından, kauçuk hortumu tanka bağlayın ve hortumun, kuvars tüp üzerinde gerilme yaratmayacak kadar pay bırakarak EPR kuvars tüpünün ucuna ulaştığından emin olun. Gaz akışını izlemek için kauçuk hortuma bir akış kontrol cihazı bağlayın.Küçük gauge bir iğneyi kauçuk hortuma taktıktan sonra, manyetik alanı etkilememek için iğneyi, numunenin yaklaşık üç ila dört santimetre üzerinde kalacak şekilde kauçuk Teflon macununun içinden geçirin. Ardından, çıkış gazını tahliye etmek için kauçuk macunda bir delik açın. EPR spektrometresini açtıktan sonra, mikrodalga ayar panelini açın.33 desibel güçteki çukuru bulun ve en iyi ayıklama koşullarını elde etmek için Auto-Tune özelliğini kullanın. Mikrodalga gücü iki miliwatt olarak ayarlandığında, manyetik alan ve zamanın bir fonksiyonu olarak 2D deneyi açın. Ardından deneyin uygun parametrelerini belirleyin.Ardından, ölçüm döngüsünü başlatın ve gaz akışını açın. Numune dengeye ulaştıktan ve EPR çizgi şeklinde başka bir değişiklik kalmadıktan sonra gaz akışını durdurun, numuneyi havaya maruz bırakın ve ölçümlere devam edin. 50 spektrum elde edilene veya dengeye ulaşılana kadar devam edin. Bir.Çeşitli kömür numuneleri üzerinde EPR deneyleri gerçekleştirildiğinde, yaklaşık 2,0028 G değerinde ikinci bir tür gözlemlenmiştir. Bu G değeri, serbest bir elektronun değerine yakındır ve sübstitüye edilmemişatik karbon merkezli radikallerle tutarlıdır. Bununla birlikte, her numune için toplam spin konsantrasyonu artı veya eksi %10 dahilinde sabit kalmıştır. Burada gösterilen deneysel hatalar, kömür numunesinin karbondioksite maruz bırakılmasından sonraki sıfır saniye ve 1900 saniyelik taramalardır.1900. saniyedeki EPR spektrumu iki tür ile karakterizedir. Birincisi, beş 5G çizgi genişliğinde 2.004 G değerine sahipken; ikincisi, 2.0 G çizgi genişliğinde 2.0028 G değerine sahip çok daha dar bir türdür. Bu ikinci türün oluşum hızının yaklaşık 500 saniye olduğu belirlenmiştir. İlginç bir şekilde, stabilizasyon sonrası bu ikinci türün oluşum miktarı tüm kömür örnekleri için benzerdir ve başlangıç spin konsantrasyonuna göre %4 ila %5 olarak değerlendirilmiştir.Geri kalan spinler, ya karbon merkezli radikallere ya da bir oksijen atomu içeren karbon merkezli bir radikale karşılık gelmektedir. Her örnekteki baskın radikal türlerinin farklı G değerleri, kömürün doğasına bağlıdır. Her kömür örneği için bu ikinci türün oluşum kinetiği farklı olduğundan, bu durum örneğin gözenek alanı ve/veya yüzey fonksiyonel grupları ile ilişkili olmalıdır.Bu fonksiyonel grupları daha iyi karakterize edebilmek için, EPR verilerini tamamlayacak BET ve NMR gibi diğer teknikler gereklidir. Bu prosedürü uygularken, soğuk numunelerin etkili bir şekilde kurutulmasının hatırlanması önemlidir. Bu adım, tüm substratlarda hiçbir su molekülünün yeniden emilmediği bir temel hattın oluşturulabilmesi için kritik bir öneme sahiptir.Bu prosedürlerin ardından; fonksiyonel grubun doğası, numunelerin gözenekliliği ve bileşimleri gibi ek soruları yanıtlamak için elementel analiz, NMR, BT ve FT-IR gibi diğer yöntemler uygulanabilir. Bu videoyu izledikten sonra, oksijenasyon işlemi altındaki radikal içeren katı yüzeylerin basit karakterizasyonunun nasıl gerçekleştirileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

exploring-radical-nature-carbon-surface-electron-paramagnetic

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu protokol, elektron spin rezonans mikroskobu ile canlı hücreler hemen ortamda oksijen konsantrasyonu mikron ölçekli üç boyutlu görüntüleme için bir yöntem açıklanır.

Elektron Spin Rezonans Oksijen Haritalama için Canlı Türlerinin Micro-görüntüleme

Spin-yakalama ESR spektroskopi, bitki antioksidan likopen, sigara dumanı, gaz-faz, serbest radikallerin temizlenmesi Pycnogenol ve üzüm çekirdeği ekstresi etkisini araştırmak için kullanılmıştır.

Serbest Radikaller Mainstream Sigara Duman algılama ve gaz faz Atma Protokolü

Biz birden karakterizasyon teknikleri eş zamanlı performans (tanır katı oksit yakıt hücreleri (SOFCs), elektrotların yüzeyi tanımlamak için benzersiz bir platform...

Katı Oksit Yakıt Hücreleri Elektrot Yüzeyler Sondalama ve Haritalama

Yüzeylere kitle seçilmiş iyonları yumuşak iniş yeni malzemelerin son derece kontrollü hazırlanması için güçlü bir yaklaşımdır. Yerinde ikincil iyon kütle spektrometresi (SIMS) ve infrared yansıma absorpsiyon spektroskopisi (IRRAS) Yazan analizi ile birleştiğinde, yumuşak iniş yüzeyler ile iyi tanımlanmış türlerin etkileşimleri içine görülmemiş anlayışlar sağlar.

Kütle-Seçilen İyonlar Yumuşak İniş Hazırlayan İyi tanımlanmış Yüzeyler Yerinde SIMS ve IR spektroskopisi

Yeni bir elektron para-manyetik rezonanstır (EPR) yöntemi, hızlı tarama EPR (RS-EPR), geleneksel bir sürekli dalga (CW) teknikten üstün ve in vivo görüntüleme için yeni alanları açar 2B spektral mekansal görüntüleme için gösterilmiştir. Sonuçlar 250 MHz'de gösterilmiş, ancak teknik herhangi bir frekansta uygulanabilir.

Hızlı Tarama Elektron Paramagnetik Rezonans Görüntüleme Fizyolojik Önemli Parametreler için Yeni bulvarlar açar<em&gt; İn Vivo</em

Elektron paramanyetik rezonans (EPR) görüntüleme kullanılarak konuk moleküllerin gözenekli ortamda difüzyonunun yerinde izlenmesi için bir protokol sunulmuştur.

Elektron Paramanyetik Rezonans Görüntüleme kullanma Gözenekli Ortamda Misafir Moleküllerin Difüzyon Yerinde İzleme

Polikristalin katıların yüzey özelliklerinin araştırılmasında FTIR spektroskopisi kullanımı açıklanmıştır. Örnek peletlerin hazırlanması, aktivasyon prosedürleri, prob molekülleri ile karakterizasyonu ve CO2 adsorpsiyon model çalışmaları tartışılmıştır.

In situ Gaz/Katı Etkileşiminin Araştırılmasında Bir Araç Olarak FTIR Spektroskopisi: UiO-66 Metal-Organik Çerçevede Suyla Geliştirilmiş CO2 Adsorpsiyonu

Çözelti ve yüzey destekli sentezin bir kombinasyonu, nanoyapıların atomik olarak hassas sentezinde yeni yönler açar. Temassız atomik kuvvet mikroskobu (nc-AFM) ile desteklenen taramalı tünelleme mikroskobu (STM), yeni tasarlanan ve üretilen karbon bazlı nano nesnelerin ayrıntılı karakterizasyonunu sağlar.

Çözelti ve Yüzey Kimyası Kombinasyonu ile Sentezlenen Gözenekli Nanografenlerin Mikroskobik Görüntülenmesi

Burada, yaygın olarak kullanılan birkaç numune hazırlama yöntemini detaylandırırken in situ TEM kapalı hücreli gaz reaksiyonu deneyleri yapmak için bir protokol sunuyoruz.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Keşfedin, EPR spektroskopisi kullanarak katı karbon substratlarındaki yüzey radikallerini ve oksidasyonun etkilerini nasıl karakterize edeceğinizi. Bu yöntem, kömür gibi katı enerji kaynaklarının depolanması ve kullanımı için yüzey kimyasını anlamaya yardımcı olur.

Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

Daha fazla video keşfet