Seyitömer ve Kalibre Gaz Akışının Karbon Yüzey Radikal Doğa keşfetmek

Aşağıdaki deneyin genel amacı, katı karbon substratlarının yüzeyindeki kararlı radikallerin doğasını ve oksidasyonun bu radikaller üzerindeki etkisini karakterize etmektir. Bu, kurutulmuş karbon numunelerinin vakumlu bir fırında 95 santigrat derecede hazırlanmasıyla elde edilir. İkinci adım olarak, numuneler boyunca bir Diyamanyetik gaz akışı yanıp söner ve karbon radikallerinin doğası, inert bir ortamda karbon radikallerinin doğasını ve oluşum hızını karakterize eden EPR spektroskopisi ile tespit edilir.

Daha sonra, oksitleyici bir ortamda karbon radikallerinin kaybolmasını takip etmek için karbon numunesinden hava veya oksijen geçirilir. Sonuçlar, karbon substratların, kompozitlerine ve B-E-T-F-T-I-R ve EPR ölçümlerine dayalı olarak düşük yoğunluklarına bağlı olarak oksidasyon işleminden farklı şekilde etkilendiğini göstermektedir. Bu tekniğin etkileri, kömür gibi katı enerji kaynaklarına kadar uzanır.

Çünkü bu oksidasyon işlemlerinin uygun depolama ve kullanım için önemli etkileri vardır. Bu yöntem, katı yüzeylerdeki yüzey fonksiyonel grupları hakkında bilgi sağlayabilse de, zeolit, mezo, post malzemeleri ve tek tabakalar gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Bu fikre ilk olarak, çeşitli kafatası örneklerinin farklı radikal doğalarla karakterize edildiğini öğrendiğimizde sahip olduk.

Bu prosedüre başlamadan önce, numuneleri açık cam şişelerde vakumlu bir fırın içinde inert bir ortamda ısıtarak EPR ölçümleri için karbon numuneleri hazırlayın. Daha sonra her bir şişeyi bir kömür numunesi ile doldurun ve tüm oksijen izlerini gidermek için her bir numune şişesini kauçuk bir septum ve bir alüminyum kapakla durdurun. Şişeyi bir vakum sistemine bağlayın ve tüm valfleri kapatın.

Vakum pompasını açın. Vakum valfini açtıktan sonra, monitörler yaklaşık 0.1 milibarlık bir vakum gösterene kadar bekleyin. Vakum valfini kapatarak ve 30'a kadar sayarak sızıntının minimum olduğundan emin olun.

Şişedeki atmosferi çıkarmak için numune vanasını açın. Basınç, önceki adımda belirlenen ilk basınç değerine geri döndüğünde, sızıntı testini tekrarlayın. Bir vakum elde ettikten ve kalan atmosferin şişelerini etkili bir şekilde temizledikten sonra, vakum valfini kapatın.

Ardından hemen inert gaz vanasını açın ve basıncın 0,5 atmosfere ulaşmasına izin verin. Bunu takiben, inert gaz vanasını kapatın ve gazı çıkarmak için vakum vanasını açın. Sistem temizlendikten sonra, vakum vanasını kapatın ve hemen gaz vanasını açarak basıncın 0,5 atmosfere ulaşmasını sağlayın.

Sistem ikinci kez temizlendikten sonra, gaz vanasını açın ve basıncın bir atmosfere ulaşmasına izin verin. Gaz vanasını ve numune vanasını kapattıktan sonra, yavaşça aşağı doğru çekerek ve iğneyi çıkararak şişeyi çıkarın. Ardından, gazı vakum sisteminden boşaltmak için vakum valfini açın.

Sisteme hava girmesine izin vermek için numune vanasını açın ve aynı anda yağın geri akışını önlemek için vakum pompasını kapatın. Bu noktada, yeni durulanmış bir EPR tüpünün açık ucunu nazikçe karbon örneğini içeren şişeye çevirin. EPR tüpüne bastırın ve çevirin.

Ardından, numune altta eşit şekilde dağılana kadar hafifçe vurun. Tüp yeterli miktarda numune içerdiğinde, ucu yaklaşık 0,5 ila bir santimetre kauçuk Teflon macun kullanarak kapatın. Akış sistemini kurmak için, kuvars tüpünü EPR rezonatörüne yerleştirin ve EPR tüpünün kömürle dolu bölümünün tüm rezonatör boşluğunu doldurduğundan emin olun.

Akışı kontrol etmek için iki çalışma vanası olduğundan emin olarak istenen akış gazına sahip bir tank kurun. Bunu takiben, kauçuk boruyu tanka bağlayın ve borunun EPR kuvars tüpünün ucuna, kuvars tüpüne baskı yapmamak için yeterli çekme ile ulaştığından emin olun. Gaz akışını izlemek için kauçuk boruya bir akış kontrolörü bağlayın.

Kauçuk boruya küçük bir ölçü iğnesi taktıktan sonra, manyetik alanı etkilememek için iğneyi numunenin yaklaşık üç ila dört santimetre üzerine gelene kadar kauçuk Teflon macunun içinden geçirin. Ardından, çıkış gazını serbest bırakmak için kauçuk macunda bir delik açın. EPR spektrometresini açtıktan sonra mikrodalga ayar panelini açın.

33 desibel gücündeki düşüşü bulun ve en iyi ayar koşullarını elde etmek için Otomatik Ayar'ı kullanın. Mikrodalga gücü iki miliwatt'a ayarlandıktan sonra, 2D deneyi manyetik alan ve zamanın bir fonksiyonu olarak açın. Ardından deneyin uygun parametrelerini ayarlayın.

Ardından, ölçüm döngüsünü başlatın ve gaz akışını açın. Numune dengeye ulaştıktan ve EPR çizgi şeklinde başka bir değişiklik olmadıktan sonra, gaz akışını durdurun, numuneyi havaya maruz bırakın ve ölçümlere devam edin. 50 spektrum elde edilene kadar veya dengeye ulaşılana kadar. Bir.

Çeşitli kömür numuneleri üzerinde EPR deneyleri yapılırken, 2.0028 civarında G değerinde ikinci bir tür gözlemlendi. Bu G değeri, serbest bir elektronun değerine yakındır ve unsu ikame edilmiş atik karbon merkezli radikallerle tutarlıdır. Bununla birlikte, her numune için toplam sıkma konsantrasyonu artı veya eksi %10 içinde sabit kaldı Burada gösterilen deneysel hata, kömür numunesi karbondioksite maruz kaldıktan sonra sıfır saniye ve 1900 saniye taramadır.

1900 saniyedeki EPR spektrumu iki türle karakterize edilir. Birincisi 2.004 G değerinde ve beş 5G çizgi genişliğinde, diğeri ise 2.0028 G değerinde çok daha dar olan ve çizgi genişliği 2.0 olan ikinci bir türün oluşum hızının yaklaşık 500 saniye olduğu bulunmuştur G.It. İlginçtir ki, stabilizasyondan sonra bu ikinci türün oluşum derecesi tüm kömür numuneleri için benzerdir ve ilk spin konsantrasyonuna göre %dört ila %5 olarak değerlendirilmiştir.

Dönüşlerin geri kalanı ya karbon merkezli radikallere ya da bir oksijen atomu ile karbon merkezli bir radikale karşılık gelir. Her numunedeki baskın radikal türün farklı G değerleri, kömürün doğasına bağlıdır. Her bir kömür numunesi için bu ikinci türün oluşum kinetiği farklı olduğundan, numunenin gözenek alanı ve/veya yüzey fonksiyonel grupları ile ilgili olmalıdır.

Bu fonksiyonel grupları daha iyi karakterize etmek için, EPR verilerini desteklemek için BET ve NMR gibi diğer teknikler gereklidir. Bu prosedürü denerken, soğuk numuneleri etkili bir şekilde kurutmayı unutmamak önemlidir. Bu adım, çağrı substratları üzerinde hiçbir su molekülünün yeniden emilmediği bir taban çizgisinin oluşturulmasını sağlamak için çok önemlidir.

Bu prosedürleri takiben, fonksiyonel grubun doğası, numunelerin ve bileşimlerin gözenekliliği gibi ek soruları yanıtlamak için element analizi NMR BT ve FT IR gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir. Bu videoyu izledikten sonra, oksijenasyon işlemi altında radikal ile katı yüzeyin basit karakterizasyonunun nasıl yapılacağını iyi anlamış olmalısınız.