Name: Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-09-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 48 s
Description: Öğrenin, oksidasyona duyarlı uçucu inorganik bileşiklerin soğuk giriş sistemi ve elektron etkisi kütle spektrometresi ile analizini. Bu yöntem, metal organikler ve silanların yapısal doğrulamasını sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

JS, sunulan giriş sistemini kurma fikri için Bielefeld Üniversitesi Anorganik Kimya Bölümü'nden Prof. B. Hoge'a borçludur. Analiz edilen fosfan, Prof. B. Hoge'un cömert bir hediyesiydi. Analiz edilen bileşiğin numune hazırlığı M. Wiesemann tarafından gerçekleştirilmiştir. Fospanın fotoğrafları Dr. J. Bader tarafından çekildi. Kimya Fakültesi'nin mekanik atölyesi arayüz imalatı için, Kimya Fakültesi'nin cam atölyesi ise flanşlı kilitlenebilir test tüplerinin imalatı için kabul edilmiştir. Prof. B. Hoge ve Prof. H. Gröger bu yayının finansmanı için teşekkür ederiz.

1. Numune Hazırlama <ol><li> Kütle spektrometresi içine taşınması ve örneklerin aktarımı için bir flanş (Şekil 1) ile ısmarlama kilitlenebilir test tüpleri kullanın. Numune ile doldurulmadan önce, bir çok manifoldu bir Schlenk hattına bağlı kilitlenebilir test tüpleri tahliye ve bir ısı tabancası ile ısıtılarak artık suyun ayrılması. Kuru Argon ile test tüpü havalandırın ve ısıtma ise yine tahliye. </li><li> Sıvı azot ile dolu bir soğuk tuzağa kilitlenebilir test tüpü daldırın (DİKKAT: Sıvı nitrojen ile çalışırken dikkatli olun). Schlenk hattının bir manifolda bağlanmıştır, bir numune kabı ile test tüpüne örnek yoğunlaşmasına, test tüpünün üzerine kilidi hem de manifoldu kapatmak ve nitrojen banyosundan kilitli test tüpü çıkarın. Kütle spektrometrisi çok hassas olduğu için, bir miktar yeterlidir. Analitin en analizi sırasında kilitlenebilir test tüpü içinde kalır ve daha sonraki deneyler için mevcuttur doyurmayaölçümden sonra. </li></ol><img alt="Şekil 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig1highres.jpg" width="500"> Numunelerin transferi için kullanılan 1. kilitlenebilir test tüpü Şekil. Soğuk, giriş sisteminin takmak için bir) Flanş, test tüpü (B) teflon kademe), hava içermeyen koşullar altında bir bileşik taşınmasını, (Cı olanak teflon dokunun çalıştırmak için vida. Kütle spektrum 2. Ölçüm <ol><li> Burada kütle spektrometresi (üreticisi tarafından sağlanan talimatlara göre kütle spektrometresi ölçüm, ayar örnek ve kalibre önce, bir Autospec X (şimdi Vakum Jeneratörler, Waters Corp, Manchester, İngiltere) kullanılır. (PFK perflourokerosene kullanın) Bir standart ve melodi m yaklaşık 2.800 çözünürlüğe / z 119,% 10 vadi tanımlı) kütle spektrometresi olarak. Itme çıkarıniyon kaynağından doğrudan girişin çubuk ve test tüpü için dış arabirim gerekmektedir (Şekil 2). Itme çubuk ucu ısınmasını önlemek için, kütle spektrometresi kontrol yazılımı "septum" için giriş yöntemini ayarlayın. </li><li> Dış arayüzüne numunesi ile dikkatle doldurulmuştur kilitlenebilir test tüpünün flanş bağlayın. Dış arabiriminin iğne vanasını açın ve girişi tahliye. Boşaltılmasından sonra dikkatlice tahliye adımı tamamlamak için iyon kaynağına vanasını açın. Dış arabiriminin iğne vanasını kapatın. DİKKAT: test tüpünün teflon kademe, bu aşamada kapalı olması gerekir. </li><li> Kütle spektrometresinin yazılımda bir kütle ölçümü başlar. Kapalı olan iğne valfı ile arabirim dış bölümünü girmek için analit gaz fazlı moleküllerini sağlayan, çok kısa bir süre için test tüpünün teflon vanasını açın. Tekrar teflon musluğu kapatın. Not: Tefl arasındaki alan ile birlikte arayüzün dış bölümüdokunun ve kilitlenebilir test tüpünün flanşı üzerinde (Şekil 1 karşılaştırmak ve 2B), analiz sırasında bir analit gaz deposu olarak hizmet vermektedir. </li><li> Iyon kaynağı vakum göstergesi gözlemlerken dikkatlice iğne vanasını açın. Bu adım, analit molekülleri Kütle spektrometresinin iyon kaynağı girmesini sağlar. Vakum ölçüm sırasında 10 -5 mbar altına düşmemelidir. NOT: kaliteli analit kütle spektrumlarının volatilite bağlı olarak yaklaşık 10 -6 mbar elde edilir. Numunenin kütle spektrumu artık kaydedilir. Genellikle, iğne valfı vasıtasıyla aletin sızması Numune miktarı bir kaç dakika boyunca kütle spektrumu kaydetmek için yeterlidir. Durumunda iyonlarının yoğunluğu biraz daha fazla belirleme zamanını sağlar iğne valfini açmak azalır. 70 eV kaydedilen kütle spektrumlarının kalitesi tatmin edici değilse, kütle spektrumları düşük kinetik enerjileri kullanılarak kaydedilebilirelektronlar, örneğin, 20 eV. </li></ol><img alt="Şekil 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51858/51858fig2highres.jpg" width="500"> Bir X, VG Autospec A iyon kaynağı takılmış boş kilitlenebilir bir test tüpüne) kilitlenebilir test tüpü, (B), bir test tüpü arasındaki flanş bağlantısı soğuk bir emme sistemi, Şekil 2. Soğuk emme sistemi (C), iğne valfı (D) İyon kaynağı bağlantısı gibi bir conta ile paslanmaz çelik levha, doğrudan giriş (E) arabirimi, itme çubuğunun seramik uç görülebilir. Ölçüm sonra 3. <ol><li> Dış arabiriminin iğne vanasını kapatın. Iyon kaynağına tabi vanasını kapatın. Yazılımda kütle spektrumlarının elde edilmesini durdurur. </li><li> Tamamen iğne vana açarken giriş sistemini boşaltın. Top ise arabirimini Ventvana ve iğne valf kapalıdır. Tekrar arayüzü tahliye arayüzde kalan örnek buharını çıkarmak için, bu aşama sırasında iğne vanasını açın. Bu adımı en az 3x tekrarlayın. </li><li> Arayüzünden kilitlenebilir test tüpü çıkarın. Aşağıdaki örnek ile devam veya iyon kaynağının flanştan dış arabirim kaldırmak ve itme çubuğu ile değiştirin. </li></ol>

<ol><li>Field, F. H., Franklin, J. L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aField%2C+FH+%22Electron+Impact+phenomena+and+the+Properties+of+Gaseous+Ions+Revised+Edition%22">Electron Impact phenomena and the Properties of Gaseous Ions Revised Edition</a>. , Academic Press. (1957).</li>
<li>Schaeffer, O. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Improved+Mass+Spectrometer+Ion+Source%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Improved Mass Spectrometer Ion Source.</a> Rev. Sci. Instrum. 25, 660-662 (1954).</li>
<li>Yamashita, M., Fenn, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+Ion+Source+-+Another+Variation+of+the+Free-Jet+Theme%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Electrospray Ion Source - Another Variation of the Free-Jet Theme.</a> J. Phys. Chem. 88, 4451-4459 (1984).</li>
<li>Lubben, A. T., McIndoe, J. S., Weller, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coupling+an+electrospray+ionization+mass+spectrometer+with+a+glovebox%3A+A+straightforward%2C+powerful%2C+and+convenient+combination+for+analysis+of+air-sensitive+organometallics%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Coupling an electrospray ionization mass spectrometer with a glovebox: A straightforward, powerful, and convenient combination for analysis of air-sensitive organometallics.</a> Organometallics. 27, 3303-3306 (2008).</li>
<li>Cooper, G. J. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+Compositional+Control+in+%7BM12%7D+Cobalt+and+Nickel+Coordination+Clusters+Detected+Magnetochemically+and+with+Cryospray+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Structural and Compositional Control in {M12} Cobalt and Nickel Coordination Clusters Detected Magnetochemically and with Cryospray Mass Spectrometry.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 1340-1344 (2007).</li>
<li>Wang, W. S., Tseng, P. W., Chou, C. H., Shiea, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+reactive+1%2C2%2C3-hexatriene-5-one+monomer+by+low-temperature+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of reactive 1,2,3-hexatriene-5-one monomer by low-temperature atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 12, 931-934 (1998).</li>
<li>Wang, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+a+thermally+unstable+intermediate+in+the+Wittig+reaction+using+low-temperature+liquid+secondary+ion+and+atmospheric+pressure+ionization+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Detection of a thermally unstable intermediate in the Wittig reaction using low-temperature liquid secondary ion and atmospheric pressure ionization mass spectrometry.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 9, 1168-1174 (1998).</li>
<li>Eelman, M. D., Blacquiere, J. M., Moriarty, M. M., Fogg, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shining+new+light+on+an+old+problem%3A+Retooling+MALDI+mass+spectrometry+for+organotransition-metal+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie-International+Edition%22%5BJournal%5D)">Shining new light on an old problem: Retooling MALDI mass spectrometry for organotransition-metal catalysis.</a> Angewandte Chemie-International Edition. 47, 303-306 (2008).</li>
<li>Linden, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption+ionization%3A+a+new+tool+for+soft+ionization+of+samples+including+air-sensitive+catalysts+and+non-polar+hydrocarbons%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+J.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption ionization: a new tool for soft ionization of samples including air-sensitive catalysts and non-polar hydrocarbons.</a> Eur. J. Mass Spectrom. 10, 459-468 (2004).</li>
<li>Gross, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+injection+field+desorption%2Fionization+of+reactive+transition+metal+complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Liquid injection field desorption/ionization of reactive transition metal complexes.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 386, 52-58 (2006).</li>
<li>Peterson, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mass+Spectrometer+All-Glass+Heated+Inlet%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Mass Spectrometer All-Glass Heated Inlet.</a> Analytical Chemistry. 34, 1850-1851 (1962).</li>
<li>Stafford, C., Morgan, T. D., Brunfeldt, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+mass+spectrometer+all-glass+heated+inlet%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Mass+Spectrometry+and+Ion+Physics%22%5BJournal%5D)">A mass spectrometer all-glass heated inlet.</a> International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics. 1, 87-92 (1968).</li>
<li>Hayes, S. A., Berger, R. J. F., Mitzel, N. W., Bader, J., Hoge, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chlorobis%28pentafluoroethyl%29phosphane%3A+Improved+Synthesis+and+Molecular+Structure+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry-a+European+Journal%22%5BJournal%5D)">Chlorobis(pentafluoroethyl)phosphane: Improved Synthesis and Molecular Structure in the Gas Phase.</a> Chemistry-a European Journal. 17, 3968-3976 (2011).</li>
<li>Zakharov, A. V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Functionalized+Bis%28pentafluoroethyl%29phosphanes%3A+Improved+Syntheses+and+Molecular+Structures+in+the+Gas+Phase%5BTitle%5D)+AND+%22European+Journal+of+Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Functionalized Bis(pentafluoroethyl)phosphanes: Improved Syntheses and Molecular Structures in the Gas Phase.</a> European Journal of Inorganic Chemistry. , 3392-3404 (2013).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Standart numune hazırlama prosedürleri altında bozulmayan bileşiklerden kütle spektrumlarının edinimi bu protokol sunulmuştur. Sunulan teknik özellikle, inorganik kimyacılar için ilginç hale oksidasyon ve / veya hidroliz için yüksek ölçüde hassas olan metal organillerinden, silanlar ve fosfan analizi için tasarlanmıştır. En iyi sonuçları elde etmek için, vakum ve hava içermeyen şartlar analiz boyunca korunması gerekir. Bu nedenle protokol titizlikle takip edilmelidir. Sızıntılar ya da giriş sisteminin yanlış kullanımı n...

Kütle spektrometrisi ile metal organillerinden, silanlar ya da phosphanes gibi bileşiklerin analizi, her zaman mümkün değildir. Bu bileşiklerin bazıları, hava ile temas ettiğinde zaman hızlı bir şekilde ayrılmaz bilinmektedir. Kütle spektrumu ölçüm Bu nedenle, en önemli adımlar, örnek hazırlama, hava yokluğunda kütle spektrometresi ve iyon kuşağa analitin transferidir. Bu protokol, bağlı çevre koşulları altında zorlu kullanım ve hızlı ayrışmasından daha önce kütle spektrometresi ile analiz gereken uçucu bileşiklerin kütle spektrumları elde edilmesini mümkün hale getiren bir giriş sisteminin, bu gereksinimleri karşılamak ve sunmak için bir strateji tarif eder. Böylece, roman ya da mevcut uçucu metal organillerinden, oksidasyon veya hidroliz duyarlı silanlarla ve phosphanes, net olmayan bir kimlik, şimdi kütle spektrometresi yardımıyla yapılabilir. Bileşikleri analiz etmek için karşılanması gereken iki gereksinim vardır kiatıl koşullar altında numune hazırlama ve iyon üretimi: oksidasyon ya da hidrolize hassastır. Son dayanak kolayca vakum altında çalışan bir iyon kaynağı ile bir kütle spektrometresi kullanılarak karşılanabilir. Bu, çoğu matris destekli lazer desorpsiyon-/ iyonizasyon (MALDI) kütle spektrometre ile, tüm elektron darbesi iyonizasyonu (El) kütle spektrometresi ile 1,2 durumdur. Iyonizasyon işlemi, ortam koşulları altında gerçekleşir 3 olarak Elektrosprey iyonizasyon (ESI), oksidasyon veya hidrolize duyarlı bileşiklerin analizi için hali hazırda uyumlu değildir. Bununla birlikte, oksijen ya da su, kurutulur ve en ESI kaynakları çalıştırılan hangi buharlaştırılması gazı ile kuvvetli bir şekilde reaksiyona girmek bazı bileşikler için kütle spektrometresi ile analiz 4 için yeterlidir. Bu aynı zamanda ESI, örneğin, düşük sıcaklıkta ESI, düşük ısı dereceli atmosferik basınç iyonizasyonu, ve düşük sıcaklıklarda sıvı ikinci iyon kütle spectr Benzer stratejiler İyonizasyon için geçerlidirometry 5-7. Bunun aksine, atıl koşullar altında bir iyon kaynağı içine örnek hazırlama ve transfer çok daha zordur. Her ikisi de, MALDI ve ESI araçlar inert bir atmosferde 4,8 oksidasyon ve / veya hidrolize duyarlı bileşiklerin hazırlanmasını örnek sağlamak amacıyla eldiven kutuları ile birlikte edilmiştir. Kütle spektrometresi ya da torpido gözü (MALDI) bağlı bir kılcal aktarım (ESI) veya doğrudan eldiven kutusuna arabirim. Sıvı enjeksiyon alan desorpsiyon / iyonizasyon (LIFDI) - - hassas bileşiklerin analizi, 9,10 rapor edilen bir transfer kılcal yoluyla kütle spektrometresi, bir eldiven kutusu içinde birleştirme başka bir iyonizasyon stratejisi kullanılarak mümkün olur. Buna ek olarak, ve MALDI LIFDI çok uçucu bileşiklerin analizi için uygun değildir. MALDI bir matris ile bir analit &#39;in ko-kristalizasyonunu gerektiren ve LIFDI bir EMİ üzerine analitin birikmesini gerektirirçözeltisinden tter. Her iki iyonizasyon stratejileri sayesinde analit çözücü ile birlikte buharlaşıp gidecek çok olasıdır. MALDI araçların tersine, El kitle spektrometreleri genellikle iyon kaynağı içine numunesinin sokulması için bir çok yöntem sunar: doğrudan giriş probu (katı, sıvı yağlar, mumlar ya da az miktarda bir itme çubuğunu kullanarak sokulur bir alüminyum kap içine yatırılır) , bir gaz kromatografıyla ince bir bölme duvarı (sıvılar) giriş ya da bağlanma. Yine, örnek aktarımı en azından bir kısmının çevre koşulları altında gerçekleşir ve inert bir atmosfer altında yapılması zordur. Tüm cam ısıtmalı emme sistemi (Aghis) 11,12 - 1960 yılında, örnek bir giriş sistemi EI aracın iyon kaynağına vakum altında numunelerin giriş sağlayan sunuldu. Burada, örnek Aghis sokulmuştur cam boru, kapalı bir parça içinde yer almaktaydı. Daha sonra, Aghis boşaltıldıve numune ile, cam kap kırıldı. Aghis sonra sızıntı vasıtasıyla bir El kitle spektrometresinin iyon kaynağı ulaştı örnek buharlaştırılması için ısıtıldı. Numune ile cam kılcal bir eldiven kutusu içinde hazırlandı zaman, numune havada temas etmeden kütle spektrometresi içine dahil edilebilir. Bununla birlikte, ticari olarak temin edilebilen ve Aghis daha yetenekli bir cam üfleme atölye için monte etmek zor değildir bir aparattır. Nedeniyle büyük boyutları itme çubuğunu kullanarak doğrudan girişi arasında geçiş ve Aghis yalındır değildir için. Bizim kütle spektrometresi Laboratuvarda, biz Aghis tarzında benzer bir giriş sistemi geliştirdi. Bu, giriş sisteminin ısıtılması mümkün değil, ancak, analit, kütle spektrometresi, iyon kaynağını girmek için belirli değişmeler gösteren zorundadır. Analitin dalgalanma sıvı azot te vakum altında bileşiğin aktarımına izin vermek için, yeterli seviyede olması gerekirmperature - ya kaynatılarak veya süblimasyonla. Ismarlama emme sistemi örneğini içeren kilitli bir test tüpü bağlı edilebildiği doğrudan giriş sistemi, bir iğneli valf olan bir paslanmaz çelik boru ve bir flanş konumlandırılmış bir paslanmaz çelik levha, oluşur. Saniye içinde kolayca yapılabilir bir itme çubuğu kullanılarak soğuk giriş sistemi ve doğrudan girişi arasında geçiş - Soğuk giriş sisteminin kurulumu (Autospec X, şimdi Vakum Jeneratörler, Waters Corp, Manchester, İngiltere) kütle spektrometresi hiçbir değişiklik gerektirir. Oksidasyon ya da hidrolize karşı hassas metal organillerinden, silanlar ya da phosphanes, analiz edilecek olduğunda sunulmaktadır emme sistemi özel bir kullanıma sahiptir. Bu bileşikler, genel olarak nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopi ve kızılötesi (IR) spektroskopisi kullanılarak analiz edilmiştir. Bunlar inkomplet verim Ne yazık ki, bu yöntemler bir bileşik açık olarak teşhis edilmesi için her zaman izin verirE bilgiler, örneğin, klor ve brom gibi elemanlar molekülün parçası olduğunda. Öte yandan gaz elektron kırınımı analit hakkında ayrıntılı bilgi verebilmektedir, ancak yöntem çok zaman tüketen, numune hazırlama zordur, ve sadece bazı gruplar bu analizleri 13,14 yapabilmektedir. Burada, El kütle spektrometresi ile oksidasyon ya da hidrolize karşı hassas metal organillerinden, silanlar ya da phosphanes, analizi için soğuk emme sistemi ile ilgili bilgiler ile sağlayarak büyük bir kullanım (in) yeni bileşiklerin kesin bir şekilde tanımlanması sağlanır organik kimyacıların olduğu Bir molekülün fragmanı ve karakteristik iyonlarının kitle. Bir madde için kütle spektrumlarının ölçümü için tek ön koşulu, indirgenmiş basınç altında belli bir oynaklık.

<table><tbody><tr><td>VG Autospec X</td><td>Micromass Co. UK Ltd (şimdi Waters)</td><td></td><td>İtme çubuğu kullanan doğrudan girişli diğer EI kütle spektrometreleri de bu teknikle uyumlu olmalıdır</td></tr><tr><td>Flanşlı</td><td></td><td></td> kilitlenebilir test <td>tüpleri Test tüpünü kilitlemek için özel yapım, teflon musluk kullanılmalıdır</td></tr><tr><td>Kilitlenebilir test tüpleri</td><td></td><td></td> <td>için arayüzÖzel yapım, arayüz paslanmaz çelikten hazırlanmıştır. İğne valf arayüz tasarımına dahil edilmelidir!</td></tr><tr><td>Özel yapım Schlenk hattı</td><td></td><td></td><td>, tüplerin tahliyesi için vakum pompası ve numunenin yakalanması için sıvı nitrojen içeren soğuk tuzak içermelidir.</td></tr></tbody></table>

soğuk giriş sistemi ve electron impact kütle spektrometresi kullanarak uçucu ve oksidasyon hassas bileşiklerin analizi

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Tüm state-of-the-art kütle spektroskopisi yöntemleri analit (elektrosprey iyonizasyonu), CO, en az bir numune hazırlama aşaması, örneğin, iyi bir çözünme ve seyreltme gibi kütle spektrometresi ile uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin analizi, kolay elde edilmemektedir Kütle spektrometresinin iyonizasyon kaynağına, bir matris bileşik (matris destekli lazer desorpsiyon / iyonizasyon) ya da hazırlanan örnekler transferi ile analit -crystallization, atmosfer şartları altında gerçekleştirilmelidir. Burada, numune giriş sisteminin kullanılması bir elektron darbeli iyonizasyon kaynağı ile donatılmış olan bir sektör alan kütle spektrometresi kullanılarak uçucu metal organillerinden, silanlar ve phosphanes analizini sağlayan tarif edilmektedir. Tüm numune hazırlama işlemleri ve iyon kaynağına numune uygulamaKütle spektrometresi oksidasyona karşı yüksek ölçüde hassas olan bileşiklerin analizini sağlayarak, her iki hava içermeyen koşullar altında ya da vakum altında yer almaktadır. Sunulan teknik, savurma tekniği olarak inert koşulları kullanılarak ele alınması gerekir, metal organillerinden, silanlara veya phosphanes, çalışma, özellikle inorganik kimyacılar için ilginçtir. Çalışma prensibi bu video sunulmuştur.

Tris (triflorometil) fosfan bir El kitle spektrumu, çok çabuk ayrışan Şekil 3, bir bileşiğin, mevcut olduğunda hava (Şekil 4) ile temas halinde değildir. Sunulan arabirimi Bu bileşikler için kütle spektrumlarının yalındır ölçülmesini sağlar. Yeni arayüz işlemi kolay ve hızlı ve rutin itme çubuğunu kullanarak doğrudan girişi uygulanmış kütle spektrometresi çalıştırırken hiçbir engel oluşturmaktadır. <img alt="Şekil 3," fo:...

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Bu prosedürün genel amacı, elektron etkisi iyonizasyonunu, oksidasyona veya hidrolize duyarlı uçucu inorganik bileşiklerin kütle spektrumlarını elde etmektir. Bu, önce numunenin bir slink hattı kullanılarak inert koşullar altında flanşlı, özel yapım kilitlenebilir bir test tüpüne aktarılmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adım, soğuk giriş sistemini kütle spektrometresine takmak ve numune ile doldurulmuş kilit test tüpünü bu giriş sistemine sabitlemektir.Daha sonra, soğuk giriş sistemi boşaltılır ve son adımda kütle spektrometresinin demir kaynağına bağlantı açılır. Numune, soğuk giriş sisteminin iğneli valfi açılarak kütle spektrometresine dikkatlice sızdırılır ve bir kütle spektrumu kaydedilir. Sonuç olarak, kütle spektrometresi, bir maddenin moleküler iyonunu belirlemek ve parça iyonlarını kullanarak yapısını doğrulamak için kullanılır.Bu tekniğin, innu koşullarında kolay ve Maori, soğuk sprey ve solak gibi mevcut yöntemlere karşı temel avantajı, çok uçucu ve hassas bileşikleri kütle spektrometresi ile analiz edebilmenizdir. Numune hazırlama prosedürünü gösteren, Profesör Hogan'ın inorganik Kimya Bölümü'nden bir yüksek lisans öğrencisi olan Marcus Mann olacaktır. İlk olarak, daha önce çoklu manifold schlink hattına bağlı kilitlenebilir bir test tüpünü boşaltın ve kalan suyu bir ısı tabancası ile ısıtarak çıkarın.Test tüpü çağrıldıktan sonra, kuru argon ile bükün, ardından test tüpünü boşalttıktan sonra ısıtırken tekrar boşaltın, sıvı nitrojenle dolu soğuk bir tuzağa daldırın. Numunenin küçük bir miktarını, daha önce schleck hattının bir manifolduna bağlı olan bir numune kabından test tüpüne yoğunlaştırın. Bunu takiben, manifoldun yanı sıra test tüpünün üstündeki kilidi kapatın ve numune ölçümünden önce kilit test tüpünü nitrojen banyosundan çıkarın.Kütle spektrometresini, kütle spektrometrenizin üreticisi tarafından sağlanan talimatlara göre ayarlayın ve kalibre edin. Daha sonra, doğrudan girişin itme çubuğunu demir kaynağından çıkarın ve itme çubuğu ucunun ısınmasını önlemek için test tüpünün dış arayüzünü takın, kütle spektrometresinin kontrol yazılımında giriş yöntemini septum olarak ayarlayın. Numune ile doldurulmuş kilitlenebilir test tüpünün flanşını dış arayüze bağlayın.Ardından dış arayüzün iğneli valfini açın ve tahliyeden sonra girişi boşaltın. Tahliyeyi tamamlamak için küresel vanayı iyon kaynağına dikkatlice açın Adım Dış arayüzün iğneli vanasını kapatın. İğne valf kapalıyken kütle spektrometresinin yazılımında bir kütle ölçümü başlatın.Test tüpünün Teflon musluğunu çok kısa bir süre açın ve analitin gaz fazı moleküllerinin arayüzün dış kısmına girmesine izin verin. Teflon musluğu kapattıktan sonra, iyon kaynağının vakum göstergesini gözlemlerken iğneli valfi dikkatlice açın ve analit moleküllerinin kütle spektrometresinin iyon kaynağına girmesine izin verin. Dış arayüzün iğneli vanası kapatıldıktan sonra, küresel vanayı iyon kaynağına kapatın.Ardından yazılımda kütle spektrumlarının edinilmesini durdurun. İğne valf açıkken giriş sistemini boşaltın. Küresel vana ve iğneli vana kapalıyken arayüzü tamamen boşaltın.Arayüz boşaltıldıktan sonra, arayüzde kalan numune buharını çıkarmak için iğneli valfi tekrar açın. Önceki adımı en az üç kez tekrarladıktan sonra, kilitlenebilir test tüpünü arayüzden çıkarın. Diğer numunelerle ek analiz yapmıyorsanız, dış arayüzü iyon kaynağının flanşından çıkarın ve itme çubuğuyla değiştirin.Tris, trior metil fosfatın bir elektron darbeli iyonizasyon kütle spektrumu burada sunulmaktadır. Moleküler iyonun sinyali gözlemlenebilir ve parça iyonları da analiz edilen fosfata atanabilir. Sunulan arayüz, hava ile temas ettiğinde hızla ayrışan tris, trior, metil fosfat gibi bileşikler için kütle spektrumlarının basit bir şekilde ölçülmesine izin verir.Yeni arayüzün kullanımı kolay ve hızlıdır ve kütle spektrometresini rutin olarak uygulanan doğrudan girişle çalıştırırken herhangi bir engel oluşturmaz. İtme çubuğunu kullanma Bir kez ustalaştıktan sonra, prosedür uygun şekilde gerçekleştirilirse, çok uçucu ve hassas bileşiklerin kütle spektrumları birkaç dakika içinde elde edilebilir.

analysis-volatile-oxidation-sensitive-compounds-using-cold-inlet

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

İkincil elektrosprey iyonizasyon kütle spektrometresi (Sesi-MS), uçucu organik bileşikler (VOC) tespiti gerek kalmadan herhangi bir numune ön işlemesi için olanak sağlar. Bu protokol Sesi-MS kullanılarak bakteriyel VOC (dakikalar içinde) hızlı karakterizasyonu için yönergeler sağlar.

İkincil Elektrosprey İyonizasyon Kütle Spektrometresi (Sesi-MS) ile karakterize Bakteriyel uçucu

Meyve uçucu bileşik analizi için hızlı bir yöntem tarif edilmiştir. Numunenin bir Homojenizasyondan tepe boşluğu içinde mevcut uçucu bileşikler hızla ayrılmış ve bir yüzey akustik dalga (SAW) sensörü ile birlikte son derece hızlı gaz kromatografisi (GC) ile tespit edilir. Veri işleme ve analiz için bir prosedür de tartışılmıştır.

Elektronik Burun kullanarak Meyve Uçucu Analizi

Proton Transfer Reaksiyon Süresi Uçuş Kütle Spektrometresi, uçucu organik bileşiklerin yüksek hassasiyetli, hızlı ve invaziv olmayan analizine izin verir. Potansiyelini göstermek için üç örnek veriyoruz: yoğurdun laktik asit fermantasyonu (on-line biyoproses izleme), farklı elma genotipleri (büyük ölçekli tarama) ve kahve içtikten sonra retronazal boşluk (burun boşluğu analizi).

Gıda Örneklerinde Otomatik Örnekleme Sistemi ve Özelleştirilmiş Veri Analizi ile Birleştirilen PTR-ToF-MS: Biyolojik İşlem İzleme, Tarama ve Burun Uzayı Analizi

Fizzy ekstraksiyon, uçucu ve yarı-yarı iletken bileşiklerin analizi için yeni bir laboratuar tekniğidir. Bir taşıyıcı gaz, aşırı basınç uygulayarak ve numuneyi karıştırarak sıvı numunede çözülür. Numune haznesi daha sonra dekompresyona tabi tutulur. Analit türleri köpürme nedeniyle gaz fazına serbest bırakılır.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Bir soruşturma oksidatif yanma kimya roman biyoyakıt, yakıt bileşenleri veya jet yakıtları tarafından sunulan verilerin nicel Türleşme karşılaştırılması. Veri Kinetik modeli doğrulama için kullanılan ve yakıt değerlendirme stratejileri sağlar. Bu el yazması atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör açıklar ve yeteneklerini gösterir.

Yakıtların yanma kimya: bir atmosferik yüksek sıcaklık akışı reaktör ile elde edilen nicel Türleşme veri birleştiğinde ışın moleküler Kütle Spektrometre

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Bu makalenin amacı, metabolomik analiz için kültürlü yapışan hücrelerden sulu metabolitlerin çıkarılması için bir protokol açıklamak için, özellikle, kapiller Elektroforez-kütle spektrometresi.

Kılcal Elektroforez-kütle spektrometresi tarafından metabolomik analiz için kültürlü yapışan hücrelerden sulu metabolitlerin çıkarılması

Olgun frenk üzümü meyvelerinde hızlı, güvenilir ve yarı otomatik uçucu tanımlama ve niceleme için burada bir headspace katı faz mikroextraction-gaz kromatografi platformu açıklanmıştır. Bu teknik, meyve aroması hakkındaki bilgileri artırmak ve üreme amacıyla gelişmiş lezzete sahip kültivarları seçmek için kullanılabilir.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi ile Birleştirilmiş Headspace Katı Faz Mikroextraction Kullanarak Frenk Üzümü Meyvesinde Uçucu Bileşiklerin Profillemesi

Hedefsiz metabolomik bir metabolik profili anlık üreten bir hipotez sağlar. Bu protokol, serum hücreler veya doku metabolitlerinin çıkarma ve analiz gösterecektir. Metabolitleri bir dizi sıvı-sıvı faz ekstraksiyon kullanılarak anket vardır, Mikrosirkülasyon Ultra Performanslı sıvı kromatografisi / diferansiyel analiz yazılımı için birleştiğinde yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi (UPLC-HRMS).

Ultra Performanslı Sıvı Kromatografi-Yüksek Çözünürlüklü Kütle Spektrometre (UPLC-HRMS) kullanarak Biyolojik Kaynaklar gelen hedefsiz Metabolomik

Protein yapı ve dinamikleri protein yapı ve fonksiyon arasındaki ilişkiyi anlamak için anahtardır. Yüksek çözünürlüklü kütle spektrometrisi ile birlikte hidrojen alış veriş proteinlerin konformasyonel dinamiklerini incelemek ve temas arayüzler ve allosterik etkileri de dahil olmak üzere protein-ligand ve protein-protein etkileşimleri, karakterize için çok yönlü bir yöntemdir.

Hidrojen Değişim Kütle Spektrometre Kullanarak Protein Dinamiği Analizi

Öğrenin, oksidasyona duyarlı uçucu inorganik bileşiklerin soğuk giriş sistemi ve elektron etkisi kütle spektrometresi ile analizini. Bu yöntem, metal organikler ve silanların yapısal doğrulamasını sağlar.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Daha fazla video keşfet