Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

Bu video elektron darbesi iyonizasyonu kullanılarak uçucu ve oksidasyona hassas bileşiklerin kütle spectrometrical analizi için bir protokol verilmektedir. Sunulan teknik özellikle, metalik organillerinden, silanlar ya da bu tür bir Schlenk tekniği gibi atıl koşullar kullanılarak ele alınması gerekir phosphanes ile çalışan, özellikle, inorganik kimyager için ilgi çekmektedir.

Bu prosedürün genel amacı, elektron etkisi iyonizasyonunu, oksidasyona veya hidrolize duyarlı uçucu inorganik bileşiklerin kütle spektrumlarını elde etmektir. Bu, önce numunenin bir slink hattı kullanılarak inert koşullar altında flanşlı, özel yapım kilitlenebilir bir test tüpüne aktarılmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adım, soğuk giriş sistemini kütle spektrometresine takmak ve numune ile doldurulmuş kilit test tüpünü bu giriş sistemine sabitlemektir.

Daha sonra, soğuk giriş sistemi boşaltılır ve son adımda kütle spektrometresinin demir kaynağına bağlantı açılır. Numune, soğuk giriş sisteminin iğneli valfi açılarak kütle spektrometresine dikkatlice sızdırılır ve bir kütle spektrumu kaydedilir. Sonuç olarak, kütle spektrometresi, bir maddenin moleküler iyonunu belirlemek ve parça iyonlarını kullanarak yapısını doğrulamak için kullanılır.

Bu tekniğin, innu koşullarında kolay ve Maori, soğuk sprey ve solak gibi mevcut yöntemlere karşı temel avantajı, çok uçucu ve hassas bileşikleri kütle spektrometresi ile analiz edebilmenizdir. Numune hazırlama prosedürünü gösteren, Profesör Hogan'ın inorganik Kimya Bölümü'nden bir yüksek lisans öğrencisi olan Marcus Mann olacaktır. İlk olarak, daha önce çoklu manifold schlink hattına bağlı kilitlenebilir bir test tüpünü boşaltın ve kalan suyu bir ısı tabancası ile ısıtarak çıkarın.

Test tüpü çağrıldıktan sonra, kuru argon ile bükün, ardından test tüpünü boşalttıktan sonra ısıtırken tekrar boşaltın, sıvı nitrojenle dolu soğuk bir tuzağa daldırın. Numunenin küçük bir miktarını, daha önce schleck hattının bir manifolduna bağlı olan bir numune kabından test tüpüne yoğunlaştırın. Bunu takiben, manifoldun yanı sıra test tüpünün üstündeki kilidi kapatın ve numune ölçümünden önce kilit test tüpünü nitrojen banyosundan çıkarın.

Kütle spektrometresini, kütle spektrometrenizin üreticisi tarafından sağlanan talimatlara göre ayarlayın ve kalibre edin. Daha sonra, doğrudan girişin itme çubuğunu demir kaynağından çıkarın ve itme çubuğu ucunun ısınmasını önlemek için test tüpünün dış arayüzünü takın, kütle spektrometresinin kontrol yazılımında giriş yöntemini septum olarak ayarlayın. Numune ile doldurulmuş kilitlenebilir test tüpünün flanşını dış arayüze bağlayın.

Ardından dış arayüzün iğneli valfini açın ve tahliyeden sonra girişi boşaltın. Tahliyeyi tamamlamak için küresel vanayı iyon kaynağına dikkatlice açın Adım Dış arayüzün iğneli vanasını kapatın. İğne valf kapalıyken kütle spektrometresinin yazılımında bir kütle ölçümü başlatın.

Test tüpünün Teflon musluğunu çok kısa bir süre açın ve analitin gaz fazı moleküllerinin arayüzün dış kısmına girmesine izin verin. Teflon musluğu kapattıktan sonra, iyon kaynağının vakum göstergesini gözlemlerken iğneli valfi dikkatlice açın ve analit moleküllerinin kütle spektrometresinin iyon kaynağına girmesine izin verin. Dış arayüzün iğneli vanası kapatıldıktan sonra, küresel vanayı iyon kaynağına kapatın.

Ardından yazılımda kütle spektrumlarının edinilmesini durdurun. İğne valf açıkken giriş sistemini boşaltın. Küresel vana ve iğneli vana kapalıyken arayüzü tamamen boşaltın.

Arayüz boşaltıldıktan sonra, arayüzde kalan numune buharını çıkarmak için iğneli valfi tekrar açın. Önceki adımı en az üç kez tekrarladıktan sonra, kilitlenebilir test tüpünü arayüzden çıkarın. Diğer numunelerle ek analiz yapmıyorsanız, dış arayüzü iyon kaynağının flanşından çıkarın ve itme çubuğuyla değiştirin.

Tris, trior metil fosfatın bir elektron darbeli iyonizasyon kütle spektrumu burada sunulmaktadır. Moleküler iyonun sinyali gözlemlenebilir ve parça iyonları da analiz edilen fosfata atanabilir. Sunulan arayüz, hava ile temas ettiğinde hızla ayrışan tris, trior, metil fosfat gibi bileşikler için kütle spektrumlarının basit bir şekilde ölçülmesine izin verir.

Yeni arayüzün kullanımı kolay ve hızlıdır ve kütle spektrometresini rutin olarak uygulanan doğrudan girişle çalıştırırken herhangi bir engel oluşturmaz. İtme çubuğunu kullanma Bir kez ustalaştıktan sonra, prosedür uygun şekilde gerçekleştirilirse, çok uçucu ve hassas bileşiklerin kütle spektrumları birkaç dakika içinde elde edilebilir.