Name: Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-10-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Keşfedin yüksek basınçlı anvil hücrelerinde yüksek çözünürlüklü nükleer manyetik rezonans deneyleri için radyo frekans mikro bobin hazırlama yöntemini. Bu teknik yoğun madde fiziği ve kimya alanlarında yeni keşifler sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Bu araştırma, Uluslararası Araştırma Eğitim Grubu (IRTG) "Gözenekli Malzemelerde Difüzyon" tarafından finanse edilmiştir. Gert Klotzsche'nin teknik desteğine ve Steven Reichhardt, Thomas Meissner, Damian Rybicki, Tobias Herzig, Natalya Georgieva, Jonas Kohlrautz ve Michael Jurkutat ile teşvik edici tartışmalara teşekkür ederiz.

1. Montaj ve 6H-SiC Büyük Koni Boehler-tipi Anvils Hizalamalı <ol><li> Montaj araçları piston ve xy plaka düzeltmek ve oturma alanında Boehler-tipi anvils yerleştirin. </li><li> Tabii her örs sırt plakaları sıkıca oturur olun. </li><li> (Örneğin, Stycast 1266), kendi koltuk hem anvils tutkal, epoksi reçine kullanma. Oda sıcaklığında 12 saat ya da 2 saat boyunca bir fırın içinde 65 ° C &#39;için tedavi. </li><li> Yeterli bir örs uyum için, arka plakaları hizalayın ve hem de örsün paralelliği izlemek için M1 set vidaları kullanın. Örsler paralel olmayan olduğu bulunmuştur ise, epoksi reçinesi çıkarın ve yeniden başlatma alanına 1.2. </li></ol> 2. Conta Hazırlık <ol><li> Tavlı Cu-Be bir çip içine matkap, 1 mm delik pirinç kılavuz pinlerinin (w% Cu 98, ağırlıkça% 2, 0.5 mm kalınlığında olun). </li><li> GUID&#39;deki olarak hizmet etmek üzere, örs boyunca dağıtılmış olan delikler üç tane 5 mm ve çapı 1 mm olmayan izole edilmiş bakır telden uzun parçalar kaydedinCu-Be conta e pimleri. </li><li> Kılavuz pimleri ve hücre gövdesi arasında uygun topraklama için kontrol edin. Tipik haliyle, yaklaşık 0.1 Ω bir DC direnci arzu edilir. Iletken gümüş küçük bir miktarda bir uygulama ile geliştirin. </li><li> Moisanit örs üzerine Cu-Be çip yerleştirin ve hücre kapatın. </li><li> Bir hidrolik pres kullanarak, en üst düzeyde çalışma istikrar için culet çapının yaklaşık 1/8 inci conta basınç. Bir mikrometre kaliper kullanılarak girinti gerçek kalınlığının izleyin. </li><li> Girintinin merkezinde uygun çapın (culet çapının ½) bir delik delin. </li><li> Önceden girintili conta haline iki kanal bölmek. Kanallar mikro-bobinin 18 mikron bakır tel karşılamak için yeterince derin olmalı. </li><li> Harden fırında 2 saat 3 için 617 K&#39;de hazırlanmış conta. </li></ol> 3. hazırlanması ve Mikro-bobinin Yükleme <ol><li> 1 mm bakır tel an bölgesinin bir parça kullanınPistonun boydan boya besleme geçirmektir d. Epoksi reçine ile bakır tel Fix ve adım 1.3 göre bunu tedavi. </li><li> Mikro-coil için istenen çapa sahip bir bız (malzemelerin listesini görmek) seçin ve dönebilen ayna çeneleri bir çift arasında bunu düzeltmek. </li><li> Tutkal diğer ucunu tutarken, çeneleri üzerine 18 mikron bakır telin bir ucunu (SCB dan eg, vernik ile, malzemelerin listesini görmek) ve tel tığ üzerine sarılmış şekilde ayna çene döndürün. </li><li> Mikro bobin istenilen geometrinin olduğunda, hem de tutkal üzerine telin diğer ucunu sabitlemek. </li><li> Sargılarının üst kısmında küçük bir miktarın uygulanmasıyla bobini sabitlemek için seyreltilmiş vernik. </li><li> Teflon bant kullanarak tığ dikkatlice bobini çıkarın. </li><li> Contanın kanalları, herhangi bir katkı maddesi, bir epoksi reçinesi (noktası 1.3) yerleştirin. </li><li> Numune odasının içine mikro-coil yerleştirin ve kanallar içine uçlarını sabitleyin. </li><li> Epox Curey reçine göre 1.3 adıma. </li><li> Sıcak tel mikro bobini ve bir kılavuz pimi diğer bir kurşun lehim. </li><li> Her kavşak üstüne bazı gümüş iletken macun ekleyin. Tipik Kür birkaç dakika sürer. </li><li> Epoksi reçinenin küçük bir miktarı ile, her iki kavşaklar Seal. </li><li> 1.3 aşamasına göre epoksi Cure. </li><li> Şimdi, her adımdan sonra bobinin DC direnci kontrol edin. </li><li> Mikro bobinindeki numuneyi. Gereksiz fiziksel temas bobini yok olabileceğini unutmayın. </li><li> Basınç kalibrasyon için numuneye ince öğütülmüş yakut toz ekleyin. </li><li> Son olarak, uygun bir basınç ortam maddesi ile numune haznesi sel. 9 GPa kadar neredeyse-hidrostatik koşulları sağlamak için parafin yağı kullanın. </li><li> Dikkatli bir şekilde hücre kapatın. </li></ol> 4. Uygulama ve Basınç İzleme <ol><li> İlk başta biraz M3 Allen gömme vidayı sıkın. </li><li> Basınçlandırma için bir mengene hücreyi düzeltmek. Şimdi, sıkınİki karşıt vida ikili. </li><li> Bir hücre tutucuya basınçlı hücre yerleştirin. </li><li> Lazer ışını, numune odasına ulaşır, böylece hücrenin pozisyonunu ayarlar. </li><li> Lazer ışını yakut tozu odaklanmak için ince ayar tablosunu kullanın. </li><li> İlgili spektrometre yazılımını kullanarak yakut fotolüminesans spektrumunu izleyin. </li><li> Yakut R1 ve R2 hatlarının gözlenen tayf kayması örnek boşluğunda gerçek basıncı ayıklayın. </li><li> NMR ölçümleri çalıştırılmadan önce en az 12 saat boyunca basınçlı hücre dengelenmesi. </li></ol> 5. Sahne NMR Deneyleri <ol><li> Tipik NMR sonda üzerine basınç hücresi monte edin. Mekanik atölye uygun hücre taşıyıcıların imalatı. </li><li> Sondaya sıcak tel lehim. Hücre ve sonda arasında uygun elektrik teması kontrol edin. </li><li> Şimdi, standart NMR deneyleri gerçekleştirmek. Mikro-bobin ver olduğu gerçeğine dikkat çekmekuygulanan radyo frekansı gücüne karşı duyarlı y. </li></ol>

<ol><li>Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Percy+Bridgman%C2%B4s+Second+Century%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Percy Bridgman´s Second Century.</a> High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).</li>
<li>Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Chemical+imagination+at+work+in+very+tight+places%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+%28International+Edition+in+English%29%22%5BJournal%5D)">The Chemical imagination at work in very tight places.</a> Angewandte Chemie (International Edition in English). 46 (20), 3620-3642 (2007).</li>
<li>Ma, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transparent+dense+sodium%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Transparent dense sodium.</a> Nature. 458 (7235), 182-185 (2009).</li>
<li>Eremets, M. I., Troyan, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conductive+dense+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Conductive dense hydrogen.</a> Nat Mater. 10 (12), 927-931 (2011).</li>
<li>Jayaraman, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diamond+anvil+cell+and+high-pressure+physical+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mod+Phys%22%5BJournal%5D)">Diamond anvil cell and high-pressure physical investigations.</a> Rev Mod Phys. 55 (1), 65-108 (1983).</li>
<li>Bertani, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+diamond+anvil+cell+for+high-pressure+NMR+investigations%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">A diamond anvil cell for high-pressure NMR investigations.</a> Rev Sci Instrum. 63 (6), 3303(1992).</li>
<li>Lee, S. -H., Luszczynski, K., Norberg, R. E., Conradi, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+in+a+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">NMR in a diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 58 (3), 415(1987).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M. S., Norberg, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improved+NMR+resonator+for+diamond+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Improved NMR resonator for diamond anvil cells.</a> Rev Sci Instrum. 63 (7), 3674(1992).</li>
<li>Pravica, M. G., Silvera, I. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+in+a+diamond+anvil+cell+at+very+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance in a diamond anvil cell at very high pressures.</a> Rev Sci Instrum. 69 (2), 479(1998).</li>
<li>Lee, S. -H., Conradi, M., Norberg, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+motion+in+solid+H2+at+high+pressures%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Molecular motion in solid H2 at high pressures.</a> Phys Rev B. 40 (18), 12492-12498 (1989).</li>
<li>Vaughan, R. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Apparatus+for+Magnetic+Measurements+at+High+Pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">An Apparatus for Magnetic Measurements at High Pressure.</a> Rev Sci Instrum. 42 (5), 626(1971).</li>
<li>Yarger, J. L., Nieman, R. A., Wolf, G. H., Marzke, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+1H+and+13C+Nuclear+Magnetic+Resonance+in+a+Diamond+Anvil+Cell%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetic+Resonance+Series+A%22%5BJournal%5D)">High-Pressure 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance in a Diamond Anvil Cell.</a> Journal of Magnetic Resonance Series A. 114 (2), 255-257 (1995).</li>
<li>Okuchi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+type+of+nonmagnetic+diamond+anvil+cell+for+nuclear+magnetic+resonance+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+of+the+Earth+and+Planetary+Interiors%22%5BJournal%5D)">A new type of nonmagnetic diamond anvil cell for nuclear magnetic resonance spectroscopy.</a> Physics of the Earth and Planetary Interiors. , 143-144 (2004).</li>
<li>Kluthe, S., Markendorf, R., Mali, M., Roos, J., Brinkmann, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure-dependent+Knight+shift+in+Na+and+Cs+metal%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Pressure-dependent Knight shift in Na and Cs metal.</a> Phys Rev B. 53 (17), 11369-11375 (1996).</li>
<li>Graf, D. E., Stillwell, R. L., Purcell, K. M., Tozer, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonmetallic+gasket+and+miniature+plastic+turnbuckle+diamond+anvil+cell+for+pulsed+magnetic+field+studies+at+cryogenic+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Nonmetallic gasket and miniature plastic turnbuckle diamond anvil cell for pulsed magnetic field studies at cryogenic temperatures.</a> High Pressure Research. 31 (4), 533-543 (2011).</li>
<li>Pravica, M., Silvera, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NMR+Study+of+Ortho-Para+Conversion+at+High+Pressure+in+Hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">NMR Study of Ortho-Para Conversion at High Pressure in Hydrogen.</a> Physical Review Letters. 81 (19), 4180-4183 (1998).</li>
<li>Haase, J., Goh, S. K., Meissner, T., Alireza, P. L., Rybicki, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+sensitivity+nuclear+magnetic+resonance+probe+for+anvil+cell+pressure+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">High sensitivity nuclear magnetic resonance probe for anvil cell pressure experiments.</a> Rev Sci Instrum. 80 (7), 73905(2009).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Approach+to+High-Pressure+Nuclear+Magnetic+Resonance+with+Anvil+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J+Low+Temp+Phys%22%5BJournal%5D)">New Approach to High-Pressure Nuclear Magnetic Resonance with Anvil Cells.</a> J Low Temp Phys. 159 (1-2), 284-287 (2010).</li>
<li>Meier, T., Herzig, T., Haase, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Moissanite+Anvil+Cell+Design+for+Giga-Pascal+Nuclear+Magnetic+Resonance%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Moissanite Anvil Cell Design for Giga-Pascal Nuclear Magnetic Resonance.</a> Rev Sci Instrum. 85 (4), 43903(2014).</li>
<li>Boyer, R. F., Collings, E. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBoyer%2C+RF+%22Materials+Properties+Handbook%3A+Titanium+Alloys%22">Materials Properties Handbook: Titanium Alloys</a>. , ASM International. Materials Park, OH. (1994).</li>
<li>Xu, J. -a, Yen, J., Wang, Y., Huang, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrahigh+pressures+in+gem+anvil+cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Research%22%5BJournal%5D)">Ultrahigh pressures in gem anvil cells.</a> High Pressure Research. 15 (2), 127-134 (1996).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J., Hines, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+moissanite+anvil+cell+a+new+tool+for+high-pressure+research%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The moissanite anvil cell a new tool for high-pressure research.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11543-11548 (2002).</li>
<li>Xu, J. -a, Mao, H. -k, Hemley, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+gem+anvil+cell+high-pressure+behaviour+of+diamond+and+related+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">The gem anvil cell high-pressure behaviour of diamond and related materials.</a> J Phys Condens Matter. 14 (44), 11549-11552 (2002).</li>
<li>Meissner, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+magnetic+resonance+at+up+to+10.1+GPa+pressure+detects+an+electronic+topological+transition+in+aluminum+metal%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Condens+Matter%22%5BJournal%5D)">Nuclear magnetic resonance at up to 10.1 GPa pressure detects an electronic topological transition in aluminum metal.</a> J Phys Condens Matter. 26 (1), 15501(2014).</li>
<li>Meissner, T., Goh, S. K., Haase, J., Williams, G. rant V. M., Littlewood, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+spin+shifts+in+the+pseudogap+regime+of+superconducting+YBa2Cu4O8+as+revealed+by+17O+NMR%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">High-pressure spin shifts in the pseudogap regime of superconducting YBa2Cu4O8 as revealed by 17O NMR.</a> Phys Rev B. 83 (22), (2011).</li>
<li>Goh, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+de+Haas%E2%80%93van+Alphen+studies+of+Sr2RuO4+using+an+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High pressure de Haas–van Alphen studies of Sr2RuO4 using an anvil cell.</a> Current Applied Physics. 8 (3-4), 304-307 (2008).</li>
<li>Tateiwa, N., Haga, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluations+of+pressure-transmitting+media+for+cryogenic+experiments+with+diamond+anvil+cell%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">Evaluations of pressure-transmitting media for cryogenic experiments with diamond anvil cell.</a> Rev Sci Instrum. 80 (12), 123901(2009).</li>
<li>Hahn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spin+Echoes%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev%22%5BJournal%5D)">Spin Echoes.</a> Phys Rev. 80 (4), 580-594 (1950).</li>
<li>Boehler, R., Ross, M., Boercker, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Melting+of+LiF+and+NaCl+to+1+Mbar+Systematics+of+Ionic+Solids+at+Extreme+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Melting of LiF and NaCl to 1 Mbar Systematics of Ionic Solids at Extreme Conditions.</a> Physical Review Letters. 78 (24), 4589-4592 (1997).</li>
<li>Funamori, N., Sato, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+cubic+boron+nitride+gasket+for+diamond-anvil+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instr%22%5BJournal%5D)">A cubic boron nitride gasket for diamond-anvil experiments.</a> Rev Sci Instr. 79 (5), 053903(2008).</li>
<li>Forman, R. A., Piermarini, G. J., Barnett, J. D., Block, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pressure+measurement+made+by+the+utilization+of+ruby+sharp-line+luminscence%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Pressure measurement made by the utilization of ruby sharp-line luminscence.</a> Science. 176 (4032), 284-285 (1972).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Giga-Pascal basınçlarında NMR gerçekleştirmek için, yeni ve umut verici bir yöntem tarif edilmiştir. Bu yöntem nedeniyle mükemmel hassasiyet ve çözünürlük NMR deneyleri geniş bir çeşitli kapı açılır. Bununla birlikte, protokol bölümünde açıklanan çeşitli adımlar deney sonucu için çok önemlidir. Özellikle, mikro-coil hazırlanması ve Cu-Be conta onun sabitleme çok zordur ve deneyim gerektirir. Aşağıda bununla ilgili bazı önemli ipuçları tekniğin bir birinci uygulama başarılı bir yardımcı olması gereken verilmiştir. <p...

Geçen yüzyılın başında, yüksek hidrostatik basınç altında yoğunlaştırılmış madde Percy BRIDGMAN damgasını deneylerde bu yana, yüksek basınç fizik alanı hızla 1 gelişmiştir. Ilgi çekici fenomenlerin çok sayıda çeşitli GPa 2 basınçlar altında meydana geldiği bilinmektedir. Buna ek olarak, yüksek basınç yoğun madde sistemlerin yanıtı bize elektronik zemin ve uyarılmış hal 3,4 hakkında çok şey öğretti. Ne yazık ki, Giga-Pascal basınçlarında Yoğun madde elektronik özelliklerinin incelenmesi için teknikler x-ray ya da yolunu 5 önde gelen DC direnç ölçümleri ile nadirdir. Özellikle, elektron spin (ESR), ve nükleer manyetik rezonans (NMR) deneyleri, elektronik ya da nükleer Manyetik anlar üzerinde bir algılama gelen sinyali almak için gereken tipik bir yüksek basınçlı örs hücrelerde uygulanması neredeyse imkânsız olacağı kesindir küçük bir volume örs ve bir sızdırmaz contası tarafından konulan. Çeşitli gruplar, karmaşık düzenlemeler kullanarak bu sorunu çözmek için çalıştık, örneğin, iki bölünmüş çift radyo frekans (RF) bobinler örsün 6 yanları boyunca yara, bir tek veya çift döngü saç iğnesi rezonatörünü 7,8; . 1 gibi çekirdekler γ - ya da bir RF bobin tarafından 9, Şekil 1, bir çift olarak bölünmüş renyum conta Ne yazık ki, bu yaklaşım hala büyük için deneysel uygulamalar sınırlayan düşük bir sinyal-gürültü oranı (SNR) muzdarip H 10. 15 - İlgilenen okuyucu diğer yüksek basınçlı rezonans tank devresi deneyleri 11 ifade edilebilir. Pravica ve Silvera 16 rapor hidrojen orto-para dönüşüm incelenmiştir 12.8 GPa, NMR ile bir örs hücrede elde edilen en yüksek basınç. NMR uygulayarak büyük bir ilgi ilekuantum katıların özelliklerini incelemek için, bizim grup da yüksek basınçlar mevcut NMR olan ilgi oldu. Nihayet, 2009 yılında bir rezonansa radyo frekansı (RF) mikro-bobin örnek 17 çevreleyen yüksek basınç boşluğuna doğrudan yerleştirilir eğer yüksek hassasiyetli örs hücre NMR gerçekten mümkün olduğunu gösterdi olabilir. Bu tür bir yaklaşımda, NMR hassasiyeti, toz numuneleri üzerinde 17 A, NMR, örneğin daha da zor bir NMR deneyleri mümkün kılan, (RF bobini faktörü doldurulmasında çoğunlukla dramatik artışa bağlı olarak), birkaç büyüklük geliştirilir 7&#39;ye kadar 18 GPa yüksek-sıcaklık süper-iletken. Bu malzemeler içinde büyük ölçüde süper-iletkenlik basınç uygulanması ile amplifiye edilebilir ve bu süreçlere ilişkin temel fikir söz yerel elektronik sonda ile bu işlemi takip etmek mümkündür. Ne olduğunu, yüksek basınç altında NMR ve güç için bir başka örnek ortaya Believed rutin deneyler referans olması: - Basit alüminyum metal gelen yeni örs hücre NMR test etmek için, en iyi bilinen malzemelerin bir ölçülmüştür. Basınç arttıkça, tek bir serbest elektron sistemi için beklediğiniz gelen NMR kayması beklenmedik bir sapma tespit edildi. Daha yüksek basınç altında da, deney tekrarlandı, yeni sonuçlar gerçekten de güvenilir olduğunu göstermektedir. Işlem gücü düşük olduğunda Nihayet, bant yapısı hesaplamaları ile daha sonra, sonuçları yıl önce hesaplamalar tarafından tespit edilemeyen alüminyum Fermi yüzeyinin, bir topolojik geçiş tezahürü olduğu tespit edilmiştir. Ortam koşullarına bulguların ekstrapolasyonunda hemen hemen her yerde kullanılır bu metalin özellikleri bu özel elektronik durumun etkili olduğunu gösterdi. Farklı uygulamalar bir dizi takip etmek için özel olarak tasarlanmış örs hücreleri (önceki hücreleri Cavend ithal edilmiştiNMR sonradan ish Laboratuar ve) geliştirilmiştir. Şu anda, ikinci ev yapımı taşıyıcı 800 um culet 6H-SiC örsün çifti kullanılarak 25 GPa kadar basınç ulaşma kabiliyetine sahiptir. NMR deneyleri başarıyla bugüne kadar, 10.1 GPa kadar yapılmıştır. Bu yeni hücre NMR performansı 19 çok iyi olduğu gösterilmiştir. Ana bileşen Titanyum-Alüminyum (6) -vanadyum (4) yaklaşık 800 akma mukavemeti MPa 20 sağlayan bir ekstra düşük interstisyel düzeyde (sınıf 23), ile. Sayesinde manyetik olmayan özellikleri (manyetik duyarlılık χ yaklaşık 5 ppm) o örs hücre şasi için yeterli bir malzeme olduğundan. Tanıttı hücreler (tüm ev inşa örs hücre tasarımları bir bakış için bakınız Şekil 2) genel ölçüler normal standart delik NMR mıknatıslar içine sığacak kadar küçük. Yüksekliği sadece 20 mm ve 17 mm küçük tasarım, LAC-TM1, aynı zamanda tipik bir küçük kalibreli soğuk mıknatıslar (30 mm delik çapı) uyar. LYazarlar tasarlanmış en son şasi AC TM2, (iç basınç düzgün bir kontrolü için bağlanmış mavi baskı sağlayan basınç tahrik mekanizması olarak (ki bu hücre şasi ile aynı alaşımdan yapılmış) dört adet M4 Allen havşa civatalar kullanır ek bölüm). Tipik olarak, elmas örsler 100 GPa üzerinde en yüksek basınçlar oluşturmak için kullanılır. Xu Mao 21-23 moisanit örsler yaklaşık 60 GPa basınçlara kadar, yüksek basınçlı araştırma maliyetli bir alternatif temin olduğunu göstermiştir. Bu nedenle moisanit örsler katılan GPa NMR yaklaşım kullanılmıştır. En iyi sonuçlar Charles &amp; Colvard bir örs bölümünden özelleştirilmiş büyük koni 6H-SiC örs ile elde edilmiştir. Bu hücreler sayesinde, 10.1 GPa kadar basınçlar için 800 um culet örsün kullanımı çok iyi NMR duyarlılık ile sonuçlandığı bulunmuştur. Karşılaştırma için, Lee ve ark. 1H NM 1 bir SNR raporTanıtılan mikro bobin yaklaşımın SNR hatta biraz daha düşük manyetik alan, kendi hacminin 1/7 için 25 değerini gösterirken musluk suyu R,. Modern malzeme fiziği ve kimyası heyecan verici yeni bir bakış açısı söz birçok uygulama takip edebilirsiniz yüksek hassasiyetli örs hücre NMR birine bu yeni yaklaşım ile. Bir küçük culet boyutlarını talep çok daha yüksek basınçlar ilgilenen Ancak, her zaman olduğu gibi, hassasiyet ve çözünürlük sonuçta, özellikle, NMR uygulamasını sınırlamak. Sonra, bir daha küçük RF bobinleri ile hücre tasarımı optimize değil, aynı zamanda nükleer kutuplaşmayı arttırmak için yöntemler düşünmek sadece vardır.

<table><tbody><tr><td>Titanyum sınıf 23</td><td>robemetall GmbH</td><td>ASTM F 136</td><td></td></tr><tr><td>Berilyum bakır folyo</td><td>GoodFellow</td><td>CU070501</td><td>Alaşım 25 (C17200)</td></tr><tr><td>Mikro bobin Polyfil</td><td></td><td></td> için bakır tel <td>soruşturma üzerine alıntı</td></tr><tr><td>Stycast 1266</td><td>Sil-Mid Ldt.</td><td></td><td></td>S1266001KG</tr><tr><td>Mozanit örsleri</td><td>Charles & Soruşturma üzerine Colvard</td><td></td><td>alıntı</td></tr><tr><td>Parafin yağı (basınç ortamı)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>18512-1L</td><td></td></tr><tr><td>M4 Alyan dişli vidalar (Ti64)</td><td>Der Schraubenladen</td><td>DIN912 M4x20</td><td></td></tr><tr><td>Optiprexx PLS</td><td>Almax-easylab</td><td></td><td>soruşturma alıntısı</td></tr><tr><td>Yakut küreler (~ 10-50 &; m)</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>P00996</td><td></td></tr><tr><td>Manuel Geçiş Presi</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A87000</td><td></td></tr><tr><td>Conta Kalınlığı Mikrometresi</td><td>DiamondAnvils.com</td><td>A86000</td><td></td></tr><tr><td>Titanyum Neşter&nbsp;</td><td>Newmatic Medikal</td><td>NM45200710421&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Cam yazı Elmas</td><td>Plano</td><td>54467</td><td></td></tr><tr><td>Düzleştirme Bızları</td><td>Oluk</td><td>1 4444 001</td><td></td></tr><tr><td>Ayna çeneleri (4 çene)</td><td>Kanal</td><td>4 561 289</td><td></td></tr><tr><td>Torna</td><td>Kanalı</td><td>4 560 023</td><td></td></tr><tr><td>Delme Makinesi</td><td>Kanalı</td><td>4 570 020</td><td></td></tr><tr><td>Matkap aynası</td><td>Oluk</td><td>4 570 021</td><td></td></tr><tr><td>XY kademesi</td><td>Flume</td><td>4 570 022</td><td></td></tr><tr><td>Matkaplar (0,30 ila 0,50 mm)</td><td>Flume</td><td>4 572 652 &ndash; 654</td><td></td></tr><tr><td>Düşük Sıcaklık Vernik</td><td>SCBshop</td><td>SCBltv03</td><td></td></tr></tbody></table>

aşırı koşullarında yoğun madde elektronik ve kimyasal Özellikler probing için yeni bir aracı: giga pascal baskılara yüksek-hassasiyet nükleer manyetik rezonans

High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions

Nükleer Manyetik Rezonans (NMR), yoğun madde sistemlerinin, kimyasal yapılarının ve elektronik özelliklerinin incelenmesi için en önemli tekniklerden biridir. Yüksek basınç uygulaması, yeni malzemelerin sentezlenmesini sağlar, ancak bilinen malzemelerin yüksek basınca tepkisi, elektronik yapılarını incelemek ve teoriler geliştirmek için çok yararlı bir araçtır. Örneğin, yüksek basınçlı sentez yaşamın kökeninde olabilir; Ve küçük moleküllerin aşırı basınç altındaki davranışlarını anlamak, bize evrenimizdeki temel süreçler hakkında daha fazla bilgi verecektir. NMR'nin yüksek basınçlarda kullanılabilir olmasına her zaman büyük ilgi gösterilmesi şaşırtıcı değildir. Ne yazık ki, istenen basınçlar genellikle Giga-Pascal (GPa) aralığındadır ve yalnızca çok küçük, tenha hacimlerin mevcut olduğu özel örs hücre cihazları gerektirir. Bu, geçmişte NMR'nin kullanımını neredeyse tamamen kısıtladı ve ancak son zamanlarda, numune odası içinde rezonansa giren bir mikro bobine sahip olan yüksek hassasiyetli GPa NMR'ye yeni bir yaklaşım ortaya kondu. Bu yaklaşım, NMR'nin gücünü Giga-Pascal basınçlı yoğun madde araştırmasına getiren deneylerle yüksek hassasiyet elde etmemizi sağlar. İlk uygulamalar, sıradan alüminyum metalinde topolojik bir elektronik geçişin tespiti ve yüksek sıcaklık süperiletkenliğinde sahte boşluğun kapatılması, böyle bir yaklaşımın gücünü göstermektedir. Bu arada, standart delikli NMR mıknatıslara uyan yeni nesil örs hücreleri (10.1 GPa'ya kadar) ile ulaşılabilir basınç aralığı büyük ölçüde artırıldı. Bu yaklaşım, kimya, jeokimya ve fizikteki birçok yoğun madde sisteminin araştırılması için yeni ve önemli bir araç haline gelebilir, çünkü artık yapısal değişiklikleri çok yönlü bir sondanın gözleriyle izleyebiliriz.

Şekil 3, tipik bir NMR sonda üzerine tamamen monte edilmiş basınçlı hücre, kablo ve montaj gibi gösterir. Aşağıda, çeşitli deneyler faydaları ve tanıttı tekniğinin sınırları hakkında geniş bir bakış toplamak için okuyucunun hangi gözden geçirilecektir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52243/52243fig1highres.jpg" /> Şekil yüksek basınç NMR 1. Çeşitli Yaklaşımlar: örs kanatlarını yanı sıra Bertani ark</em...

Nükleer manyetik rezonans en önemli spektroskopik araçlardan biridir. Burada, şu anda 10.1 GPa'ya kadar olan yüksek basınç altında yeni bir yaklaşımın geliştirilmesi sunulmaktadır. Bu, yüksek basınçlı araştırmaların büyük önem taşıdığı yoğun madde fiziği ve kimyasına yeni bir pencere açar.

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most important techniques for the study of condensed matter systems, their chemical structure, and their ...

Bu prosedürün genel amacı, yüksek basınçlı örs hücrelerinde yüksek çözünürlüklü nükleer manyetik rezonans deneyleri yapmaktır. Bu, önce 18 mikrometre bakır telden birkaç turluk bir radyo frekansı mikro bobini hazırlanarak gerçekleştirilir. İkinci adım, mikro bobini doğrudan yüksek basınçlı numune boşluğunun ortasına yerleştirmek ve sıcak tele bağlamak ve bir elektrik topraklaması yapmaktır.Daha sonra, örs hücresi numune yakut basınç sensörleri ve basınç ileten ortam ile doldurulur. Son adım, dört alan vidasını sıkarak örs hücresine basınç uygulamaktır. Sonuç olarak, örs hücresi standart bir nükleer manyetik rezonans veya NMR probuna monte edilebilir, bu da frekans ayarlama ve empedans eşleştirmesine izin verir.Bu tekniğin, bölünmüş ayı bobinleri veya tek döngü gibi mevcut yöntemlere göre ana avantajı, basınç hücreleriyle rezonansa girer, yaklaşımımızda, algılama bobinimizin doldurma faktörünün önemli ölçüde arttırılabilmesi, yüksek hassasiyet ve r ve n hücre barınağına izin vermesidir. Bu yöntem, yoğunlaştırılmış metafizik alanındaki, özellikle katı hal fiziği ve yüksek sıcaklık süperiletkenliği gibi örneklerdeki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. İlk olarak, piston

high-sensitivity-nuclear-magnetic-resonance-at-giga-pascal-pressures

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize...

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Tarama-prob tek elektron kapasite spektroskopisi lokalize yeraltı bölgelerde tek elektron hareket çalışma kolaylaştırır. Hassas bir şarj-algılama devre yarıiletken numune yüzeyinin altında dopant atomların küçük sistemleri araştırmak için bir kriyojenik tarama prob mikroskobu içine dahil edilmiştir.

Tarama-prob Tek elektron Kapasite Spektroskopisi

Yeni bir elektron para-manyetik rezonanstır (EPR) yöntemi, hızlı tarama EPR (RS-EPR), geleneksel bir sürekli dalga (CW) teknikten üstün ve in vivo görüntüleme için yeni alanları açar 2B spektral mekansal görüntüleme için gösterilmiştir. Sonuçlar 250 MHz'de gösterilmiş, ancak teknik herhangi bir frekansta uygulanabilir.

Hızlı Tarama Elektron Paramagnetik Rezonans Görüntüleme Fizyolojik Önemli Parametreler için Yeni bulvarlar açar<em&gt; İn Vivo</em

Silikon dopant atomlar nano saniye çözüldü şarj dinamikleri ile tarama tünel mikroskop gözlemlemek için tüm elektronik yöntemi göstermektedir.

Tüm elektronik Nanosecond çözüldü tarama tünelleme mikroskobu: tek Dopant şarj Dynamics incelenmesi kolaylaştırılması

Katıların, sıvıların, gazların ve karışımların moleküler yapıları ve dinamikleri çeşitli bilimsel alanlar için kritik öneme sahiptir. Yüksek sıcaklık, yüksek basınçlı yerinde MAS NMR, sıkı kontrol edilen kimyasal ortamlarda karışık fazlı sistemlerde bileşenlerin kimyasal ortamının tespitini sağlar.

Yüksek Sıcaklık ve Yüksek Basınç Yerinde Sihirli Açı Dönen Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi

Yüksek basınçlı bir hücreyi monte etmek, yüksek basınçlı NMR deneylerini kurmak ve kaydetmek ve son olarak basınç altında hem pik yoğunluk hem de kimyasal kayma değişikliklerini analiz etmek için gereken adımların ayrıntılı bir açıklamasını sunuyoruz. Bu deneyler, proteinlerin katlanır yolları ve yapısal stabilitesi hakkında değerli içgörüler sağlayabilir.

Protein Düşük Yatan Konformasyon durumlarını tespit etmek için Yüksek Basınçlı NMR Deneyleri

Burada, kuvvete duyarlı biyomoleküller üzerinde maksimum 1.2 kHz hızında nanomekanik ölçümler yapan yüksek hızlı bir manyetik cımbız kurulumunu açıklıyoruz. DNA saç tokalarına ve SNARE komplekslerine model sistemler olarak uygulanmasını tanıtıyoruz, ancak mekanobiyolojik olaylarda yer alan diğer moleküllere de uygulanabilecektir.

Kuvvete duyarlı elemanlarda nanomekanik ölçümler için yüksek hızlı manyetik cımbız

Bu yöntem genel amacı, sinkrotron radyasyon ile açı-ayrıştırıcı fotoemisyon spektroskopisi kullanılarak ultra-düşük sıcaklıklarda katı olan düşük enerjili elektronik yapı belirlemektir.

Ultra-düşük sıcaklıklarda Açı çözüldü Photoemission Spektroskopi

Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.

1-2 Düzlem Flow-Küçük Açı Nötron Saçılma kullanma Malzeme Mikroyapı altında Akış Ölçme

Kütle spektrometrisi ile tüm türlerin çevrimiçi analizi ile laboratuar ölçekli alevden gaz örnekleme yanma süreçleri sırasında meydana gelen kimyasal bileşiklerin kompleks bir karışımı araştırmak için güçlü bir yöntemdir. Sinkrotron oluşturulan vakum ultraviyole radyasyon yoluyla ayarlanabilir yumuşak iyonizasyon ile birleştiğinde, bu teknik izomer-çözüldü bilgi ve potansiyel fragmanı-serbest kütle spektrumları sağlar.

İleri Işık Source Alev Deneyler: İs Oluşumu Süreçlerinin içine Yeni Trendleri

Keşfedin yüksek basınçlı anvil hücrelerinde yüksek çözünürlüklü nükleer manyetik rezonans deneyleri için radyo frekans mikro bobin hazırlama yöntemini. Bu teknik yoğun madde fiziği ve kimya alanlarında yeni keşifler sağlar.

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans (Video) | JoVE Journal

Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Daha fazla video keşfet