Aşırı Koşullarında Yoğun Madde Elektronik ve Kimyasal Özellikler Probing için Yeni Bir Aracı: Giga Pascal Baskılara yüksek-Hassasiyet Nükleer Manyetik Rezonans

Bu prosedürün genel amacı, yüksek basınçlı örs hücrelerinde yüksek çözünürlüklü nükleer manyetik rezonans deneyleri yapmaktır. Bu, önce 18 mikrometre bakır telden birkaç turluk bir radyo frekansı mikro bobini hazırlanarak gerçekleştirilir. İkinci adım, mikro bobini doğrudan yüksek basınçlı numune boşluğunun ortasına yerleştirmek ve sıcak tele bağlamak ve bir elektrik topraklaması yapmaktır.

Daha sonra, örs hücresi numune yakut basınç sensörleri ve basınç ileten ortam ile doldurulur. Son adım, dört alan vidasını sıkarak örs hücresine basınç uygulamaktır. Sonuç olarak, örs hücresi standart bir nükleer manyetik rezonans veya NMR probuna monte edilebilir, bu da frekans ayarlama ve empedans eşleştirmesine izin verir.

Bu tekniğin, bölünmüş ayı bobinleri veya tek döngü gibi mevcut yöntemlere göre ana avantajı, basınç hücreleriyle rezonansa girer, yaklaşımımızda, algılama bobinimizin doldurma faktörünün önemli ölçüde arttırılabilmesi, yüksek hassasiyet ve r ve n hücre barınağına izin vermesidir. Bu yöntem, yoğunlaştırılmış metafizik alanındaki, özellikle katı hal fiziği ve yüksek sıcaklık süperiletkenliği gibi örneklerdeki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. İlk olarak, piston ve XY plakasını montaj aletlerine sabitleyin ve melon tipi anilleri oturma alanına yerleştirin.

Her bir anilin destek plakalarına sıkıca oturduğundan emin olduktan sonra, her iki örsü de epoksi reçine kürü kullanarak bir fırında veya yeterli bir örs hizalamasında 65 santigrat derecede iki saat boyunca yuvalarına yapıştırın. Destek plakalarını hizalamak ve her iki örsün paralelliğini izlemek için M1 ayar vidalarını kullanın. Ardından, bir Anıl bakır berilyum çipine bir milimetre delik açın.

Pirinç kılavuz pimler için, bakır berilyum contası için kılavuz pimler görevi görecek deliklere bir milimetre çapında yalıtımsız bakır telden üç adet beş milimetre uzunluğunda parça yerleştirin. Kılavuz pimler ile hücre gövdesi arasında uygun topraklama olup olmadığını kontrol edin. Az miktarda iletken gümüşte yaklaşık 0.1 ohm'luk bir DC direnci gözlenmezse, direnci artırmak için bunu takiben bakır berilyum çipini örsün üzerine yerleştirin, nemlendirin ve hücreyi kapatın.

Bir hidrolik pres kullanarak, contayı kırıntı çapının yaklaşık sekizde birine kadar basınçlandırın. Maksimum çalışma kararlılığı için, bir mikrometre kumpası kullanarak girintinin gerçek kalınlığını izleyin. Ardından, girintinin ortasına uygun çapta bir delik açın.

Önceden girintili contaya iki kanal açın, mikro bobinin 18 mikrometre bakır telini yerleştirmek için derinleştirin. Daha sonra hazırlanan contayı 617 Kelvins'te bir fırında iki ila üç saat sertleştirin. Bu noktada, pistonun içinden geçen beslemeden bir milimetre bakır tel parçası atın.

Bakır teli epoksi reçine ile sabitleyin ve daha önce açıklandığı gibi sertleştirin. Mikro bobin için istenen çapa sahip bir şey seçtikten sonra, bir çift dönebilen ayna çenesi arasına sabitleyin. Daha sonra 18 mikrometre bakır telin bir ucunu ayna çenelerine yapıştırırken diğer ucunu tutun ve ayna çenesini, tel yağın üzerine sarılacak şekilde döndürün.

Mikro bobin istenen geometriye geldiğinde, telin diğer ucunu yapıştırıcının üzerine sabitleyin. Sargıların üzerine az miktarda uygulayarak bobini sabitlemek için seyreltilmiş vernik kullanın. Ardından Teflon bant kullanarak bobini yağdan dikkatlice çıkarın.

Bunu takiben, contanın kanallarına bir miktar epoksi reçine yerleştirin. Mikro bobini numune haznesinin içine yerleştirin ve uçları kanallara sabitleyin. Sertleştikten sonra, epoksi reçine, mikro bobinin bir ucunu sıcak tele ve diğerini bir kılavuz pime sattı.

Her bağlantının üzerine biraz gümüş iletken macun ekleyin ve birkaç dakika kürlenmesine izin verin. Gümüş iletken macun sertleştikten sonra, her iki bağlantıyı da az miktarda epoksi reçine ile kapatın. Epoksiyi sertleştirdikten sonra, bobinin DC direncini kontrol edin.

Her adımdan sonra numuneyi mikro bobine yerleştirin, basınç kalibrasyonu için numuneye ince öğütülmüş yakut tozu ekleyin. Son olarak, dokuz giga paskal'a kadar neredeyse hidrostatik koşullar sağlamak için numune odasını parafin yağı ile doldurun. Ardından hücreyi dikkatlice kapatın.

Bunu takiben, basınçlandırma için M üç Alyan havşa başlı vidaları hafifçe sıkın. Hücreyi bir mengeneye sabitleyin, ardından karşılıklı iki vidayı sıkın. İkili olarak, basınçlı hücreyi uygun bir hücre tutucusuna yerleştirin.

Hücrenin konumunu, lazer ışını numune odasına ulaşacak şekilde ayarlayın. Ardından, yakut tozunu lazer ışınına odaklamak için ince ayar tablosunu kullanın. İlgili spektrometre yazılımını kullanarak yakut foto lüminesans spektrumunu izleyin.

Ruby R bir ve R iki çizgisinin gözlemlenen spektral kaymasından numune boşluğundaki gerçek basıncı çıkarın. Basınçlı hücreyi en az 12 saat AC ile dengeledikten sonra, tipik bir NMR probuna monte edin. Sıcak teli proba sattım.

Ardından hücre ile prob arasında uygun elektrik teması olup olmadığını kontrol edin. Bunu takiben standart NMR deneyleri gerçekleştirin. 10,1 giga Pascal basıncına kadar elde edilen 27 alüminyum NMR Spectra burada gösterilmektedir.

Gözlenen toplam kireç genişlikleri milyonda yaklaşık 77 parçadan milyonda 145 parçaya yükselmiştir. Bu basınçta 11.74 Tesla 17.6 Tesla manyetik alanlarda serbest indüksiyon bozunması kaydedildi ve ikisi arasındaki fark burada gösterildi, farklı darbe ayırma süreleri için yüksek basınçta elde edilen spin yankıları burada gösterildi. Yüksek sıcaklık süper iletkeni, itriyum baryum bakır oksit, 6.3 giga Pascal'da 1 2 4 8 ve 110 Kelvin'in kütle spektrumunda gözlemlenen 17 oksijen, milyonda yaklaşık 1.500 parça sınırda gözlenen bir çizgi genişliğine sahiptir.

Daha yüksek basınçlarda ve 105 ila 110 Kelvin arasındaki sıcaklıklarda bile farklı oksijen sinyalleri tanımlanabilir. Oda sıcaklığının ve 1.8 giga paskal basıncının tipik galyum NMR spektrumları burada gösterilmektedir. Değişen darbe uzunluğuna sahip bir mutasyon deneyinin tipik bir sonucu burada gösterilmiştir.

Bir PII yarı ters çevirme kurtarma deneyinde veya artan darbe ayırma sürelerinde elde edilen gözlemlenen sinyal yoğunluklarının bağımlılığı burada gösterilmektedir. Bir kez ustalaştıktan sonra, düzgün bir şekilde yapılırsa kendi kendine hazırlık 12 saat içinde yapılabilir. Pekala, böyle bir prosedürle, iyi bir uygulamalı yüksek lisans öğrencisine sahip olmanız gerektiğini bilmek önemlidir.