Name: Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-09T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 2 s
Description: Öğrenin, sol-jel yöntemiyle mezogözenekli silika duvarlarına altın interkalasyonu yaparak termal olarak kararlı ve geri dönüştürülebilir katalitik malzemeler nasıl sentezlenir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar, bu araştırma projesini desteklediği için Ulusal Bilim Vakfı hibesi CHE- 1214068'a teşekkür eder.

GMS hazırlanması 1. <ol><li> Alınan Aşağıdaki süreçte tüm kimyasalları kullanın. </li><li> Hidroklorik asit (HCl) çözeltisi 2 M 75 mi hazırlayın. Poli (etilen glikol) 2.0 g tartılır -blok-poli (propilen glikol) -blok-poli (etilen glikol) (P123, molekül ağırlığı = 5,800) ve 2 M HCI çözeltisi hazırlanır, 75 ml içine aktarın. P123 tamamen eriyene kadar oda sıcaklığında, 350 dev / dk bir hızda çözeltiye, manyetik karıştırma uygulanır. Çözelti açık olacaktır. </li><li> Küçük bir şişe ve transfer Bis 180 ul tetraetoksisilan, 4 g (TEOS, MW = 208,33) tartılır [3- (trietoksisilil) propil] -tetrasulfide (TESPTS, MW = 538,94) şişenin içine. Yavaşça şişe iki kimyasal karıştırmak için sallayın. Diğer bir ampul içinde, chloroauric asit 38 mg (HAuCl 4, 99.90%) ağırlığında ve Dİ su, 1 ml içinde çözülür. </li><li> Termokupl tarafından kontrol edilen sıcaklıkta bir yağ banyosunda 35 ° C&#39;ye kadar P123 çözelti sıcaklığının artırılması. </li><li> Ekle TEOS karışımın tümü veTESPTS P123 çözeltisine aşama 1.3 &#39;de hazırlanan ve 700 r / dak kuvvetlice manyetik karıştırma ile çözelti tutun. 2 dakika karıştırıldıktan çözüm tutun, daha sonra 30 saniye içinde adım 1.3 damla damla hazırlanan HAuCl 4 çözeltisi, tüm ekleyin. </li><li> 35 ° C&#39;de 24 saat süre ile 700 devir / dakika ile karıştırılmıştır çözüm tutun. </li><li> 24 saat sonra, 72 saat boyunca 100 ° C&#39;ye ayarlanmış bir fırın içinde kapalı bir şişe deposuna çözeltisi aktarın. Bu hidrotermal işlem denir. </li><li> Hidrotermal işlem sonra HCI kalan çıkarmak için, su ile iki kere ve etanol yıkaması, ardından bir huni altında üç kez 1. filtrasyon kağıt ve negatif basınç çözelti filtre. Her yıkama işlemi sırasında, katı üstünde su veya etanol 1 cm ekleyebilir ve malzeme kurumasını bekleyin. </li><li> 4 saat boyunca 550 ° C &#39;de, bir seramik pota ve kalsine edilmesi için filtreleme ile çökelmesini aktarın. Şöyle rampa programı ayarlayın: 25 ° C 550 ° C arasında, 2 saat için 4, 550 ° C &#39;de devamsaat, daha sonra sıcaklık 40 ° C&#39;nin altına düşene kadar kapı kapalı numune fırın içinde kalmasını sağlar. </li><li> Tavlamadan sonra plastik bir spatula ile, bir cam şişeye aktarın. Sentezlenen malzeme kırmızı renge sahiptir. </li></ol> 2. Katalitik reaksiyon, benzil alkol oksidasyonu <ol><li> Benzil alkol oksidasyonu ayrı çözücü olmaksızın, bir sıvı faz reaksiyonu, ölçü 5 benzil alkol (% 99.8) ile yıkanır ve 25 ml&#39;lik üç boyunlu bir şişeye transfer olduğu için, daha sonra GMS katalizörü 10 mg ağırlığında ve benzil ekle Alkol. </li><li> Reaksiyon sıcaklığının hassas ve düzgün kontrolü sağlamak için manyetik karıştırma ile bir sıcaklık kontrollü yağ banyosu ayarlayın. </li><li> Yağ banyosu içine benzil alkol ve katalizör ile balon koyun, daha sonra 100 ° C&#39;ye kadar sıcaklığa ayarlanmış ve 150 R / dakika karıştırılır. </li><li> Bir kütle akışı kontrolörü ile kontrol 2 ml / dk bir şişeye% 99.9 saflıkta oksijen gaz akışı. </li><li> Ne zamanYağ banyosunun sıcaklığı üç boyunlu bir şişe içine oksijen gazı tanıtmak, 100 ° C&#39;ye ulaşır ve stabilize eder. </li><li> Oksijen akış hızı ve sıcaklığı sabit tutmak, ve reaksiyon, 6 saat devam etmesine izin verir. </li><li> Tepkimeden sonra, bir # 1 filtre kağıdı ile filtre ürünü. Sıvı fazı toplayın ve gaz kromatografisi (GC), bir şişeye bir kısım aktarın. GC şişe içinde (örneğin, 36 ul numune ve 144 ul asetik asit kullanılır.) Her bir kısım örnek için dört parça HPLC dereceli asetik asit karışımı analiz için bir gaz kromatograf otomatik örnekleyici ile şişe yerleştirin. DI su ve etanol ile filtre kağıdı üzerinde, katı bir çözelti yıkayın, sonra hava içinde kurumaya bırakın. Geri dönüştürülmüş katalizör olarak bir spatula ile kurutulmuş katı toplamak. </li><li> Geri dönüşümlü katalizör üç kez 2.7 ile adım 2.3 aynı deney işlemi tekrarlayın. Her bir tekrar olarak, aşama 2.2&#39;de tanımlanan oranı ile eşleşecek şekilde benzil alkol miktarını ayarlar. </li></ol> 3. TherTermal stabilitesi Testi için GMS&#39;nin mal Tedavisi <ol><li> Sentezlenen GMS üç ayrı 300 mg bölümlerini tartılır ve cam şişelerde saklayın. Bunlar toplu 1, kontrol grubu olarak parti 2 ve parti 3. Keep toplu 1 olarak işaretlenmiş ve ısıl işlem için bir fırına toplu 2 ve toplu 3. konur. </li><li> 400 ° C &#39;de işleme aşağıda fırın Programı: 400 ° C, 25 ° C ile rampa 0.5 saat içinde, 4 saat süre ile 400 ° C&#39; de muhafaza Örnek kapı ile fırın içinde kalmasına izin sıcaklık düşme kadar kapalı 40 ° C&#39;nin altında. Bir potada toplu 2 koyun ve programı başlatın. </li><li> 650 ° C&#39;de işleme aşağıda fırın Programı: Kapı kapalı sıcaklığı altına düşene kadar 650 ° C&#39;ye kadar 25 ° C ila rampa 0.75 saat içinde, 4 saat süre ile 650 ° C &#39;de muhafaza, örnek fırın içinde kalmasına izin 40 ° C. Bir potada toplu 3. koyun ve programı başlatın. </li></ol> 4. KarakterizasyonuGMS Malzemelerin 21,22 arasında <ol><li> 60 dakika boyunca 90 ° C ve 480 dakika daha sonra, 350 ° C: fiziksel adsorpsiyon cihazı üzerinde, gazını, aşağıdaki program ile malzeme GMS. Fiziksel adsorpsiyon verileri elde etmek degased malzemeler üzerinde tam izoterm analizi çalıştırın. </li><li> 200 meş holey karbon TEM ızgara üzerinde GMS örnek dağıtın ve bir transmisyon elektron mikroskobu altında örnek görüyoruz. Malzemeyi korumak için 44,000X altında büyütme kısıtlayın. </li><li> Cu Ka radyasyonu (λ = 1,5418 Å) ile çalıştırın XRD. Set 45 kV tüp voltajı ve 40 mA tüp akımı. 0.008 ° &#39;lik bir adım boyutuna ve her adımda 5 saniye kadar bir ölçüm süresine sahip 2θ aralığında ° 10 ° ve 90 yoğunluğunun toplayın. </li></ol>

<ol><li>Liguras, D. K., Kondarides, D. I., Verykios, X. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+hydrogen+for+fuel+cells+by+steam+reforming+of+ethanol+over+supported+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Production of hydrogen for fuel cells by steam reforming of ethanol over supported noble metal catalysts.</a> Appl. Catal. B-Environ. 43 (4), 345-354 (2003).</li>
<li>Gelin, P., Primet, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complete+oxidation+of+methane+at+low+temperature+over+noble+metal+based+catalysts%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+B-Environ%22%5BJournal%5D)">Complete oxidation of methane at low temperature over noble metal based catalysts: a review.</a> Appl. Catal. B-Environ. 39 (1), 1-37 (2002).</li>
<li>Lu, S. F., Pan, J., Huang, A. B., Zhuang, L., Lu, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alkaline+polymer+electrolyte+fuel+cells+completely+free+from+noble+metal+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Natl.+Acad.+Sci.+U.+S.+A%22%5BJournal%5D)">Alkaline polymer electrolyte fuel cells completely free from noble metal catalysts.</a> Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 105 (52), 20611-20614 (2008).</li>
<li>Ma, C. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Catalytic+oxidation+of+benzyl+alcohol+on+Au+or+Au%E2%80%93Pd+nanoparticles+confined+in+mesoporous+silica%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Catalytic oxidation of benzyl alcohol on Au or Au–Pd nanoparticles confined in mesoporous silica.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 92 (1-2), 202-208 (2009).</li>
<li>Bamwenda, G. R., Tsubota, S., Nakamura, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+the+preparation+methods+on+the+catalytic+activity+of+platinum+and+gold+supported+on+TiO2+for+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysis+Letters%22%5BJournal%5D)">The influence of the preparation methods on the catalytic activity of platinum and gold supported on TiO2 for CO oxidation.</a> Catalysis Letters. 44 (1-2), 83-87 (1997).</li>
<li>Brown, K. R., Walter, D. G., Natan, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Seeding+of+colloidal+Au+nanoparticle+solutions.+2%5BTitle%5D)+AND+%22Improved+control+of+particle+size%22%5BJournal%5D)">Seeding of colloidal Au nanoparticle solutions. 2.</a> Improved control of particle size. 12 (2), 306-313 (2000).</li>
<li>Niesz, K., Grass, M., Somorjai, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precise+control+of+the+Pt+nanoparticle+size+by+seeded+growth+using+EO13PO30EO13+triblock+copolymers+as+protective+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Precise control of the Pt nanoparticle size by seeded growth using EO13PO30EO13 triblock copolymers as protective agents.</a> Nano Lett. 5 (11), 2238-2240 (2005).</li>
<li>Yuranov, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd%2FSiO2+catalysts%3A+synthesis+of+Pd+nanoparticles+with+the+controlled+size+in+mesoporous+silicas%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A-Chem%22%5BJournal%5D)">Pd/SiO2 catalysts: synthesis of Pd nanoparticles with the controlled size in mesoporous silicas.</a> J. Mol. Catal. A-Chem. 192, 1-2 (2003).</li>
<li>Brinas, R. P., Hu, M. H., Qian, L. P., Lymar, E. S., Hainfeld, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanoparticle+size+controlled+by+polymeric+Au%28I%29+thiolate+precursor+size%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanoparticle size controlled by polymeric Au(I) thiolate precursor size.</a> J. Am. Chem. Soc. 130 (3), 975-982 (2008).</li>
<li>Zhu, H. G., Liang, C. D., Yan, W. F., Overbury, S. H., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+highly+active+silica-supported+Au+catalysts+for+CO+oxidation+by+a+solution-based+technique%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+B%22%5BJournal%5D)">Preparation of highly active silica-supported Au catalysts for CO oxidation by a solution-based technique.</a> J. Phys. Chem. B. 110 (22), 10842-10848 (2006).</li>
<li>Gabaldon, J. P., Bore, M., Datye, A. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+silica+supports+for+improved+thermal+stability+in+supported+Au+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Top.+Catal%22%5BJournal%5D)">Mesoporous silica supports for improved thermal stability in supported Au catalysts.</a> Top. Catal. 44 (1-2), 253-262 (2007).</li>
<li>Li, F. B., Li, X. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+enhancement+of+photodegradation+efficiency+using+Pt-TiO2+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">The enhancement of photodegradation efficiency using Pt-TiO2 catalyst.</a> Chemosphere. 48 (10), 1103-1111 (2002).</li>
<li>Sakthivel, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+photocatalytic+activity+by+metal+deposition%3A+characterisation+and+photonic+efficiency+of+Pt%2C+Au+and+Pd+deposited+on+TiO2+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Water+Res%22%5BJournal%5D)">Enhancement of photocatalytic activity by metal deposition: characterisation and photonic efficiency of Pt, Au and Pd deposited on TiO2 catalyst.</a> Water Res. 38 (13), 3001-3008 (2004).</li>
<li>Jia, C. G., Wang, Y. P., Feng, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Catalytic+Properties+Of+Polymer-Supported+Fe-Co-Cu+And+Fe-Co-Au+Pentametallic+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22React.+Polym%22%5BJournal%5D)">Preparation and Catalytic Properties Of Polymer-Supported Fe-Co-Cu And Fe-Co-Au Pentametallic Clusters.</a> React. Polym. 18 (3), 203-211 (1992).</li>
<li>Yu, X. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduced+graphene+oxide+supported+Au+nanoparticles+as+an+efficient+catalyst+for+aerobic+oxidation+of+benzyl+alcohol%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Reduced graphene oxide supported Au nanoparticles as an efficient catalyst for aerobic oxidation of benzyl alcohol.</a> Appl. Surf. Sci. 280, 450-455 (2013).</li>
<li>Xu, Y. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Au%40Pt+core-shell+nanoparticles+supported+on+multiwalled+carbon+nanotubes+for+methanol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Commun%22%5BJournal%5D)">Au@Pt core-shell nanoparticles supported on multiwalled carbon nanotubes for methanol oxidation.</a> Catal. Commun. 13 (1), 54-58 (2011).</li>
<li>Baker, C. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Control+of+Gold+Nanoparticles+Grown+on+Polyaniline+Nanofibers+for+Bistable+Memory+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Size Control of Gold Nanoparticles Grown on Polyaniline Nanofibers for Bistable Memory Devices.</a> ACS Nano. 5 (5), 3469-3474 (2011).</li>
<li>Wei, G. -T., Yang, Z., Lee, C. Y., Yang, H. Y., Wang, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous%E2%88%92Organic+Phase+Transfer+of+Gold+Nanoparticles+and+Gold+Nanorods+Using+an+Ionic+Liquid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Aqueous−Organic Phase Transfer of Gold Nanoparticles and Gold Nanorods Using an Ionic Liquid.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (16), 5036-5037 (2004).</li>
<li>Gadenne, B., Hesemann, P., Moreau, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Supported+ionic+liquids%3A+ordered+mesoporous+silicas+containing+covalently+linked+ionic+species%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Supported ionic liquids: ordered mesoporous silicas containing covalently linked ionic species.</a> Chemical Communications. 15, 1768-1769 (2004).</li>
<li>Yang, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+preparation+variables+in+the+synthesis+of+Au%2FAl2O3+using+EXAFS+and+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+A%3A+General%22%5BJournal%5D)">Understanding preparation variables in the synthesis of Au/Al2O3 using EXAFS and electron microscopy.</a> Applied Catalysis A: General. 291 (1-2), 73-84 (2005).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Intercalation+of+aggregation-free+and+well-dispersed+gold+nanoparticles+into+the+walls+of+mesoporous+silica+as+a+robust+%E2%80%98green%E2%80%99+catalyst+for+n-alkane+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Intercalation of aggregation-free and well-dispersed gold nanoparticles into the walls of mesoporous silica as a robust ‘green’ catalyst for n-alkane oxidation.</a> Journal of the American Chemical Society. 131, 914-915 (2009).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscale+gold+intercalated+into+mesoporous+silica+as+a+highly+active+and+robust+catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Nanoscale gold intercalated into mesoporous silica as a highly active and robust catalyst.</a> Nanotechnology. 23, 294010-294018 (2012).</li>
<li>Chen, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis+of+nanoscale+icosahedral+gold+particles+at+room+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Chemcatchem%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis of nanoscale icosahedral gold particles at room temperature.</a> Chemcatchem. 4, 1662-1667 (2012).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Sentez protokolü içinde, yüzey aktif madde konsantrasyonu, çözelti ve reaksiyon sıcaklığı, pH dikkat GMS başarılı bir şekilde oluşması için gereklidir. kritik adımlar 1.2, 1.3, 1.4 ve 1.6 bulunmaktadır. Yukarıda belirtilen parametreler, yüzey aktif oluşan misellerin kritik paketleme parametresi ve faz kontrol eder. misel faz ve morfolojisi GMS için çerçeve olarak hizmet veren silika matris, son durumunu belirler. Ayrıca oluşum sürecinde önemli bir dizisi ve HAuCl çözeltisi ekleme zamanı. TEOS ve TESPTS sırasıyla silika ...

Kataliz uygulamaları büyük bir potansiyele sahip gelişmekte olan bir teknoloji olduğu gibi, nano ölçekli malzemeler geçmiş yıllarda yoğun araştırma ilgi aldık. Nano ölçekli katalizörleri rapor arasında, örneğin, Au, Ag, Pd ve Pt gibi soy metal katalizörler, dünya çapında önem 1-3 çekmiştir. Seçin katalitik reaksiyonlar Au ile ilgili Pt, Pd Heck katalizörler üzerinde reaksiyonu ve su bölme karbon monoksit araştırmacıların oksidasyonunu içerir. Gelecek vaat eden bir katalitik potansiyeline rağmen, nano ölçekli altın bağlı zehirlenme, koklaştırma, termal bozulma ve sinterlemeden ve kapatma uygulanabilirliği sınırlıdır. Bu soylu metaller için bir temsilcisi olarak, yüksek seçiciliğe sahiptir ve daha az metal liçi eğilimli, aşırı oksidasyon ve 4. kendini zehirlediğini, yani altın bildirilmiştir. Bununla birlikte, altın katalitik performansı kuvvetli partikül büyüklüğüne bağlıdır. Haruta ve diğ., Katalitik performansı ve gitmek arasındaki ilişkiyi bildirdild kümesi çap, partikül büyüklüğü 2.7 mil 5 ~ altın katalizörlerin en yüksek faaliyeti gösteren. soy metallerin parçacık boyutu hazırlama yöntemi 6-9 ile kontrol edilebilir; Ancak, geniş bir uygulama yolunda önemli engel toplama ve etkinlik kaybı kalır. Sinterleme problemini çözmek için, ortak bir yöntem, bir destek malzemesi üzerinde, nano ölçekli parçacıkların hareketsiz etmektir. Çeşitli destek malzemeleri, gözenekli silis, 10-11, yan iletken metal oksitler, 12-13, polimer 14, grafen 15 ve karbon nanotüplerin 16 de dahil olmak üzere tatbik edilmiştir. Bu termal ve kimyasal olarak kararlı, nispeten atıl, sadece hafif asidiktir ve çok iyi tanımlanmış mezo / mikro-gözenekli hazırlanabilir için kullanılan malzemeler arasında, gözenekli silika destek olarak çekici bir maddedir. gözenekli yapı, metal parçacıklar için iyi destek sağlar, aynı zamanda boyut seçici substrat erişimi verirmetali katalizörleri. Bu seçicilik, çünkü, bu gözenekli malzemeler ile bağlantılı Ayarlanabilirliğin özellikle uygun olduğu görülmüştür. Çoğu zaman, altın partikülleri ve böylece zor silis 19 Altın nano parçacıklar hazırlamak daha silis yüzeyleri 17-18 derece hareketli olması ve hali hazırda yüksek sıcaklıklara maruz bırakıldığında çok büyük (50 + nm) reaktif olmayan partiküller oluşturmak bulunmuştur. Mukherjee vd. 3-aminopropil-trimetoksisilan ve 3-merkaptopropil-trietoksisilan ve desteklenen altın nano partiküller ile gözenekli silis MCM-41 tekil dağılımlı altın nanopartiküllerinin rapor immobilizasyon hidrojenasyon reaksiyonları için son derece etkin olduğu bulunmuştur ve altın bir ayrıştırma bulunmuştur Reaksiyonun 20. Gözenekli silis yüzey modifikasyonu rapor sonra, bir altın hazırlamak için bir yöntem gözenekli silis (GMS) duvarına arakatkılanan bildirilmiştir. Ayrıca, gözenekli silis desteklenen yaklaşım ölçeklenebilir ap sunuyoriçin yaklaşım, potansiyel olarak bağımsız katalizör ve gözenekli bir ortam değiştirmek. Katalitik işlemler hayati ekonomik öneme sahip olduğundan, faydaları çok kapsamlıdır olabilir. geliştirebilme &quot;yeşil&quot; katalizörler çevre üzerinde derin olumlu etkiye sahip ve önemli endüstriyel proseslerin ekonomik fizibilite ve kaynak verimliliğini artıracak.

<table><tbody><tr><td>poli (etilen glikol) -blok-poli (propilen glikol) -blok-poli (etilen glikol)</td> <td>Aldrich</td><td>435465-250ML</td><td></td></tr><tr><td>tetraetoksisilan</td><td>TCI</td><td>201-083-8</td><td></td></tr><tr><td>bis [3- (trietoksisilil) propil] -tetrasülfür</td><td>GELEST</td><td>SIB1825.0-100GM</td><td></td></tr><tr><td>kloroaurik asit</td><td>Aldrich</td><td>520918-1G</td><td></td></tr><tr><td>benzil alkol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>305197-1L</td><td></td></tr><tr><td>nitrojen fizyosorpsiyonu</td><td>Mikromeritik</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>X-ışını kırınımı</td><td>Philips</td><td>X'Pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>transmisyon elektron mikroskobu</td><td>Philips</td><td>CM200</td><td></td></tr><tr><td>gaz kromatografisi</td><td>Shimadzu</td><td>GC-2010</td><td></td></tr></tbody></table>

sentezi ve mezogözenekli silika walls altın interkalasyonlu katalitik performans

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

Umut verici bir katalitik olarak aktif nano reaktör olarak, gözenekli silis (GMS) içinde araya altın nanopartikülleri başarılı bir şekilde sentezlendi ve malzeme özellikleri incelendi. Biz gözenekli silika duvarlarında altın nano parçacıkları birleştirmek için bir pot sol-jel yaklaşımı kullanılır. Sentezi ile başlamak için, P123 miseller oluşturmak için şablon olarak kullanıldı. Daha sonra TESPTS altın nano parçacıkları birleştirmek için bir yüzey modifikasyon maddesi olarak kullanılmıştır. Bu işlemden sonra, TEOS asit ortamında bir polimerizasyon sürecinden bir silis kaynağı olarak ilave edildi. Hidrotermal işleme ve kalsinasyon sonra, nihai ürün satın alındı. Çeşitli teknikler altın interkalasyonlu gözenekli silika gözenekliliği, morfolojisi ve yapısı karakterize etmek yararlanılmıştır. Sonuçlar, altın interkalasyon sonra gözenekli bir silis, kararlı bir yapı göstermiştir. Bir kriter tepki olarak benzil alkolün oksidasyonu sayesinde, GMS malzemeleri yüksek seçimini gösterdibilirlik ve geri dönüşüm.

Bu yöntem, kanser (HCC4017) akciğer hücrelerine karşı normal (HBEC30KT) &#39;de hema sentez seviyesini karşılaştırmak için kullanıldı. 2, normal akciğer hücrelerinin (HBEC30KT) kıyasla kanser hücreleri (HCC4017)&#39; de hema sentez yüksek seviyede göstermektedir. hema sentezi seviyesi, aynı zamanda mitokondriyal uncoupler karbonil siyanit 3-klorofenilhidrazon (CCCP) varlığında, normal ve kanserli hücrelerde ölçülmüştür. Hücreler, heme sentez seviyelerinin ölçümü için 24 saat boyunca 10 ...

Burada, mezogözenekli malzemelerin (GMS) duvarlarına interkalasyonlu altın sentezlemek için sol-jel işlemine sahip bir protokol sunuyoruz, bu da duvarlara serpiştirilmiş altın ile mezogözenekli bir matrise sahip olduğu doğrulandı ve bu da büyük bir stabilite ve geri dönüştürülebilirlik sağlıyor.

Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Bu prosedürün genel amacı, mezogözenekli silika duvarlarına nano altın entegre edilmiş yeni katalitik malzemeler sentezlemektir. Bu işlem, öncelikle mezogözenekli silika oluşumu için şablon görevi gören sürfaktan ilavesiyle misel oluşturularak gerçekleştirilir. Ardından, nano altın parçacıklarının oluşmasını sağlamak amacıyla altın öncülü damla damla eklenmeden önce çözeltiye bir silikon kaynağı ve bir yüzey modifikasyon ajanı eklenir.24 saat boyunca karıştırıldıktan sonra, çözelti hidrotermal işlem için bir fırına aktarılır. Hidtermal işlem sırasında, silika mezogözenekli yapısını oluşturmak için polimerleşir ve altın öncülü nano ölçekte büyümeye başlar. Son adım, kalan tüm sürfaktanları uzaklaştırmak ve iyi tanımlanmış bir mezogözenekli yapı elde etmek için materyali kalsine etmektir.Nihayetinde, altın nanoparçacıkların mezogözenekli silikanın iyi tanımlanmış duvarlarına entegre edildiğini göstermek için fiz absorpsiyon, x-ışını kırınımı ve transmisyon elektron mikroskobu kullanılır. Bu yöntemin doğrudan çöktürme gibi diğer yöntemlere göre temel avantajı, burada sentezlenen materyallerin termal açıdan oldukça dayanıklı olmasıdır. Genel olarak, bu yöntemde yeni olan kişiler, başarılı bir sentezin sıcaklık ve çözelti koşulları üzerinde süreç kontrolü gerektirmesi nedeniyle zorluk yaşayacaklardır.Nanoteknoloji, bir malzemenin özelliklerinin partikül boyutundaki değişime bağlı olarak değiştiği bir boyut rejimi olan nano ölçek rejimi olarak tanımlanır. Bu çalışmada, altın nanopartiküllerinden bahsediyoruz ve altın, kolayca eriyebilen yumuşak bir metal olma özelliğine sahiptir. Bu nedenle, altına termal kararlılık ekleyebildiğimizi burada göstereceğimiz kavram kanıtı, tüm metal sistemler için uygulanabilir olmalıdır.Mezogözenekli silika duvarına interkale edilmiş altın veya GMS hazırlığına başlamak için, 75 mL iki molar hidroklorik asit çözeltisine 2,0 gram P 1 23 ekleyin. Oda sıcaklığında, çözeltiye manyetik karıştırma uygulayın. P 1 23 tamamen çözünene kadar dakikada 350 devir hızında karıştırın; çözelti berrak hale gelecektir.Küçük bir şişeye dört gram TEOS ve ardından 180 µL T-E-S-P-T-S ekleyin. İki kimyasalı karıştırmak için şişeyi yavaşça çalkalayın; başka bir şişede 38 mg kloro aurik asidi bir mL deiyonize su içinde çözün. P 1 23 çözeltisinin sıcaklığını, termokupl ile kontrol edilen bir yağ banyosunda 35 °C'ye çıkarın.Ardından, TEOS ve T-E-S-P-T-S karışımının tamamını P 1 23 çözeltisine ekleyin ve çözeltiyi dakikada 700 devir hızında kuvvetli manyetik karıştırmada tutun. Çözelti iki dakika boyunca karıştırıldıktan sonra, hazırlanan kloro ORIC asit çözeltisinin tamamını 30 saniye içinde damla damla ekleyin. Çözeltiyi 35 °C'de 24 saat boyunca dakikada 700 devir hızında karıştırın.24 saat sonra çözeltiyi sızdırmaz bir şişeye aktarın ve 100 °C'ye ayarlanmış bir fırında 72 saat boyunca saklayın. Bu işleme hidrotermal işlem denir. Hidrotermal işlemin ardından çözeltiyi, bir huni altında negatif basınç kullanarak 1 numaralı süzgeç kağıdı ile filtreleyin.Ardından, kalan hidroklorik asidi uzaklaştırmak için örneği iki kez suyla ve üç kez etanolle yıkayın. Her yıkama işlemi sırasında, katının bir santimetre üzerine su veya etanol ekleyin ve malzemenin kurumasını bekleyin. Çökeleği filtrasyondan seramik bir potaya aktararak fırında kalsine edin.Rampa programını, sıcaklığın iki saat içinde 25'ten 550 °C'ye yükselmesi ve ardından 550 °C'de dört saat boyunca sabit tutulması şeklinde ayarlayın. Daha sonra, sıcaklık 40 °C'nin altına düşene kadar numunenin kapağı kapalı şekilde fırında kalmasını sağlayın. Kalsinasyon işleminden sonra ürünü plastik bir spatula yardımıyla cam bir şişeye aktarın; sentezlenen materyal, benzo alkolün oksidasyonu nedeniyle kırmızı renktedir.Referans bir reaksiyon olarak GMS malzemeleri test edilmiş olup yüksek seçicilik ve geri dönüştürülebilirlik göstermektedir. Benzo alkol oksidasyonu ayrı bir çözücü gerektirmeyen sıvı fazlı bir reaksiyon olduğu için, 25 mL'lik üç boyunlu bir balona beş mililitre benzo alkol aktarın. Ardından benzo alkole 10 mg GMS katalizörü ekleyin.Manyetik karıştırmalı, 100 °C'ye ayarlanmış sıcaklık kontrollü bir yağ banyosu hazırlayın. Reaksiyon sıcaklığının doğru ve tekdüze kontrolünü sağlamak için, benzoil alkol ve katalizör içeren balonu yağ banyosuna yerleştirin ve dakikada 150 devir hızında karıştırın.Bir kütle akış kontrolörü ile kontrol edilen, %99.9 saflıktaki oksijen gazını balona dakikada iki mililitre hızla akıtın. Yağ banyosunun sıcaklığı 100 °C'ye ulaşıp sabitlendiğinde, üç ağızlı balona oksijen gazı verin. Oksijen akış hızını ve sıcaklığı sabit tutarak reaksiyonun altı saat boyunca sürmesini sağlayın.Reaksiyonun ardından, ürünü bir numara süzgeç kağıdı ile filtreleyin. Sıvı fazı toplayın ve bir gaz kromatografisi flakonuna aktarın; flakonun içine, her bir birim numune için dört birim HPLC grade asetik asit ekleyerek karıştırın. Analiz için flakonu bir gaz kromatografisi otomatik örnekleyiciye yerleştirin.Filtre kağıdı üzerindeki katı çökelmeyi önce deiyonize su, ardından etanol ile yıkayın ve daha sonra çökelmenin bir spatula yardımıyla havada kurumasını sağlayın. Kurutulmuş katıyı toplayın; bu, geri kazanılmış katalizördür. Bu prosedürü, her tekrarda geri kazanılmış katalizörle üç kez tekrarlayın ve geri kazanılmış katalizör miktarının aynı oranda kalması için benzo alkol miktarını ayarlayın.Sentezlenmiş GMS stokundan üç ayrı 300 milligramlık porsiyon tartın. Sentezlenmiş GMS porsiyonlarını birinci parti, ikinci parti ve üçüncü parti olarak işaretlenmiş cam şişelere yerleştirin. Birinci parti kontrol grubu olarak hizmet ederken, ikinci ve üçüncü partiler termal işlemden geçirilecektir.Fırını 0,5 saat içinde 25 °C'den 400 °C'ye çıkacak ve ardından 400 °C'yi dört saat boyunca koruyacak şekilde programlayın. İkinci grubu bir potaya yerleştirin ve programı başlatın; sıcaklık 40 °C'nin altına düşene kadar numunenin fırın kapağı kapalı halde içeride kalmasını sağlayın. Üçüncü grup için fırını 0,75 saat içinde 25 °C'den 650 °C'ye çıkacak ve 650 °C'yi dört saat boyunca koruyacak şekilde programlayın.Üçüncü grubu bir potaya koyun ve programı daha önce olduğu gibi başlatın. Numunenin, gaz absorpsiyon cihazındaki sıcaklık 40 °C'nin altına düşene kadar kapısı kapalı şekilde fırında kalmasını sağlayın. GMS malzemelerini önce 90 °C'de 60 dakika, ardından 350 °C'de 480 dakika boyunca DGA işlemine tabi tutun.Fiziksel adsorpsiyon verilerini elde etmek için DGA materyalleri üzerinde tam izoterm analizi gerçekleştirin. GMS örneğini 200 mesh'lik tamamen karbon bir transmisyon elektron mikroskobu veya TEM ızgarasına dağıtın ve örneği bir transmisyon elektron mikroskobu altında gözlemleyin. Ayrıca, metin protokolünde açıklandığı gibi bakır K alfa radyasyonu ile X-ışını kırınımı analizi yapın.GMS'nin bir TEM görüntüsü, silika matrisin stabil bir duvara sahip, iyi tanımlanmış uzun kanallar oluşturduğunu ortaya koymaktadır. Gözenek çapının, mezogözenekli silika için tipik olduğu üzere, yaklaşık beş nanometre olduğu ve altıgen yapıda olduğu belirlenmiştir. Altın içermeyen silika matrisin BET fiziksel adsorpsiyon izoterminin, duvarlarına altın entegre edilmiş GMS'nin izotermiyle karşılaştırılması, iki materyal arasında anlamlı bir fark olmadığını göstermektedir.Her ikisi de mezogözenekli malzemeler için tipik şekli sergilemekte olup, histerezis döngüsü altın etkileşiminin gözenek yapısı üzerinde herhangi bir değişikliğe yol açmadığını göstermektedir. Farklı sıcaklıklarda kalsine edilen GMS malzemesi için BET gözenek yapısı ve BJH gözenek dağılımı da gösterilmiştir. Yüksek sıcaklık kalsinasyonu, mezogözenekli silikon matrisini değiştirmemiştir.Ayrıca, hem gözenek yapısı hem de gözenek dağılımı 650 °C kadar yüksek sıcaklık uygulamalarından sonra aynı kalmış olup, bu durum altının kümelenmediğini ve gözenekleri tıkamadığını göstermektedir. GMS içindeki altının termal stabilitesi, farklı sıcaklıklarda kalsine edilmiş GMS malzemesinin kırınım deseni üzerinden X-ışını kırınımı ile daha da doğrulanmıştır. Pik konumu, pik şiddeti ve pik genişliği kalsinasyon işlemi nedeniyle herhangi bir değişim göstermeyerek, altın partiküllerinin boyut veya morfolojisinin değişmediğini kanıtlamaktadır.Bu teknik, uygun şekilde gerçekleştirildiğinde 120 saatte tamamlanabilir. Bu sentez denenirken, kalıplama ajanı pH, sıcaklık ve konsantrasyondaki küçük değişikliklere karşı hassas olduğundan, reaksiyon koşullarının kesin bir şekilde kontrol edilmesi önemlidir. Bu teknolojinin gerçekleştirilmesi, araştırmacılara katalizör sistemlerine termal kararlılık kazandırabileceğimiz bir paradigma sağlamıştır. Bu yöntem, halihazırda biyokütle iyileştirme sistemlerinde ve geniş bir yenilenebilir enerji teknolojileri portföyü için antikorozyon teknolojilerinde uygulanmaktadır.

synthesis-catalytic-performance-gold-intercalated-walls-mesoporous

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Biz şablon baskı ve fotolitografi, hem de microfabricated desenleri kültür hücreleri yöntemleri ile micropattern nano altın ince filmler için teknikler hakkında rapor. Buna ek olarak, malzeme ve taramalı elektron ve floresan mikroskobu teknikleri kullanılarak kültürlenmiş hücrelerin morfolojisi karakterize etmek için görüntü analiz yöntemleri açıklanmaktadır.

Hücre-malzeme Etkileşim Araştırmalar Nanogözenekli Altın Patterns mikroimalat

Millifluidic Nanomalzemelere aygıtları, tepkime mekanizmaları ve sürekli akış kataliz zaman çözümlü bir analiz olarak kontrol edilen sentez için kullanılmaktadır.

Kimyasal Sentez ve Zaman-çözülmesi Mekanistiksel Çalışmaları Millifluidics

Silika nanopartikülleri, bir siloksan öncüsünün asit katalizi ve mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanılarak hazırlandı ve bu da çapı 30-250 nm arasında değişen nanomalzemelerin kontrollü büyümesiyle sonuçlandı. Büyüme dinamikleri, başlangıçtaki silisik asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve reaksiyon sıcaklığı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

CdS veya ZnS'nin yarı iletken kabukları ile kaplanmış tek tip altın nanoparçacıkların sentezi gerçekleştirilir. Yarı iletken kaplama, önce bir gümüş sülfür kabuğunun biriktirilmesi ve gümüş katyonlarının çinko veya kadmiyum katyonları ile değiştirilmesiyle gerçekleştirilir.

Sentezi, Karakterizasyonu ve Hibrid Au / CdS ve Au / ZnS Çekirdek / Shell Nanopartiküller işlevselleştirilmesi

Burada, AuNPs agregasyonu olmadan katmanlı titanat filmlerin ara kat alanı içinde altın nano partiküller (AuNPs) yerinde sentezi için bir protokol mevcut. Hiçbir spektral değişiklik bile 4 ay sonra gözlenmiştir. sentezlenmiş malzemenin kataliz, foto-kataliz, ve düşük maliyetli plasmonik cihazların geliştirilmesinde uygulamaları beklenen yer alır.

Katmanlı Titanate Şeffaf Filmleri Interlayers Uzayda Toplama olmadan Altın Nanopartiküller Yerinde Sentez

Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt aerogels elde etmek için hızlı, doğrudan çözüm tabanlı azaltma sentez yöntemi gösterilir.

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D2malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

Imine metatez için yeni bir grup IV metal katalizör dehidroksiled silika üzerine amin metal kompleksi aşılanması ile hazırlanır. Yüzey metal parçaları FT-IR, elementer mikroanaliz ve katı hal NMR spektroskopisi ile karakterize edilir. Daha fazla dinamik nükleer polarizasyon yüzeyi geliştirilmiş NMR spektroskopi deneyleri koordinasyon küresinin belirlenmesini tamamlar.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

Çözünmez tuz iğnesi şablonlarının kimyasal olarak azaltılması yoluyla kare kesitli gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları elde etmek için bir sentez yöntemi sunulmaktadır.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

Bu çalışma, literatürde genellikle geniş bir şekilde tanımlanan silika substratlar üzerine lamine edilmiş bileşiklerin emprenye edilmesi veya aşılanması için standartlaştırılmış tekniklerin geliştirilmesini kolaylaştırmayı amaçlamaktadır. Spesifik miktarlarda çözücü, substrat, aminler ve diğer önemli deneysel parametrelerin değerleri ayrıntılı olarak tartışılacaktır.

Karbon Yakalama için Emprenye Edilmiş ve Aşılanmış Amin Bazlı Silika Kompozitlerin Hazırlanmasına Yönelik Sentetik Bir Metodoloji

Öğrenin, sol-jel yöntemiyle mezogözenekli silika duvarlarına altın interkalasyonu yaparak termal olarak kararlı ve geri dönüştürülebilir katalitik malzemeler nasıl sentezlenir.

Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans

Daha fazla video keşfet