Hazırlık ve Gazsız nanoyapılı reaktivitesi Enerjik Malzemeler

Aşağıdaki deneyin genel amacı, yüksek reaktiflikte gaz salan, nano yapılandırılmış düşük enerjili malzemeler hazırlamak ve karakterize etmektir. Bu, reaktifler arasında oksijensiz, taze ve yakın yüzey temasıyla nikel alüminyum kompozit partiküllerin oluşumunu sağlayarak reaktifliği artırmak amacıyla nikel ve alüminyum toz karışımlarının yüksek enerjili bilyalı öğütme işlemine tabi tutulmasıyla gerçekleştirilir. Ardından, mekanik olarak üretilen enerjili malzemelerin ön yayılma hızı ve tutuşma sıcaklığı gibi yanma özelliklerini belirlemek için yüksek hızlı kızılötesi görüntüleme kullanılır.

Ardından, enerjik malzemelerin mikro yapısını analiz etmek için odaklanmış iyon demetli alan emisyonlu SEM kullanılır. Bu dilimleme ve görüntüleme tekniği, nano yapılı gazsız enerjik malzemelerin mikro yapısını karakterize eder. SEM ve yüksek hızlı görüntüleme sonuçları, daha yüksek enerjili bilyalı öğütmenin, nano yapılı enerjik malzemelerin mikro yapısal ve tutuşma özelliklerini düzenlemek için kullanılabileceğini göstermiştir.

Bu tekniğin ultrasonik karıştırma, kendi kendine düzenleme yaklaşımları ve jel buhar biriktirme gibi mevcut karıştırma yöntemlerine göre temel avantajları, enerjik malzemelerin ölçeklenebilir ve çevre dostu bir şekilde hazırlanmasına olanak tanımasıdır. Bu yöntem, malzeme mikro yapısının ayarlanması yoluyla dökümsüz heterojen sistemlerin reaktivitesine ilişkin temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Ayrıca bu yöntem, gaz tabanlı ve daha az reaktif sistemlere dayalı enerjik malzemelerin hazırlanması ve karakterizasyonu hakkında bilgi sağlayabilir.

Bu yöntem, termitler gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Bu protokol için, bir bire bir molar oranda 35 gramlık nikel ve alüminyum karışımı hazırlayın. Toz ve öğütme etkileşimlerinin yoğunluğunu belirlemek için, beşe bir bilye-toz şarj oranı kullanın.

Böylece, 35 gram toz için, kullanılacak öğütme kavanozu ile aynı malzemeden yapılmış 175 gram 10 milimetrelik bilye hazırlayın. Ardından bilyeleri ve tozu kavanoza ekleyin. Kavanoz, eklenen tozlar daha sert bir malzemeden olmalıdır.

Bu sistem için çelik, zirkonyum oksit veya tungsten karbür haznelerin tamamı yeterli işlevselliği sağlayacaktır. Ardından hazneyi kapatın ve argon gazı pompalayarak içerideki havayı tahliye edin; hazneyi dört kez argon ile süpürün ve daha sonra hazneyi atmosfer basıncının hafifçe üzerinde olacak kadar argonla doldurun. Hazırlanan hazne gezegensel bilyalı değirmene yerleştirilir; devir hızı (RPM) hazne için 650'ye, güneş çarkının iç rotasyonu için ise 1400'e ayarlanır. Kompozit partiküllerin mikro yapısını düzenlemek için iç rotasyon bazen çeşitlendirilebilir.

Şimdi sistemi 15 dakika boyunca çalıştırın. Sistemi, bu durum için 17 dakika olan kritik süreden daha fazla çalıştırmayın. Aksi takdirde, kavanoz oda sıcaklığına soğuduğunda istenmeyen reaksiyonlar meydana gelecektir; koruyucu kıyafetler giymiş haldeyken kapağı çıkararak gazı bir çeker ocak altında tahliye edin.

Kendiliğinden gerçekleşebilecek reaksiyonları önlemek için, tozu toplamadan önce kavanozun beş dakika boyunca havalanmasını sağlayın. Tozu kavanozdan toplarken metalik spatula kullanmayın; elekler kullanarak tozu çeşitli boyutlara ayırın. Bu protokolün geri kalanı için 20 ve 53 mikrometre arasındaki partikülleri kullanın, ardından elenmiş tozları presleyerek bir pelet haline getirin.

Beş milimetrelik paslanmaz çelik bir pres kalıbında, 1100 kilograma ayarlanmış tek eksenli bir pres kullanın. İki dakikalık bir bekleme süresi uygulayın ve pelet yeterince büyükse peletin fiziksel ölçümlerini alın. Bir transformatöre bağlı tungsten tel içeren grafit bir plaka üzerinde yanma testi için kurulumu gerçekleştirin.

Bu test için yüksek hızlı bir kızılötesi kamera kullanın. Yanma dalgası hızını doğru şekilde ölçmek için kamerayı pelete dik bir açıyla odaklayın ve kaydı başlatın. Ardından, yanma reaksiyonunu başlatacak olan teli ısıtmak için transformatörü yavaşça açın.

Ortalama yanma hızını elde etmek için veri setinin kare kare analizini yaparak reaksiyon cephesi ilerlemesinin konumunu zamana karşı grafikleyin. Yanma hızını belirlemek için örnek yüksekliğini, tamamen ilerlemesinin aldığı süreye bölün. Ardından, örneğin orta bölgesindeki sıcaklık değişimlerini grafikleyin.

Tutuşma özelliklerini belirlemek için, tohum tozundan ince bir disk hazırlayın ve diski 800 kelvin gibi istenen bir sıcaklığa ayarlanmış sıcak plakaya yerleştirin. Sıcak plaka ayarlanan sıcaklığa ulaştığında, yüksek hızlı kamerayı pelete odaklayın ve kaydı başlatın. Kameranın görüş alanı, pelet ile plaka arasındaki temas noktasını göstermelidir; böylece analiz sırasında pelet üzerindeki sıcaklık noktasının, plaka sıcaklığını geçtiği ilk an kaydedilmiş olur.

Burayı reaksiyon başlatma noktası olarak tanımlayın. Tutuşma sıcaklığı grafiğini belirlemek için, partikülün tutuşma noktasının sıcaklığını belirleyin. Tutuşma sıcaklığı, sıcaklık profilinin bir termal patlama profiline dönüştüğü bükülme noktasıdır.

Taramalı elektron mikroskobu için süspansiyon halindeki partikül örneğini hazırladıktan sonra, beş dakikalık plazma temizliği ile örneği hazırlayın ve ardından elektron demetini tek bir partikül üzerine odaklayın. Z yüksekliğini çalışma mesafesine bağlayın ve ardından örneği eksantrik yüksekliğe kaldırın. Şimdi, örneğin üzerine başlangıç olarak 70 nanometre kalınlığında bir platin tabakası kaplamak için gaz enjeksiyon iğnesi ile birlikte elektron demetini kullanın.

Bu işlem, örneği galyum iyon demetinin veya I demetinin neden olacağı bozulmalara karşı korur. Ardından, örneği 52 dereceye eğin ve I demetini açın. I demetini beş kilovolt ve 0,28 nano ampere ayarlayın.

Ardından, örneğin üzerine 0.5 µm daha platin kaplamak için gaz enjeksiyon iğnesini kullanın. Fidüsiyer işaretleri kestikten sonra, bir program kullanarak parçacığı I-beam ile dilimleyin; önce dosyayı açın ve ardından verilerin nereye kaydedileceğini seçmek için görüntü kayıt konumunu girin. Sonra, dilimleme sekmesinden aşağıdaki değişiklikleri yapın.

Tüm partikülü aşındırmak için genişliği, uzunluğu ve derinliği ayarlayın. Ardından dilim sayısını ve görüntü başına dilim sayısını belirleyin. Yardımcı programlar (utilities) sekmesi altında, programın numuneye zarar vermeden aşındırmak için uygun demet akımını seçmesini sağlayan "akımları öner" (suggest currents) seçeneğini belirleyin.

Şimdi, göster (show) seçeneğine tıklayın. Yazılım, ardından frezeleme ızgarasının bir görselini sunacaktır. Planı tekrar kontrol edin ve ardından partikülün frezeleme işlemine başlayın.

Her bir kesit alındıktan sonra, rekonstrüksiyon için kesitin yüksek kaliteli bir elektron demeti görüntüsünü alın. Elektron demeti parametreleri, kurulum ve elektron demeti görüntüleme tarama parametreleri bölümünde yer almaktadır. Bu ayarlar, ızgara seçim çözünürlüğünü ve bekleme süresini belirleyecektir.

Bekleme süresi ne kadar yüksek olursa, tanımlanan prosedürü kullanarak görüntüyü toplamak o kadar uzun sürer. Homojen nanokompozit partiküller, başlangıç karışımları ile karşılaştırılmıştır. Reaktifler ve kompozit partiküller arasındaki yüzey alanı, başlangıç karışımınkine kıyasla önemli ölçüde artmıştır.

Yüksek enerjili bilyolu öğütme (HEBM) sonrası, her bir bileşen diğer bileşenin matrisine dahil edilmiştir. Çoğu durumda, elde edilen nanoyapılı enerjik kompozitler, reaktifler arasında yüksek temas alanına sahip ve tam yoğunluktadır. Yüksek enerjili bilyolu öğütme, başlangıçtaki alüminyum partikülleri üzerindeki koruyucu oksit tabakasını etkili bir şekilde gidermiştir.

Nikel alüminyum kompozit partiküllerinin enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi ile desteklenmiş TEM analizinin karanlık alan görüntüsü, yeni sınırların oksijensiz olduğunu açıkça göstermektedir. HEBM, güneş çarkının ve öğütme kavanozunun rotasyon oranı olarak kısaltılan K değerinin değiştirilmesiyle partikül boyutunun düzenlenmesine olanak tanır. Bu karışımda, K değeri 1,5'ten küçüktür ve bilyaların ve tozun kayması gözlemlenmiştir. Ancak K değeri 1,5 ile 1,85 arasına yükseltildiğinde, bilyelerin şiddetli çarpışmaları meydana gelmiştir.

Bu farklı HEBM rejimleri, partikül boyutlarını önemli ölçüde etkilemektedir. Kayma rejiminde kaba partiküller oluşurken, çarpışma rejiminin gelişiminden sonra çok daha ince partiküller hazırlanmaktadır. Bu teknik, enerjik nanomalzemeler alanındaki araştırmacıların, yüksek enerji yoğunluklu kompozitlerin mikro yapısı ve reaktivitesi arasındaki ilişkileri keşfetmelerinin önünü açmıştır.

Bu videoyu izledikten sonra, yüksek enerjili bilyalı öğütme ile enerjik nanokompozitlerin nasıl hazırlanacağı ve bunların tutuşma ve yanma özelliklerinin nasıl belirleneceği konusunda kapsamlı bir bilgiye sahip olmalısınız. Enerjik nanomalzemelerin son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken kişisel koruyucu donanım gibi önlemlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.