Name: Rutenyum bir Serisi Sentezi, Karakterizasyonu ve Tepkime K -triphos Ph Kompleksi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-04-10T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 51 s
Description: Keşfedin, N-triphos ligandı içeren rutenyum dihidrat komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu için kullanılan yöntemleri. Bu çalışma, homojen kataliz uygulamalarında yeni katalizörler geliştirmeye yardımcı olur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

AP, Imperial College London'a Frankland Chair bağışı aracılığıyla doktora öğrencisi olduğu için minnettardır. Johnson Matthey plc'ye de bu çalışmada kullanılan değerli metal tuzlarının kredisi için teşekkür edilir.

Not: Bir davlumbaz, tüm sentez yürütmek ve sadece uygun güvenlik sorunları tespit edilmiştir ve tedbirler onlara karşı korumak için alınan sonra. Kişisel koruyucu ekipman laboratuvar önlüğü, eldiven ve koruyucu gözlük dahil ve her zaman giyilmelidir. N, N, 1. sentezi, N-tris (diphenylphosphinomethylene) amin, N (CH2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) <ol><li> 200 fırında kurutulmuş ml için Schlenk şişesine bir çift manifoldu Schlenk hat üzerinde, sıralı üç vakum azot döngüsü yoluyla nitrojen altında difenil (hidroksimetilen) fosfonyum klorür 11 (6.99 gr, 24.7 mmol) ve bir yer ilave edin. </li><li> Hydroxymethene fosfini fosfonyum klorür tuzu dönüşümünü sağlamak için 1 saat süre ile oda sıcaklığında gazı giderilmiş metanol (30 mi) ve trietilamin (9.5 mi, 68.1 mmol) ilave edin ve karıştırın. Daha sonra, metanol (2 M, 4.1 mi, 8.2 mmol), gazı alınmış amonyak çözeltisi ekleme. </li><li> Geri akış altında 2 saat boyunca reaksiyon karışımını ısıtınBu süre zarfında bağ beyaz bir katı olarak çökelecektir. </li><li> N -triphos Ph bağ uygun saflıkta için kısa bir süre üzerinde havada oksidasyon kararlı olsa da, nitrojen altında kanül süzme 26 aracılığıyla çözücüyü çıkarın ve analitik olarak saf ürün elde etmek üzere gazı alınmış metanol (3 x 10 mi) ile yıkayın ve bir nitrojen atmosferi altında muhafaza edin. </li></ol> 2. N- [Ru (CO) 2 {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2) <ol><li> 200 fırında kurutulmuş ml bir Schlenk şişesine, üç ardışık vakum azot döngüsü ile nitrojen altında, N -Triphos Ph (1.0 g, 1.63 mmol) ve [Ru 3 (CO) 12] (347 mg, 0.54 mmol) ve yer eklemek Çift manifoldu savurma hattı. </li><li> Kuru, gazı alınmış tolüen, 30 ml ilave edilir ve 12 saat boyunca geri akışa kadar karışım getirir. </li><li> Bu, 12 saat geri kaynatıldıktan sonra, ikinci bir Schlenk şişesine kanül yoluyla bir çözüm için filtreReaksiyon sırasında meydana metalik rutenyum az miktardaki. </li><li> Kompleksin çökelmesine neden olmak için, tuzak soğutuldu, sıvı azot ile donatılmış bir çift manifoldu Schlenk hat kullanılarak vakum altında yaklaşık 10 ml çözücü hacmini azaltır. </li><li> Tam tekrar çözüldükten oluşana kadar bir yağ banyosu içinde yavaşça (80-90 ° C) ısıtılarak bir çökelti yeniden kristalleştirilmesi, ve bir Schlenk şişesine, yağ banyosundan ısı çıkarma, ancak izin vererek, oda sıcaklığına kadar daha sonra yavaş soğutma su altında kalması. Katı, turuncu bir kristal halinde O / N bırakın. </li><li> Başka bir fırına süpernatan, kanül filtrasyon yoluyla X-ışını kırınımı için müsait turuncu kristaller bir Schlenk şişesine kuru izole edin. Daha sonra, vakumda O / N, kuru ve gazı alınmış toluen (2 x 5 mi) ve kuru olan kristaller yıkayın. Ayrı bir Schlenk şişesi içinde bir araya süpernatan ve yıkama kaydedin. </li><li> Birleştirilen yüzer ve durulama çözeltisinden kristaller ikinci bir yığın elde ediliradım 2.5 ve 2.6 için de benzer bir tekrar kristalleştirme işlemi ile reaksiyonun bazı genel verimini iyileştirmek üzere. </li><li> Hava ile temas okside karbonat kompleksi yavaş dönüşüme yol azot altında kompleksi saklayın (aşağı bakınız). </li></ol> 3. N- [Ru (CO 3) (CO) {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (3) <ol><li> 200 ml&#39;lik bir Schlenk şişesine, kısmen çözülmüş turuncu bir süspansiyon oluşturmak üzere 2 (280 mg, 0.364 mmol) ve toluen içindeki 5 ml ekleyin. </li><li> 10 dakika boyunca, reaksiyon karışımı içinden saniyede 2-3 kabarcığı süspansiyon ve kabarcık oksijen içine oksijen balonu bağlanmış bir iğne yerleştirin. </li><li> Portakal renkli bir çökelti meydana geldiğinde, havada süzme ile toplayın ve havada stabil bir serbest akan bir turuncu tozu vermek üzere vakum altında toluen (2 x 5 mi) ve dietil eter (2 x 5 mi) ve kuru ile yıkanmıştır. </li><li> X-ışını diffr için müsait kristalleri büyütmek içinaksiyon, yavaş yavaş şişenin yan tükendiğinde, bu çözücü izin vererek üstünde bir şişe ve katman 3 ml tolüen içinde 3 ml diklorometan içinde 3, 100 mg çözülür. <ol><li> Kristallerinin elde edilmesi için, bu O / N bırakın. Süpernatan ayrıldı ve toluen (2 x 3 mi) ve dietil eter (2 x 3 mi) yıkanarak kristaller izole edin. Çift manifoldu Schlenk hat üzerinde vakum altında kurutulur. </li></ol></li></ol> 4. N- [Ru (H), 2 (CO) {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4) <ol><li> Kuru, 20 ml 3 (763 mg, 0.953 mmol) içindeki bir çözeltisi hazırlandı, gazı alınmış THF ve pozitif bir azot basıncı (0,2 bar) altında, 100 ml otoklav Teknisyenin yüksek basınçlı reaktöre enjekte edilir. </li><li> % 100 hidrojen reaktör kafa alanı gaz değiştirme ve 2 saat boyunca karıştırılarak 100 ° C&#39;ye kadar, daha sonra oda sıcaklığında 15 bar basınç ısı. Dikkat! Tüm güvenlik prosedürleri emin olun yüksek kullanırken uyulması edilmiştirbasınç sistemleri! </li><li> Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra, dikkatli bir şekilde, reaktör üst boşluğunda fazla hidrojen gazı boşaltma ve azot ile değiştirin. </li><li> Nitrojen altında, 100 ml&#39;lik bir Schlenk şişesine, reaksiyon çözeltisini ve kanül yoluyla bir çift manifoldu bir Schlenk hattına, filtre bağlanmasından sonra, kuru, 20 ml ile seyreltilir, metanol gazı alındı. </li><li> Sıvı nitrojen ile donatılmış bir çift manifoldu Schlenk hat kullanılarak çözücüyü vakum altında çıkarın portakal rengi bir toz vermek üzere tuzak soğutulmuştur. Kuru, gazı alınmış metanol (3 x 5 mi) ve kuru bu portakal tozu yıkayın, dietil eter (3 x 5 mi) ve vakum altında kuru gazı alındı. </li><li> X-ışını difraksiyon analizi O uygun kristaller Büyüme / N, kuru bir Eşdeğer hacimde miktarı ile kaplanmış bir 4 kuru doymuş ve gazı alınmış tolüen çözeltiden, metanol gazı alındı. </li><li> Azot altında karmaşık saklayın. </li></ol> RUH 2 (CO) {N (CH2 PPh 2) 3} -κ 3 P [5. Reaksiyonu] (4) NH 4 PF 6 ve Levulinik Asit ile <ol><li> Kuru 2 ml 4 ihtiva eden bir çözelti (48.4 mg, 65.2 umol) hazırlanması, bir fırın içinde, toluen bir Schlenk şişesine, kurutuldu ve (asetonitril (65.0 umol, 10.6 mg) NH4 PF6 karıştırılan bir çözeltisine, şırınga yoluyla 2 ekleyin gazı alınmış ml) ayrı bir fırında bir Schlenk şişesine kurutulmuştur. </li><li> 2 st için oda sıcaklığında reaksiyon karışımı karıştırılır. Sonra (ara kompleksi [RUH (CO) (MeCN) {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3 P] elde tuzak, sıvı azot ile donatılmış bir çift manifoldu savurma hattı soğutulmuş kullanılarak vakum altında çözücüyü çıkarın 5). </li><li> Kuru ile yıkayın, kahverengi bir toz olarak karmaşık 5 izole edilmesi için, vakumla heksan (3 x 3 mi) ve kuru gazı alındı. </li><li> 5 0.5 ml &#39;lik bir solüsyonuna gazı alınmış, aseton-d6, 0.5 ml (93.0 mmol, 1.43 eşdeğer. 10.8 mg) levulinik asit ilave, aseton-d6 gazı alındı. Kullanarak 2 dakika boyunca reaksiyon karışımını karıştırdıktanbir girdap karıştırıcı. </li><li> Tutanak 1 H ve 30 P {1} H reaksiyonu 16 saat reaksiyonu gözlemlemek için her saat NMR spektrumları. 27 </li></ol>

<ol><li>Bruneau, C., Dixneuf, P. H. Ruthenium Catalysis and Fine Chemicals. , Springer. New York. (2004).</li>
<li>Naota, T., Takaya, H., Murahashi, S. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Catalyzed+Reactions+for+Organic+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Catalyzed Reactions for Organic Synthesis.</a> Chem. Rev. 98 (7), 2599-2660 (1998).</li>
<li>Arockaim, P. B., Bruneau, C., Dixneuf, P. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Catalyzed+C-H+Bond+Activation+and+Functionalization%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Catalyzed C-H Bond Activation and Functionalization.</a> Chem. Rev. 112 (11), 5879-5918 (2012).</li>
<li>Trost, B. M., Toste, F. D., Pinkerton, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-metathesis+ruthenium-catalyzed+C-C+bond+formation%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Non-metathesis ruthenium-catalyzed C-C bond formation.</a> Chem. Rev. 101 (7), 2067-2096 (2001).</li>
<li>Vougioukalakis, G. C., Grubbs, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Based+Heterocyclic+Carbene-Coordinated+Olefin+Metathesis+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Based Heterocyclic Carbene-Coordinated Olefin Metathesis Catalysis.</a> Chem. Rev. 110 (3), 1746-1787 (2010).</li>
<li>Lozano-Vila, A. M., Monsaert, S., Bajek, A., Verpoort, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+derived+from+alkynes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts derived from alkynes.</a> Chem. Rev. 110 (8), 4865-4909 (2010).</li>
<li>Samojlowicz, C., Bieniek, M., Grela, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-based+olefin+metathesis+catalysts+bearing+N-heterocyclic+carbene+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-based olefin metathesis catalysts bearing N-heterocyclic carbene ligands.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3708-3742 (2009).</li>
<li>Alcaide, B., Almedros, P., Luna, A. G. rubbs’ <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-Carbenes+Beyond+the+Metathesis+Reaction%3A+Less+Conventional+Non-Metathetic+Utility%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-Carbenes Beyond the Metathesis Reaction: Less Conventional Non-Metathetic Utility.</a> Chem. Rev. 109 (8), 3817-3858 (2009).</li>
<li>Conley, B. L., Pennington-Boggio, M. K., Boz, E., Discovery Williams, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications%2C+and+Catalytic+Mechanisms+of+Shvo%E2%80%99s+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Applications, and Catalytic Mechanisms of Shvo’s Catalyst.</a> Chem. Rev. 110 (4), 2294-2312 (2010).</li>
<li>Miller, P. W., White, A. J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+multimetallic+complexes+using+sterically+bulky+N-centered+tipodal+dialkyl+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Organomet.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of multimetallic complexes using sterically bulky N-centered tipodal dialkyl phosphine ligands.</a> J. Organomet. Chem. 695 (8), 1138-1145 (2010).</li>
<li>Hanton, M. J., Tin, S., Boardman, B. J., Miller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium-catalysed+hydrogenation+of+esters+using+tripodal+phosphine+ligands%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Ruthenium-catalysed hydrogenation of esters using tripodal phosphine ligands.</a> J. Mol. Catal. A. 346 (1-2), 70-78 (2012).</li>
<li>Phanopoulos, A., Brown, N. J., White, A. J. P., Long, N. J., Miller, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Reactivity+of+Ruthenium+Hydride+Complexes+of+N-Centered+Triphosphine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Synthesis, Characterization, and Reactivity of Ruthenium Hydride Complexes of N-Centered Triphosphine Ligands.</a> Inorg. Chem. 53 (7), 3742-3752 (2014).</li>
<li>Jin, G. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N.N.N-tris%28phosphinomethylen%29amine+N.N.N%E2%80%99-tris%28phosphinomethylene%29hydrazine+N.N.N%E2%80%99.N%E2%80%99-tetra%28phosphinomethylene%29hydrazine%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron+Lett%22%5BJournal%5D)">N.N.N-tris(phosphinomethylen)amine N.N.N’-tris(phosphinomethylene)hydrazine N.N.N’.N’-tetra(phosphinomethylene)hydrazine.</a> Tetrahedron Lett. 22 (12), 1105-1108 (1981).</li>
<li>Walter, O., Huttner, G., Kern, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Characterisation+of+N%28CH2PPh2%293.+N%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293+and+%5BHN%28CH2PPh2%293Mo%28CO%293%5DBF4%5BTitle%5D)+AND+%22Z.+Naturforsch%22%5BJournal%5D)">Preparation and Characterisation of N(CH2PPh2)3. N(CH2PPh2)3Mo(CO)3 and [HN(CH2PPh2)3Mo(CO)3]BF4.</a> Z. Naturforsch. 51b, 922-928 (1996).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Kruckenberg, A., Mader, S., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium+%CE%B74-Trimethylenemethane+Complexes+Containing+Tripodal+Phosphanomethylamine+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Ruthenium η4-Trimethylenemethane Complexes Containing Tripodal Phosphanomethylamine Ligands.</a> Organometallics. 31 (19), 7024-7027 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Geilen, F. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+and+Flexible+Transformation+of+Biomass-Derived+Platform+Chemicals+by+a+Multifunctional+Catalytic+System%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Selective and Flexible Transformation of Biomass-Derived Platform Chemicals by a Multifunctional Catalytic System.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (32), 5510-5514 (2010).</li>
<li>Geilen, F. M. A., Engendahl, B., Hölscher, M., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Homogeneous+Hydrogenation+of+Biogenic+Carboxylic+Acids+with+%5BRu%28TriPhos%29H%5D%2B%3A+A+Mechanistic+Study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Selective Homogeneous Hydrogenation of Biogenic Carboxylic Acids with [Ru(TriPhos)H]+: A Mechanistic Study.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (36), 14349-14358 (2011).</li>
<li>Van Engelen, M. C., Teunissen, H. T., de Vries, J. G., Elsevier, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suitable+ligands+for+homogeneous+ruthenium-catalyzed+hydrogenolysis+of+esters%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A%22%5BJournal%5D)">Suitable ligands for homogeneous ruthenium-catalyzed hydrogenolysis of esters.</a> J. Mol. Catal. A. 206 (1-2), 185-192 (2003).</li>
<li>Wesselbaum, S., vom Stein, T., Klankermayer, J., Leitner, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+of+Carbon+Dioxide+to+Methanol+by+Using+a+Homogeneous+Ruthenium%E2%80%93Phosphine+Catalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation of Carbon Dioxide to Methanol by Using a Homogeneous Ruthenium–Phosphine Catalyst.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 51 (30), 7499-7502 (2012).</li>
<li>Fillol, J. L., Kruckenberg, A., Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stitching+Phospholanes+Together+Piece+by+Piece%3A+New+Modular+Di-+and+Tridentate+Stereodirecting+Ligands%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Stitching Phospholanes Together Piece by Piece: New Modular Di- and Tridentate Stereodirecting Ligands.</a> Chem. Eur. J. 17 (50), 14047-14062 (2011).</li>
<li>Rodríguez, L. -I., Roth, T., Fillol, J. L., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+More+Gold%E2%80%93The+More+Enantioselective%3A+Cyclohydroaminations+of+%CE%B3-Allenyl+Sulfonamides+with+Mono+Bis-%2C+and+Trisphospholane+Gold%28I%29+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">The More Gold–The More Enantioselective: Cyclohydroaminations of γ-Allenyl Sulfonamides with Mono Bis-, and Trisphospholane Gold(I) Catalysts.</a> Chem. Eur. J. 18 (12), 3721-3728 (2012).</li>
<li>Scherl, P., Wadepohl, H., Gade, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogenation+and+Silylation+of+a+Double-Cyclometalated+Ruthenium+Complex%3A+Structures+and+Dynamic+Behavior+of+Hydrido+and+Hydridosilicate+Ruthenium+Complexes%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Hydrogenation and Silylation of a Double-Cyclometalated Ruthenium Complex: Structures and Dynamic Behavior of Hydrido and Hydridosilicate Ruthenium Complexes.</a> Organometallics. 32 (15), 4409-4415 (2013).</li>
<li>Bennett, B. K., Richmond, T. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inexpensive%2C+Disposable+Cannula+Filtration+Device%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">An Inexpensive, Disposable Cannula Filtration Device.</a> J. Chem. Educ. 75 (8), 1034(1998).</li>
<li>Judd, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proton+NMR+Basics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Educ%22%5BJournal%5D)">Proton NMR Basics.</a> J. Chem. Educ. 72 (8), 706(1995).</li>
<li>Rhodes, L. F., Venanzi, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ruthenium%28II%29-Assisted+Borohydride+Reduction+of+Acetonitrile%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ruthenium(II)-Assisted Borohydride Reduction of Acetonitrile.</a> Inorg. Chem. 26 (16), 2692-2695 (1987).</li>
<li>Bakhmutov, V. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-depth+NMR+and+IR+study+of+the+proton+transfer+equilibrium+between+%5B%7BMeC%28CH2PPh2%293%7DRu%28CO%29H2%5D+and+hexafluoroisopropanol%5BTitle%5D)+AND+%22Can.+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">In-depth NMR and IR study of the proton transfer equilibrium between [{MeC(CH2PPh2)3}Ru(CO)H2] and hexafluoroisopropanol.</a> Can. J. Chem. 79, 479-489 (2001).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Burada bir üç dişli bir fosfin bağı sentezi ve rutenyum komplekslerinin bir dizi verimli sentetik prosedürü de tarif etmiştik. N -triphos Ph ligandı (1) kolay bir şekilde minimalistik çalışma prosedüreüne yüksek verimle elde edilebilir. Ligandlar, bu tür sentez için kullanılan bu fosfor esaslı Mannich reaksiyonu oldukça genel ve P-atomlu R-grupları farklı olan bir başka ligand türevleri için de kullanılabilir. 10-12,15-18 Ayrıca, bu sentez yöntemleri için uygun olan benzer...

Rutenyum fosfin göre kompleksleri en çok çalışılan ve kimyasal olarak çok yönlü moleküler katalizörler arasında. 1-9 Tipik olarak bu rutenyum katalizörleri kompleks elektronik, sterics, geometri ve erime dikte mono- veya bi-dentat ligandları ya da içerir ve bu derinden katalitik aktivitesi üzerine etkisi. Bunlar metal merkeze birden fazla fosfor donör daha çelat etkisi nedeniyle, metal merkezine daha fazla stabilite kazandırmak için bilindiği gibi multidentat fosfin sistemleri daha az yaygın olarak kataliz için incelenmiştir. Bu tür stabilizasyon katalizör bütünlüğünü sağlamak avantajlı olabilir sert reaksiyon koşulları (daha yüksek sıcaklık ve basınç) bu tür ligandlara kompleks stabilize edici özellikler altında, ancak, kataliz için arzu edilmeyebilir. 10-12 ve diğerleri, 13-18 karmaşık kararlılık ve yüz -COOR kazandırmak için araştırılmıştır Bu gibi bir multidentat fosfin ligand sistemidinasyon geometrileri üç fosfin kollar potansiyel üç dişli ligand oluşturan bir tepe köprü nitrojen atomuna bağlandıkları durumda, sözde N -triphos bağ dizisidir. Bu özel ligandlarına önemli özelliklerinden biri, dolayısıyla, bu alan bir fosfor hazır ikincil fosfinler gelen Mannich reaksiyonu (Şekil 1) ile sentezlenebilir kolay bir şekilde yüksek verimlerle genellikle hazırlanabilir, ve burada R gruplarının çeşitli fosfınler ve minimal çalışma-up ile. Bu metodoloji genel amacı daha sonraki katalitik uygulamalar için erişilebilir N -triphos ligandlar içeren dihidrid kompleksleri Ruthenium hangi bir uyduruk rota sunmaktır. Son zamanlarda, Ru-triphos bazlı kompleksler levulinik asit, 19,20 biyo-esterler 11,21 ve yüksek değere sahip kimyasal karbon dioksit 22 biyokütle elde edilen ürünlerin, hidrojenasyon reaksiyonları için katalizör olarak ilgi çekmektedirler. Bu avantajlı olacaktırgibi, ya da zaten bu tür N -triphos ligand olarak, erişim sentetik daha kolay olan, özellikle de rapor sistemlere göre daha aktif ya da burada Ru-triphos türevlerinin kapsamını genişletmek için. en çok çalışılan karbon merkezli analog genellikle düşük verimli sentezi muzdarip ve hazırlamak için daha uyumlu ve kolay N -triphos ligand, aksine, son derece hava duyarlı metal fosfit reaktifleri içerir. 10-18 N -triphos ligandlar sadece molibdenum, tungsten, rutenyum, rodyum, altın kompleksleri dokuz yayınlarda rapor edilmiş olan ile nispeten az araştırılmıştır kalır. Bu benzersiz bir bileşikler büyük bir sayı ile, sırasıyla, yaklaşık 50 ve 900 maddeler bulunmaktadır olan bor ve karbon-merkezli analogları, taban tabana zıttır. Biz gibi pro-kiral olefinlerin 23 asimetrik katalitik hidrojenasyonla Bununla birlikte, kompleksler N içeren -triphos bulduk uygulamaII N gibi asimetrik cyclohydroamination γ-alenil sülfonamidler -korumalı. 24 ek olarak, yarımları koordine phospholane sahip bir hacimli N -triphos ligand ile koordine edilen bir rutenyum kompleksi silan, organosilikon kimyası gelişiminde önemli bir adım olarak aktive ettiği bulunmuştur. 25 Kataliz devam eden araştırma programının bir parçası olarak, biz rutenyum N -triphos Ph ihtiva eden ön katalizörler bir dizi hazırlamak ve onların stokiyometrik tepkilerini ve katalitik potansiyelini araştırmak için çalıştı. N -triphos Ph ilk 25 yıl önce bildirilmiştir olan molibden kompleksleri, onların uygulama rağmen katalitik veya başka araştırılmamıştır. Bu çalışma, genellikle az gelişmiş olmasına rağmen, bu tür karmaşık istikrar gibi birçok arzu özelliklere sahip N -triphos iskele, uygulanabilirliğini göstermektedir. Bu yazıda sentetik rotayı ve karakterizasyonu ve raporkatalitik hidrojenleme reaksiyonlarında uygulama bulabilir rutenyum N -triphos Ph komplekslerinin bir dizi.

<table><tbody><tr>Şirket içi solvent arıtma sisteminden elde edilen <td>metanol</td><td></td><td></td><td>: Yenilikçi Teknoloji, "saf çözünme" kurutma kulesi dahil. Azot altında aktive edilmiş moleküler elekler üzerinde ampullerde saklanır.</td></tr><tr><td>Toluen</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dietil Eter</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Tetrahidrofuran (THF)</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Asetonitril</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>d6-Aseton</td><td>VWR</td><td>VWRC87152.0011</td><td>Buzdolabında saklayın</td></tr><tr><td>Trietilamin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>TO886-1L</td><td>Damıtılmış ve aktif moleküler üzerinde saklanmıştır. N2</td></tr>2 M altındaki elekler <tr><td>Metanol içinde amonyak çözeltisi</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>341428-100ML</td><td>Çözeltisi "Sure-Seal" şişede gelir</td></tr><tr><td>NH4PF 6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>216593-5G</td><td>Kurutucuda saklayın</td></tr><tr><td>Levulinik Asit</td><td>Acros Organics</td><td>125142500</td><td>Katı ancak oda sıcaklığına yakın erir</td></tr><tr><td>3 &Arama; Moleküler elekler</td><td>Alfa Aesar</td><td>LO5359</td><td>Vakum altında gece boyunca ısıtarak etkinleştirin</td></tr><tr><td>Schlenk şişeleri</td><td>GPE</td><td>Özel tasarım</td><td></td></tr><tr><td>Çift manifoldlu Schlenk hattı</td><td>GPE</td><td>Özel tasarım</td><td>Silika kurutma kolonundan geçirilmiş i) N2 çift manifold ve ii) vakum.</td></tr><tr><td>Döner vakum pompası</td><td>Edwards</td><td>RV3 A652-01-903</td><td></td></tr><tr><td>100 ml Otoklav Mühendisinin yüksek basınç reaktörü</td><td>Otoklav Mühendisi</td><td>Custon tasarımı</td><td></td></tr><tr><td>Vorteks Karıştırıcı</td><td>VWR</td><td>444-1378</td><td></td></tr></tbody></table>

rutenyum bir serisi sentezi, karakterizasyonu ve tepkime<em&gt; k</em&gt; -triphos<sup&gt; ph</sup&gt; kompleksi

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Bu yazıda, bir nitrojen atmosferi altında, metanol içinde amonyak ile hydroxylmethylene fosfin öncüsünün bir fosfor esaslı Mannich reaksiyonu yoluyla bir üç dişli fosfin ligandı, N (CH2 PPh 2) 3 (N -triphos Ph) (1) &#39;in sentezini rapor etmektedir. N -triphos pH bağ geri akış arasında, yaklaşık 1 saat sonra çözeltiden çökelir ve azot altında, basit bir kanül filtrasyon prosedürü yoluyla analitik olarak saf izole edilebilir. Geri akış altında, [Ru 3 (CO) 12] ile N -triphos Ph ligandın tepkime ligandı kompleks CO gazının yayılmasını gösteren koyu kırmızı bir çözelti elde edilir. Kompleks, [Ru (CO) 2 {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2) oda sıcaklığına soğutulduktan üzerinde izole edildi ve turuncu kristaller. 31 P {1H} NMR spektrumu düşük frekansta bir karakteristik tek bir pik gösterdiserbest ligand ile karşılaştırıldığında. Oksijen ile kompleks bir 2 toluen çözeltisi reaksiyonu karbonat kompleksi [Ru (CO 3) (CO) {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] anında çökeltilmesi ile sonuçlanmıştır (3) bir hava istikrarlı olarak Katı turuncu. Yüksek basınçlı bir reaktörde hidrojen 3 altında 15 bar Daha sonraki hidrojenleme, dihidrid kompleksi [RUH 2 (CO) {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (4) tam olarak X ile karakterize verdi -ray kristallografisi ve NMR spektroskopisi. Kompleksi 3 ve 4 gibi potansiyel levulinik asit (LA) ve biyo-kütleden türetilen ürünler dahil olmak üzere, hidrojenasyon reaksiyonların bir dizi için, yararlı bir katalizör ön-maddeleridir. Kompleks 4 temiz NH4 PF6 ({N- [elde Ru (CO) proton kaynağı, katkı maddesinin varlığında LA ile reaksiyona girdiği görülmüştürCH2 PPh 2) 3} -κ 3 P {CH3, CO (CH2) 2-CO 2H} -κ 2O] (PF6) (6).

N -triphos Ph ligandı (1) ve rutenyum kompleksi seriye ait: Ru (CO) 2 {N- (CH2 PPh 2) 3} -κ 3P] (2), [Ru (CO 3) (CO) N { (CH2 PPh 2) 3} -κ 3 P] (3) ve [Ru (H), 2 (CO) {N- (PPh 2 CH2) 3} -κ 3P] (4) 1 H ile karakterize edilmiştir, 13C {1H}, 30 P {1H} NMR spe...

Rutenyum fosfin kompleksleri yaygın olarak sıvılaştırma homojen katalitik reaksiyonlar için kullanılmaktadır. N -triphos ligand N (CH2 PPh 2) 3 taşıyan yeni üç dişli rutenyum komplekslerinin bir dizi sentezi rapor edilmiştir. Buna ek olarak, levulinik asit ile dihidrid Ru- N -triphos kompleksinin stoikiometrik reaksiyon tarif edilmiştir.

Rutenyum bir Serisi Sentezi, Karakterizasyonu ve Tepkime<em&gt; K</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Kompleksi

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

Bu prosedürün genel amacı, aynı zamanda fasyal kapaklayan ve TFOs ligandı içeren Rutenyum Dihidrat kompleksleri hazırlamaktır. Bu işlem, öncelikle trip ve TFOs ligandının sentezlenmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, uç TFOs ligandının bir bikarbonat kompleksi olarak sıfır değerli rutenyuma koordine edilmesidir.Ardından, moleküler oksijenin eş zamanlı olarak oksijen kaynağı olarak kullanılmasıyla Rutenyum merkezi oksitlenerek tek bir karbonil ligandı karbonata dönüştürülür. Son adım, oluşan karbonat kompleksinin hidrojenasyonu ile dihidrat bir kompleksin oluşturulması, karbondioksit ve suyun serbest bırakılmasıdır. Sonuç olarak, proton NMR spektrumunda hidrür ligandlarını belirten yüksek alan rezonanslarının karakteristik varlığı ile istenen kompleksin oluştuğunu göstermek için fosfor ve proton NMR spektroskopi yöntemleri kullanılır. Bu yöntem fikri ilk olarak, rutenyum sıfır bileşiklerinden rutenyum dihidrit kompleksleri hazırlamanın basit ve doğrudan bir yolunu ararken ortaya çıkmıştır.Oksidasyon aşaması zor olduğundan ve aşırı oksidasyon bozunmaya yol açabileceğinden, bu deneyin görsel gösterimi kritik öneme sahiptir. İlk olarak, 200 mililitrelik fırında kurutulmuş bir balon jojeye 6,99 gram difenil hidroksi metilen fosfo klorür ekleyin ve çift manifoldlu bir hat üzerinde üç ardışık vakum-azot döngüsü aracılığıyla azot altına alın. Bunu takiben, jojeye 30 mililitre gazı alınmış metanol ve 9,5 mililitre trietilamin ekleyin.Fosfo klorür tuzunun hidroksi metan fosfine dönüşümünü sağlamak için çözeltiyi oda sıcaklığında bir saat boyunca karıştırın. Bir saat sonra, balona 4,1 mililitre iki molar DGAs amonyak metanol çözeltisi ekleyin. Reaksiyon karışımını iki saat boyunca reflüks altında ısıtın; bu süre zarfında ligand beyaz bir katı olarak çökecektir. Phos ligandı kısa süreler boyunca havadaki oksidasyona karşı stabil olsa da, optimal saflık için çözücüyü nitrojen altında kanül filtrasyonu ile uzaklaştırın.Analitik olarak saf bir ürün elde etmek için 10 mililitre degaze metanol ile üç kez durulayın. Ardından ürünü nitrojen atmosferi altında saklayın. Sonra, bir gram ntri phos ve 347 miligram tri ruthenium doca ekleyin.200 mililitrelik fırınlanmış kuru bir balon flask içerisine Karbinol ekleyin. Üç ardışık vakum-azot döngüsü ile azot atmosferine alındıktan sonra, 30 mililitre kuru DGA toluen ekleyin ve karışımı 12 saat boyunca reflükse bırakın. Çözeltinin oda sıcaklığına soğumasını bekledikten sonra, reaksiyon sırasında oluşan küçük miktarlardaki metalik rutenyumun uzaklaştırılması için çözeltiyi kanül aracılığıyla ikinci bir SL flaska filtreleyin.Ardından, kompleksin çökelmesini sağlamak için sıvı nitrojen soğutmalı bir tuzağa sahip çift manifoldlu bir hat kullanarak vakum altında çözücü hacmini yaklaşık 10 mililitreye düşürün. Çökeleği, tam çözünme gerçekleşene kadar bir yağ banyosunda 80 ila 90 degrees Celsius'ye kadar nazikçe ısıtarak kristalleştirin. Schlenk balonunu yağ banyosunda daldırılmış halde tutarak, çözeltinin oda sıcaklığına yavaşça soğumasına izin vermek için ısıyı kapatın.Turuncu kristaller ve ardından katı bir yapı oluşması için gece boyunca bekletin. Süpernatantın fırında kurutulmuş başka bir iki boyunlu balona kanül filtrasyonu yoluyla aktarılmasıyla, röntgen kırınımı için uygun olan turuncu kristalleri izole edin. Kristalleri iki kez 5 mL kuru, gazı alınmış toluen ile yıkayın.Vao içerisinde gece boyunca kurutulduktan sonra, havaya maruz kalmak oksitlenmiş karbonat kompleksinin yavaşça dönüşmesine yol açtığından, kompleksi nitrojen altında saklayın. Bu noktada, 280 mg rutenyum bikarbonat ve TFOs ile 5 mL tolueni 200 mL'lik bir şank balona ekleyin. Kısmen çözünmüş turuncu bir süspansiyon oluşturmak için, oksijenle dolu bir balona bağlı iğneyi süspansiyona yerleştirin ve reaksiyon karışımı boyunca 10 dakika boyunca saniyede iki ila üç kabarcık hızında oksijen kabarcıkları gönderin.Hava ortamında filtrasyonla toplanan turuncu çökelti oluştuğunda; beş mililitre toluen ve beş mililitre dietil eter ile iki kez yıkandıktan sonra, havada stabil olan akıcı bir turuncu toz elde etmek için kurutun ve vakumlayın. X-ışını kırınımı için uygun kristaller büyütmek amacıyla, bir vial içerisinde 100 miligram turuncu katıyı üç mililitre diklorometan içinde çözün ve çözücünün vial duvarından yavaşça akmasını sağlayarak üzerine üç mililitre toluen ekleyerek tabaka oluşturun. Çözeltinin bir gece boyunca beklemesine izin verdikten sonra, süpernatanı dekante ederek çözeltiden çöken kristalleri izole edin. Ardından kristalleri üç mililitre toluen ve iki mililitre dietil eter ile iki kez yıkayın; çift manifoldlu bir şunka üzerinde kurutun ve vakumlayın.Ardından 763 miligram rutenyum karbonil karbonat ve triphos'u 20 mililitre kuru DGAs tetrahidrofuran içinde çözün ve çözeltiyi 100 mililitrelik bir otoklav yüksek basınç reaktörüne enjekte edin. Azot pozitif basıncı altında, reaktör baş boşluğu gazını %100 hidrojen ile değiştirin ve oda sıcaklığında 15 bar'a basınçlandırın. Ardından, karıştırma eşliğinde iki saat boyunca 100 °C'ye ısıtın. Oda sıcaklığına soğuttuktan sonra, reaktör baş boşluğundaki fazla hidrojen gazını dikkatlice tahliye edin ve ardından gazı azotla değiştirin. Reaksiyon çözeltisini azot altında 100 mililitrelik bir şilindir flaska aktarın.Çift manifold yan hatta yeniden bağladıktan ve kanül aracılığıyla filtreledikten sonra, çözeltiyi 20 mililitre kuru gazsız metanol ile seyreltin. Turuncu bir toz elde etmek için, sıvı azot soğutmalı bir tuzağa sahip çift manifold yan hat kullanarak çözücüyü vakum altında uzaklaştırın. Bu turuncu tozu üç kez beş mililitre kuru gazsız metanol ve beş mililitre kuru gazsız etil eter ile yıkayın; bu aşamada, fırında kurutulmuş bir yan balon içerisinde 48,4 miligram rutenyum, dihidrat karbonil ve triphos'u iki mililitre kuru gazsız toluende çözün.Bu çözeltiyi, ayrı bir fırınlanmış balon jojede bulunan 2 mL asetoniitril içerisindeki 10,6 mg amonyum heksaflorofosfat karıştırma çözeltisine şırınga ile ekleyin. Reaksiyon karışımını oda sıcaklığında iki saat boyunca karıştırdıktan sonra, ara bileşik olan rutenyum hidrit karbonil, asetoniitril ve fosforu elde etmek için sıvı nitrojen soğutmalı bir tuzağa sahip çift manifold vakum hattı kullanarak çözücüyü vakum altında uzaklaştırın. Kompleksi üç kez 3 mL kuru degaz edilmiş heksan ile yıkayın, ardından kompleksi kahverengi bir toz olarak izole etmek için vakum altında kurutun.0,5 mililitre DGAs dereceden düşürülmüş aseton içerisine, 0,5 mililitre DGAs dereceden düşürülmüş asetonda çözünmüş 10,8 miligram leic acid ekleyin. Reaksiyon karışımını bir vorteks karıştırıcı kullanarak iki dakika boyunca karıştırın. Son olarak, Tric Phos one ile Tri Ruthenium do Decarol reaksiyonunun bikarbonat kompleksini oluşturmasını izlemek için reaksiyonun proton ve fosfor NMR spektrumlarını 16 saat boyunca her saat başı kaydedin.İkincisi, fosfor NMR spektrumundaki bir singletin daha yüksek bir frekans kayması göstermesi, tüm fosfin kollarının rutenyuma koordine olduğunu ve aynı kimyasal ortamda bulunduğunu göstermektedir. X-ışını kristal yapısı bu gözlemi doğrulamıştır. Rutenyum kompleksi üç için fosfor NMR spektrumunda belirgin bir değişim gözlenmektedir.Karbonat oluşumuyla birlikte simetrinin kaybolması sonucunda iki farklı fosfor ortamı oluştuğu için bir triplet ve bir dublet görülmektedir. X-ışını kırınımı analizi bu yapıyı doğrulamıştır. Hidrojenasyon ürünü dördün fosfor NMR spektrumu, iki farklı fosfor ortamına işaret eden bir dublet ve triplet vermiştir.Proton NMR spektrumu, düşük frekans bölgesindele hidrit rezonanslarını bir multiplet olarak göstermektedir. X-ışını kırınımı analizi, dihidrat kompleks yapısını doğrulamıştır. Kompleks beşin fosfor NMR spektrumu, proton NMR spektrumunun düşük frekans bölgesinde rutenyuma koordine olan üç farklı trans ligand nedeniyle üç farklı fosfor ortamı bulunduğundan, bir multiplet ve iki doublet of doublet göstermektedir.Tripletlerden oluşan bir sözde dublet gözlemlenir. Kompleks altının 21 saat sonraki proton NMR spektrumu, rutenyum hidrojen sinyalinin tamamen kaybolduğunu; fosfor NMR spektrumu ise bir sözde triplet ve dublet gösterir. Bu videoyu izledikten sonra, rutenyum ve trifüs komplekslerini, aynı zamanda fasyal bir koordinasyondaki triüs ligandını içerecek şekilde nasıl sentezleyeceğiniz konusunda çok iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.Yüksek basınçlı sistemlerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın ve bu prosedürü uygularken tüm uygun güvenlik önlemlerinin alındığından emin olun.

the-synthesis-characterization-reactivity-series-ruthenium-n

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Dikloro {bis [1,1 ', 1'' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} paladyum [(P (NC 5 H 10) 3) 2 Pd (Cl) 2] (1), kolay, ulaşılabilir, ucuz ve havadır etkin bir şekilde çok yüksek verimlerle birleştirme ürünleri vermek üzere hafif reaksiyon koşulları altında çalışan bir çok fonksiyonel grup toleranslı stabil, ancak yüksek ölçüde aktif Heck katalizörü.

Hafif reaksiyon koşulları altında paladyum - Dikloro {bis [(phosphinetriyl) tripiperidine 1,1 &#39;, 1&#39;&#39;]} katalize Mizoroki-Heck Çapraz bağlama reaksiyonları

Bu protokol, antikanser ilaçların BBR3464 ve pikoplatin yönlerini birleştiren çok çekirdekli platin kompleksleri, sentezinde kullanılmak için müsait köprü ligandlar oluşturmak için izonikotinik asit ve diamino-amid birleştirme reaksiyonlarının kullanımı açıklanmaktadır.

Çekirdekli Antikanser Maddeleri olarak Platinum bispiridin tabanlı Ligandların ve kompleks Sentezlenmesi için kullanılan amid bağlantı reaksiyon

Vinil içeren bileşiklerin camsı karbon ve flor katkılı kalay oksit kaplı elektrotlar üzerine indirgeyici elektropolimerizasyonunu gerçekleştirmek için bir prosedür sunulmuştur. Elektrokimyasal hücre konfigürasyonları ve sorun giderme prosedürleri ile ilgili öneriler dahildir. Burada açıkça tanımlanmamasına rağmen, pirol içeren bileşiklerin oksidatif elektropolimerizasyonu, vinil bazlı indirgeyici elektropolimerizasyona benzer prosedürleri takip eder.

Camsı karbon ve flüor katkılı kalay oksit elektrotlar üzerinde vinil içerikli poli-piridil Kompleksinin indirgeyici elektrokimyasal

Önceden belirlenmiş bir metal merkezleri dizisi içeren suda çözünür multimetalik peptit dizilerinin sentezi için potansiyel bir genel yöntem sunulmaktadır.

suda çözünür bir metal-organik kompleks dizi sentezi

Nominal "PbCh2" (Ch = Kalkojen) in situ indirgeme yoluyla ve bir katı hal reaksiyonu ve müteakip solvotermal reaksiyonlar yoluyla kalkojenidoplumbatların (II,IV) sentezi sunulmaktadır. Ek olarak, bugüne kadar bilinen en ağır bilinen CO homologunu veren plumbate(II) çözeltilerinin reaktiviteleri tasvir edilmiştir: μ-PbSe ligandı.

Katı-devlet ve Çözüm tabanlı Teknikleri birleştiren: Sentez ve Chalcogenidoplumbates ve Reaktifite (II veya IV)

Benzimidazolyum tuzlarından dört paladyum N -heterosiklik karben kompleksinin sentezi ve daha sonra saflaştırılması için ayrıntılı ve genel protokoller sunulmuştur. Kompleksler, arilasyon ve Suzuki-Miyaura reaksiyonlarında katalitik etkinlik açısından test edildi. İncelenen her reaksiyon için, dört kompleksden en az biri reaksiyonu başarıyla katalize etti.

palladyum K -Heterosiklik Karben Kompleksleri: Benzimidazolyum Tuzlarından Sentez ve Karbon-karbon Bağ Oluşturma Reaksiyonlarında Katalitik Aktivite

Bir trifosfenyum bromür tuzunun sentezi tanımlanır ve bir P+ transfer ajanı olarak kullanımı, bir N-heterosiklik karben ve bir anyonik bifosfin ile reaksiyonlarla özetlenir, bu da sırasıyla NHC ile stabilize edilmiş bir P(I) katyonu ve zwitterion içeren bir P(I) verir.

Bir Triphosphenium Bromür Tuz Hazırlanması ve Tepkime: Fosfor A Rahat ve kararlı Kaynak (I)

Bir protokol, arıtma, malzemelerin ve rutenyum tabanlı inhibitörü olan mitokondrial kalsiyum alımı için sunulmaktadır. Permeabilized memeli hücrelerinde onun etkinliğini değerlendirmek için bir yordam gösterilmiştir.

Sentez ve rutenyum tabanlı mitokondrial kalsiyum alımını inhibitörü değerlendirilmesi

Çıkarılabilir suda çözünen N-Konak-Konuk etkileşim yoluyla sulu ortamda oluşur carbene (NHC) ligand geliştirilmiştir. Biz temsilcisi Organik sentezde tepkiler de olduğu gibi diklorometan suda gösterdi. Ana bilgisayar-Konuk etkileşim veya ayıklama yoluyla kalan Rutenyum (Ru) katalizör sonra tepki 0.14 ppm düşük oldu.

Türdeş olmayan suda çözünen Rutenyum Organik sentezde Catalyst ana bilgisayar-Konuk etkileşim yoluyla sulu ortamdan çıkarılması

Bu protokol, emisyon spektrumlarının Franck-Condon Lineshape Analizlerini (FCLSA) tanıtır ve ARL Spektral Fitting yazılımının kullanımı için bir öğretici görevi görür. Açık kaynaklı yazılım, uyarılmış durum enerji hesaplamaları, CIE renk koordinatı belirleme ve FCLSA dahil olmak üzere emisyon spektrumlarının gelişmiş analizini gerçekleştirmek için kolay ve sezgisel bir yol sağlar.

Franck-Condon Lineshape Analizi ve Renk Analizi ile Spektral Verileri Artırmak için Bir Uygulama Olarak ARL Spektral Uydurma

Bir dizi sıcaklık üzerinde toplanan NMR spektrumlarının çizgi şekli analizi, kiral, sekiz koordinatlı, renyum (V) polihidrit kompleksi, ReH5 (PPh3) 2 (sn-bütil amin) iç koordinasyon-küre atomlarının yeniden düzenlenmesi için bir kılavuz görevi görür. Çizgi şekli analizi, bu atom yeniden düzenlemeleri için ΔH‡, ΔS‡ ve ΔG‡ aktivasyon parametrelerini belirlemek için de kullanılır.

Kiral Renyum Polihidrit Kompleksinde Koordinasyon Küresi Yeniden Düzenlemelerini Karakterize Etmek için Dinamik NMR Spektrumlarının Çizgi Şekli Analizi

Keşfedin, N-triphos ligandı içeren rutenyum dihidrat komplekslerinin sentezi ve karakterizasyonu için kullanılan yöntemleri. Bu çalışma, homojen kataliz uygulamalarında yeni katalizörler geliştirmeye yardımcı olur.

Rutenyum bir Serisi Sentezi, Karakterizasyonu ve Tepkime

Daha fazla video keşfet