Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Bu prosedürün genel amacı, yüksek derecede kphi elementlerin metal ve silikon eriyikleri arasındaki dağılımını belirlemektir. Bu işlem, öncelikle sentetik bir silikon eriyiği ve metal başlangıç materyali hazırlanarak gerçekleştirilir. Yüksek asidofil elementler, HSC'ler silikon eriyiklerinden fiziksel olarak ayrılarak veya güçlü bir indirgeyici madde eklenerek, altın kaplı boncuklar veya platin, iridyum ve demir merkezli karışımlar şeklinde sisteme dahil edilir.

Kimyasal analizi zorlaştıran metal iuss oluşumu önlenebilir. İkinci adım, grafit örnek kapsülüne önce metali, ardından silikat başlangıç malzemelerini yükleyerek bunların yerçekimine karşı stabil bir düzenleme içinde olmalarını sağlamaktır. Ardından, örnek bileşenlerinin montajını tamamlayın ve uygun şekilde bir piston silindire veya çoklu örs aparatına yerleştirin.

Son adım, numuneyi basınçlandırmak ve ardından istenen sıcaklığa ısıtmaktır; dengeye ulaşmak için yeterli süre geçtikten sonra, direnç ısıtıcısının gücü kesilerek numune hızla soğutulur. Nihayetinde, silikon eriyiğindeki eser element konsantrasyonlarını ölçmek için lazer ablasyonu endüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi kullanılır. Bu tekniğin, metal inklüzyonlarını bastırmayan yüksek basınç yöntemlerine göre temel avantajı, belirsizlikten ve belirli cphi elementlerinin analizinden kaçınmasıdır.

Silikon eriyiğinde, silikon başlangıç malzemesi olarak Baltık kompozisyonu kullanılır. Daha fazla depolimerize olan kompozisyonların camlaşma yoluyla soğutulması zor olduğundan, istenen miktarlarda bileşen oksit veya karbonat tozlarını tartın ve bir agat havana ekleyip demirsiz ortamda karıştırın. Yaklaşık dört gram tartılması, kapsamlı bir deney seti için yeterli başlangıç malzemesini sağlayacaktır.

Tozlar tamamen örtülene kadar agat havana etanol ekleyin. Ardından, karışımın hem bileşimini hem de tane boyutunu homojen hale getirmek için agat havan eli kullanarak en az iki saat boyunca öğütün. Tamamen homojenleştiğinde, havanı yaklaşık 20 santimetre mesafeden 250 watt'lık bir ısı lambasının altına yerleştirin.

Toz karışım kuruduktan sonra, ki bu işlem 20 ila 60 dakika sürebilir, karışımı karbonatlarından arındırmak için ya bir Illumina ya da Maite potasına aktarın. Toz karışım içeren potayı oda sıcaklığındaki bir kutu fırına yerleştirin ve üç ila beş saatlik bir süre içinde sıcaklığı 1.273 Kelvin'e yükseltin. Karışımı fırında gece boyunca 1.273 Kelvin'de bırakın.

Elde edilen bazalt tozunu, numune kapsülünü doldurmaya hazır olana kadar bir desikatörde saklayın. Altın kaplı boncuklar veya platin iridyum ve demirin merkezlenmiş karışımları formundaki yüksek asidofil element kaynak materyalinin hazırlanması için metin protokolüne bakınız. Grafit numune kapsülünü, önce yüksek asidofil element kaynak materyalini yerleştirip ardından kapsül dolana kadar sentetik bazalt tozu ekleyerek doldurun.

Yerçekimsel olarak kararlı bir düzenek kullanılması, deney sırasında devrilme olasılığını en aza indirir ve metalik fazın mekanik etkiyle dağılmasını önlemeyi amaçlar. Numune kapsülünü tutmak için tasarlanan boşluğun tabanına küçük bir miktar kuru magnezyum oksit tozu yerleştirin. Bu işlem, delik açılırken oluşan konik yüzeyi düzleştirir ve böylece, daha önce hazırlanmış tüm bileşenler birleştirildikten sonra numune sıkıştırması sırasında kapsülü çatlatabilecek kayma kuvvetlerini azaltır; metin protokolünde gösterildiği gibi, düzeneğin etrafını 30 mikron kalınlığında bir kurşun folyo parçasıyla sarın ve folyonun küçük bir kısmını alt baryum karbonat kılıfın açık ucunun üzerine katlayın.

Düzenleği, bir taban tıkacıyla birlikte 12,7 milimetre açıklığa sahip bir tungsten karbür basınç kabına yerleştirin; basınç kabı ve taban plakasını hidrolik pistonlar arasına konumlandırın. Ardından, 1,6 milimetre dış çaplı, dört delikli, sert pişirilmiş bir alumina tüp kullanarak C tipi bir termokupul hazırlayın. Alumina tüpü, tüpün yaklaşık bir ila iki milimetresinin üst plakanın üst yüzeyinden dışarı çıkmasına izin verecek kadar uzun olmalıdır.

Her iki tel kompozisyonunu tüpteki yan yana deliklerden geçirin. Uçlarını 180 derece döndürün ve tellerin çaprazlanması için karşıdaki deliklere sabitleyin. Termokuplu üst plakadan geçirerek düzeneğe yerleştirin, böylece eklem doğrudan numunenin üzerinde olsun.

Termokupl tellerinin geri kalanını, uç kısımlarda 10 ila 20 milimetrelik bir bölümü açıkta bırakacak şekilde esnek Teflon tüplerle izole edin. Montaj sırasında üst plaka ile üst koç arasında gerekli olan tüm metal ara parçaları yerleştirin. Basınç kabının hemen üzerine ve düzeneğin üstü ile üst koç arasına Mylar levhalar yerleştirin.

Bu plakalar, numune ısıtma devresini cihazın geri kalanından elektriksel olarak izole eder. Dört delikli, sert pişirilmiş bir Illumina tüpü kullanarak, her iki teli tüpteki yan yana deliklerden geçirip uçlarını 180 derece döndürerek karşıdaki deliklere sabitleyip C tipi bir termokupl hazırlayın. Tellerin geri kalan kısmını kısa bir Illumina tüpü ve ardından Teflon yalıtım malzemesiyle izole ederek, uçta 10 ila 20 milimetrelik bir tel kısmını açıkta bırakın.

Metin protokolünde belirtildiği gibi kanallar açılmadan önce, zirkonya kılıfı ve grafit ısıtıcıyı oktaedronun içine yerleştirin. Ardından termokuplu oktaedronun üst kısmına yerleştirin ve Illumina kaplı kolları kanalların içine konumlandırın. Termokuplu çevreleyen boşluğu doldurmak için zirkonya simanı kullanın ve kurumasını bekleyin.

Termokupl eklemini grafit kapsülden izole etmek için, açıkta kalan teller kapanana kadar oktahedronun tabanından magnezyum oksit tozu ekleyin. Açıkta kalan teli çevrelemek için genellikle 50 mg'dan daha az toz yeterlidir.

Tozun sıkıca paketlendiğinden emin olmak için, gevşek tozu bastırmak amacıyla bir matkap ucu boşluğu (drill blank) kullanın. Önceden hazırlanmış numune materyali ile bir grafit kapsülü doldurun ve kapsülü açık tarafından oktahedronun içine yerleştirin. Oktahedronun dört tungsten karbür küp üzerindeki montajını tamamlamak için Illumina tıpasını takın.

Küpün kesilmiş köşesine komşu olan üç yüzeyin her birine, kısa balsa ağacı parçalarını yapıştırmak için polivinil asetat kullanın. Her yüzeyde, balsa ağacı parçalarını kesilmiş kenarın karşısındaki kadrana yerleştirin. Her bir balsa ağacı parçası yaklaşık 4.4 milimetre yükseklik ve genişlikte, dokuz milimetre uzunlukta olmalıdır.

Burada gösterilen oktahedron boyutu için, bir kare oluşturmak üzere küplerden dörünü birleştirin. Plan görünümünde, ahşap parçaları takılmamış iki genişlik ve iki derinlik görünmelidir. Kesilmiş kenarları karenin merkezine bakacak şekilde yönlendirin.

Oktahedronu, kesik kenarlar tarafından desteklenecek şekilde küplerin merkezine yerleştirin. Ardından, termokupl kollarını karenin zıt köşelerinden çıkacak şekilde açılı hale getirin. Kalan tungsten karbür küpleri, merkezinde Okta ısıtıcı bulunan bir küp oluşturacak şekilde konumlandırın; bu sırada ahşap parçaların takılı olduğu küplerin, ahşap ara parçası bulunmayan üst küplerin üzerine oturduğundan emin olun.

Ardından, Sano ACRL tipi bir yapıştırıcı kullanarak, yaklaşık 0.5 milimetre kalınlığındaki G 10 levhadan kesilmiş kare parçaları monte edilmiş küpün her yüzeyine yapıştırın; 30 milimetre tungsten karbür küpler için 55 milimetreye 55 milimetre ölçülerinde G 10 levhalar kullanın. Tungsten karbür küplerden ikisi, direnç ısıtıcısı ile temas eden düzleştirilmiş yüzeylere sahiptir ve böylece bu küplerle temas eden levhalar için elektrikli ısıtma devresinin bir parçasını oluşturur. İki dar yarık açın ve birinci ile ikinci aşama arasında bir temas noktası sağlayacak şekilde bir bakır folyo parçası yerleştirin.

Ardından, 0.076 milimetre kalınlığındaki iki adet mylar levha, metin protokolünde gösterilen boyutlarda kesilir ve kuru bir PTFE yağlayıcı ile kaplanır. Önceden kesilmiş levhalardan biri halkanın içine yerleştirilir ve kendileri 0.076 milimetre kalınlığında mylar ile desteklenmiş ve PTFE yağlayıcı ile kaplanmış olan ilk aşama örslerinin alt seti yerleştirilir. Alt örs seti, denemeler arasında yerinde bırakılabilir.

Montajı tamamlanmış küpü birinci aşama örslerinin alt setine yerleştirin ve termokupl kollarını, basınç modülünden çıkan dengeli termokupl tellerine bağlayın. Önceden kesilmiş ikinci Mylar tabakasını tutucu halkaya konumlandırın ve alt setle aynı şekilde Mylar destekli ve yağlanmış olan birinci aşama örslerinin üst setini yerleştirin. Bu düzenleme, birinci aşama örsleri ile tutucu halka arasında yağlanmış Mylar-Mylar temasının sağlanmasını sağlar.

Bu, tek bir Mylar levha düzenlemesine kıyasla ram itme sürtünmesi kaybını yaklaşık %30 oranında azaltır. Numune gerekli basınca ulaştırıldıktan sonra, ısıtma aşamasında istenen bekleme sıcaklığına ulaşana kadar dakikada 100 kelvin hızında ısıtın; silikat camın sabit yağ basıncı kontaminasyonunu ve düşük oksijen sadakatini korumak için numune RAM'indeki yağın ayarlanması gerekebilir. Yüksek cphi elementleri çözünürlük deneyleri, zaman içindeki heterojenliğin varlığıyla en kolay şekilde tanımlanır.

Çözümlenmiş LA I-C-P-M-S spektrumları. Bu heterojenlik, inklüzyon içeren bölgeler ile inklüzyonların farklı oranlarda ablasyonundan kaynaklanan, spektrumlardaki pikler ve çukurlar şeklinde kendini gösterir. Serbest cam gösterilmiştir.

Karşılaştırma amacıyla, metal inklüzyonlarının oluşumunu önleyici yöntemlerin uygulanmadığı bir platin çözünürlük deneyine ait zamana bağlı spektrum burada verilmiştir. Ayrıca, bu videoda özetlenen teknikler kullanılarak sentezlenen ATE çalışma ürünleri için tipik olan zamana bağlı spektrumlar da gösterilmektedir. Bu spektrumların hayali kısmı, deneysel çalışma ürünlerinin ATE bölümünde dağılmış HSE inklüzyonlarının bulunmadığını göstermektedir.

Rutenyum spektrumunun görüntülemesi, bu yaklaşımın, benzer indirgeme koşullarında gerçekleştirilen önceki rutenyum çözünürlük deneylerinde rastlanan metal inklüzyonlarının oluşumunu önlemede de başarılı olduğunu göstermektedir. Bu videoyu izledikten sonra, PI'lar ve silindir ve çoklu amble aparatları için metal faz bölüşüm deneylerini hazırlayabilmelisiniz. Başlangıç malzemeleri açıklandığı şekilde hazırlandığında, yüksek cphi elementleri için yapılan deneylerde dağılmış metal inklüzyonlarının önüne geçilebilir.