Name: Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-05T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min
Description: Keşfedin enerji dağılımı X-ışını tomografisi ile gümüş-altın nanopartiküllerin üç boyutlu element haritalamasını. Bu yöntem nanometre ölçeğinde yüksek çözünürlüklü bilesen dağılımını inceleyerek kataliz performansını anlamanıza yardımcı olur.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

TJAS ve SJH finansman desteği İngiltere Mühendislik ve Fizik Bilimleri Araştırma Konseyi (Hibe numaraları EP / G035954 / 1 ve EP / L01548X / 1) teşekkür ederim. Yazarlar Nükleer İleri İmalat Araştırma Merkezi araştırma yeteneği ile ilişkili Titan G2 80-200 S / TEM için fon sağlanması için HM Hükümeti (UK) dan destek için teşekkürlerimizi sunarız.

1. Nanoparçacık Sentezi <ol><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol 75 ml Polivinil-pirolidon (PVP) (MW = 10,000 g / mol), 10 g çözülür. Bu çözeltiye AgNO 3 400 mg ekleyin. </li><li> Iyodinin 3&#39;e kadar karıştırın Çözelti, 1 ° C dk&#39;lık sabit bir hızda 100 ° C&#39;ye kadar bir sıcak plaka üzerinde, daha sonra ısı çözülmüş ve -1. Reaksiyon, 1.5 saat boyunca 100 ° C &#39;de devam edelim. </li><li> Oda sıcaklığına kadar damıtılmış su ve serin 175 ml ilave edilir. 8,000 x g&#39;de santrifüjleyin, damıtılmış su, 50 ml süpernatan ve yeniden disperse nano partikülleri çıkarın. üç kez tekrarlayın. </li><li> Oda sıcaklığında, etilen glikol, 500 ml PVP, 500 mg (55.000 g / mol) içinde çözülür. 1000 ml&#39;lik yuvarlak tabanlı bir şişeye bir önceki adımdan bu çözüm, Ag nanoparçacık süspansiyonu 27.8 ml ekleyin. 10 dakika boyunca 100 ° C &#39;de balon ısıtın. </li><li> (Sulu) - AuCl 4 0.2 mM çözelti oluşturmak için suda 1.000 ml hidrojen tetra trihidrat ekleme </sub&gt;. Her bir oyuğa 100, 200, 300 ya da 0.2 mM AuCl 4 400 ml&#39;lik eş payları, - (% olarak Au% 7 Ag 93), ortalama bir bileşim Ag93Au7 arasında AgAu nano-tanecikleri elde etmek için, önceki basamakta elde edilen çözelti, Ag82Au18 için (sulu) damla damla ( sırasıyla% Au 18at%), Ag78Au22 (%% olarak Au 22) ve Ag66Au34 de Ag 78 (% olarak% at Ag 66 Au 18) Ag 82. </li><li> Oda sıcaklığına soğutun ve daha sonra 8000 x g&#39;de, damıtılmış su, 50 ml yüzer ve dağılma çıkarılması damıtılmış su ile arka arkaya santrifüjleme mermi üç kez yıkayın. Dİ su 10 ml nanoparçacık solüsyonunun 0.05 ml ilave edilir. </li></ol> 2. TEM Numune Hazırlama <ol><li> Pipet yaklaşık 0.05 ml holey / sürekli karbon TEM ızgara üzerine nanoparçacık çözümün. numunenin EDX spektrumu Cu veya Au ile herhangi bir çıkar örtüşen zirveleri yoksa bir Cu veya Au ızgara yeterli olacaktır, ancak sahte X-ışınları sınırlamak için Berilyum TEM ızgaraları için kullanılan bir metal desteği kullanın. Büyük Beni kullanınsh boyutları (örneğin, 200 mesh) ızgara gölgeleme olasılığını en aza indirmek için. </li><li> nanoparçacık solüsyonu kuruduktan sonra saf metanol ya da etanol içinde ızgaraları yıkanarak TEM ızgaraları temizleyin. anti-kapiller geçit cımbız kullanarak tutulurken Pipet 10-20 TEM ızgara üzerine düşer. ızgara kenarına hafifçe dokundu filtre kağıdı kullanılarak ızgara her damla sonra herhangi bir aşırı sıvı çıkarın. </li><li> (Tercihen vakumda) yaklaşık 80 ° C de tavlama levhasının çıkarılması ya da herhangi bir diğer bulaşma hareketsiz elektron ışını altında kirlenmesini azaltır. </li></ol> Dedektör Gölgeleme 3. Karakterizasyonu <ol><li> sonra TEM destek tomografi tutucu içine ızgara ve üzerine yük nanopartiküller TEM içine yuvasını. </li><li> Uygun istikrarlı bir değer (aşağıda yaklaşık 1,8 x 10 -7 Torr) ulaşmak için mikroskop vakum bekleyin. Açık kolon valfleri ve elektron demeti sağlanması mikroskobu flüoresan SC görülebilirreen. </li><li> STEM hizalayın. Not: Burada, Titan G2 sonda tarafı sapmalarını hizalamaların açıklanan 2020 tomografi sahibiyle birlikte 200 kV çalıştırılan KÖK enstrüman düzeltildi. diğer mikroskoplar için optimal uyum prosedürleri tarif edilenlerden biraz farklı olabilir. <ol><li> KÖK kırınım modunda, eucentric yüksekliğe örnek getirmek için bir out-of-odak gölge resim kullanın. Bunu yapmak için, Arama sekmesinde Alpha Wobbler düğmesine basarak ± 15 ° arasında sahne eğin ve z yüksekliğini ayarlayarak numunedeki özelliklerin herhangi hareketi en aza indirmek. </li><li> kiriş numune bir delik üzerinde olacak şekilde örnek hareket ettirin ve bir altındakiler açıklığın gölge merkezleme uygun kondansatör açıklık doğru hizalanmış olduğundan emin olun prob imajını duruldu. yoğunluğu sallantı ve ışın eğim hiza kontrol etmek için hareket etmiyor odaklanmış probu sağlamak. </li><li> Amorf karbon alan görünümünde olduğu için örnek taşı ve odak olarakRonchigram elde etmek için kırılma modunda değilim. Yalpalama odak Ronchigram içinde sapmaları gözlemlemek ve bu (örneğin, astigmat ve eksenel komaya) gerekirse düzeltmek için. </li></ol></li><li> &#39;Arama&#39; sekmesinde &#39;Show Parçalar&#39; seçerek ve görüntüleme iken ızgara kare hatlarını takip ederek ızgara kare (grid merkezine bir kapat) anahat iz. Bu basit sonraki ölçümler destek ızgara gölgeleme olasılığını azaltmak için ızgara meydanın ortasında olan nanopartiküller için yapılır sağlamak için yapar. iktisap dedektörleri bir çift tilt açılarındaki numunenin çok daha büyük bir aralığı üzerinde gölgeli olacak bir ızgara bar yakın bir parçacığa yapılırsa. </li><li> Izgara meydanın orta kısmı içinde bir temsilci parçacık bulun. sahibinin maksimum eğim aralığı yatırın nanoparçacık GRI tarafından gizlenmiş olmadığından emin olmak için görüntüleme iken (genellikle 70 ° ±)Büyük tutucu yatırır de d barlar. </li><li> 5-10 ° arasında açısal artışlarını kullanarak (genellikle 70 ° ±) tilt açıları tam kapsamlı üzerinde sabit bir kazanım süresi (örneğin, 5 dk) kullanılarak HAADF ve EDX spektrumu görüntüler elde. Birincisi, görüntüleme bölmesinde Edinme tıklayarak bir bakış HAADF görüntü kazanır. Bu görüntü ve basın Edinme üzerinde kutuyu sürükleyerek nano etrafında bir eşleme penceresini seçin. </li><li> (RAW dosyaları gibi) görüntü işleme yazılımı spektral datacubes açarak veri toplama için zaman aralıklarını belirlemek için EDX spektrumu görüntüleri karakteristik X-ışını sayılarını ayıklayın. Sonra, slice2D ve toplam işlevlerini kullanarak ilgi doruklarına enerji kanallara karşılık gelen datacube dilimleri yoğunluğunu Özetle, komut dosyaları gibi ek kod 1-3 dahildir. </li></ol> 4. EDX Tomografi Edinme <ol><li> Tekrarlayın ilgi nanoparçacık örnek için 3,1-3,5 adımları. </li><li> HAADF a EdinmeND açıları tenteli numune aralığı için önceki bölümde detektör gölgeleme karakterizasyonu belirlenen zaman aralıkları ile EDX spektrumu görüntüler adım 3.6 ile aynı şekilde, (genellikle 70 ° ±). </li></ol> 5. Yeniden ve Görselleştirme <ol><li> Aşağıdaki yöntemlerden birini kullanarak mrc dosya formatına dönüştürür HAADF görüntüleri eğim serisi derleme: <ol><li> Bir &#39;Görüntü Sırası &quot;olarak HAADF TIFS aldıktan sonra görüntü görselleştirme yazılımları 12 (Dosya&gt; Farklı Kaydet&gt; MRC yazar) MRC yazar kullanın. </li><li> Alternatif olarak, tomografi yazılım paketi 13 tif_to_mrc işlevini kullanın. </li></ol></li><li> seçilen yazılımda Çapraz korelasyon HAADF görüntüleri tilt serisi kaba bir uyum elde etmek için. ya bir .sft dosyası olarak veya dosya xcorr.txt olarak hizalama verileri kaydetmek. tomografi yazılımı Arası Korelasyon bölmesinde keskin tepe sağlayan Kurulum Filtre penceresinde bir filtre ayarlayabilirsiniz. &lt;ol&gt; <li> Hesapla Hizalama tüm eğim serisi için çapraz korelasyon gerçekleştirmek için pencereyi kaydırır sonradan, basın devam edin. Yerel kaymalar 1 pikselin altına kadar metin olarak her aşamada tüm vardiya dosyaları kaydetmek için sağlanması, uyum tekrarlayın. Not: çapraz korelasyon yaparken kullanılan filtrenin dikkatli kurulum eğim serisi verilerinin iyi bir uyum sağlamak için bazen gereklidir. </li></ol></li><li> Görüntü işleme yazılımı olarak, kazanılmış spektral datacubes yüklemek ve slice3d ve toplam betik fonksiyonları kullanarak ilgi elemanlarına karşılık gelen enerji kanalları özetlenebilir dilimleri haritaları çıkarmak, scriptler ek kod 4 ve 5 olarak dahil. </li><li> çıkarılan EDX element haritalara HAADF görüntüleri belirlenen hizalamalarını uygulayın. &quot;Hizalama Veri adlı Kullanım Shifts&quot; seçerek Uygula Hizalama sekmesinde tomografi yeniden yazılımında bu gerçekleştirin. </li><li> Gerekirse, eğim ekseni ayarı yapmaktomografi rekonstrüksiyonu HAADF resim serisi yazılım ve &quot;Tilt Eksen Ayarı Görev kullan düzeltmeleri&quot; kontrol ederek HAADF görüntüleri ve EDX haritalar da uygulanır sekmesi &#39;Hizalama Uygula&#39;. </li><li> yeniden boyutları tüm unsurları için aynı olmasının sağlanması, bir tomografi yazılım paketi içinde uygulanan eşzamanlı iteratif rekonstrüksiyon tekniği (SIRT) algoritması kullanılarak ekstre EDX element sinyallerin her biri için tomografik veri seti yeniden yapılandırma. Tomografi yeniden yazılımında, basın devam edin (hacim, 20 yineleme, vb boyutu) Yeniden İnşa Ses penceresinde parametrelerini ayarlamak. imar parametreleri, her eleman için aynı olduğundan emin olun. </li><li> Görüntü görselleştirme yazılımları 12 Görüntü&gt; Yığınlar&gt; Dik Görüntüleme seçerek ayrı element rekonstrüksiyonlar orthoslices ayıklayın. </li><li> Construct ve daha fazla orthoslices, hacim ve yüzey yeniden görselleştirmekgörselleştirme yazılımı kullanarak rekonstrüksiyon gelen nderings. tüm element rekonstrüksiyon yükleyin ve bu genellikle REC dosyaları transfer değil gibi ölçek doğru ayarlanmış olduğundan emin olun. <ol><li> Nesne havuzu ve sağ tıklama yeniden yapılanma nesnesini seçin ve bir orthoslice ayıklamak için orthoslice modülünü seçin. Bir hacim render ayıklamak için yeniden yapılanma ve select volume rendering sağ tıklayın. yeniden yapılanma ve seçme isosurface üzerinde sağ tıklayarak bir isosurface ayıklayın. eşikleme üzerinden otomatik segmentasyon daha güçlü bir yöntemdir ancak sinyal gürültü oranı olduğu yoksul manuel segmentasyon isosurface görselleştirme nanoparçacık hacmi dışından gürültülü vokseller kaldırmak için gerekli olabilir: Not. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Midgley, P. A., Weyland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+electron+microscopy+in+the+physical+sciences%3A+the+development+of+Z-contrast+and+EFTEM+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">3D electron microscopy in the physical sciences: the development of Z-contrast and EFTEM tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 413-431 (2003).</li>
<li>Mobus, G., Doole, R. C., Inkson, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+electron+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic electron tomography.</a> Ultramicroscopy. 96, 433-451 (2003).</li>
<li>Kotula, P., Brewer, L., Michael, J., Giannuzzi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computed+Tomographic+Spectral+Imaging%3A+3D+STEM-EDS+Spectral+Imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Computed Tomographic Spectral Imaging: 3D STEM-EDS Spectral Imaging.</a> Microsc. Microanal. 13, 1324-1325 (2007).</li>
<li>Lepinay, K., Lorut, F., Pantel, R., Epicier, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+3D+tomography+of+28+nm+high+K+metal+gate+transistor%3A+STEM+XEDS+experimental+method+and+results%5BTitle%5D)+AND+%22Micron%22%5BJournal%5D)">Chemical 3D tomography of 28 nm high K metal gate transistor: STEM XEDS experimental method and results.</a> Micron. 47, 43-49 (2013).</li>
<li>Genc, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((XEDS+STEM+tomography+for+3D+chemical+characterization+of+nanoscale+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">XEDS STEM tomography for 3D chemical characterization of nanoscale particles.</a> Ultramicroscopy. 131, 24-32 (2013).</li>
<li>Goris, B., Polavarapu, L., Bals, S., Van Tendeloo, G., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+galvanic+replacement+through+three-dimensional+morphological+and+chemical+mapping%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Monitoring galvanic replacement through three-dimensional morphological and chemical mapping.</a> Nano Lett. 14, 3220-3226 (2014).</li>
<li>Goris, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+elemental+mapping+at+the+atomic+scale+in+bimetallic+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional elemental mapping at the atomic scale in bimetallic nanocrystals.</a> Nano Lett. 13, 4236-4241 (2013).</li>
<li>Jarausch, K., Thomas, P., Leonard, D. N., Twesten, R., Booth, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Four-dimensional+STEM-EELS%3A+Enabling+nano-scale+chemical+tomography%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Four-dimensional STEM-EELS: Enabling nano-scale chemical tomography.</a> Ultramicroscopy. 109, 326-337 (2009).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+the+Detection+Limits+of+EDS+and+EELS+in+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">Comparison of the Detection Limits of EDS and EELS in S/TEM.</a> Microsc. Microanal. 16, 1312-1313 (2010).</li>
<li>Tedsree, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+production+from+formic+acid+decomposition+at+room+temperature+using+a+Ag-Pd+core-shell+nanocatalyst%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Hydrogen production from formic acid decomposition at room temperature using a Ag-Pd core-shell nanocatalyst.</a> Nat. Nanotechnol. 6, 302-307 (2011).</li>
<li>Slater, T. J. A., Camargo, P. H., Burke, M. G., Zaluzec, N. J., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+limitations+of+the+Super-X+energy+dispersive+x-ray+spectrometer+as+a+function+of+specimen+tilt+angle+for+tomographic+data+acquisition+in+the+S%2FTEM%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Understanding the limitations of the Super-X energy dispersive x-ray spectrometer as a function of specimen tilt angle for tomographic data acquisition in the S/TEM.</a> J. Phys. Conf. Ser. 522, 012025(2014).</li>
<li>Schindelin, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fiji%3A+an+open-source+platform+for+biological-image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Methods%22%5BJournal%5D)">Fiji: an open-source platform for biological-image analysis.</a> Nat. Methods. 9, 676-682 (2012).</li>
<li>Kremer, J. R., Mastronarde, D. N., McIntosh, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Computer+visualization+of+three-dimensional+image+data+using+IMOD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Struct.+Biol%22%5BJournal%5D)">Computer visualization of three-dimensional image data using IMOD.</a> J. Struct. Biol. 116, 71-76 (1996).</li>
<li>von Harrach, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+integrated+Silicon+Drift+Detector+System+for+FEI+Schottky+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscopes%5BTitle%5D)+AND+%22Microsc.+Microanal%22%5BJournal%5D)">An integrated Silicon Drift Detector System for FEI Schottky Field Emission Transmission Electron Microscopes.</a> Microsc. Microanal. 15, 208-209 (2009).</li>
<li>Slater, T. J. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlating+Catalytic+Activity+of+Ag-Au+Nanoparticles+with+3D+Compositional+Variations%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Correlating Catalytic Activity of Ag-Au Nanoparticles with 3D Compositional Variations.</a> Nano Lett. 14, 1921-1926 (2014).</li>
<li>Lewis, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+imaging+and+elemental+mapping+of+AgAu+nanoparticle+transformations%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Real-time imaging and elemental mapping of AgAu nanoparticle transformations.</a> Nanoscale. 6, 13598-13605 (2014).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Burada sunulan protokol üç boyutlu olarak bir çok eleman nanoparçacık element dağılımını belirlemek için bir yöntem sağlar. Burada sunulan AgAu nanopartiküllerin durumunda, her iki eleman yüzey ayrımı açıkça tanımlanmış ve üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda katalitik verim korelasyon olduğu gösterilmiştir. Bu açıkça nanoparçacık sistemlerin fiziksel ve kimyasal özelliklerini açıklamak için yardımcı bu tekniğin kullanımını gösterir. hep TEM olduğu gibi, bakım mümkün olan en iyi sonuçları elde etmek için numune hazırlama alınmalıdır. Kapsamlı yıkama ve nanoparçacık çözümü yatırma sonra şebekelerinin tavlama EDX tomografi için gereken büyük elektron dozu karbon bulaşma birikmesini önlemek için özellikle önemlidir. Kullanılan büyük bir doz da özellikle ince kesitler üzerinde ise delik arasında bulunan genellikle karbon filmleri holey ciddi hasara neden olabilirs, ancak silisyum nitrür destek filmler nanopartiküller 16 oksidasyonunu iyilik yapabilirsiniz. dedektör formu, büyüklüğü, düzeltilmesi tekniği gelecek element dağılımları kantitatif eşleme için uygulanacak özellikle, doğru yeniden üretilmesi için önemlidir. Bu dedektör gölgeleme doğru karakterizasyonu yoluyla elde ve daha sonra nanopartikülüne elektron dozu değişen olabilir. Alternatif olarak, gölgeleme kazanılmasından sonra bir düzeltme faktörü ile spektrum görüntüleri çarpılarak telafi edilebilir. Bununla birlikte, üç boyutlu sayısal bilgi sağlamak için bu tekniği uygulayarak nedeniyle her spektrum görüntü elde X-ışını sayılarını sınırlandırmaktadır nanopartiküllerin elektron ışını hasar henüz mümkün değildir. Kalibrasyon belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kombinasyonu için eğim açısının bir fonksiyonu olarak EDX dedektör gölgeleme telafi etmek için gereklidir. shadowing ilk olarak bileşimin eğim elde etmek için gerekli süre boyunca elektron ışını altında stabil olduğu zaman, bu kriteri yerine getirmek zorundadır farklı numune tilt açıları ve bireysel küresel nanopartiküller için x-ışını sayısında herhangi bir varyasyon veren bir örnek kullanarak belirlenmelidir dizi. Buna ek olarak, kristalin nanopartiküller için, istenen eğim hangi elektron ışını nanoparçacık büyük bir bölgesi ekseni çıkarılmalıdır boyunca yönlendirilmiş olan ve nanoparçacık önemli bir X-ışını emilimini önlemek için yeterince küçük olmalıdır açıları. Tek bir Nanopartikülün EDX spektrumu görüntüleri sabit bir kazanım süresi kullanılarak olası örnek eğim açılarının tam aralığında elde edilir, bu nedenle, ölçülen karakteristik X-ışını yoğunluğu herhangi bir varyasyon yalnız gölgelendirme detektör nedeniyle olacaktır. satın alma süreleri ve bu nedenle doz, daha sonra toplam sinyal sayısı con yaklaşık olarak yani gölgelendirme telafi etmek için sonraki alımlar değiştirilmektedirtilt serisinde edinilmiş tüm spektrum görüntüler için olsun.Parçalarımın. görüntüleme modları HAADF karşılaştırıldığında veya yılan, EDX tomografik veri toplama onun çok erken aşamalarda devam etmektedir. yüksek katı açıları ile X-ışını dedektörleri tanıtımı, genellikle iki boyutlu EDX görüntüleme için olduğu gibi EDX tomografisinin önemli bir sınırlama rağmen, düşük sinyal olduğunu. Buna rağmen, EDX spektroskopisi bazı nanoparçacık sistemleri için yılanbalığı üzerinde tutulabileceği bir avantaj oldukça büyük nanopartiküller ağır elementlerin küçük miktarlarda tespitinde bulunuyor. Büyük çok bileşenli nanopartiküller (&gt; 100 nm) daha fazla sayar sağlamak ve daha az sorunlar spektral çakışmaları dekonvolüsyonuna ile olduğu gibi genellikle iyi EDX çalışmalara uygundur, ancak bakım küçük emilimini geçmesi yüksek enerjili X-ışını zirveleri kullanmaya dikkat edilmelidir. Genel olarak, EDX tomografi üç boyutlu nanopartiküller içinde element dağılımları belirleme mükemmel bir yöntemdir, bussesöf önemli hasar vermeden nispeten yüksek elektron dozu dayanabilir nanopartiküller ile sınırlıdır. KÖK ve tomografik numune sahiplerinin daha fazla optimizasyon içinde X-ışını dedektörleri katı açıları daha da artar bu tekniğin daha da ilerletmek ve bireysel nanopartiküllerin karakterizasyonu önemli bir yöntem haline sağlayacaktır.

Bu yöntemin amacı, bir nano partiküller içindeki unsurların üç boyutlu dağılımı doğru biçimde tespit sağlamaktır. Bu tarama elektron mikroskobu (STM) yapılan bir tomografik yeniden ile bağlantılı olarak enerji dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopisi kullanılarak gerçekleştirilir. Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi uzun ölçmek ve mekansal transmisyon elektron mikroskobu örneklerinde bulunan elementleri eşleştirmek için bir teknik olarak kullanılmaktadır. Kristalin malzemelerin 1 üç boyutlu görüntüleme için yüksek açılı halka şeklindeki karanlık alan (HAADF) KÖK tomografi gelişine, enerji dağılımlı X-ışını tomografisi de üç boyutta 2 element dağılımlarının tespitine imkan vermek bir yöntem olarak önerilmiştir. Ancak, erken çalışmalar nedeniyle transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri tasarımına sınırlı idi. Özellikle bu geleneksel dededektör tasarımlar nispeten düşük toplama verimliliği vardı ve eğim geniş bir ürün yelpazesi hiçbir sinyal ölçülen numune tutucu 2,3 dan gölgeleme nedeniyle açıları. (Tarama) transmisyon elektron mikroskobu içinde X-ışını dedektörleri yeni geometrik tasarımlar tanıtımı enerji dağıtıcı X-ışını tomografisi uygulanabilir bir teknik yapmış ve son çalışmalar 4-6 bir dizi yol açmıştır. HAADF KÖK görüntüleme yaygın olarak kullanılan elektron tomografi görüntüleme modu ve HAADF sinyal yoğunluğu atom numarası hassasiyetine göre belirli durumlarda kompozisyon bilgileri verebilmektedir. Örneğin, HAADF tomografisi gibi ayn element bölgelerine Nanopartiküllerin çalışma için uygundur ve iyi çekirdek-kabuk morfolojileri 7 tanımlanmıştır, ancak elemanlar daha karmaşık bir dağılıma sahip olduğunda kullanılamaz. Elektron enerji kaybı Spektroskopisi (DD), üç boyutlu bir eleme saptanması için tamamlayıcı bir yaklaşım sağlarKÖK 8 içinde ntal dağılımlar. Bu teknikte olay elektron ışınının enerji kayıpları örneğin bileşimin belirlenmesi için kullanılır ve bu genellikle EDX spektroskopisi 9 elde edilir daha yüksek sinyal-gürültü oranı avantajına da sahiptir. EELS dezavantajı çoklu saçılma hususlar numune kalınlığına sıkı sınırlamalar koyma olduğunu ve çeşitli durumlarda analiz gecikmiş başlangıçlı kenarları veya örtüşen spektral özelliklerin varlığı ile karmaşıktır. Böylece, EDX spektroskopisi genellikle daha iyi gibi genellikle katalitik veya plasmonik nanoparçacık sistemleri 9 ile ilişkili olanlar gibi ağır elementler okuyan uygundur. tam bir spektrum görüntü spektroskopisi EDX toplanır Buna ek olarak, bunun nedeni örtüşen veya dışarıda olmanın elementer bilgi frekansa enerji filtrelenmiş transmisyon elektron mikroskobu (EFTEM) ve EELS daha zor olan, geriye dönük beklenmedik unsurları tespit etmek basittirveri kümesinin spektral aralığı. EDX tomografi için ideal bir numune geometrisi daha iğne şeklindeki örnek bir vakumlu içinde süspansiyon haline getirilmiş ve tomografik yatırma ekseni 4 boyunca yönlendirilmiş oluşur. Bu durum, numune veya numune tutucu biri tarafından herhangi bir eğim açısında EDX dedektörleri hiçbir gölge olduğunu garanti eder. Ancak, nanoparçacık sistemleri için gerekli olan iğne şeklindeki örneklerin montajı zorlu 10 ve numune hazırlama genellikle sadece ince bir karbon filmi TEM destek ızgara üzerine nanopartiküller transfer oluşur. Bu ızgaralar geniş açılara eğilebilir böylece tomografi numune tutucu özel olarak tasarlanmış birlikte kullanılan tilt açılarındaki numunenin bu aralık içinde EDX dedektörleri ama gölgelenmesi (75 ° ± ≈) kaçınılmaz ve elde edilen tomografi kalitesi düşebilir yeniden yapılanma. Bu gölgeleme belirli bir mikroskop-dedektör-tutucu kurulum özelliğidir ve bu nedenle caydırmak olabiliredinimi 11 önce uygun bir kalibrasyon numunesinin ölçümü ile mayınlı. Tek küresel nanopartiküller, tüm eğme açılarda sabit kalması, bu örneklerden X-ışını sayısı yoğunluğu olarak ideal bir kalibrasyon numune vardır. dedektör gölgeleme sonra ya her açıda veya veri kazanılmasından sonra düzeltme katsayısı ile çarpılarak elde etme zamanı değiştirilerek telafi edilebilir. sinyal gürültü oranını maksimize ederken bu elektron dozu en aza indirir olarak eski yaklaşım kullanılmaktadır.

<table><tbody><tr><td>Super-X dedektörlü</td> <td>Titan G2 80-200 STEM</td><td>FEI</td><td></td></tr><tr><td>2020 tomografi tutucu</td><td>Fischione</td><td></td><td></td></tr><tr><td>200 gözenekli bakır ızgara üzerinde karbon film</td><td>Agar Scientific</td><td>AGS160</td><td></td></tr><tr><td>EDX Edinme yazılımı</td><td>Bruker</td><td></td><td>Esprit</td></tr><tr><td>Tomografik hizalama ve rekonstrüksiyon yazılımı</td><td>FEI</td><td></td><td>Inspect3D, alternatifler mevcut</td></tr><tr><td>Tomografik hizalama ve rekonstrüksiyon yazılım paketi</td><td>Colorado</td><td></td> Üniversitesi <td>IMOD, alternatifler mevcut</td></tr><tr><td>Görselleştirme yazılımı</td><td>FEI</td><td></td><td>Avizo, alternatifler mevcut</td></tr><tr><td>Görüntü işleme yazılımı</td><td>Gatan</td><td></td><td>Digital Micrograph, alternatifler mevcut</td></tr><tr><td>Görüntü görselleştirme yazılımı</td><td>Açık Kaynak</td><td></td><td>Fiji, Mevcut alternatifler</td></tr><tr><td>Polivinil-pirolidon</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>856568</td><td></td></tr><tr><td>Etilen glikol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>V900208</td><td></td></tr><tr><td>Gümüş nitrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td></td></tr><tr><td>Tezgah Üstü Santrifüj</td><td>Thermo Scientific</td><td>75007200</td><td></td></tr><tr><td>Yuvarlak tabanlı şişe</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z41,452-2</td><td>1.000 ml</td></tr><tr><td>Hidrojen tetrakloroarate trihidrat</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>520918</td><td></td></tr></tbody></table>

bireysel nanopartiküller 3d elemental haritalama için enerji dağılımı x-ışını tomografi

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM) içindeki enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi, yüksek uzamsal çözünürlükle doğru element analizi sağlar ve hatta atomik olarak çözülmüş element haritaları sağlayabilir. Bu teknikte, yüksek derecede odaklanmış bir elektron ışını ince bir numune üzerine getirilir ve ışın yolu içindeki malzemenin atomik türünü belirlemek için yayılan X-ışınlarının enerjisi ölçülür. Bu elemental olarak hassas spektroskopi tekniği, numune elektron ışını yönüne dik bir eksen boyunca eğik olarak çoklu spektrum görüntüleri elde ederek üç boyutlu tomografik görüntülemeye genişletilebilir.
Tek nanoparçacıklar içindeki element dağılımları, optik, katalitik ve manyetik özelliklerini belirlemek için genellikle önemlidir. Taramalı elektron mikroskobunda X-ışını tomografisi ve dilim ve görünüm enerji dağıtıcı X-ışını haritalaması gibi teknikler, temel olarak hassas üç boyutlu görüntüleme sağlar, ancak tipik olarak > 20 nm'lik uzamsal çözünürlüklerle sınırlıdır. Atom probu tomografisi atomik çözünürlüğe yakın çözünürlük sağlar, ancak atom probu analizi için nanopartikül numuneleri hazırlamak genellikle zordur. Bu nedenle, taramalı transmisyon elektron mikroskobu içinde uygulanan elemente duyarlı teknikler, 10-100 nm boyutlarındaki nanopartiküller içindeki element dağılımlarını incelemek için benzersiz bir şekilde yerleştirilmiştir.
Burada, tek AgAu nanopartiküllerindeki elementlerin dağılımını araştırmak için STEM içindeki enerji dağılımlı X-ışını (EDX) spektroskopisi uygulanır. Farklı nanopartikül bileşimlerinde hem Ag hem de Au'nun yüzey ayrışması gözlenmiştir.

Titan G2 ChemiSTEM bir 2020 tomografi tutucu gölgeleme dedektör karakterizasyonu Şekil 1A görüntülenir. Burada kullanılan dedektörleri dört dedektörleri daha büyük 0.6 sR 14 bir detektör katı açı ile sonuçlanan, optik eksen etrafında 90 ° &#39;lik eşit azimutsal açılarda kullanıldıkları Super-X detektör vardır. Dedektörlerin Karakterizasyonu Şekil 1B görüntülenen kompanse tomografik edinme kez belirlenmesini sağladı. Şekil 1C&#39;de gösterildiği gibi, bu alıcı kez uygulanmasından sonra her bir eğim açısında sayısı, tek nanopartiküller için kabaca sabit kalmalıdır. galvanik yedek reaksiyonu ile sentezlenen Bimetalik AgAu nanopartiküller, KÖK içinde EDX tomografi kullanılarak incelenmiştir. Bu reaksiyonda, AuCl 4 içinde bir l - olduğuAg nanoparçacık tohumları ilave edildi. Au, ilk tohum bimetalik bileşimi ve boşaltmalı sonuçlanan oksitlenir Ag nanopartiküllerin yüzeyi üzerinde azaltılır. Daha önce, Ag, Au, sadece bağlı boşaltmalı ve dökme bileşim değişimlerine olan katalitik ve optik özellikleri varyasyonlar bu süreç boyunca ve homojen bir alaşım oluşturduğu düşünülmektedir. Bununla birlikte, üç boyutlu bir element eşleme galvanik reaksiyon (Şekil 2) ile sentezlenir AgAu nanopartiküller olan EDX Tomografi yüzey ayrışımı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Düşük Au kompozisyonlar da nanopartiküller açık Au yüzey ayrımı görüntüler. Ancak, Au içerik arttıkça bu yüzey ayrımı net Ag yüzey ayrımı (Şekil 3) var bu yüzden en yüksek Au içeriği için geçer. Yüzey ayrıştırma Bu anahtarlama farklıdır tarafından sentezlenen üç bileşenli bir birleştirme reaksiyonunda propargilamin verimle değişikliklerle ilişkilidirBu AgAu nanopartiküllerin ent bileşimler. Elektron demetinin yönüne normal yeniden aracılığıyla Dilimler standart iki boyutlu element haritalara bir karşılaştırma sağlar. Başlangıç ​​haritaları ışın doğrultusu boyunca toplanır yapısına ilişkin bilgi içerir ve bu çoğu zaman üst ve alt dahil edilmesi, burada incelenmiştir nanopartiküller bağlı Agau durumunda, farklı bileşimlerin bölgeleri üst üste ya da yorumlamak zor olabilir çıkıntı yüzeyler (Şekil 3A-C). Rekonstrüksiyonu ve dilim alınması parçacıkların üst ve alt yüzeyleri ile ilişkili yoğunluğu kaldırılmasını sağlar ve bu nedenle, bu durumda (Şekil 3B-F) yüzey ayrımı daha net bir görüntü elde edilir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig1.jpg" /> <strong&gt; Şekil 1. Tek bir AgAu nanoparçacık kullanarak dedektör gölgeleme Karakterizasyonu. (A) Tek AgAu nanopartikül gelen eğim açısının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayar bir dizi satın alma süresi (5 dakika) istihdam. (B) satın alma süreleri (A) belirlenir ve daha sonra eğim serisi elde etmek için kullanılır. (C) tek bir AgAu nanopartikül Eğim açılarının bir fonksiyonu olarak Ag ve Au X-ışını zirveleri sayısı (B) toplama zamanı kullanılarak. sayar tüm eğim açıları üzerinde kabaca sabit kalır. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/52815/52815fig2.jpg" /> Şekil 2. </strong&gt; Au yeniden yoluyla düşük Au içeriği AgAu nanoparçacık. (A) Orthoslice yeniden düzenlemesi. Ag yeniden yoluyla (B) Orthoslice. Orthoslices (A) ve bu nanopartikül açık Au yüzey ayrımı görüntüleme (B) yoluyla alınan (C) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (D) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/52815/52815fig3.jpg" /> Yüksek Au içeriği AgAu Nanopartikülün Şekil 3. Yeniden. (A) 2D EDX Au haritası ve (B) Ag 2B EDX haritası. (C) Çizgi profil2B EDX haritaları (A) ve 2D bu nanopartikül yüzey ayrımı belirlenmesinde zorluk gösteren (B) aracılığıyla alınan e yalnız eşler. Au yeniden yoluyla (D) Orthoslice. Ag yeniden yoluyla (E) Orthoslice. Bu nanopartikül açık Ag yüzey ayrımı sergileyen orthoslices (D) ve (E) yoluyla alınan (F) Hat profilleri. Ag ve Au rekonstrüksiyonlar (G) Yüzey görselleştirme. Slater ve ark., 15 den. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52815/52815fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Üç boyutlu tek nanopartiküller içindeki element dağılımlarını karakterize etmek için taramalı transmisyon elektron mikroskobunda enerji dağıtıcı X-ışını tomografisinin kullanımı açıklanmaktadır.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Bu deneyin genel amacı, galvanik yer değiştirme reaksiyonu ile sentezlenen gümüş-altın nanopartiküllerdeki elementlerin dağılımını incelemektir. Bu yöntem, belirli nanopartikül bileşimlerinin neden gelişmiş katalitik performans sergilediği gibi kataliz alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, element dağılımını nanometre ölçeğinde inceleyebilme yeteneğidir.Bu, üç boyutta inanılmaz derecede yüksek bir çözünürlük sağlar. Yöntem burada metalik nanoparçacıkları incelemek için kullanılmış olsa da, yarı iletken kuantum noktaları gibi nanometre ölçeğindeki diğer malzemelerin incelenmesinde de kullanılabilir; bu sayede optik özelliklerini ve hücre içindeki performanslarını anlamamıza yardımcı olabilir. Nanoparçacık sentezine başlamak için, oda sıcaklığında 37.5 milliliters etilen glikol içerisinde beş gram PVP çözün.Ardından, bu çözeltiye 200 milligrams gümüş nitrat ekleyin. Gümüş nitrat tamamen çözülene kadar çözeltiyi karıştırın ve ardından çözeltiyi bir sıcaklık plakası üzerinde, dakikada bir derece Celsius sabit hızla 100 degrees Celsius sıcaklığa kadar ısıtın. Reaksiyonun 100 degrees Celsius'de bir buçuk saat boyunca sürmesini sağlayın.Ardından, 87.5 milliliters distile su ekleyin ve çözeltiyi oda sıcaklığına kadar tekrar soğutun. Daha sonra çözeltiyi 8000 times G hızında santrifüjleyin. Süpernatantı uzaklaştırın ve gümüş nanoparçacıklarını 50 milliliters distile su içinde yeniden dağıtın. Yeni bir balon jojede, 50 milligrams PVP'yi oda sıcaklığında 50 milliliters etilen glikol içerisinde çözün.Gümüş nanoparçacık süspansiyonundan 2,78 mililitre ekleyin ve balonu 100 °C'de 10 dakika boyunca ısıtın. Ardından, 0,2 M hidrojen tetrakloroaurat trihidratten 100 mililitre hazırlayın. Farklı oranlarda altın-gümüş nanoparçacıklar elde etmek için, bu çözeltiden 10, 20, 30 veya 40 mililitrelik alikotları, gümüş nanoparçacık çözeltisinin ayrı hazırlanan örneklerine damla damla ekleyin.Oda sıcaklığına kadar soğutun ve üç kez distile su ile yıkayın. Nanoparçacık çözeltisinden yaklaşık 0,02 mililitreyi doğrudan bir karbon TEM ızgarasına pipetleyin. Mümkünse, yanıltıcı x-ışınlarını sınırlamak için berilyum TEM ızgaraları ve ızgaradan kaynaklanan gölgelenmeyi minimize etmek için geniş gözenek boyutlu ızgaralar kullanın.Nanoparçacık çözeltisi kuruduktan sonra, TEM ızgarasını anti-kapiler çapraz geçişli cımbızla tutarken, ızgara üzerine 10 ila 20 damla %100 metanol veya etanol damlatarak TEM ızgaralarını temizleyin. Her damladan sonra fazla sıvıyı filtre kağıdı kullanarak nazikçe alın. Son olarak, kalan kontaminasyonları gidermek veya sabitlemek için ızgarayı vakum altında 80 °C'de tavlayın.Nanopartikül kaplı ızgarayı bir tomografi tutucuya yerleştirin ve ardından TEM'e yerleştirin. Mikroskop vakumu uygun ve kararlı bir değere ulaştığında kolon valflerini açın ve elektron demetinin ekranda gözlemlenebildiğinden emin olun. Tarama TEM modunda, difraksiyonun seçili olduğundan emin olun, ardından Search sekmesine gidin ve Alpha Wobbler düğmesine basarak sahneyi artı veya eksi 15 derece arasına eğin.Z yüksekliğini öklentrik yüksekliğe ayarlayarak numunedeki herhangi bir hareketi en aza indirin. Şimdi, demet numunedeki bir deliğin üzerine gelecek şekilde numuneyi hareket ettirin. Probun odak dışı (underfocused) bir görüntüsünde apertür gölgesini merkezleyerek, uygun kondansatör apertürünün doğru şekilde hizalandığından emin olun.Işın kuyruğu hizalamasızlığını kontrol etmek için, odaklanmış probun hareket etmediğinden emin olmak amacıyla yoğunluğu hafifçe değiştirin. Ardından, Arama sekmesinde izleri göster seçeneğini belirleyerek ve görüntüleme sırasında ızgara karesinin ana hattını takip ederek ızgara karesinin dış hatlarını çizin. Izgara karesinin orta kısmında temsili bir partikül bulun.Nanopartikülün, yüksek tutucu eğimlerinde ızgara çubukları tarafından gizlenmediğinden emin olmak için görüntüleme sırasında numuneyi tutucunun maksimum eğim aralığına kadar eğin. Beş ile 10 derece arasındaki açısal artışlar kullanarak, tüm eğim açıları aralığında beş dakikalık sabit bir kazanım süresiyle yüksek açılı açısal karanlık alan ve enerji dağılımlı X-ışını spektrum görüntüleri elde edin. İlk olarak, Görüntüleme panelindeki Acquire (Kazan) düğmesine tıklayarak bir genel bakış yüksek açılı açısal karanlık alan görüntüsü edinin.Ardından, kutuyu görüntünün üzerine sürükleyerek nanoparçacık çevresinde bir eşleme penceresi seçin ve Acquire düğmesine basın. Daha sonra, önce spektral veri küplerini RAW dosyaları olarak açarak karakteristik x-ışını sayımlarını çıkarın. Ardından, Slice 2D ve Sum fonksiyonlarını kullanarak, ilgilenilen piklerin enerji kanallarına karşılık gelen veri küpü dilimlerinin yoğunluğunu toplayın.Enerji dağılımlı röntgen spektrumu görüntülerini, sabit kazanım süresi verilerinden belirlenen zaman aralıklarını kullanarak önceki adımda olduğu gibi elde edin. Yüksek açılı halkasal karanlık alan TIFF görüntülerini bir görüntü dizisi olarak içe aktarın. Görüntü görselleştirme yazılımındaki MRC yazıcısını kullanarak, yüksek açılı halkasal karanlık alan görüntülerinden oluşan bir eğim serisini MRC dosya formatında derlemek için bu görüntüleri kullanın.Ardından, eğim serisinin kaba hizalamasını elde etmek için yüksek açılı açısal karanlık alan görüntülerini çapraz korele edin. Hizalama verilerini bir SFT dosyası veya XCORR.TXT dosyası olarak kaydedin. Sonrasında, tüm eğim serisi için çapraz korelasyonu gerçekleştirmek üzere Calculate Alignment Shifts penceresinde Proceed düğmesine basın.Yerel kaymalar bir pikselin altına düşene kadar hizalamayı tekrarlayın ve her adımda tüm kayma dosyalarını metin olarak kaydettiğinizden emin olun. Ardından, elde edilen spektral veri küplerini yükleyin ve ilgilenilen elementlere karşılık gelen enerji kanallarının toplam dilimleri olan haritaları çıkarmak için Slice 3D ve Sum betik işlevlerini kullanın. Tomografi rekonstrüksiyon yazılımında, Apply Alignment sekmesine gidin ve yüksek açılı açısal karanlık alan hizalamalarını çıkarılan enerji dağılımlı X-ışını element haritalarına uygulamak için Use shifts from alignment data view seçeneğini seçin.Gerekirse, yüksek açılı açısal karanlık alan görüntü serisi üzerinde bir eğim ekseni ayarı gerçekleştirin ve bu ayarı hem karanlık alan görüntülerine hem de x-ışını haritalarına uygulamak için Hizalamayı Uygula sekmesindeki Eğim ekseni ayarından düzeltmeleri kullan görevini işaretleyin. Ardından, çıkarılan her bir enerji dağılımlı x-ışını elementel sinyali için tomografik veri setini yeniden yapılandırmak amacıyla tomografi yazılım paketinde uygulanan eşzamanlı iteratif yeniden yapılandırma algoritmasını kullanın. Görüntü görselleştirme yazılımında Görüntü'yü seçin, Yığınlar'a gidin ve ayrı elementel yeniden yapılandırmaların ortogonal kesitlerini çıkarmak için Ortogonal Görünümler'i seçin.Görselleştirme yazılımını kullanarak, rekonstrüksiyonlardan daha fazla orto kesit, hacim ve yüzey oluşturma işlemi gerçekleştirin ve bunları görselleştirin. Ölçeğin doğru ayarlandığından emin olmak için tüm temel rekonstrüksiyonları yükleyin ve kontrol edin; çünkü ölçek genellikle REC dosyalarından düzgün bir şekilde aktarılmaz. Ardından, nesne havuzundan rekonstrüksiyon nesnesini seçip sağ tıklayın ve bir orto kesit çıkarmak için Ortho Slice modülünü seçin.Rekonstrüksiyona sağ tıklayın ve bir hacimsel görüntüleme elde etmek için Volume Rendering seçeneğini belirleyin. Son olarak, rekonstrüksiyona sağ tıklayıp Isosurface seçeneğini belirleyerek bir izoyüzey çıkarın. Enerji dağılımlı X-ışını tomografisi kullanılarak gerçekleştirilen üç boyutlu elementel haritalama, galvanik reaksiyonla sentezlenen düşük altın içerikli gümüş-altın nanoparçacıklarında belirgin altın yüzey ayrışması olduğunu ortaya koymuştur.Bununla birlikte, altın içeriği arttıkça bu yüzey ayrışması değişmekte, böylece en yüksek altın içeriğinde belirgin bir gümüş yüzey ayrışması görülmektedir. Bu teknik, tek bir nanoparçacığın yüzey bileşimini karakterize etme yeteneğini kanıtlamıştır. X-ışını fotoelektron spektroskopisi gibi tamamlayıcı teknikler, nanoparçacık popülasyonu topluluğu hakkında bilgi sağlayabilir.Bu videoyu izledikten sonra, nanoparçacıkların üç boyutlu kimyasal görüntülerini elde etmek için enerji dağılımlı X-ışını tomografisinin nasıl kullanılacağı konusunda iyi bir anlayış kazanmış olmalısınız.

energy-dispersive-x-ray-tomography-for-3d-elemental-mapping

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Biz non-invaziv 0.7μm piksel çözünürlüğe sahip 3D tomografik veri setleri üretmek için Avrupa Sinkrotron Radyasyon Tesisi (ESRF) sinkrotron X-ışını tomografisi kullanılır. Volume rendering yazılımı kullanarak, bu histolojik kesit tarafından üretilen eserler olmadan kendi doğal devlet iç yapıları yeniden inşası sağlar.

Sinkrotron-X-ray tomografi Sub-mikron Çözünürlük ile Non-invaziv 3D Görselleştirme

Bu kağıt fizyolojik tanımlanan biyolojik numunelerde subselüler çözünürlükte toplam kalsiyum içeriği ve dağılımı kantitatif ölçümüne cryoanalytical elektron mikroskobu uygulamasını açıklar.

Elektron Probe X-ışını Mikroanaliz tarafından Nöronlar Toplam Kalsiyum Ölçümü

Ince organ ve tümör dokusu üzerinde yapılan lazer kaynaklı arıza spektroskopi başarıyla Gd-tabanlı nanopartikülleri çıkarılacak doğal unsurlar ve yapay enjekte gadolinyum (Gd), tespit. Kimyasal elementlerin Görüntüler 100 mikron ve kantitatif alt mM hassasiyet çözünürlüğü ulaştı. Standart optik mikroskop ile kurulum uyumluluğu aynı biyolojik doku birden fazla görüntü sağlama potansiyelini vurguluyor.

Lazer kaynaklı Arıza Spektroskopisi: Organ Doku Nanopartikülün en Mapping ve Nicelik için Yeni Bir Yaklaşım

Çünkü paladyum, altın ve kobaltın önemi ve yaygın kullanımı   yüksek teknoloji ekipman metaller, onların kazanımı ve geri dönüştürülmesi önemli bir sanayi sorun oluşturmaktadır. Burada tarif edilen metal geri kazanım sistemi basit, düşük maliyetli, kentsel madeninden bu metallerin etkin algılama, kaldırma ve geri kazanımı için anlamına gelir.

Algılama ve Palladium Kurtarma Kentsel Madeninde Altın ve Kobalt Metal Nano Wagon tekerlekli şeklindeki Porların ile Belirlenmiş Yeni Sensörler / adsorbanlar kullanma

Biz kimyasal elementler mevcut içinde in situ insan hücreleri hem de onların vitro miktar tespiti için açıklayınız. Yöntem herhangi bir hücre tipi için uygundur ve Tek Kişilik hücrelerde vitro metal oksit nano tanecikleri pozlama takip kantitatif kimyasal analizler için özellikle kullanışlıdır.

Situ Algılama ve Metal Oksit nano tanecikleri nükleer Microprobe analizi ile tek hücre miktar

Bu kağıt filtre enerji görüntüleme ve elektron tomografi birleştiren 3D kimyasal haritalar elde etmek için bir protokolünü açıklar. Diğer görüntüleme teknikleri tarafından ayırt etmek zor öğeleri oluşturduğu iki katalizör destekler kimyasal dağılımı incelenmiştir. Her uygulama örtüşen kimyasal elementler - sırasıyla aralıklı iyonlaşma kenarları eşleme oluşur.

3D kimyasal haritalar tarafından enerji elde etme transmisyon elektron mikroskobu tomografi filtre

Biz dışarı hızlı iki boyutlu x-ışını floresans ve x-ışını microdiffraction eşleme örnekleri Laue (renkliden radyasyon) ya da (tek renkli radyasyon) toz difraksiyon kullanarak tek kristal veya toz taşımak istedim beamline kurulumunu açıklayan. Elde edilen haritalar zorlanma, yönlendirme, faz dağıtım ve plastik deformasyon hakkında bilgi vermek.

Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

Ekstremite lamellae morfolojisi, bileşimi ve aralığıanalizi volkanizma ve metamorfizma ile ilgili jeolojik süreçleri anlamak için gerekli bilgileri sağlayabilir. Bu lamellanın karakterizasyonu için APT'nin yeni bir uygulamasını savuruyoruz ve bu yaklaşımı elektron mikroskobu ve FIB tabanlı nanotomografinin geleneksel kullanımıyla karşılaştırıyoruz.

Çözülmüş Mineral Evrelerinin Atom Prob Tomografisi Analizi

X-ışını mikrotomografisi kullanılarak rezervuar koşullarında çoklu sıvı fazlarının görüntülenmesi için bir metodoloji sunuyoruz. Bir karbonat kayası örneğinde kılcal damar sıkışmasının bazı temsili sonuçlarını gösteriyoruz.

Çoklu Akışkan Aşama Rezervuar Durumu Gözenek ölçekli Görüntüleme X-ışını Microtomography kullanma

Konsantre bir fotovoltaik sistemde paralel spektrum bölücü dağıtıcı eleman olarak yüksek kontrastlı ızgaraların imalatı gösterilmiştir. Nanoimprint litografi, TiO2 püskürtme ve reaktif iyon aşındırma dahil olmak üzere üretim süreçleri açıklanmaktadır. Yansıma ölçüm sonuçları, optik performansı karakterize etmek için kullanılır.

Bir Konsantre Fotovoltaik Sistemde Spectrum Yarma Dağılım Eleman Yüksek Kontrast Gratings imalatı

Keşfedin enerji dağılımı X-ışını tomografisi ile gümüş-altın nanopartiküllerin üç boyutlu element haritalamasını. Bu yöntem nanometre ölçeğinde yüksek çözünürlüklü bilesen dağılımını inceleyerek kataliz performansını anlamanıza yardımcı olur.

Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Daha fazla video keşfet