Bireysel Nanopartiküller 3D Elemental Haritalama için Enerji Dağılımı X-ışını Tomografi

Bu deneyin genel amacı, galvanik yer değiştirme reaksiyonu ile sentezlenen gümüş-altın nanopartiküller içindeki elementlerin dağılımını araştırmaktır. Bu yöntem, belirli nanoparçacık bileşimlerinin neden gelişmiş katalitik performans gösterdiği gibi kataliz alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, elementlerin dağılımını nanometre ölçeğinde araştırma yeteneğidir.

Bu, üç boyutta inanılmaz derecede yüksek çözünürlüğe izin verir. Yöntem burada metalik nanopartikülleri incelemek için kullanılmış olsa da, optik özelliklerini ve hücrelerin içindeki performanslarını anlamamıza yardımcı olabilecek yarı iletken kuantum noktaları gibi nanometre uzunluk ölçeğindeki diğer malzemeleri incelemek için de kullanılabilir. Nanopartikül sentezine başlamak için, beş gram PVP'yi oda sıcaklığında 37.5 mililitre etilen glikol içinde çözün.

Sonra bu çözeltiye 200 miligram gümüş nitrat ekleyin. Gümüş nitrat tamamen eriyene kadar çözeltiyi karıştırın ve ardından çözeltiyi bir ocak gözü üzerinde dakikada bir santigrat derece sabit bir oranda 100 santigrat dereceye kadar ısıtın. Reaksiyonun bir sonraki ve 1/2 saat boyunca 100 santigrat derecede ilerlemesine izin verin.

Daha sonra, 87,5 mililitre damıtılmış su ekleyin ve çözeltiyi tekrar oda sıcaklığına soğutun. Daha sonra çözeltiyi 8000 kez G'de santrifüjleyin. Süpernatanı çıkarın ve gümüş nanopartikülleri 50 mililitre damıtılmış su içinde yeniden dağıtın. Yeni bir yuvarlak tabanlı şişede, oda sıcaklığında 50 mililitre etilen glikol içinde 50 miligram PVP'yi çözün.

2.78 mililitre gümüş nanopartikül süspansiyonu ekleyin ve şişeyi 10 dakika boyunca 100 santigrat derecede ısıtın. Daha sonra, 100 mililitre 0.2 veya hidrojen tetrakloroarat trihidrat hazırlayın. Değişen oranlarda altın-gümüş nanopartiküller elde etmek için gümüş nanopartikül çözeltisinin preparatlarını ayırmak için çözeltinin 10, 20, 30 veya 40 mililitre alikotunu damla damla ekleyin.

Oda sıcaklığına soğutun ve üç kez damıtılmış suyla yıkayın. Nanopartikül çözeltisinin yaklaşık 0.02 mililitresini doğrudan bir karbon TEM ızgarasına pipetleyin. Mümkünse, sahte x-ışınlarını sınırlamak için berilyum TEM ızgaraları ve ızgaradan gölgelenmeyi en aza indirmek için büyük bir ağ boyutu kullanın.

Nanopartikül çözeltisi kuruduktan sonra, ızgarayı kılcal damar önleyici çapraz cımbızla tutarken TEM ızgarasının üzerine 10 ila 20 damla %100 metanol veya etanol pipetleyerek TEM ızgaralarını temizleyin. Filtre kağıdı kullanarak her damladan sonra fazla sıvıyı nazikçe çıkarın. Son olarak, kalan kontaminasyonu gidermek veya hareketsiz hale getirmek için ızgarayı vakum altında 80 santigrat derecede tavlayın.

Nanopartikül kaplı ızgarayı bir tomografi tutucusuna yükleyin ve ardından TEM'e yerleştirin. Mikroskop vakumu uygun bir kararlı değere ulaştığında, kolon vanalarını açın ve elektron ışınının ekranda görülebildiğinden emin olun. Tarama TEM modunda, kırınımın seçili olduğundan emin olun, ardından Ara sekmesine gidin ve Alpha Wobbler düğmesine basarak sahneyi artı veya eksi 15 derece arasında eğin.

Z yüksekliğini ösentrik yüksekliğe ayarlayarak numunedeki herhangi bir hareketi en aza indirin. Şimdi numuneyi, ışın numunedeki bir deliğin üzerinde olacak şekilde hareket ettirin. Probun az odaklanmış bir görüntüsünde açıklığın gölgesini ortalayarak uygun kondansatör açıklığının doğru şekilde hizalandığından emin olun.

Işın kuyruğunun yanlış hizalanıp hizalanmadığını kontrol etmek için odaklanmış probun hareket etmediğinden emin olmak için yoğunluğu sallayın. Ardından, Ara sekmesinde parçaları göster'i seçerek ve görüntüleme sırasında ızgara karesinin anahattını takip ederek ızgara karesinin anahattını izleyin. Izgara karesinin orta kısmında temsili bir parçacık bulun.

Nanopartikülün büyük tutucu eğimlerinde ızgara çubukları tarafından engellenmediğinden emin olmak için görüntüleme sırasında numuneyi tutucunun maksimum eğim aralığına eğin. Beş ila 10 derece arasındaki açısal artışları kullanarak, tüm eğim açıları aralığında beş dakikalık sabit bir çekim süresinde yüksek açılı açısal karanlık alan ve enerji dağıtıcı x-ışını spektrumu görüntüleri elde edin. İlk olarak, Imaging (Görüntü) bölmesinde Acquire (Al) seçeneğini tıklatarak genel bir yüksek açılı açısal karanlık alan görüntüsü elde edin.

Ardından, kutuyu bu görüntünün üzerine sürükleyerek ve Al'a basarak nanoparçacığın etrafında bir eşleme penceresi seçin. Ardından, önce spektral veri küplerini RAW dosyaları olarak açarak karakteristik x-ışını sayımlarını çıkarın. Ardından, Dilim 2B ve Topla işlevlerini kullanarak ilgilenilen tepe noktalarının enerji kanallarına karşılık gelen veri küpü dilimlerinin yoğunluğunu toplayın.

Enerji dağıtıcı x-ışını spektrum görüntülerini önceki adımla aynı şekilde, ancak sabitin elde etme süresindeki verilerden belirlenen zaman aralıklarını kullanarak elde edin. Yüksek açılı açısal karanlık alan TIFF görüntülerini bir görüntü dizisi olarak içe aktarın. Bunları, görüntü görselleştirme yazılımındaki MRC yazıcısını kullanarak yüksek açılı açısal karanlık alan görüntülerinden oluşan bir eğim serisini MRC dosya biçiminde derlemek için kullanın.

Ardından, eğim serisinin kaba bir hizalamasını elde etmek için yüksek açılı açısal karanlık alan görüntülerini çapraz ilişkilendirin. Hizalama verilerini bir SFT dosyası olarak veya dosya XCORR.TXT olarak kaydedin. Ardından, tüm eğim serisi için çapraz korelasyon gerçekleştirmek için Hizalama Kaymalarını Hesapla penceresinde İlerle'ye basın.

Yerel kaydırmalar bir pikselin altına düşene kadar hizalamayı tekrarlayın ve her adımda tüm kaydırma dosyalarını metin olarak kaydettiğinizden emin olun. Ardından, elde edilen spektral veri küplerini yükleyin ve ilgilenilen öğelere karşılık gelen enerji kanallarının toplam dilimleri olan haritaları çıkarmak için Slice 3D ve Sum komut dosyası oluşturma işlevlerini kullanın. Tomografi rekonstrüksiyon yazılımında, Hizalamayı Uygula sekmesine gidin ve yüksek açılı açısal karanlık alan hizalamalarını çıkarılan enerji dağıtıcı x-ışını element haritalarına uygulamak için Hizalama verileri görünümünden kaymaları kullan'ı seçin.

Gerekirse, ayarlamayı hem karanlık alan görüntülerine hem de x-ışını haritalarına uygulamak için yüksek açılı açısal karanlık alan görüntü serisinde bir eğim ekseni ayarlaması yapın ve Hizalamayı Uygula sekmesindeki Eğim ekseni ayarından düzeltmeleri kullan görevini kontrol edin. Ardından, çıkarılan enerji dağıtıcı x-ışını element sinyallerinin her biri için tomografik veri setini yeniden oluşturmak için tomografi yazılım paketinde uygulanan eşzamanlı yinelemeli bir yeniden yapılandırma algoritması kullanın. Görüntü görselleştirme yazılımında Görüntü'yü seçin, Yığınlar'a gidin ve ayrı temel rekonstrüksiyonların orto dilimlerini çıkarmak için Ortogonal Görünümler'i seçin.

Görselleştirme yazılımını kullanarak rekonstrüksiyonlardan daha fazla orto dilim, hacim ve yüzey işlemeleri oluşturun ve görselleştirin. Ölçeğin doğru ayarlandığından emin olmak için, tüm temel yeniden yapılandırmaları yükleyin ve bunları kontrol edin, çünkü ölçek genellikle REC dosyalarından iyi bir şekilde aktarılmaz. Ardından, nesne havuzunda yeniden yapılandırma nesnesini seçin ve sağ tıklayın ve bir orto dilimi ayıklamak için Orto Dilim modülünü seçin.

Yeniden yapılandırmaya sağ tıklayın ve bir birim işlemesi ayıklamak için Birim İşleme'yi seçin. Son olarak, rekonstrüksiyona sağ tıklayarak ve Isosurface'ı seçerek bir izoyüzey çıkarın. Enerji dağıtıcı x-ışını tomografisi kullanılarak gerçekleştirilen üç boyutlu element haritalaması, galvanik reaksiyon tarafından sentezlenen düşük altın içerikli gümüş-altın nanopartikülleri içinde net altın yüzey ayrımını ortaya çıkardı.

Bununla birlikte, altın içeriği arttıkça, bu yüzey ayrışması değişir, böylece en yüksek altın içeriği için net gümüş yüzey ayrışması olmuştur. Bu teknik, tek bir nanoparçacık için yüzey bileşimini karakterize etme yeteneğini göstermiştir. X-ışını foto-elektron spektroskopisi gibi tamamlayıcı teknikler, topluluk nanoparçacık popülasyonu hakkında bilgi sağlayabilir.

Bu videoyu izledikten sonra, nanopartiküllerin üç boyutlu kimyasal görüntülerini elde etmek için enerji dağıtıcı x-ışını tomografisinin nasıl kullanılacağını iyi anlamış olmalısınız.