Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Bu prosedürün genel amacı, bir polimer elektrolit zarı ile ayrılmış iki lityum metal elektrottan oluşan bir model pilin içini görselleştirmektir. Bu, önce bir polimer elektrolit filmin çözücü dökümü ile gerçekleştirilir. İkinci adım, iki lityum metal elektrot arasına bir polimer elektrolit parçası sıkıştırarak ve hava geçirmez bir poşet içinde vakumla kapatarak numuneleri birleştirmektir.

Daha sonra, numuneler kısa devre ile veya istenildiği kadar uzun süre arızalanana kadar galvan statik olarak çevrilir. Son adım, numune boyutunu küçültmek, nikel tırnaklarını çıkarmak ve ardından sert x-ışını mikro tomografi ile görüntülemektir. Sonuç olarak, x-ışını mikro tomografi görüntüleme, döngüsel fonksiyonun bir fonksiyonu olarak lityum metal elektrotlarda ve polimer elektrolitte dendrit büyümesi gibi morfolojik değişiklikleri göstermek için kullanılır.

Bu tekniğin elektron mikroskobu gibi mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, elde edilen görüntülerin elektrot ve elektrolit katmanlarının içini göstermesi ve geleneksel görüntüleme teknikleri kullanılarak gizlenen yapıları ortaya çıkarmasıdır Bu prosedüre başlamadan önce, metin protokolünde atıfta bulunulduğu gibi onik polimerizasyonu kullanarak polistiren, blok polietilen oksit, kopolimer veya SEO'yu sentezleyin. Tüm numune hazırlamayı, su ve oksijen seviyelerinin kontrol edildiği ve milyonda beş parçadan daha az çözündüğü bir Argonne torpido gözünde gerçekleştirin. Kuru lityum brif floro, metan sülfonamid veya L-I-T-F-S-I tuzu ile susuz ve metil iki pyro veya NMP içinde 0.3 gram polimer.

0.275'lik bir L-I-T-F-S-I tuzu / SEO kütle oranı ve 13.13'lük bir NMP / SEO kütle oranı kullanın. Bu miktardaki polimer, yaklaşık 20 numune yapacak kadar büyük bir zar verecektir. Çözeltiyi sıcak bir tabakta 90 santigrat dereceye kadar yiyin ve polimer eriyene kadar karıştırılmasına izin verin.

Tüm polimer ve tuz karışımını yaklaşık 15 x 15 santimetre karelik bir nikel folyo parçasına dökün. Doktor bıçağını gevşek bir şekilde kullanmak. Filmi alüminyum folyo ile örtün ve gece boyunca 60 santigrat derecede döküm plakası üzerinde kurumaya bırakın.

Kuruduktan sonra, filmi nikel folyodan soyun ve 90 santigrat derecede vakum altında daha fazla kurumasını bekleyin. Elde edilen bağımsız filmi nikel folyoya sarın ve daha sonra kullanmak üzere torpido gözünde hava geçirmez bir kutu içinde saklayın. %99,9 saf pil sınıfı lityum metal folyodan oluşan bir rulodan iki lityum metal elektrotu kesmek için yedi adet 16. inç çapında yuvarlak metal zımba kullanın.

Ardından, bir parça polimer elektrolit filmi kesmek için yarım inç çapında bir metal zımba kullanın, polimer elektrolit filmi iki lityum metal elektrot arasına sıkıştırın ve nikel tırnakları elektrotların üzerine bastırın. Numuneyi polipropilen ve naylon kaplı alüminyumdan yapılmış hava geçirmez bir poşet içinde vakumla kapatın. Lityum elektrotlardan biri bir katot ile kolayca değiştirilebilir.

Simetrik hücre döngüsü gerçekleştirmek için tam dolu bir pili incelemek istiyorsanız. Vakumla kapatılmış numuneyi 90 santigrat derecede tutulan bir fırına yerleştirin ve elektrokimyasal döngü ekipmanı kullanarak döngü yapın. Güvenlik için elektrolit zarından makul iyonik iletkenlik elde etmek için döngü sırasında numuneyi ısıtın, numunenin 180 santigrat derece lityum metal erime noktasına yaklaşmadığından emin olun.

Numuneden dört saat boyunca santimetre kare başına 0.175 miliamperlik bir akım yoğunluğu geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme ile takip edin. Daha sonra, numuneden dört saat boyunca santimetre kare başına negatif 0.175 miliamperlik bir akım yoğunluğu geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme ile takip edin. Bu bisiklet rutinini istediğiniz kadar tekrarlayın.

Simetrik hücre döndürüldükten sonra, torpido gözüne geri getirin ve çantasından çıkarın. Hücre vakumunun orta kısmını kesmek için sekizde bir inçlik metal zımba kullanın. Hücrenin orta kısmını kese malzemesiyle kapatın ve senkrotron tesisine taşınmak üzere torpido gözünden çıkarın.

Işın hattına geldikten sonra, numuneyi numune aşamasına sabitlemek için poliamid bant kullanın. Numunenin etrafında döneceği konumu işaretlemek için metal işaretleyiciyi kabaca numunenin ortasına yerleştirin. Hizalandıktan sonra, numuneyi kiriş hattı kulübesindeki dönen s'ye monte edin.

Görüntüleme için, numuneyi sistem için optimize edilmiş bir maruz kalma süresiyle görüntülemek için 20 kilo elektron volt x-ışınları kullanın. Tarama süresini ve görüntü başına sayım sayısını dengeleyerek pozlama süresini optimize edin. Pozlama süresini burada toplanan görüntü sayısıyla çarparak toplam tarama süresini tahmin edin.

300 milisaniyelik bir pozlama süresi kullanın, bu da beş ila 10 dakikalık bir tarama süresiyle sonuçlanır. Her ışın zaman kaydırma konumunun başlangıcında optik lenslerle ilişkili piksel boyutunu ölçün ve numuneyi, 180 derece dönerken dedektörün görüş alanında kalacak şekilde algılama sistemine göre bir döndürme aşamasında hizalayın. Numuneyi dedektöre mümkün olduğunca yakın konumlandırın ve numunenin dedektöre herhangi bir dönüş açısında çarpmadığından emin olun.

Hizalandıktan sonra, sıfır ile 180 derece arasındaki numune dönüşleri üzerinden toplanan 1025 görüntüden oluşan bir tarama gerçekleştirin. Tarama sırasında bir dizi parlak alan ve karanlık alan görüntüsü otomatik olarak toplanır. Örneği görüş alanının dışına taşıyarak parlak alan görüntüleri toplayın.

Ek olarak, ışın kapalıyken görüntü çekerek karanlık alan görüntüleri toplayın. Homojen aydınlatma eşiği için örnek görüntüleri normalleştirmek için bunları kullanın, daha sonra yanıt ve CCD kamera yanıtı Santimetre kare başına 0.175 miliamperlik bir iyonik akım uygulamak için bir lityum metal polimer elektrolit simetrik hücresi için Temsili Galvan statik döngü sonuçları burada gösterilmektedir. Döngüden sonra yaklaşık 0,07 voltluk bir voltaj gereklidir.

Örnek, sert x-ışını mikro tomografi kullanılarak görüntülenir. Burada gösterilen şema, numunenin olaya göre nasıl konumlandırıldığını göstermektedir. Numune 180 derece döndürülürken ışın görüntüleri sürekli olarak toplanır.

Burada gösterilen radyografi görüntüsü, döndürülürken numunenin çekilen binlerce görüntüsünden birinin bir örneğidir. Radyografideki piksellerin parlaklığı, numunenin o bölgesinden iletilen x-ışınlarının miktarı ile orantılıdır. Burada gösterilen görüntü, yeniden yapılandırmadan sonra daha önce gösterilen örnek için yeniden yapılandırılmış veri kümesinden bir kesit dilimidir.

Görüntünün sol tarafında belirtilen lityum metal dendrit gibi ince özellikler görülebilir. Bu lityum dendritin 3D görüntüsü, yeniden yapılandırılmış x-ışını görüntüleri yığınından yapılır. Üst ve alt elektrotlar, turuncu renkle gösterilen lityum dendritin morfolojisini görmeyi sağlamak için şeffaf hale getirilir ve açık mavi ile gösterilen polimer elektroliti delinir Geliştirildikten sonra.

Bu teknik, elektrokimya mühendisliği alanındaki araştırmacıların pil arızasının nedenini keşfetmelerinin yolunu açtı.