Name: Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-08-26T16:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 11 s
Description: Öğrenin, sert X-ışını mikrotomografi ile lityum metal elektrotlardaki dendrit büyümesini görselleştirme yöntemini. Bu teknik, batarya arıza mekanizmalarını anlamak ve daha güvenli tasarımlar geliştirmek için kritik iç yapısal değişiklikleri ortaya çıkarır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Çalışma için birincil finansman, ABD Enerji Bakanlığı Bilim Ofisi, Temel Enerji Bilimleri Ofisi, Malzeme Bilimleri ve Mühendislik Bölümü'nden Yumuşak Madde Elektron Mikroskobu Programı tarafından Sözleşme No'lu Sözleşme kapsamında sağlanmıştır. DE-AC02-05CH11231. Projenin batarya montaj kısmı, ABD DOE Sözleşmesi DE-AC02-05CH11231 kapsamında Enerji Verimliliği ve Yenilenebilir Enerji Ofisi aracılığıyla Araç Teknolojileri programından BATT programı tarafından desteklenmiştir. Sert X-ışını mikrotomografi deneyleri, ABD Enerji Bakanlığı Temel Enerji Bilimleri Ofisi Bilim Direktörü tarafından Sözleşme No'lu Sözleşme kapsamında desteklenen Gelişmiş Işık Kaynağı'nda gerçekleştirildi. DE-AC02-05CH11231. Katherine J. Harry, Ulusal Bilim Vakfı Lisansüstü Araştırma Bursu tarafından desteklendi.

1. Elektrolit Hazırlama
<ol>
	<li>Anyonik polimerizasyon kullanarak 240 kg/mol – 260 kg/mol poli(stiren) - blok - poli(etilen oksit) kopolimeri (SEO) sentezleyin.
	<ol>
		<li>Tüm ek numune hazırlamayı, su ve oksijen seviyelerinin kontrol edildiği ve <5 ppm kaldığı bir Argon torpido gözünde gerçekleştirin.</li>
		<li>0.3 g polimeri susuz N-metil-2-pirolidon (NMP) içinde kuru lityum bis (triflorometan) sülfonimid (LiTFSI) tuzu ile çözün. 0.275'lik bir LiTFSI tuzu / SEO kütle oranı ve 13.13. 'lik bir NMP / SEO kütle oranı kullanın
		Not: Bu miktardaki polimer, yaklaşık 20 numune yapacak kadar büyük bir zar verecektir.</li>
		<li>Yukarıdaki adımlarda hazırlanan tüm polimer ve tuz karışımını bir doktor bıçağı kullanarak yaklaşık 15 cm'ye 15 cm'lik kare bir nikel folyo parçasına dökün. Elde edilen filmi 60 °C O/N'de kurutun.</li>
		<li>Kuruduktan sonra, filmi Nikel folyodan soyun ve 90 ° C'de vakum altında daha fazla kurumasını bekleyin.</li>
		<li>Elde edilen bağımsız filmi Nikel folyoya sarın ve daha sonra kullanmak üzere torpido gözünde hava geçirmez bir kutu içinde saklayın.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. Lityum – Lityum Simetrik Hücre Hazırlama
<ol>
	<li>%99,9 saf, pil sınıfı lityum metal folyodan oluşan bir rulodan iki lityum metal elektrotu kesmek için 7/16 çapında, yuvarlak metal zımba kullanın.</li>
	<li>Bir parça polimer elektrolit filmi kesmek için 1/2 çapında bir metal zımba kullanın. 
	Not: Lityum metali, polimer elektrolitten daha yumuşaktır ve delinmesi daha kolaydır.</li>
	<li>Polimer elektrolit filmi iki lityum metal elektrot arasına sıkıştırın ve nikel tırnakları elektrotların üzerine bastırın.</li>
	<li>Numuneyi polipropilen ve naylon kaplı alüminyumdan yapılmış hava geçirmez bir poşet içinde vakumla kapatın. 
	Not: Lityum elektrotlardan biri, tam dolu bir pil üzerinde çalışmak istenirse, bir katotla kolayca değiştirilebilir.</li>
</ol>
3. Simetrik Hücre Döngüsü
<ol>
	<li>Vakumla kapatılmış numuneyi 90 °C'de tutulan bir fırına yerleştirin ve elektrokimyasal döngü ekipmanı kullanarak döndürün. Elektrolit zarından makul iyonik iletkenlik elde etmek için döngü sırasında numuneyi ısıtın. Güvenlik için, numunenin 180 °C'lik lityum metal erime noktasına yaklaşmadığından emin olun.</li>
	<li>0.175 mA/cm2'lik bir akım yoğunluğunu numuneden 4 saat boyunca geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme ile takip edin. Ardından, numuneden 4 saat boyunca -0,175 mA/cm2'lik bir akım yoğunluğu geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme ile devam edin. Bu bisiklet rutinini istediğiniz kadar tekrarlayın.</li>
	<li>30 μm kalınlığındaki bir SEO elektrolitinden geçen bu akım yoğunluğu için voltaj tepkisini gözlemleyin ve Şekil 1'de gösterilenle karşılaştırın. Hücre voltajı yanıtı 0,00 V'a düştüğünde döngü rutinini durdurun, çünkü pil, lityum dendritlerin büyümesini gösteren kısa devre nedeniyle arızalanmıştır.</li>
</ol>
4. Synchrotron Sert X-ışını Mikrotomografi Görüntüleme
<ol>
	<li>Simetrik hücre döndürüldükten sonra, torpido gözüne geri getirin ve çantasından çıkarın.</li>
	<li>Hücrenin orta kısmını kesmek için 1/8 inç metal zımba kullanın. Hücrenin orta kısmını kese malzemesinde vakumla kapatın ve senkrotron tesisine taşımak için torpido gözünden çıkarın. 
	Not: Çapı küçültülmüş bir numuneyi görüntüleyerek, X-ışını dedektörünün görüş alanı dışında kalan malzeme miktarı azaltılır. Bu, bu ekstra malzemenin neden olduğu gürültüyü azaltarak genel görüntü kalitesini iyileştirir. Ayrıca, net X-ışını görüntüleri elde etmek için bu özel kese tasarımı için yüksek X-ışını emici Nikel akım kollektörlerinin çıkarılması gereklidir.</li>
	<li>Işın hattına ulaştıktan sonra, numuneyi numune aşamasına sabitlemek için poliimid bant kullanın. İstenirse, hizalamaya yardımcı olması için numunenin üzerine küçük bir metal işaretleyici bantlayın. Numunenin hizalandıktan sonra etrafında döneceği konumu işaretlemek için metal işaretleyiciyi kabaca numunenin ortasına yerleştirin.</li>
	<li>Numuneyi sistem için optimize edilmiş bir pozlama süresiyle görüntülemek için 20 keV X-ışınları kullanın. Tarama süresini ve görüntü başına sayım sayısını dengeleyerek pozlama süresini optimize edin. Pozlama süresini toplanan görüntü sayısıyla çarparak toplam tarama süresini tahmin edin.
	<ol>
		<li>Burada, 300 msn'lik bir pozlama süresi kullanın, bu da 5 ila 10 dakikalık bir tarama süresi sağlar.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Her ışın zamanı kaymasının başında optik lenslerle ilişkili piksel boyutunu ölçün. 
	Not: Şekil 2'de gösterilen görüntüyü çekmek için kullanılan 4x lens için piksel boyutu 1,61 μm/piksel idi. Daha yüksek büyütmeli lensler (10x ve 20x) de kullanım için mevcuttur.</li>
	<li>Numuneyi, 180° dönerken dedektörün görüş alanında kalacak şekilde algılama sistemine göre bir döndürme aşamasına yerleştirin ve hizalayın.</li>
	<li>Numunenin dedektöre herhangi bir dönüş açısında çarpmadığından emin olurken numuneyi dedektöre mümkün olduğunca yakın konumlandırın. 
	Not: Örnek-dedektör mesafesi arttıkça, Fresnel faz kontrastı yeniden yapılandırılmış görüntülerde daha belirgin hale gelecektir. Bu, özellikleri gizleyebilir ve daha düşük çözünürlüğe neden olabilir. Torba hücreleri için, numunenin dedektöre olan mesafesi tipik olarak dedektörden 3 cm uzaklıktadır.</li>
	<li>Hizalandıktan sonra, 0 ile 180° arasındaki örnek dönüşleri üzerinden toplanan 1.025 görüntüden oluşan bir tarama gerçekleştirin. Örneği görüş alanının dışına taşıyarak "Parlak alan" ("düz alan" veya "arka plan" olarak da bilinir) görüntüleri toplayın. Ek olarak, ışın kapalıyken görüntü çekerek "karanlık alan" görüntüleri toplayın. Homojen olmayan aydınlatma, sintilatör tepkisi ve CCD kamera tepkisi için örnek görüntüleri normalleştirmek için bunları kullanın.</li>
</ol>
5. Görüntü Yeniden Yapılandırma
<ol>
	<li>Aşağıdaki prosedürü kullanarak 1.025 radyografi setini tomografik olarak, her görüntünün hacimdeki bir dilimi temsil ettiği bir görüntü yığını halinde yeniden oluşturun.
	<ol>
		<li>İlk olarak, "karanlık alan" görüntülerini hem radyograf görüntülerinden hem de "parlak alan" görüntülerinden çıkararak görüntüleri normalleştirin. Elde edilen radyografi görüntülerini, elde edilen "parlak alan" görüntülerine bölün.</li>
		<li>Ardından, üreticinin protokolüne göre normalleştirilmiş radyografi görüntüleri üzerinde, projeksiyon açıları serisinin 3D görüntüye dönüştürüldüğü süreç olan tomografik rekonstrüksiyonu gerçekleştirin. 
		Not: Yeniden yapılandırma yazılımı, her biri numune boyunca yatay bir dilimi temsil eden bir dizi görüntü çıkarır. İstiflendiğinde, bu yeniden yapılandırılmış görüntü seti, numunenin üç boyutlu bir X-ışını absorpsiyon haritasını oluşturur.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Numunenin iç kısımda nasıl göründüğünü görmek için tek tek dilimleri veya numuneyi üç boyutlu olarak görselleştirin.</li>
</ol>
6. Veri Görselleştirme ve İşleme
<ol>
	<li>Veri görselleştirme ve analizi için mevcut olan çok sayıda ticari ve açık kaynaklı görüntü işleme yazılım paketinden birini kullanın. 22, 23</li>
	<li>İstenen yazılımla yeniden yapılandırılmış görüntü yığınını açtıktan sonra, yeniden yapılandırılmış verilerin xy, xz ve yz perspektiflerini göstermek için ortoslice'lar oluşturun.</li>
	<li>Bu görüntüler arasında gezinin ve Şekil 2'de gösterilen lityum dendrit gibi ilgi çekici özellikleri arayın.</li>
	<li>Ardından, ilgilenilen özelliği üç boyutlu olarak oluşturmak için segmentasyon (dijital etiketleme) ve 3B oluşturma araçlarını kullanın.</li>
	<li>Görüntüyü dijital olarak segmentlere ayırmak için bir etiket alanı oluşturun ve numunenin bir malzemeye karşılık gelen bölgelerini seçmek için eşikleme araçlarını kullanın.</li>
	<li>Şekil 2B'de gösterilene benzer bir görüntüyü yeniden oluşturmak için, koyu pikselleri lityum ve parlak pikselleri elektrolit olarak etiketleyin. Dendritte bulunan lityumu üst ve alt lityum elektrotlardan ayrı olarak etiketleyin.
	<ol>
		<li>Dendritik lityumu turuncu ve polimer elektroliti mavi renkte işleyin. Üst ve alt lityum metal elektrotları gri renkte işleyin ve turuncu dendritik lityumu ortaya çıkarmak için şeffaflık değerini ayarlayın. Yapıyı birçok perspektiften görmek için bu üç boyutlu rekonstrüksiyonu döndürün.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O-2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O-2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Balsara, N. P., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparing+the+Energy+Content+of+Batteries%2C+Fuels%2C+and+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chem+Educ%22%5BJournal%5D)">Comparing the Energy Content of Batteries, Fuels, and Materials.</a> J Chem Educ. 90, 446-452 (2013).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+-+Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium - Air Battery: Promise and Challenges.</a> J Phys Chem Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Selim, R., Bro, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+observations+on+rechargeable+lithium+electrodes+in+a+propylene+carbonate+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Some observations on rechargeable lithium electrodes in a propylene carbonate electrolyte.</a> J Electrochem Soc. 121, 1457-1459 (1974).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ionics. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Monroe, C., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dendrite+Growth+in+Lithium%2FPolymer+Systems%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Dendrite Growth in Lithium/Polymer Systems.</a> J Electrochem Soc. 150, A1377(2003).</li>
<li>Barton, J. L., Bockris, J. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Electrolytic+Growth+of+Dendrites+from+Ionic+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+R+Soc+Ser+A%22%5BJournal%5D)">The Electrolytic Growth of Dendrites from Ionic Solutions.</a> Proc R Soc Ser A. 268, 485-505 (1962).</li>
<li>Bhattacharyya, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+NMR+observation+of+the+formation+of+metallic+lithium+microstructures+in+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">In situ NMR observation of the formation of metallic lithium microstructures in lithium batteries.</a> Nat Mater. 9, 504-510 (2010).</li>
<li>Chandrashekar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((7Li+MRI+of+Li+batteries+reveals+location+of+microstructural+lithium%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">7Li MRI of Li batteries reveals location of microstructural lithium.</a> Nat Mater. 11, 311-315 (2012).</li>
<li>Arora, P., White, R. E., Doyle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capacity+fade+mechanisms+and+side+reactions+in+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Capacity fade mechanisms and side reactions in lithium-ion batteries.</a> J Electrochem Soc. 145, 3647-3667 (1998).</li>
<li>Ebner, M., Marone, F., Stampanoni, M., Wood, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+and+Quantification+of+Electrochemical+and+Mechanical+Degradation+in+Li+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Visualization and Quantification of Electrochemical and Mechanical Degradation in Li Ion Batteries.</a> Science. 342, 716-720 (2013).</li>
<li>Qi, Y., Harris, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Observation+of+Strains+during+Lithiation+of+a+Graphite+Electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">In Situ Observation of Strains during Lithiation of a Graphite Electrode.</a> J Electrochem Soc. 157, A741-A747 (2010).</li>
<li>Eastwood, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+characterization+of+electrodeposited+lithium+microstructures+using+synchrotron+X-ray+phase+contrast+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional characterization of electrodeposited lithium microstructures using synchrotron X-ray phase contrast imaging.</a> Chem Commun. , (2014).</li>
<li>Shui, J. -L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversibility+of+anodic+lithium+in+rechargeable+lithium%E2%80%93oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+commun%22%5BJournal%5D)">Reversibility of anodic lithium in rechargeable lithium–oxygen batteries.</a> Nat commun. 4, (2013).</li>
<li>Harry, K. J., Hallinan, D. T., Parkinson, D. Y., MacDowell, A. A., Balsara, N. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+of+subsurface+structures+underneath+dendrites+formed+on+cycled+lithium+metal+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Detection of subsurface structures underneath dendrites formed on cycled lithium metal electrodes.</a> Nat Mater. 13, 69-73 (2014).</li>
<li>Baruchel, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+synchrotron+hard+X-ray+based+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Cr+Phys%22%5BJournal%5D)">Advances in synchrotron hard X-ray based imaging.</a> Cr Phys. 9, 624-641 (2008).</li>
<li>Flannery, B. P., Deckman, H. W., Roberge, W. G., D'Amico, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-Dimensional+X-ray+Microtomography%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Three-Dimensional X-ray Microtomography.</a> Science. 237, 1439-1444 (1987).</li>
<li>Singh, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+molecular+weight+on+the+mechanical+and+electrical+properties+of+block+copolymer+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effect of molecular weight on the mechanical and electrical properties of block copolymer electrolytes.</a> Macromolecules. 40, 4578-4585 (2007).</li>
<li>Monroe, C., Newman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Impact+of+Elastic+Deformation+on+Deposition+Kinetics+at+Lithium%2FPolymer+Interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">The Impact of Elastic Deformation on Deposition Kinetics at Lithium/Polymer Interfaces.</a> J Electrochem Soc. 152, A396-1149 (2005).</li>
<li>Stone, G. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resolution+of+the+Modulus+versus+Adhesion+Dilemma+in+Solid+Polymer+Electrolytes+for+Rechargeable+Lithium+Metal+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">Resolution of the Modulus versus Adhesion Dilemma in Solid Polymer Electrolytes for Rechargeable Lithium Metal Batteries.</a> J Electrochem Soc. 159, A222-A227 (2012).</li>
<li>Panday, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Molecular+Weight+and+Salt+Concentration+on+Conductivity+of+Block+Copolymer+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effect of Molecular Weight and Salt Concentration on Conductivity of Block Copolymer Electrolytes.</a> Macromolecules. 42, 4632-4637 (2009).</li>
<li>Avizo v.8.1. , FEI Company. Hillsboro, Oregon. Available from: 
	
 <a target="_blank" href="http://www.vsg3d.com/">http://www.vsg3d.com/</a> (2014).</li>
<li>Schneider, C. A., Rasband, W. S., Eliceiri, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NIH+Image+to+ImageJ%3A+25+years+of+image+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+methods%22%5BJournal%5D)">NIH Image to ImageJ: 25 years of image analysis.</a> Nat methods. 9, 671-675 (2012).</li>
<li>Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-Ray+Interactions+-+Photoabsorption%2C+Scattering%2C+Transmission+and+Reflection+at+E%3D50-30%2C000+Ev%2C+Z%3D1-92+%28Vol+54%2C+Pg+181%2C+1993%29%5BTitle%5D)+AND+%22Atom+Data+Nucl+Data%22%5BJournal%5D)">X-Ray Interactions - Photoabsorption, Scattering, Transmission and Reflection at E=50-30,000 Ev, Z=1-92 (Vol 54, Pg 181, 1993).</a> Atom Data Nucl Data. 55, 349-349 (1993).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Sert X-ışını mikrotomografisi, birçok elektrokimyasal olarak aktif malzeme gibi özellikle havaya duyarlı numuneler için çok uygundur, çünkü X-ışınları koruyucu kese malzemesinden geçebilir ve numunenin havaya maruz kalmadan kolayca görüntülenmesini sağlar. Bu görüntüleme tekniğinin belki de en değerli özelliği, nüfuz eden X-ışınlarının kullanıcının numuneyi tahrip etmeden içini görmesine izin vermesidir. Taramalı elektron mikroskobu ve geleneksel optik mikroskopi gibi en yaygın görüntüleme teknikleri yalnızca elektrotlar...

Araştırmacılar, geleneksel lityum-iyon pillerden daha büyük bir büyüklük sırasına göre teorik enerji yoğunluklarına sahip pil kimyalarını aktif olarak araştırıyorlar. 1,2 Bu yüksek enerji yoğunluklu piller, elektrikli araçları benzinle çalışan muadilleriyle daha rekabetçi hale getirecek. 3 Bununla birlikte, bu yeni kimyaların ticari teknolojilerde kullanılmalarını engelleyen çeşitli arıza modları vardır. Örneğin, bu pil kimyaları, enerji yoğunluğunda büyük iyileştirmeler elde etmek için bir lityum metal anot gerektirir; Ne yazık ki, lityum metali, şarj sırasında anot yüzeyinde lityum iyonları azaldığı için dendrit büyümesine eğilimlidir. 4-9 Ek olarak, katottaki aktif parçacıkların kırılması ve pil içinde zayıf yapışma hücre arızasına neden olabilir. 10
Mikrometre ölçeğinde birçok pil arızası modu meydana gelir. Bununla birlikte, çoğu pil malzemesi havaya duyarlıdır, bu da elektron mikroskobu ve geleneksel optik mikroskopi ile analiz için numune hazırlamayı zorlaştırır. Senkrotron sert X-ışını mikrotomografisi, bir pilin içini sökmeden görselleştirmeyi sağlar. 11-14 Ayrıca, teknik, bir araya getirilen hücrenin üç boyutlu (3D) bir rekonstrüksiyonunu üreterek arıza yerlerini bulmayı kolaylaştırır. 15 Araştırmacıların bir pilin ömrünü doğru bir şekilde tahmin etmek için gereken bilimsel anlayışı geliştirmelerini sağlayan sağlam teknikler bulmak, yeni nesil pil teknolojilerinin tasarımı için kritik öneme sahiptir. Burada tartışılan prosedür, katı polimer elektrolit membranlar yoluyla lityum metal dendritlerin büyümesini incelemek için model pillerin nasıl hazırlanabileceğini ve görüntülenebileceğini özellikle gösterecektir.
Bilgisayarlı tomografi (BT) taraması yeni bir teknik değildir ve endüstride arıza analizi için sıklıkla kullanılmaktadır. Senkrotron tabanlı X-ışını mikrotomografisi avantajlıdır, çünkü kaynağın yüksek parlaklığı ve akısı, yüksek çözünürlüklü ve gürültüye iyi sinyalli görüntülerin çok daha kısa sürede toplanmasına izin verir. 16 Ek olarak, bir kimyasal türün soğurma kenarı etrafındaki enerjileri görüntülemek için X-ışını enerji çözünürlüğünden yararlanılabilir ve bu da o kimyasal türü içeren bileşenlerin tanımlanmasına neden olabilir. 17 Senkrotron kaynağının, lityum metal ve katı polimer elektrolit membranlar arasında iyi bir kontrast elde etmek için yeterli akı sağladığı ve lityum metal dendritlerin görüntülenmesini sağladığı bulundu. 15
Burada tartışılan çalışma, yüksek modüllü, blok kopolimer elektrolit membran kullanmaktadır. 18 Bu yüksek modüllü membranlar, lityum dendrit büyümesini baskılayarak pillerin ömrünü uzatır. 19,20 Bununla birlikte, dendritler yine de sonunda zarı delerek pilin kısa devre ile arızalanmasına neden olur. Büyümelerini önlemek için stratejiler tasarlamak için bu yüksek modüllü elektrolit zarlarında dendrit oluşumunun ve büyümesinin doğasını anlamak önemlidir.

<table><tbody><tr><td>Susuz N-metil-2-pirolidon ve nbsp;</td><td>MILLIPORE</td><td>MX1396-7</td><td></td></tr><tr><td>Lityum bis (triflorometan) sülfonamid</td><td>MILLIPORE</td><td>8438730010</td><td></td></tr><tr><td>Lityum metal</td><td>FMC Lityum</td><td>Yok</td><td>Lectro Max 100</td></tr><tr><td>Kese malzemesi</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-alf-400-7.5M</td><td></td></tr><tr><td>Nikel sekmeler</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-PLiB-NTA3</td><td></td></tr></tbody></table>

sinkrotron merkezli sert x-ışını microtomography kullanılması akü arıza analizi

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Şarj edilebilir pillerin kullanım ömrü boyunca meydana gelen morfolojik değişiklikleri görüntülemek, bu cihazların nasıl arızalandığını anlamak için gereklidir. Lityum iyon pillerin ortaya çıkışından bu yana, araştırmacılar lityum metal anodun herhangi bir anot malzemesinin en yüksek teorik enerji yoğunluğuna sahip olduğunu biliyorlar. Bununla birlikte, bir lityum metal anot içeren şarj edilebilir piller, tüketici ürünlerinde yaygın olarak kullanılmamaktadır, çünkü pilin şarj edilmesi üzerine anottan lityum dendritlerin büyümesi, kısa devre nedeniyle erken hücre arızasına neden olur. Lityum dendritler, uygun şekilde şarj edilmedikleri takdirde grafit anotlu ticari lityum iyon pillerde de oluşabilir. Lityum dendrit büyümesinin senkrotron bazlı sert X-ışını mikrotomografisi kullanılarak incelenebileceğini gösteriyoruz. Bu tahribatsız görüntüleme tekniği, araştırmacıların pillerin içindeki diğer morfolojik değişikliklere ek olarak lityum dendritlerin büyümesini incelemelerine ve ardından pil ömrünü uzatmak için yöntemler geliştirmelerine olanak tanır.

Yukarıda açıklanan simetrik lityum-lityum hücreleri 90 °C'de döngüye sokulduğunda, voltaj yanıtı Şekil 1'de gösterilene benzer şekilde görünür. Nihayetinde, lityum dendritleri elektrolit boyunca büyür ve kısa devre nedeniyle hücrenin arızalanmasına yol açar. Bu durum gerçekleştiğinde, uygulanan akıma karşı voltaj yanıtı 0.00 V'a düşer. Şekil 2'de gösterilenle benzer dendritler, kısa devre nedeniyle arızalanmış örneklerde görülür. Örneklerde elektroliti tamamen kaplamayan dendritler de bu...

Senkrotron tabanlı sert X-ışını mikrotomografisi, bir lityum metal elektrottan gelen dendritlerin katı bir polimer elektrolit zarı aracılığıyla elektrokimyasal büyümesini görüntülemek için kullanılır.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Bu prosedürün genel amacı, bir polimer elektrolit membran ile birbirinden ayrılmış iki lityum metal elektrottan oluşan model bir pilin iç kısmını görselleştirmektir. Bu işlem, öncelikle bir polimer elektrolit filmin çözücü döküm yöntemiyle hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adımda ise, polimer elektrolit parçasının iki lityum metal elektrot arasına sandviç şeklinde yerleştirilmesi ve hava sızdırmaz bir poşette vakumla mühürlenmesiyle numuneler bir araya getirilir.Ardından, numuneler kısa devre nedeniyle bozulana kadar veya istenilen süre boyunca galvanostatik olarak döngüye sokulur. Son adımda, numune boyutu küçültülür, nikel sekmeler çıkarılır ve ardından sert x-ışını mikro tomografisi ile görüntüleme yapılır. Nihayetinde, x-ışını mikro tomografisi görüntülemesi, döngüye bağlı olarak lityum metal elektrotlarda ve polimer elektrolitte dendrit büyümesi gibi morfolojik değişiklikleri göstermek için kullanılır.Bu tekniğin elektron mikroskobu gibi mevcut yöntemlere göre temel avantajı, elde edilen görüntülerin elektrot ve elektrolit katmanlarının içini göstererek geleneksel görüntüleme teknikleriyle gizli kalan yapıları ortaya çıkarmasıdır. Bu prosedüre başlamadan önce, metin protokolünde referans verildiği üzere anyonik polimerizasyon kullanarak polistiren-blok polietilen oksit kopolimeri veya SEO sentezleyin. Tüm numune hazırlama işlemlerini, su ve oksijen seviyelerinin kontrol edildiği ve beş ppm'in altında tutulduğu bir Argonne glove box içerisinde gerçekleştirin. 0.3 g polimeri, susuz N-metil-2-pirolidon (NMP) içinde kuru lityum bis(triflorometansülfonil)imid (LiTFSI) tuzu ile çözün.0,275 L-I-T-F-S-I tuzuna SEO kütle oranı ve 13,13 NMP'ye SEO kütle oranı kullanın. Bu polimer miktarı, yaklaşık 20 örnek hazırlamaya yetecek büyüklükte bir membran sağlayacaktır. Çözeltiyi bir ısıtıcı tabla üzerinde 90 degrees Celsius'ye kadar ısıtın ve polimer çözünene kadar karıştırın.Polimer ve tuz karışımının tamamını yaklaşık 15'e 15 santimetrelik kare bir nikel folyo üzerine dökün. Bir doktor bıçağıyla hafifçe yayın. Filmi alüminyum folyo ile örtün ve döküm plakasında 60 °C'de gece boyunca kurumaya bırakın.Kurutma işleminden sonra, filmi nikel folyodan soyun ve 90 degrees Celsius sıcaklıkta vakum altında daha fazla kurumaya bırakın. Elde edilen bağımsız filmi nikel folyoya sarın ve daha sonra kullanmak üzere eldiven kutusu içindeki hava sızdırmaz bir kutuda saklayın. %99,9 saf batarya sınıfı lityum metal folyo rulosundan iki adet lityum metal elektrot kesmek için yedi 16'lık inç çapında yuvarlak metal bir zımba kullanın.Ardından, yarım inç çapında metal bir delgeç kullanarak polimer elektrolit filminden bir parça kesin, polimer elektrolit filmi iki lityum metal elektrot arasına yerleştirin ve nikel sekmeleri elektrotların üzerine bastırın. Numuneyi, polipropilen ve naylon kaplı alüminyumdan yapılmış hava sızdırmaz bir poşette vakumla mühürleyin. Lityum elektrotlardan biri kolayca bir katot ile değiştirilebilir.Simetrik hücre döngüsü gerçekleştirmek amacıyla tam bir bataryanın incelenmesi isteniyorsa, vakumla mühürlenmiş numune 90 °C sıcaklıktaki bir fırına yerleştirilir ve elektrokimyasal döngü ekipmanı kullanılarak döngüye tabi tutulur. Elektrolit membran boyunca makul bir iyonik iletkenlik elde etmek için döngü sırasında numuneyi ısıtın; güvenlik için numunenin 180 °C olan lityum metal erime noktasına yaklaşmadığından emin olun.Numuneden dört saat boyunca 0.175 mA/cm² akım yoğunluğu geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme süresi uygulayın. Sonra, numuneden dört saat boyunca -0.175 mA/cm² akım yoğunluğu geçirin ve ardından 45 dakikalık bir dinlenme süresi uygulayın. Bu döngü rutinini istenilen sayıda tekrarlayın.Simetrik hücre döngülendikten sonra, hücreyi tekrar eldiven kutusuna alın ve poşetinden çıkarın. Hücre vakumunun orta kısmını kesip çıkarmak için sekize bir inçlik metal bir zımba kullanın. Hücrenin orta kısmını poşet malzemesiyle mühürleyin ve senkrotron tesisine nakledilmek üzere eldiven kutusundan çıkarın.Hüzme hattına ulaşıldığında, numuneyi numune tablasına sabitlemek için poliamid bant kullanın. Numunenin etrafında döneceği konumu işaretlemek için metal markörü yaklaşık olarak numunenin merkezine yerleştirin. Hizalama tamamlandıktan sonra, numuneyi hüzme hattı kabinindeki döner tablaya monte edin.Görüntüleme için, sistem için optimize edilmiş bir pozlama süresiyle örneği görüntülemek üzere 20 kilo elektron volt X-ışınlarını kullanın. Tarama süresi ile görüntü başına düşen sayım sayısını dengeleyerek pozlama süresini optimize edin. Pozlama süresini, burada toplanan görüntü sayısıyla çarparak toplam tarama süresini tahmin edin.Beş ile 10 dakika arasında bir tarama süresi sağlayan 300 milisaniyelik bir pozlama süresi kullanın. Her demet süresi kaydırma pozisyonunun başında optik lenslerle ilişkili piksel boyutunu ölçün ve numuneyi bir rotasyon tablası üzerinde, 180 derece dönerken dedektörün görüş alanında kalacak şekilde tespit sistemine göre hizalayın. Numunenin herhangi bir rotasyon açısında dedektöre çarpmadığından emin olarak, numuneyi dedektöre mümkün olduğunca yakın konumlandırın.Hizalama tamamlandıktan sonra, sıfır ile 180 derece arasındaki numune rotasyonları boyunca toplanan 1025 görüntüden oluşan bir tarama gerçekleştirin. Tarama sırasında bir dizi aydınlık alan ve karanlık alan görüntüsü otomatik olarak toplanır. Numuneyi görüş alanının dışına çıkararak aydınlık alan görüntülerini toplayın.Ek olarak, ışın kapalıyken görüntüler alarak karanlık alan görüntülerini toplayın. Bunları, daha sonraki aşamalarda homojen olmayan aydınlatma ve CCD kamera tepkisini normalize etmek için kullanın. Lityum metal polimer elektrolitli simetrik bir hücre için, santimetrekare başına 0,175 miliamperlik bir iyonik akım uygulamak üzere temsilci galvanostatik döngüleme sonuçları burada gösterilmiştir. Döngüleme sonrasında yaklaşık 0,07 voltluk bir gerilim gereklidir.Numune, sert x-ışını mikro tomografisi kullanılarak görüntülenir. Burada gösterilen şema, numunenin gelen ışına göre nasıl konumlandırıldığını göstermektedir. Numune 180 derece döndürülürken ışın görüntüleri sürekli olarak toplanır.Burada gösterilen radyograf görüntüsü, numune döndürülürken çekilen binlerce görüntüden birinin örneğidir. Radyograftaki piksellerin parlaklığı, numunenin o bölgesinden geçen x-ışınlarının miktarıyla orantılıdır. Burada gösterilen görüntü, daha önce gösterilen numuneye ait yeniden yapılandırılmış veri setinin, yeniden yapılandırma sonrası alınmış bir kesit dilimidir.Görüntünün sol tarafında belirtilen lityum metal dendriti gibi ince özellikler görünür durumdadır. Bu lityum dendritinin 3D render görüntüsü, yeniden yapılandırılmış x-ışını görüntüleri yığınından oluşturulmuştur. Gelişiminden sonra, turuncu ile gösterilen lityum dendritinin morfolojisinin açık mavi ile gösterilen polimer elektroliti delip geçtiğini görebilmek için üst ve alt elektrotlar şeffaf hale getirilmiştir.Bu teknik, elektrokimyasal mühendislik alanındaki araştırmacıların batarya arızalarının nedenlerini araştırmalarının önünü açmıştır.

failure-analysis-batteries-using-synchrotron-based-hard-x-ray

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Biz non-invaziv 0.7μm piksel çözünürlüğe sahip 3D tomografik veri setleri üretmek için Avrupa Sinkrotron Radyasyon Tesisi (ESRF) sinkrotron X-ışını tomografisi kullanılır. Volume rendering yazılımı kullanarak, bu histolojik kesit tarafından üretilen eserler olmadan kendi doğal devlet iç yapıları yeniden inşası sağlar.

Sinkrotron-X-ray tomografi Sub-mikron Çözünürlük ile Non-invaziv 3D Görselleştirme

Biz Sinkrotron X-ışını soğurma spektroskopisi (XAS) ve X-ışını kırınımı Li-ion ve Na-ion piller için elektrot malzemeleri intercalation / deintercalation süreçlerin detaylarını prob (XRD) teknikleri kullanımını tanımlamak. In situ ve ex-situ deneyler cihazların çalışması için gerekli yapısal davranışını anlamak için kullanılır hem de...

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

In situ nötron toz difraksiyonu (NPD) kullanılan elektrot maddelerinden incelenmesi için bir elektrokimyasal hücre tasarımı ve yapımı tarif etmektedir. Biz kısaca yerinde NPD hücre tasarımları alternatif yorumlamak ve bu hücre kullanılarak üretilen yerinde NPD verilerine karşılık gelen analiz yöntemlerini tartışmak.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Bu çalışma, senkrotron radyasyonu mikro tomografi, yıkıcı olmayan, üç boyutlu görüntüleme tekniği için, 16 X 16 mm'lik bir enine kesit alanına sahip bütün bir mikroelektronik paketi araştırmak için kullanılır. Sinkrotron yüksek akı ve parlaklık örnek bir 8.7 mikron mekansal çözünürlükte sadece 3 dakika içinde görüntülendi.

Çok ölçekli Üç boyutlu Mikroelektronik paketleri Soruşturma Sinkrotron Radyasyon Microtomography kullanma

Burada, pil malzeme çalışmalarda yumuşak x-ışını soğurma spektroskopisi (sXAS) ve rezonans esnek olmayan x-ışını (RIXS) uygulamaları ile saçılma tipik deneyler için bir iletişim kuralı mevcut.

Pil ile yumuşak x-ışını soğurma spektroskopisi ve rezonans esnek olmayan x-ışını saçılması kimyada Elemental duyarlı tespiti

Bu makalede Lityum demir fosfat-grafit kılıfı hücreleri, yakın gerçek durum senaryoları simüle adlı amaçlayan bozulma farklı sıcaklıklarda şarj/deşarj etkisini açıklar. Toplam olarak, 10 sıcaklık kombinasyonları 30 ° C ile -20 Aralık içinde sıcaklık düşüşü üzerinde etkilerini çözümlemek amacıyla incelenmiştir.

Şarj etme ve boşaltma Lityum demir fosfat-grafit hücreler farklı sıcaklıklarda bozulması üzerine etkisi

Senkrotron ışın larında X-ışını indüklenen akım ölçümleri için bir kurulum tanımlanmıştır. Bu güneş pilleri nanoölçekli performansını açıklar ve multi-modal X-ışını mikroskopisi için teknikpaketi genişletir. Kablolamadan sinyale-gürültü optimizasyonuna kadar, sert bir X-ışını mikroprobunda son teknoloji XBIC ölçümlerinin nasıl yapılacağını gösterir.

Güneş Pillerinin Çok Modal X-ışını Mikroskobu için X-ışını Indüklenen Akım Ölçümleri

Protokol, triaksiyel sıkıştırma sırasında taneli bir toprağın yüksek uzamsal çözünürlüklü bilgisayarlı tomografi (BT) görüntülerini elde etme ve bu BT görüntülerine görüntü işleme tekniklerini uygulayarak, tane ölçeğinde mekanik davranışını keşfetme prosedürlerini açıklar. yükleme altında toprak.

Synchrotron X-Ray Mikro-Tomografi sayarı altında Hatanın Görüntülenmesi ve Taneli Toprakların İlişkili Tane Ölçeğimekanik Davranışı

Kriyojenik Odaklı İyon Işını (FIB) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) teknikleri, bozulmamış katı-sıvı arayüzlerinin kimyası ve morfolojisi hakkında önemli bilgiler sağlayabilir. Bu tür arayüzlerin yüksek kaliteli Enerji Dağıtıcı X-ışını (EDX) spektroskopik haritalarını hazırlama yöntemleri, enerji depolama cihazlarına odaklanarak detaylandırılmıştır.

Kriyo-Odaklı İyon Işını Frezelemeyi Taramalı Elektron Mikroskobu ve Spektroskopi ile Birleştirerek Sıvı-Katı Arayüzlerinin Nano Ölçekli Karakterizasyonu

Bu çalışma, termal kaçak (TR) geçiren Li-ion pil katot ve anot malzemelerinin reaksiyon kinetiğini belirlemeyi amaçlamaktadır. Eşzamanlı Termal Analiz (STA) / Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) spektrometresi / Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC-MS), termal olayları ortaya çıkarmak ve evrimleşmiş gazları tespit etmek için kullanıldı.

lityum-iyon pillerde ayrışma mekanizmalarının tanımlanması ve miktarının belirlenmesi; Termal Kaçağın Modellenmesi için Isı Akışı Simülasyonuna Giriş

(De)lithiation sırasında Si nanopartiküllerinin hacim değişimini kullanarak, mevcut protokol, in situ iletim elektron mikroskobu kullanarak tüm katı hal pilleri için potansiyel kaplamaların bir tarama yöntemini açıklamaktadır.

Yerinde İletim Elektron Mikroskobu Kullanılarak Tamamen Katı Hal Pili için Kaplamaların Taranması

Öğrenin, sert X-ışını mikrotomografi ile lityum metal elektrotlardaki dendrit büyümesini görselleştirme yöntemini. Bu teknik, batarya arıza mekanizmalarını anlamak ve daha güvenli tasarımlar geliştirmek için kritik iç yapısal değişiklikleri ortaya çıkarır.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Daha fazla video keşfet