11 Ekim 2016
Ölçüm protokolü ve veri analizi yöntemi, aynı anda ızgaranın tek 2-B dama faz kullanılarak dört yöne boyunca bir senkrotron radyasyonu X-ışını kaynağı enine uyum elde etmek için verilmiştir. Bu basit teknik X-ışını kaynakları ve X-ışını optik tam enine tutarlılığı karakterizasyonu için uygulanabilir.
Bu prosedürün genel amacı, dereceli interferometri kullanarak bir sinkrotron ışın hattındaki X-ışını demetinin enine koheransını ölçmektir. Bu tekniğin temel avantajı, 2D gradyanlar kullanarak X-ışını demetinin koherans özelliğini birden fazla yönde eş zamanlı olarak ölçebilmesidir. Bu yöntem Advanced Photon Source'daki 1-BM ışın hattında gösterilmiş olsa da, herhangi bir sinkrotron ışın hattına uygulanabilir.
2D kırınımlı ızgaraların üretimi, farklı hüzme hattı koherent koşullarını ölçmek için kritiktir. Faz ızgarasının oluşturulması, öncelikle bir elektrokaplama kalıbının imalatını gerektirir. Bu gösterimin başlangıç noktası, hazırlanmış bir silikon gofre parçasıdır.
Bu, 15 milimetre x 15 milimetre boyutlarındaki örneğin çalışma yüzeyindeki altın katmandır. Örneğin karşı tarafında, 5 milimetre x 5 milimetre boyutlarında bir silikon nitrür pencere bulunmaktadır. Örneğe dair daha fazla detay, bu şematik kesitte yer almaktadır.
Numunenin merkezinde aşındırılmış bir silikon tabakası bulunmaktadır. Numunenin çalışma yüzeyinde, silikonu kaplayan düşük stresli bir silikon nitrür tabakası yer alır. Silikon nitrürün üzerinde beş nanometre kalınlığında bir krom tabakası ve ardından 30 nanometre kalınlığında bir altın tabakası bulunur.
Alt kısımda, çalışma yüzeyine bir pencere açmak için silikon nitrür aşındırılmıştır. Örneği bir resist spin coater'a götürüp yerleştirerek başlayın. Örneğin altın krom tarafına PMMA resist solüsyonu uygulayın.
İstenen kalınlıkta bir direnç filmi oluşturmak için spin coater'ı çalıştırın. İşlem tamamlandığında, numuneyi spin coater'dan çıkarın. Filmin üzerindeki kalıntı solventi uzaklaştırmak için numuneyi 180 °C'ye ayarlanmış bir sıcak plakada bir dakika boyunca bekletin.
Pişirme işlemi tamamlandıktan sonra numuneyi 100 kiloelektron voltluk bir elektron demeti litografi sistemine götürün ve cihaza yerleştirin. PMMA'yı derecelendirme desenine maruz bırakmak için litografi sistemini kullanın. Bu protokoldeki desende kırmızı alanlar ışığa maruz kalacak ve geliştirici çözeltide çözünür hale gelecektir.
İşlem tamamlandığında örneği geri alın ve geliştirmeye hazırlayın. Örneği bir çeker ocak içerisine taşıyın. Orada, geliştirici için izopropil alkol ve deiyonize su çözeltisini ve durulama için bir beher izopropil alkolü hazır bulundurun.
Numuneyi geliştiriciye yerleştirin, dibe çökmesini bekleyin ve ardından çözeltiyi sirküle etmek için kabı 30 ila 40 saniye boyunca nazikçe çalkalayın. Geliştirme işlemi ilerledikçe, çalışma yüzeyindeki derecelendirme deseni görünür hale gelir. Geliştirme adımının ardından numuneyi çıkarın ve izopropil alkol dolu bir beherin içine daldırın.
Beheri nazikçe çalkalayarak örneği 30 saniye boyunca orada tutun. Örneği çıkarın ve akan azot gazı ile kurutun. Örnek tamamen geliştiğinde ve temizlendiğinde, altın ızgaranın elektrokaplama işlemine geçin.
Bu işlem için; 40 °C'ye ısıtılmış, altın sülfit tabanlı bir elektroliz çözeltisiyle doldurulmuş bir beher, çözelti içinde bir platin ağ anot ve bir doğru akım güç kaynağından oluşan bir elektrokaplama düzeneği gereklidir. Katot görevi görmesi için numuneyi altın sülfit çözeltisine daldırın. Ardından DC güç kaynağını açın ve altını istenen kaplama hızında elektrolizle kaplamak için uygun akımı ayarlayın.
İstenen kalınlığa ulaşıldığında elektrokaplamayı durdurun ve örneği deiyonize su ile durulayın. Örneği durulama işleminden çıkarın ve akan azot ile kurutun. Ardından, polimer kalıbı çıkarmak için bir ısıtıcı tabla üzerinde ısıtılmış bir çözücü hazırlayın.
Numuneyi çözücüye batırın ve 15 ila 30 dakika boyunca orada bekletin. Numuneyi çıkarın, izopropil alkol ile durulayın ve kurulayın. Bu, iki boyutlu dama tahtası faz ızgarasını ekleme adımları tamamlandıktan sonraki numunedir.
İstenen ızgara periyodunun, görev döngüsünün ve ızgara kalınlığının elde edildiğini doğrulamak amacıyla, incelemenin bir parçası olarak örneğin taramalı elektron mikroskobu görüntülerini alın. Bu görüntüde, ek perspektif sağlamak için aynı ızgara 35 derece geriye doğru eğilmiştir. Tesisin deney bölmesinde koherans ölçümlerine hazırlık çalışmalarına devam edin.
Bu demonstrasyonda ışın, faz ızgarasından geçecek ve bu CCD dedektörünün üzerine düşecektir. Dedektör için kullanılan objektif mercek, bir panelin arkasındadır. Bu düzenek, en küçük girişim deseninin çözümlenmesine yardımcı olan 10x bir objektif kullanmaktadır.
Ardından, kaba odaklama yapmak için dedektör sintilatörünü konumlandırın. Dedektör sintilatörünü lensten çalışma mesafesine, burada yaklaşık 5.2 milimetreye yerleştirin. Kontrol odasına geçmeden önce tüm panelleri kapatın.
Kontrol odasında, objektif merceğinin konumunu uzaktan ayarlayarak odaklamayı yapmaya başlayın. Kabindeki ortam ışığı altında, odağı gözlemlemek için kontrol odası monitörlerini izleyin. Odaklama tamamlandıktan sonra deney kabinine geri dönün.
İki boyutlu detektörü, burada belirtilen X-ışını demet yoluna, bir lazer demeti yardımıyla yerleştirin. Dikey ve yatay taşıma aşamalarını kullanarak demeti merkezleyin. Hassas odaklama yapmak için X-ışını demet yoluna bir faz örneği yerleştirin.
Izgara tablasına yerleştirilmiş bir parça strafor yeterlidir. Kontrol odasında, X-ışını saçılma desenini gözlemleyin ve en yüksek görüntü keskinliği elde edilene kadar objektif lens konumunu ayarlayın. Şimdi, koherans ölçümleri için ızgarayı monte etme zamanıdır.
Bu, kırılma düzeneği istifine monte edilmiş durumdaki 2D damalı faz ızgarasıdır. 2D damalı faz ızgarasını, ışın koherensinin ölçüleceği konuma getirin. Kontrol odasından, faz ızgarasının düzlemini X-ışını demetine dik olacak şekilde ayarlayın.
Ardından, ızgarayı X-ışını demet hattında merkezlemek için görüntüleri izleyin ve motorlu taşıma aşamalarını kullanın. Sonrasında, ızgarayı X-ışını demeti yönünde döndürün. Amaç, dama tahtası deseninin köşegenini, ilgilenilen enine demet yönü boyunca konumlandırmaktır.
Bu durumda, dikey ve yatay yönlerde ilerleyin. Yatay ve dikey yönlerde interferogram periyotlarını maksimize etmek için X-ışını demetine dik eksende döndürerek ince ayara devam edin. Kontrol odasından, dedektörü hareket ettirmek için taşıma tablasını çalıştırın.
Haraketle dedektör, ışın doğrultusu boyunca faz ızgarasına mümkün olduğunca yakın konumlandırılmalıdır. Uygun konuma getirildiğinde, uygun pozlama süresiyle (burada dört saniye) bir interferogram kaydedin. Ardından, dedektörü hareket ettirmek için çevirme tablasını tekrar çalıştırın.
Yeterli veri üretmek için seçilen artış miktarlarıyla, çeviri tablası kontrollerini kullanarak tablayı ışın yolu boyunca hareket ettirin. Maksimum ızgara-detektör mesafesine ulaşana kadar interferogramları kaydetmeye ve detektörü hareket ettirmeye devam edin. Bu sistem için son interferogramlardaki final ızgara-detektör mesafesi yaklaşık 750 millimetredir.
Veri toplamayı tamamlamak için X-ışını demetini kapatın. Ardından, interferogramlar için kullanılanla aynı pozlama süresini kullanarak bir karanlık kare görüntüsü edinin. Bu interferogramlar, metin protokolünde açıklanan 2D dama tahtası faz ızgarası kullanılarak ölçülmüştür.
Bu interferogram, yayılma hattı boyunca ilk Talbot mesafesindeki, 83 milimetre değerindeki ızgara-dedektör mesafesinde yapılan görünürlük ölçümlerine karşılık gelmektedir. Bu desen ise 579 milimetredeki dördüncü Talbot mesafesi içindir. İnterferogramlardaki verilerin hızlı Fourier dönüşümü, interferogramın periyodik doğası hakkında bilgi sağlayan harmonik pikler üretir.
Sıfırıncı derece pik, görüntünün merkezinde, kırmızı bir karenin merkezindedir. Sıfır derecedeki birinci derece pik, yeşil bir karenin merkezindedir. Sıfır, 45, 90 ve 135 derecelerde bulunan, her bir yöndeki görünürlüğün elde edilebileceği dört bağımsız birinci derece pik vardır.
Burada sıfır derece için görünürlüğün, ızgara ile dedektör arasındaki mesafenin bir fonksiyonu olarak değişimi verilmiştir. Deneysel veriler mavi dairelerle gösterilmiştir. Kırmızı daireler, Gauss zarf eğrisi uydurması için Talbot mesafeleri civarında seçilen verilerdir.
Analiz, 3,6 µm değerinde bir koherans bağı verir. Görünürlük verilerinin dört yöndeki benzer analizi, koherans haritasının bu tahminini sağlar. Koherans bağlarını elde etmek için yalnızca öz-görüntüleme mesafelerindeki interferogramlar gereklidir.
Bu teknik bir kez kavrandığında, düzgün bir şekilde uygulandığı takdirde birkaç saat içinde tamamlanabilir. Bu prosedür gerçekleştirilirken, her ölçüm için optimize edilmiş periyoda sahip olan kırınım ızgarasının seçilmesi önemlidir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, X-ışını optiği alanındaki araştırmacıların yeni nesil ışık kaynakları için koherans koruyan optikler geliştirmesinin önünü açmıştır.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu makale, dereceli interferometri kullanarak senkrotron ışın hatlarındaki X-ışını demetlerinin enine koheransını ölçmek için bir yöntem sunmaktadır. Bu teknik, 2D faz ızgaralarının kullanımı sayesinde, birden fazla yöndeki koherans özelliklerinin eş zamanlı olarak ölçülmesine olanak tanır.
X-ışını demet koheransının birden fazla yönde kantitatif olarak ölçülmesi, farmasötik ve biyoteknoloji Ar-Ge'sindeki sinkrotron tabanlı görüntüleme ve saçılma deneylerinin optimize edilmesi açısından kritiktir.&D. Bu teknik, örnek boyutunun ve yöneliminin hassas bir şekilde seçilmesine olanak tanıyarak veri kalitesini ve deneysel tekrarlanabilirliği doğrudan etkiler. Güvenilir koherans karakterizasyonu, yüksek verimli yapısal biyoloji ve malzeme analizi için gelişmiş X-ışını optiklerinin geliştirilmesini ve doğrulanmasını destekler.
Bu koherens ölçüm tekniği; keşif biyolojisi, tarama ve analitik süreçlerin kesişim noktasına uygundur ve erken evre yapısal aydınlatmadan preklinik görüntüleme doğrulamasına kadar olan iş akışlarını destekler.