11 Ekim 2016
Ölçüm protokolü ve veri analizi yöntemi, aynı anda ızgaranın tek 2-B dama faz kullanılarak dört yöne boyunca bir senkrotron radyasyonu X-ışını kaynağı enine uyum elde etmek için verilmiştir. Bu basit teknik X-ışını kaynakları ve X-ışını optik tam enine tutarlılığı karakterizasyonu için uygulanabilir.
Bu prosedürün genel amacı, derecelendirme interferometresi kullanarak bir senkrotron ışın hattında X-ışını demetinin enine tutarlılığını ölçmektir. Bu tekniğin temel avantajı, X-ışını demetinin tutarlılık özelliğini, 2D gradyanlar kullanarak birden çok yönde, aynı anda ölçebilmesidir. Yöntem, 1-BM ışın hattında, Gelişmiş Foton Kaynağı'nda gösterilmiş olsa da, herhangi bir senkrotron ışın hattına uygulanabilir.
2D ızgaraların üretimi, farklı ışın hattı tutarlı koşullarını ölçmek için kritik öneme sahiptir. Faz ızgarasının oluşturulması, öncelikle bir galvanik kalıbın imalatını gerektirir. Bu gösterinin başlangıç noktası, hazırlanmış bir silikon gofret parçasıdır.
Bu, 15 milimetreye 15 milimetrelik numunenin çalışma yüzeyindeki altın katmandır. Numunenin karşı tarafında, 5 milimetreye 5 milimetre silisyum nitrür penceresi vardır. Numunenin daha fazla detayı bu şematik kesitte yer almaktadır.
Kazınmış bir silikon tabakası, numunenin merkezinde yer alır. Numunenin çalışma tarafı, silikonu kaplayan düşük gerilimli bir silisyum nitrür tabakasına sahiptir. Silisyum nitrürün üstünde, beş nanometrelik bir krom tabakası ve ardından 30 nanometrelik bir altın tabakası bulunur.
Alt kısımda, çalışma yüzeyine bir pencere oluşturmak için silisyum nitrür kazınmıştır. Numuneyi bir dirençli spin kaplayıcıya alarak ve yükleyerek başlayın. PMMA direnç çözeltisini numunenin altın krom tarafında biriktirin.
İstenilen kalınlıkta bir direnç filmi oluşturmak için sıkma kaplayıcısını çalıştırın. Bittiğinde, numuneyi sıkma kaplayıcıdan çıkarın. Filmden kalan çözücüyü çıkarmak için bir dakika boyunca 180 santigrat derecede tutulan sıcak bir plakaya yerleştirin.
Pişirme işlemi tamamlandıktan sonra, numuneyi 100 kiloelektron voltluk bir elektron ışını litografi sistemine alın ve aparata yükleyin. PMMA'yı derecelendirme modeline maruz bırakmak için litografi sistemini kullanın. Bu protokolün modelinde, kırmızı alanlar açığa çıkacak ve geliştirici tarafından çözülebilir hale gelecektir.
İşiniz bittiğinde numuneyi alın ve geliştirmeye hazırlanın. Numuneyi bir çeker ocak içine taşıyın. Orada, geliştirici için bir izopropil alkol çözeltisi ve deiyonize su ve durulama için bir izopropil alkol kabı hazırlayın.
Numuneyi geliştiriciye koyun ve çözeltiyi dolaştırmak için kabı 30 ila 40 saniye hafifçe döndürmeden önce batmasına izin verin. Geliştirme süreci ilerledikçe, çalışma yüzeyindeki derecelendirme deseni görünür hale gelir. Geliştirme adımından sonra, numuneyi çıkarın ve bir izopropil alkol kabına batırın.
Beheri hafifçe döndürürken 30 saniye orada tutun. Numuneyi çıkarın ve akan nitrojen gazı ile kurutun. Numune tamamen geliştirildiğinde ve temizlendiğinde, altın ızgarayı galvanik kaplamaya devam edin.
Bu, altın sülfit bazlı bir elektrokaplama çözeltisi ile doldurulmuş, 40 santigrat dereceye kadar ısıtılmış bir beher, çözeltide bir platin ağ anot ve bir doğru akım güç kaynağı ile bir galvanik kurulum gerektirir. Bir katot görevi görmesi için numuneyi altın sülfit çözeltisine batırın. Ardından DC güç kaynağını açın, istenen kaplama hızında altını elektrolizle kaplamak için uygun akımı ayarlayın.
İstenilen kalınlığa ulaşıldığında, elektrokaplamayı durdurun ve numuneyi deiyonize suda durulayın. Numuneyi durulamadan çıkarın ve akan nitrojen ile kurutun. Daha sonra, polimer kalıbı çıkarmak için sıcak bir plaka üzerinde ısıtılmış bir çözücü hazırlayın.
Numuneyi çözücüye batırın ve 15 ila 30 dakika orada kalmasına izin verin. Numuneyi çıkarın ve izopropil alkolde durulamaya devam edin ve kurutun. Bu, iki boyutlu dama tahtası faz ızgarası ekleme adımları tamamlandıktan sonra örnektir.
İstenen ızgara süresinin, görev döngüsünün ve ızgara kalınlığının elde edildiğini doğrulamak için bir incelemenin parçası olarak numunenin taramalı elektron mikroskobu görüntülerini alın. Bu görüntüde, ek perspektif sağlamak için aynı ızgara 35 derece geriye doğru eğilmiştir. Tesisin deney kulübesinde tutarlılık ölçümleri için hazırlanmaya devam edin.
Bu gösteride, ışın faz ızgarasından geçecek ve bu CCD dedektörünün üzerine düşecektir. Dedektör için nesne merceği, bir panelin arkasındadır. Bu kurulum, en küçük girişim modelini çözmeye yardımcı olan 10 kat hedef kullanır.
Ardından, kaba odaklama için dedektör sintilatörünü konumlandırın. Dedektör sintilatörünü, lensten çalışma mesafesine yaklaşık 5,2 milimetre gelecek şekilde yerleştirin. Kontrol odasına geçmeden önce tüm panelleri kapatın.
Kontrol odasında, nesne merceğinin konumunu uzaktan ayarlayarak odağı ayarlamaya başlayın. Kulübede ortam ışığı varken, odağı gözlemlemek için kontrol odası monitörlerini görüntüleyin. Odak ayarlandıktan sonra deney kulübesine geri dönün.
İki boyutlu dedektörü, bir lazer ışını ile burada gösterilen X-ışını ışını yoluna hareket ettirin. Dikey ve yatay öteleme aşamalarını kullanarak ışını ortalayın. İnce odaklama yapmak için, X-ışını ışın yoluna bir faz örneği yerleştirin.
Izgara aşamasına yerleştirilen bir parça strafor yeterlidir. Kontrol odasında, X-ışını saçılma modelini gözlemleyin ve en yüksek görüntü netliği elde edilene kadar objektif lens konumunu ayarlayın. Şimdi tutarlılık ölçümleri için ızgarayı monte etme zamanı.
Bu, ızgara aşaması yığınına monte edildikten sonra 2D dama tahtası faz ızgarasıdır. 2D dama tahtası faz ızgarasını, ışın tutarlılığının ölçüleceği yere hareket ettirin. Kontrol odasından, faz ızgarasının düzlemini X-ışını ışınına dik olacak şekilde ayarlayın.
Ardından, görüntüleri izleyin ve ızgarayı X-ışını ışın hattında ortalamak için motorlu çeviri aşamalarını kullanın. Ardından, ızgarayı X-ışını ışını yönü etrafında döndürün. Amaç, ilgilenilen enine ışın yönü boyunca dama tahtası deseninin köşegenine sahip olmaktır.
Bu durumda, dikey ve yatay yönler boyunca. Yatay ve dikey yönlerde interferogram periyotlarını en üst düzeye çıkarmak için X-ışını demetine dik eksen etrafında dönerek ince ayara devam edin. Kontrol odasından, dedektörü hareket ettirmek için çeviri aşamasına geçin.
Hareket, dedektörü ışın yönü boyunca faz ızgarasına mümkün olduğunca yakın yerleştirmelidir. Yerleştirildikten sonra, uygun pozlama süresiyle, burada dört saniye olan bir interferogram kaydedin. Ardından, dedektörü hareket ettirmek için çeviri aşamasını tekrar devreye sokun.
Çeviri aşaması kontrollerini kullanarak, yeterli veri oluşturmak için seçilen ışın yolu boyunca bir artışla hareket ettirin. İnterferogramları kaydetmeye ve dedektörü dedektöre maksimum ızgara mesafesine kadar hareket ettirmeye devam edin. Bu sistem için, son interferogramlar için son ızgara ile dedektör arasındaki mesafe yaklaşık 750 milimetredir.
Veri toplamayı tamamlamak için X-ışını ışınını kapatın. Ardından, interferogramlarda olduğu gibi aynı pozlama süresini kullanarak karanlık bir çerçeve görüntüsü elde edin. Bu interferogramlar, metin protokolünde açıklanan 2D dama tahtası faz ızgarası kullanılarak ölçüldü.
Bu interferogram, yayılma hattı boyunca ilk talbot mesafesinde, dedektöre olan ızgara mesafesi değerinde, 83 milimetrelik görünürlük ölçümlerine karşılık gelir. Bu model, 579 milimetre ile dördüncü talbot mesafesi içindir. İnterferogramlardaki verilerin hızlı bir fourier dönüşümü, interferogramın periyodik doğası hakkında bilgi sağlayan harmonik tepeler üretir.
Sıfırıncı dereceden tepe, görüntünün merkezinde, kırmızı bir karenin merkezindedir. Sıfır derecede birinci dereceden bir zirve, yeşil bir karenin merkezindedir. Sıfır, 45, 90 ve 135 derecede, her yön boyunca görünürlüğün elde edilebileceği dört bağımsız birinci dereceden tepe vardır.
Burada, ızgaranın dedektör mesafesine olan fonksiyonunun bir fonksiyonu olarak sıfır derece için görünürlüğün evrimi yer almaktadır. Deneysel veriler, mavi daireler ile çizilmiştir. Kırmızı daireler, gauss zarfı uydurma için talbot mesafeleri etrafında seçilen verilerdir.
Analiz, 3.6 mikrometrelik bir tutarlılık bağlantısı verir. Görünürlük verilerinin dört yönün tümü boyunca benzer analizi, tutarlılık haritasının bu tahminini sağlar. Tutarlılık bağlantılarını elde etmek için sadece kendi kendine görüntüleme mesafelerindeki interferogramlara ihtiyaç vardır.
Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa birkaç saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, her ölçüm için optimize edilmiş periyot ile ızgarayı seçmek önemlidir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, X-ışını optiği alanındaki araştırmacıların, gelecek nesil ışık kaynakları için tutarlılığı koruyan optikler geliştirmeleri için bir yol açtı.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu makale, dereceli interferometri kullanarak senkrotron ışın hatlarındaki X-ışını demetlerinin enine koheransını ölçmek için bir yöntem sunmaktadır. Bu teknik, 2D faz ızgaralarının kullanımı sayesinde, birden fazla yöndeki koherans özelliklerinin eş zamanlı olarak ölçülmesine olanak tanır.
X-ışını demet koheransının birden fazla yönde kantitatif olarak ölçülmesi, farmasötik ve biyoteknoloji Ar-Ge'sindeki sinkrotron tabanlı görüntüleme ve saçılma deneylerinin optimize edilmesi açısından kritiktir.&D. Bu teknik, örnek boyutunun ve yöneliminin hassas bir şekilde seçilmesine olanak tanıyarak veri kalitesini ve deneysel tekrarlanabilirliği doğrudan etkiler. Güvenilir koherans karakterizasyonu, yüksek verimli yapısal biyoloji ve malzeme analizi için gelişmiş X-ışını optiklerinin geliştirilmesini ve doğrulanmasını destekler.
Bu koherens ölçüm tekniği; keşif biyolojisi, tarama ve analitik süreçlerin kesişim noktasına uygundur ve erken evre yapısal aydınlatmadan preklinik görüntüleme doğrulamasına kadar olan iş akışlarını destekler.