Biyomedikal Uygulamalar için Süperhidrofobik Polimer Malzemeler imalatı

Aşağıdaki deneyin genel amacı, biyomedikal polimer karışımlarından biyobozunur lifli ağlar ve nano veya mikropartikül kaplamalar üretmek ve kopolimer karışımını değiştirerek bu malzemelerin ıslanabilirliğini ayarlamaktır. Bu işlem, öncelikle bir halka açılma polimerizasyonu ile fonksiyonel kopolimerlerin sentezlenmesi ve ardından hidrokarbon C 18 zincirlerinin aşılanmasıyla gerçekleştirilir. İkinci adımda kopolimerler, polikaprolakton veya laktid ko-glikozid ile birlikte bir organik çözücü içinde çözülür ve ardından elektro eğirme veya elektro püskürtme işlemine tabi tutulur; bu işlemler sırasıyla üç boyutlu mikro fiber ağlar veya nano mikropartikül kaplamalarla sonuçlanır.

Lif çapının, kopolimer kompozisyonunun ve karışım kompozisyonunun yüzey ıslanabilirliğini nasıl etkilediğini ve nasıl süper hidrofobik biyomalzemelere yol açtığını anlamak için ağlar ve kaplamalar üzerinde kontak açısı goniometrisi çalışmaları gerçekleştirilir. Sonuçlar, ilerleyen ve çekilen su kontak açısı çalışmalarıyla belirlendiği üzere, elektroeğirme karışımındaki kopolimer konsantrasyonunun artırılmasının hidrofobikliği nasıl artırdığını göstermektedir. Bu tekniğin uygulamaları, polimer kompozisyonu ve yüzey pürüzlülüğü ile kontrol edilebilen ilgili ilaç salımı sayesinde, bu malzemelerin hapsedilen ajanların sürdürülebilir salımı için yerel ilaç iletim depoları olarak hizmet edebilmesi nedeniyle kemoterapi gibi durumlara kadar uzanmaktadır.

Deneye başlamak için, ekteki metin protokolündeki talimatları izleyerek gerekli monomeri sentezleyin. Ardından, bir silikon yağ banyosunu 140 °C'ye kadar ön ısıtmaya tabi tutun. 2,1 g'lık iki porsiyon 5-benzyloxy-1,3-dioxin tartın ve bunları ayrı kuru 100 mL'lik yuvarlak tabanlı balonlara ekleyin.

Ardından, 5,7 gram DL laktid tartın ve bunu bu balonlardan sadece birine ekleyin. Her iki balona da bir manyetik karıştırma çubuğu yerleştirin ve balonları kauçuk tıpalarla kapatın. Sonra, küçük armut şeklinde bir balon içerisinde 240 miligram kalay(II) 2-etilhekzanoat ölçün.

Monomer içeren her iki balonu da bir yan manifold üzerinde beş dakika boyunca nitrojenle yıkayın ve ardından, sadece beş benzooksi 1,3-dioksin, 2-on içeren balona nitrojen altında 4,24 mililitre epsilon kaprolakton ekleyin; eser miktardaki suyu uzaklaştırmak için yaklaşık 300 millitorr yüksek vakum uygulayarak her üç balonun atmosferini 15 dakika boyunca boşaltın. Ardından, balon atmosferini tekrar nitrojenle doldurun ve yeniden yüksek vakum uygulayın. Bu döngüyü toplamda üç kez tekrarlayın.

Sistem son kez temizlenip nitrojen altına alındıktan sonra, monomer balonlarını 140 °C'lik yağ banyosuna yerleştirin. Ardından, nitrojen altında kalırken, kalay katalizörünün bulunduğu armut şekilli balona 500 µL kuru toluen ekleyin ve monomer karışımlarına yaklaşık 100 µL katalizör çözeltisi ilave edin. Tüm katılar eridiğinde, karışımı 140 °C'de 24 saatten fazla tutmayın.

Ardından, ergimiş polimeri oda sıcaklığına kadar soğutun. Soğuma tamamlandığında, polimerleri 50 milliliters diklorometan içinde çözün ve ardından çözeltiyi 200 milliliters soğuk metanol içine çöktürün. Süpernatanı dekante edin ve geri kalan polimeri yüksek vakum altında kurutun.

Kurutulmuş polimerleri daha sonra kullanana kadar -20 °C dondurucuda saklayın. Daha sonra, yaklaşık 6 g polimeri yüksek basınçlı bir hidrojenasyon kabı içerisinde 120 mL tetrahidrofuranda çözün. Ardından iki gram paladyum karbon katalizörü ekleyin.

Ardından, bir hidrojenasyon düzeneği kullanarak kaba hidrojen ekleyin. Kabı 50 PSI basınçta dört saat boyunca hidrojenasyona tabi tutun. İşlem tamamlandığında, diyatomlu toprakla doldurulmuş bir yatak kullanarak paladyum karbon katalizörünü süzün.

Ardından, polimeri döner evaporatör altında yaklaşık 50 mililitreye kadar konsantre edin. Kalan hacmi soğuk metanol içinde çöktürün. Sonrasında süpernatantı dekante edin ve ardından kalan hacmi yüksek vakum altında kurutun; kurutulmuş polimeri, 1,5 eşdeğer sterik asit ile birlikte 500 mililitre kuru diklorometan içinde çözün.

Ardından iki eşdeğer DCC ve üç parça dimetil aminopiridin ekleyin. Karışımı nitrojen altında, oda sıcaklığında 24 saat boyunca karıştırın. Çözünmeyen materyali, üç kez tekrarlanan bir dizi filtrasyon ve konsantrasyon işlemiyle uzaklaştırın.

Son aşamada, çözeltiyi 50 mililitreye kadar konsantre edin. Ardından konsantre polimeri 175 mililitre soğuk metanol içinde çöktürün ve polimeri bir huni yardımıyla filtreleyin. Daha sonra polimeri, elektro eğirme işlemi için gece boyunca yüksek vakum altında kurutun; elektro püskürtme için ise polimeri gece boyunca %10 ila %40 oranında, polikaprolakton için kloroform ve metanolün beşe bir karışımında veya PLGA için tetrahedran ve NN dimetilformamidin yediye üç karışımında çözün.

Polimer çözeltilerini, kloroform gibi bir çözücü içerisinde %2 ile %10 aralığında daha düşük bir konsantrasyonda hazırlayın. Ardından, çözeltiden yaklaşık 4,5 mililitreyi 18 gauge iğne takılmış bir cam şırıngaya yükleyin ve şırıngayı şırınga pompasına yerleştirin. Daha sonra, bu çözeltinin dağıtılma hızını saatte beş mililitre olarak ayarlayın.

Toplayıcı plakayı alüminyum folyo ile kaplayın ve folyoyu dış kenarlar boyunca maskeleme bandı ile sabitleyin. Yüksek voltajlı DC güç kaynağı kablosunu iğne ucuna, topraklamayı ise toplayıcı tambura bağlayın. İlk deneme olarak.

Geniş bir alanı kaplamak için uç ile toplayıcı arasındaki mesafeyi 15 santimetreye ayarlayın. Dönen ve öteleyen toplayıcı tamburu 45 RPM hızında çalıştırın. Ardından şırınga pompasını başlatın ve yüksek voltaj kaynağını açın.

Beş kilovolt düzeyinde, kabul edilebilir bir Taylor konisi elde etmek için gerekirse voltajı başlangıçta ayarlayın. Şırınga pompası durduğunda, önce yüksek voltaj kaynağını, ardından şırınga pompasını ve motorlu tamburu kapatın. Elektrospinning kabininin en az 30 dakika boyunca havalandırmaya devam etmesini sağlayın.

Ardından toplanan polimeri tamburdan çıkarın ve eser miktardaki çözücülerin bir çeker ocakta gece boyunca buharlaşmasını sağlayın. PGLA levhalar oda sıcaklığında en az iki hafta, polikaprolakton levhalar ise oda sıcaklığında iki aya kadar saklanabilir. Ağdan veya kaplanmış malzemeden 0,5 santimetreye üç santimetre boyutlarında şeritler kesin ve ince şeridi bir temas açısı ölçer tablasına yerleştirin.

Goniometrede, 24 gauge bir iğne kullanarak beş µL'lik bir su damlacığı bırakın ve materyal yüzeyi ile temas etmesini sağlayın; ardından yavaşça 20 ila 25 µL daha su eklemeye devam edin ve damlacık görüntüsünü yakalayın. Bu, ilerleyen su temas açısını temsil eder. Sonrasında, damlacık profilini eş zamanlı olarak yakalarken aynı damlayı yavaşça geri çekin.

Ortalama bir değer raporlamak için bu işlemi farklı yüzey bölgelerinde 10 kez tekrarlayın. SEM görüntülemesi, elektro eğirme ile elde edilen ağların birbirine dolanmış mikro fiberlerin sonucu olduğunu, elektro püskürtme kaplamaların ise farklı boyutlardaki partiküllerden oluştuğunu ortaya koymaktadır. Elektro eğirme ve elektro püskürtme karışımları, kopolimer dopamin konsantrasyonunun hidrofobiteyi etkilediğini göstermektedir.

Ek olarak, kopolimer kompozisyonu hidrofobiteyi etkiler; burada gösterildiği gibi, daha yüksek PG C 18 içeriği daha yüksek temas açıları sağlar; daldırılmış elektroeğirme ağlarının toplu ıslanması, mikro bilgisayarlı tomografi kullanılarak zaman içinde tahribatsız bir şekilde takip edilebilir. Üstteki görüntü setinde, suyun ilk gün içinde toplu malzemeye sızmasıyla saf polikaprolakton ağı hızla ıslanmaktadır.

Buna karşılık, %30 P-C-L-P-G-C 18 ile kaplı ağ, kütle yapısı içerisinde hava kalmasıyla birlikte 75 günden fazla süre boyunca ıslanmamış halde kalmaktadır. Bu sonuçlar, ıslanmama uygulamalarında kullanılmak üzere süper hidrofobik kütle malzemelerin önemini ortaya koymaktadır. Polimer kimyası prosedürü, dikkatli bir planlama ile üç ila dört gün kadar kısa bir sürede gerçekleştirilebilir.

Ayrıca, uygun elektro eğirme veya elektro püskürtme parametreleri belirlendikten sonra, ağların ve partikül kaplamalarının üretimi, bu malzemelerin istenen kalınlığına bağlı olarak bir ila üç saat içinde gerçekleştirilebilir.