Sentezi ve 3D Nano-grafen Malzemelerin fonksiyonalizasyonu: Grafen Aerogels ve Graphene Makro Meclisleri

Esnek ruh jeli sentez yolu, monolitler ve ince filmler dahil olmak üzere çeşitli formlara dökülebilen ayarlanabilir yoğunluk, yüzey alanı ve gözenek boyutu ile malzemelerin üretilmesini sağlar. Sentez, bir katalizörün öncü çözelti ile birleştirilmesi ve karışımın orta sıcaklıkta kürlenmesine izin verilmesiyle başlar. Bu, gözenek yapısında hapsolmuş çözücü ile tamamen çapraz bağlı monolitik bir jel üretir.

Kürlenme süresi ve sıcaklığı, üretilen malzemenin morfolojisini kontrol etmek için kullanılabilir. İkinci adım olarak, ıslak jel, nano yapıyı korumak için süper kritik CO2 kullanılarak kurutulur. Malzeme artık bir ok jelidir.

Daha sonra, ok jeli, karbonize etmek, oksijen içeren fonksiyonel grupları uzaklaştırmak ve kimyasal çapraz bağları iletken SP iki bağına dönüştürmek için inert bir atmosferde yüksek sıcaklığa ısıtılır. Elde edilen malzemeler, morfolojiyi karakterize etmek ve yüzey alanını ve zayıf boyut dağılımını ölçmek için kullanılan taramalı elektron mikroskobu gibi kimyasal ve mekanik olarak sağlam analitik araçlardır. Sentetik yüzey sonrası işlem, şarj depolama kapasitesi gibi istenen özellikleri geliştirmek için kullanılabilir.

Karbon hava jelleri 1980'lerde Lawrence Livermore Ulusal Laboratuvarı'nda icat edildi ve ultra yüksek hizmet alanlı düşük yoğunluklu malzemeler geliştirmeye devam ettik. Bugün göreceğiniz ruh jeli sentezi son derece esnektir ve Livermore'da gerçekleşen araştırmaların benzersiz ihtiyaçlarını karşılamak için materyaller geliştirmemize olanak tanır. Bu tekniğin düşük yoğunluklu, yüksek yüzey alanlı karbon malzemeleri üretmek için mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, SP iki karbon bağı ile tamamen çapraz bağlı monolitik malzemeler üretebilmemizdir.

Bu karbon bağları, bağlayıcılar veya iletken dolgu maddeleri kullanılmadan, elektriksel olarak oldukça iletken ve çok iyi mekanik özelliklere sahip bir malzeme üretir. Bu metodoloji, yoğunluk, yüzey alanı, gözenek boyutu ve hacim üzerinde mükemmel kontrol sağlar. Pil ve süper kapasitör elektrotları, fer, nanopartiküller ve diğer katalizörleri destekler, ayrıca ultra güçlü ve hafif yapısal malzemeler dahil olmak üzere çeşitli uygulamalar için malzemeler üretmek için kullanılabilir.

Bir asetik asidi sentezlemek için, katalize karbon aero jel, 112 milimol resorsinolün bir toz haline getirilmesi ve 40 mililitrelik bir sintilasyon şişesine eklenmesiyle başlar. Sonra 15 mililitre deiyonize su ekleyin ve bu karışımı bir dakika boyunca girdaplayın. Daha sonra, süspansiyonu 224 milimol %37'lik bir formaldehit çözeltisine ekleyin ve bir dakika daha karışıma girdaplayın.

Kaynak ve her şey bu noktada tamamen çözülmelidir. Son olarak, yedi milimol buzul asidik asit ve girdap ekleyin. Yine, bu çözelti artık bir RF ve grafen oksit veya jeo kompozit oluşturmak için kürlenmeye ve kurutulmaya hazırdır.

İlk olarak, iyonize suda ağırlıkça yüzde bir grafen oksit süspansiyonu oluşturmak için ultrasonik bir banyo kullanın. Daha sonra, 11.2 milimol RESORCINOL alın ve 1.5 gram grafen oksit süspansiyonuna ekleyin. 22.1 milimol %37 formaldehit çözeltisi ve 56 mikromol sodyum karbonat katalizörü.

Bu kompozit artık kürlenmeye ve kurutulmaya hazırdır. Katalizli amonyum hidroksit sentezine başlamak için, montaja gidin, 400 miligram tek katmana 20 mililitre deiyonize su ekleyin. 40 mililitrelik bir parıldama şişesine girin ve bir dakika boyunca girdap yapın.

Karışımı iyice dağıtmak için ultrasonik bir banyo kullanın. Tam dağılım 24 saate kadar sürebilir. Düzgün dağılmış bir süspansiyon akmamalıdır Flakon ters çevrildiğinde, her bir gram geo süspansiyon başına 0.211 mililitre konsantre amonyum hidroksit ekleyin.

Daha sonra jeo süspansiyonu katalizörlü bir cam kalıba aktarın ve sıkıca kapatın. 80 derecelik fırına koyun ve 72 saat kürleyin. Sennett sıvısını flakondan çıkarın ve DI su ile değiştirin.

Daha sonra kalan malzemeleri çıkarmak için bir su banyosunda yıkayın. Su banyosunu 12 saatlik aralıklarla iki kez değiştirin. Daha sonra fazla suyu alın ve numuneyi su banyosundan bir aseton banyosuna aktarın.

12 saatlik aralıklarla iki kez taze aseton ile değiştirin. Yıkadıktan sonra numuneyi, aseton ve 12 ila 15 santigrat derece arasında sirkülasyon soğutucusu ile doldurulmuş süper kritik bir kurutma aparatına yükleyin. Ardından, kurutucuyu kapatın ve asetonu tamamen sıvı karbondioksit ile değiştirin.

Kurutucu egzozundan daha fazla aseton damlamadığında, karbondioksit beslemesini kapatın. 1200 ile 1600 PS arasında bir basıncı korurken soğutma sıvısı sıcaklığını 55 santigrat dereceye yükseltin. Soğutma suyu sıcaklığını bir saat boyunca 55 santigrat derecede tutuyorum. Ardından, soğutma suyu sıcaklığını 55 santigrat derecede tutarken karbondioksiti iki ila 12 saat boyunca yavaşça boşaltın.

Karbondioksit tamamen havalandırıldıktan sonra numuneleri çıkarın. Grafen ok jelleri uygun şekilde sertleştikten ve kurutulduktan sonra, büyük numuneleri bir tekneye veya benzeri bir kaba yükleyin ve kıvrılmayı önlemek için disk şeklindeki numuneleri üstte ağırlık bulunan iki karbon kağıdı arasına yerleştirin. Onları karbonize edilmek üzere inert bir atmosfere taşıyın.

1050 santigrat dereceye ulaşılana kadar sıcaklığı dakikada beş santigrat derece oranında artırın ve ardından reaksiyonu üç saat boyunca 1050 santigrat derecede tutun. Yüksek kristalli grafen mikro düzenekleri elde etmek için, sıcaklığı dakikada 100 santigrat derece oranında arttırır ve köpüğü bir saat boyunca 2.500 santigrat derecede tutun. Köpük karbonize edildikten sonra redoks aktif kinon ile işlevsel hale getirilebilir.

Şarj depolama kapasitesini arttırmak için, önce susuz etanol içinde üç milimoluk bir antrakinon çözeltisi hazırlayın ve çözeltiyi kapalı bir şişede 75 santigrat derecede ısıtın. Antrakinonu çözmek için, ısıtılmış kinon çözeltisini grafen makro düzeneğine iki mililitrede ekleyin. Kapalı bir şişedeki her miligram malzeme için, makro düzeneği 75 santigrat derecede iki saat bekletin, ardından fazla çözeltiyi şişeden boşaltın ve malzemeyi kurutmak için şişeyi gece boyunca 75 santigrat derecede kapaksız bırakın.

Malzeme bileşiminin morfolojisinin ve evriminin izlenmesi, çeşitli analitik yöntemler kullanılarak gerçekleştirilebilir, malzeme morfolojisini incelemek için taramalı elektron mikroskobu ve transmisyon elektron mikroskobu kullanılırken, x-ışını kırınımı ve ramen analizinin sonuçları grafen benzeri bir malzeme ile tutarlıdır. Zayıf asimetri, zayıf hacim ve zayıf boyut dağılımını belirlemek için kullanılır. Katı hal nükleer manyetik rezonans veya NMR, grafen oksidin grafen makro düzeneklerine dönüşümünü takip etmek için kullanılır.

Karbon 13 NMR Spektrumları karşılaştırıldığında, kürleme sonrası epoksit ve hidroksil işlevselliğine karşılık gelen piklerde önemli bir azalma görülürken, karbonizasyondan sonra atik bir pikin varlığı ortaya çıkar. Proton NMR, metilen ve Metoksi Modi'nin ortadan kaldırılmasını vurgular. Bu eliminasyonlar, SP üç hibritleştirilmiş karbon çapraz bağının termal olarak iletkene dönüştüğünü göstermektedir.

Karbonizasyon sırasında SP iki hibritleştirilmiş karbon bağlantısı, kinon ile sentetik sonrası işlevselleştirme, Termo Gravimetrik analiz ile doğrulanır. Kütle kaybı, ağırlık yüzde 10 ila 14 yükleme ile tutarlıdır ve toplu kinon ile karşılaştırıldığında sıcaklıktaki artış, difüzyonla sınırlı desorpsiyon kinetiğini gösterir. Gelişmiş şarj depolama kapasitesi, çok yüksek oranlarda bile yaklaşık üç kat artışa işaret eden döngüsel hacim telemetrisi ile ölçülür.

Bu prosedürü genel bir kılavuz olarak kullanarak, malzeme özelliklerini özel ihtiyaçlarınıza göre uyarlamak için karbon nanotüpler veya grafen oksit veya reaksiyon konsantrasyonları gibi katkı maddeleri değiştirilebilir. Bu videoyu izledikten sonra, basit, ucuz öncülerden başlayarak yüksek yüzey alanlı grafen aerojellerin nasıl sentezleneceğini iyi anlamış olmalısınız.