Katman-katman Sentezi ve Müstakil Konjuge mikro gözenekli polimer Nanomembranlar Devri

Bu prosedürün genel amacı, konjuge mikro gözenekli polimerlerin bağımsız nano membranlarını elde etmektir. Bu yöntem, konjuge mikro gözenekli polimerler alanında, genellikle çözünmeyen malzemelerden ince filmlerin ve bağımsız membranların nasıl hazırlanacağı gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin en büyük avantajı, al substrat üzerinde aşamalı sentez yaparak ultra düşük ve homojen kalınlığa sahip üniform membranların üretilmesine ve transferine izin vermesidir.

Bu yöntem membran ayırma için uygulanabilse de, organik elektronik veya heterojen kataliz gibi diğer uygulamalar için de yararlı olabilir. Prosedürü göstermek, laboratuvarımızdan bir teknisyeni hizalamak için çok önemli olacaktır. Aparatı CMP üretimi için hazırlayın.

500 mililitrelik tek boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişe kullanın ve 300 mililitre tetra nitrofuran veya THF ekleyin. Alp sonlu, kendinden montajlı tek tabaka veya SAM ile kaplanmış hazırlanmış bir alt tabakayı numune bölmesine koyun, substratın dik durması için bir numune tutucu kullanın. Cihazı, geri akış soğutucusunun üstündeki bağlantı noktasından schleck hattına bağlayın.

Cihazı inert gazla üç kez boşaltın ve havalandırın. Ardından THF'yi s'den boşaltınample'nin altındaki çıkışın üzerindenampbölmesampbölme'ye gidin ve çıkışı kapatın. Daha sonra, hazırlanmış bir TPM azi çözeltisinden bir mililitre ve 0.5 mililitre bir bakır katalizör çözeltisini, septumlu vidalı kapak aracılığıyla numune bölmesine ekleyin.

Çözeltileri yan şişeden reaksiyon aparatına sırayla aktarmak için içi boş iğneli bir şırınga kullanın. Yaklaşık 30 dakika bekledikten sonra, reaksiyon çözeltisini numune bölmesinin altındaki çıkışın üzerinden boşaltın. Çıkışı kapatın ve numuneyi durulamak için yoğunlaştırılmış THF'yi toplayın.

Yaklaşık 30 dakika daha bekleyin, ardından durulama solüsyonunu numune bölmesinin altındaki çıkışın üzerinden boşaltın ve çıkışı kapatın. Hazırlanan TPM Aine solüsyonundan bir mililitre ve bakır katalizör solüsyonundan 0.5 mililitre septumlu vidalı kapak aracılığıyla numune bölmesine verin. İçi boş bir iğne ile bir şırınga kullanarak çözeltiyi oradan reaksiyon aparatına sırayla aktarın.

Yaklaşık 30 dakika bekledikten sonra, reaksiyon çözeltisini numune bölmesinin altındaki çıkışın üzerinden boşaltın. Çıkışı kapatın ve numuneyi durulamak için yoğunlaştırılmış THF'yi toplayın. 30 dakika daha bekledikten sonra, istenen katman miktarına ulaşılana kadar sıralı eklemeyi tekrarlayın, bir katman yaklaşık bir nanometre kalınlığındadır.

Son adım olarak, CMP kaplı mika alt tabakayı çıkarın. THF ve etanol ile durulayın ve ardından bir nitrojen akışı altında kurutun. Bir spin kodlayıcıyı sıfırdan 4.000 RPMA tutma süresine 10 saniye rampa süresine, 40 saniye tutma süresine ve 4.000 ila sıfır RPM arasında 10 saniyelik bir rampa süresine ayarlayın.

CMP kaplı MICA® alt tabakasını döndürme kodlayıcıya yerleştirin ve tamamen kaplanana kadar gofret üzerine A-P-M-M-A solüsyonu koyun. Döndürme kodlayıcıyı başlatın, kenarları kesmek için bir makas kullanarak kaplanmış mika alt tabakanın her bir kenarından bir milimetre kesin. Daha sonra 150 mililitrelik bir kristalleştirme kabını bir iyot potasyum iyodür çözeltisi ile doldurun ve 100 mililitrelik bir kristalleştirme kabını bir potasyum iyodür çözeltisi ile doldurun.

PMMA kaplı CMP altınını, iyot potasyum iyodür çözeltisinin üzerindeki çözelti ile temas halinde mika ile mika substratı üzerine koyun. Batmamasına dikkat edin. En az beş dakika bekleyin, ardından PMMA kaplı CMP altın MICA substratını iyot potasyum iyodür çözeltisinden, çözelti ile temas halinde olan MICA ile potasyum iyodür çözeltisinin üstüne aktarın.

Bir kez daha batmamasına dikkat edin ve en az beş dakika bekleyin. Daha sonra, 250 mililitrelik bir kristalizasyon kabını damıtılmış suyla doldurun. P-M-M-A-C-M-P altın filmini, alt tabakayı bir kenardan başlayarak damıtılmış suya hafifçe daldırarak MICA'dan sıyırın.

Alt tabakayı, MICA'nın suya bakacak şekilde tutun, yüzme P-M-M-A-C-M-P altın zarına yaklaşarak silikon gofret üzerindeki P-M-M-A-C-M-P altınını kaplayın. Gofret ile zarın kenarına değene kadar yavaşça silikon gofreti yavaşça dışarı çekin. Silikon gofret P-M-M-A-C-M-P altın zarı ile temas ettiğinde, alt tabakayı hafifçe daldırarak P-M-M-A-C-M-P altın filmini silikon gofretten sıyırın, iyot potasyum iyodür çözeltisinin bir kenarından başlayarak ve altın tamamen kazındıktan sonra 15 dakika bekleyin.

P-M-M-A-C-M-P membranını silikon gofret yoluyla suya aktarın ve 15 dakika daha bekleyin. Membranı suyla yıkamak için bu adımı üç kez tekrarlayın. Daha sonra yıkanmış P-M-M-A-C-M-P membranını altın kaplı bir silikon gofrete aktarın.

Daha önce olduğu gibi, PMM-A-C-M-P alt tabakasını kurumaya bırakın ve en az iki saat havalandırın. PMMA'yı çözmek için. P-M-M-A-C-M-P alt tabakasını asetona koyun ve 30 dakika bekleyin.

Alt tabakayı çıkarın ve asetonla durulayın. Bu adımı üç kez tekrarladıktan sonra, CMP substratının en az iki saat kurumasını bekleyin. Membranlar kızılötesi yansıma, absorpsiyon spektroskopisi veya ir ile karakterize edilir.

Burada gösterilen RAS, bir CMP zarından bir altın gofrete aktarılan bir IRRA spektrumudur. Aromatik omurganın titreşimlerinden kaynaklanan tipik bantlar 1.605 1.515 ve 1.412 ters santimetredir. Reaktif olmayan, azid veya alkin gruplarının olması durumunda, 2, 125 ve 1.227 ters santimetrede karakteristik bantlar gözlenebilir.

Burada bir taramalı elektron mikroskobu görüntüsü gösterilmektedir. Bağımsız membran açıkça görülebilir Bir kez ustalaştıktan sonra, bu transfer tekniği uygun şekilde yapılırsa bir saatten daha kısa sürede yapılabilir. Bu prosedürü denerken, bu prosedürü takiben sıkma kaplamadan sonra mikro alt tabakanın kenarlarını kesmeyi unutmamak önemlidir.

Sentetik modifikasyon veya foto modelleme gibi diğer yöntemler, geliştirildikten sonra istenen uygulamalar için nan zarının amaç kimyasını optimize etmek için oluşturulabilir. Bu teknik, bir araya getirilmiş mikro profesyoneller polimerleri alanındaki araştırmacıların, umut verici yığın özelliklerini gerçek cihazlara aktarmalarına yardımcı olabilir.