İnşaat ve İkili veya Üçlü Amonyum trifenilasetatlar ile Supramoleküler Kümeleri Bir Seri Sistematik Simetrik Çalışmaları

Bu deneyin genel amacı, benzersiz süper moleküler kümeleri seçici olarak gerçekleştirmek ve simetrik özelliklerini karakterize etmektir. Bu yöntem, belirli simetriye sahip süper moleküllerin tasarımları gibi süper moleküler kimya karşısında temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, herhangi bir süper molekülün yapılarının veya simetrisinin, bileşenlerinin yapılarından tahmin edilebilir olmasıdır.

İkili organik tuzları hazırlamak için, trifenilasetik asit veya TPAA ve birincil amin, n bütilamin, izobütilamin, t-bütilamin veya t-amilamin 20 mililitre metanol içinde bire bir TPAA / amin molar oranında birlikte çözün. Torna organik tuzları durumunda hazırlık için metin protokolüne bakınız. Tüm çözeltileri döner buharlaştırıcılarla buharlaştırın ve organik tuzları elde edin.

Süper moleküler kümelerden oluşan tek kristalleri hazırlamak için, organik tuzların her birinin beş nokta sıfır miligramını bir cam şişede sıfır nokta üç sıfır mililitre toluende polar olmayan iyi bir çözücü olarak çözün. Toluen seçildi çünkü süper moleküler kümeler tercihen polar olmayan bir ortamda inşa edildi. Organik tuzlar için, onları çözmek için tolueni 40 santigrat dereceye kadar ısıtın.

Organik tuz, TPAA t-bütilamin çözeltisi dışında, organik tuzun çözünürlüğünü azaltmak için organik tuzların çözeltisine zayıf bir çözücü olarak heksan ekleyin. Çözeltiyi cam şişede oda sıcaklığında stabil tutun ve bir gün içinde tek kristaller elde edin. Metin protokolünde açıklandığı gibi organik tuz oluşumunu doğrulamak için foye dönüşümü kızılötesi spektrumlarını ölçün.

Stereomikroskop altında tekdüze görünen, çatlaksız, sıfır noktası üç ila bir milimetre civarında bir boyuta sahip yüksek kaliteli bir organik tuz TPAA t-amilamin kristali alın. Tek tip bir kristal, birden fazla kristalin bir araya gelmesi değil, tek bir kristaldir. Kristali cam şişeden bir cam plaka üzerinde parafine aktarın.

Tek kristali bir döngüye koyun. Tek kristal x-ışını kırınım ekipmanında tek kristal ile döngüyü ayarlayın. Metin protokolünde açıklandığı gibi tek kristal x-ışını kırınım ekipmanını kullanarak x-ışını kırınım modellerini toplamak için tek kristal x-ışını kırınımının hazırlık ölçümünü başlatın.

Ardından, metin protokolünde açıklandığı gibi tek kristal x-ışını kırınım ekipmanını kullanarak x-ışını kırınım modellerini benzer şekilde toplamak için tek kristal x-ışını kırınımının düzenli ölçümünü başlatın. Kristal yapıyı metin protokolünde anlatıldığı gibi çözdükten sonra, kristal yapılardaki süper moleküler kümeleri Mercury yazılımını kullanarak bilgisayar grafikleri ile inceleyin. Elde edilen desenleri daha önce sınıflandırılmış olanlarla karşılaştırarak süper moleküler kümelerdeki hidrojen bağ desenlerinin nokta grubu simetrilerini belirleyin.

Organik tuzların kristal yapılarının her birindeki süper moleküler kümelerin çok yüzlü özelliklerini karakterize eder. İlk olarak, bileşen karboksilat anyonları ve amonyum katyonlarının karbon ve nitrojen atomları dışındaki süper moleküler kümelerdeki tüm atomları silin. Daha sonra, orijinal karboksilat ve amonyum katyonları hidrojen bağları ile bağlanmış olan karbon ve nitrojen atomları arasında Pimal Yazılımı kullanarak bağlar yapın.

Karbon, karbon ve nitrojen nitrojen atomları arasındaki mesafeleri ölçün ve daha fazla bağ yapmak için sınırlar belirleyin. Mesafeleri beş nokta dört angstromdan az olan karbon karbon atomları ile mesafeleri dört nokta iki angstromdan az olan nitrojen nitrojen atomları arasında daha fazla bağ yapın. Dönme ekseninin yanı sıra polihedronun kenar sayılarını dikkate alarak organik tuzlardan elde edilen polihedronları belirleyin.

Burada, TPAA izobütilamin, trans bikaplanmış bir oktahedron oluştururken, TPAA t-butilamin, TPAA amilamin, TPAA izobütilamin t-bütilamin ve TPAA izobütilamin t-amilamin üçgen dodekahedronlar oluşturur. Süper moleküler kümelerdeki kenar sayısını, simetri elemanlarını ve moleküller arası etkileşimleri göz önünde bulundurarak organik tuzlardan elde edilen polihedronlara ek bağlar yapın. C-2 simetrisi ve 14 orijinal bağı nedeniyle iki ek bağ yaparak TPAA n bütilamin tuzunun polihedronunu kare antiprizma olarak belirleyin.

Organik tuzlar TPAA n bütilamin t-butilamin ve TPAA n bütilamin t-amilaminin diğer polihedronlarını, C-2 simetrilerine ve süper moleküler küme etrafındaki tritil gruplarının bantlarına dayanarak üçgen dodekahedron olarak belirleyin. Tek kristal x-ışını analizinin temsili sonuçları burada gösterilmektedir. Süper moleküler kümeler üzerindeki simetri analizi, yapısal özelliklerini oktokoordineli polihedronların analogları olarak ortaya koymaktadır.

Bu videoyu izledikten sonra, süper moleküllerin simetri açısından nasıl karakterize edileceğini iyi anlamış olmalısınız.