ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

Bu videonun genel amacı, önceden sentezlenmiş bir zeoliti bileşenlerine ayırıp, ardından bu bileşenleri yeni malzemeler oluşturmak için farklı şekillerde organize edip yeniden birleştirerek yeni zeolit malzemeleri hazırlamaya yarayan ayırma-sökme-organize etme-yeniden birleştirme (assembly-disassembly-organization-reassembly) yöntemini göstermektir. Zeolitler, petrol rafinerisi katalizörlerinden tıbbi cihazlar üzerindeki antibakteriyel kaplamalara kadar çeşitli endüstrilerde kullanılan son derece önemli katı maddelerdir. Zeolitlerin hazırlanmasında kullanılan ADOR yöntemi, geleneksel zeolit sentezi yöntemlerinden oldukça farklıdır.

Bunun bir sonucu olarak, hazırlayabileceğimiz materyal türleri de farklılık göstermektedir. Bu durum, yeni uygulamalar için birçok fırsat sunmaktadır. Bu videoda, farklı gözenek boyutlarına sahip iki yeni zeolit olan; en küçük gözenek boyutuna sahip IPC-4 ve daha büyük olan IPC-2'nin nasıl sentezleneceğini göstereceğiz.

Ana germanyum-UTL zeoliti sentezlemek için, önce 1,08 gram germanyum dioksiti 15 mililitre yapı yönlendirici ajan çözeltisi içinde çözün. Çözeltiye 1,246 gram fümeye silikon dioksiti porsiyonlar halinde ekleyin ve homojen bir çözelti oluşana kadar 30 dakika daha karıştırın. Elde edilen jeli Politetrafloroetilen astarlı bir otoklava aktarın.

Ardından numuneyi bir fırına yerleştirin ve 10 gün boyunca 175 °C'de ısıtın. 10 günün ardından, otoklavı fırından çıkarın ve oda sıcaklığına doğal olarak soğumasını bekleyin. Beyaz zeolit ürünü filtrasyon yoluyla geri kazanın.

Zeoliti 70 °C'de gece boyunca kurutmadan önce bol miktarda su ile yıkayın. Zeoliti dakikada 1 °C hızla 550 °C'ye ısıtarak, ardından sıcaklığı altı saat boyunca 550 °C'de sabit tutarak ve son olarak dakikada 2 °C hızla oda sıcaklığına soğutarak zeolit gözeneklerinden yapı yönlendirici ajanı uzaklaştırın. Yapıyı doğrulamak için üretici protokolünü kullanarak toz x-ışını kırınım deseni elde edin.

Malzemenin hidrolizini önlemek için kalsine edilmiş zeoliti kuru, inert bir atmosferde saklayın. Ana zeoliti ayrıştırmak için, 1 gram kalsine edilmiş zeoliti 160 mililitre 0.1 molar hidroklorik asit çözeltisine ekleyerek germanosilikat UTL'yi hidrolize edin ve IPC-1P oluşturun. Bu karışımı 95 °C'de 18 saat boyunca ısıttıktan sonra, oda sıcaklığına kadar soğutun ve katıyı filtre kağıdı kullanarak filtrasyon yoluyla geri kazanın.

Katıyı bol miktarda su ile yıkayın ve 70 °C'de gece boyunca kurutun. Son adımlar, IPC-1P'nin organize edilmesi ve yeni zeolitler içinde yeniden birleştirilmesidir. IPC-4 zeolitini hazırlamak için, seramik bir potaya 0.5 g IPC-1P yerleştirin.

Numuneyi dakikada 1 °C ısıtma hızıyla 575 °C'ye kadar ısıtın. Ardından, sıcaklığı altı saat boyunca 575 °C'de sabit tutun ve sonrasında dakikada 2 °C hızla oda sıcaklığına soğutun. Yapıyı doğrulamak için üreticinin protokolünü kullanarak bir toz x-ışını kırınım spektrumu elde edin.

IPC-2 zeolitini hazırlamak için, 10 mililitre 1.0 molar nitrik asit çözeltisine 0,5 gram IPC-1P ekleyin. Ardından, çözeltiye 0,1 gram Dietoksimetilsilan ekleyin. Çözeltiyi Politetrafloroetilen kaplı bir otoklava aktarın.

Ve 175 °C'de 18 saat boyunca bir fırında ısıtın. Otoklavı fırından çıkarın ve oda sıcaklığında doğal olarak soğumaya bırakın. Beyaz ürünü filtrasyon yoluyla geri kazanın, bol miktarda su ile yıkayın ve gece boyunca 70 °C'de kurutun.

Ürünü seramik bir potaya yerleştirin ve bir ısıtma-soğutma protokolü ile ısıtın. Son olarak, üreticinin protokolünü kullanarak yapıyı doğrulamak için toz x-ışını kırınımı spektrumu elde edin. IPC-4 hazırlığı, önceden monte edilmiş germanyum UTL ile başlar.

0.1 molar asidik bir çözeltiye maruz kalma, IPC-1P'yi oluşturan bir ayrışmaya yol açar. Daha sonra IPC-1P katmanları uygun bir yönelimde organize edilir. Bu noktada, katmanlar kondansasyon yoluyla bir zeolitte yeniden birleştirilerek IPC-4'ü oluşturur.

Burada IPC-2 hazırlama işleminin genel süreci gösterilmiştir. 0,1 molar asidik bir çözeltiye maruz bırakma, daha önce olduğu gibi IPC-1P oluşumuna yol açar. Ardından, sistemi düzenlemek için ortaya çıkan IPC-1P tabakaları arasına ek silikon türleri yerleştirilir.

Ardından katmanlar, kondansasyon yoluyla bir zeolitte yeniden birleştirilerek IPC-2 oluşturulur. Nihai IPC-2 ve IPC-4 materyalleri arasındaki fark, katmanlar arasına ek silikon yerleştirilmesinin neden olduğu gözenek boyutudur. İki yapı arasındaki fark, x-ışını kırınım modellerinde görülebilir.

IPC-2 için en yoğun pik, IPC-4'e kıyasla daha düşük bir 2-teta açısındadır ve bu da birim hücresinin daha büyük olduğunu göstermektedir. Malzemeler arasındaki gözenek boyutu farkını görselleştirmek için nitrojen adsorpsiyon deneyleri gibi diğer teknikler de kullanılabilir. IPC-4, IPC-2'den daha düşük bir nitrojen kapasitesine sahipken, ana UTL zeolit en yüksek nitrojen kapasitesine sahiptir.

Bu işlem bir kez kavrandığında, zeolit üretimi için güvenilir ve genel bir yöntemdir. Literatürde bulunabilecek prosedür varyasyonları; IPC-6, IPC-7, IPC-9 ve IPC-10 gibi diğer zeolitlerin elde edilmesini sağlayabilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, zeolit alanındaki araştırmacıların daha önce gerçekleştirilemez olduğu düşünülen materyallerin sentezini keşfetmelerinin önünü açmıştır.

Bu çalışma, daha sonra yeni uygulamaların önünü açacağını umduğumuz yeni yapı türlerine sahip zeolitler hazırlamak için büyük olasılıklar sunmaktadır. Bu videoyu izledikten sonra, ADOR işleminin nasıl gerçekleştirileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmanız gerekir ve biraz pratikle, diğer tüm olası zeolitleri de sentezlemek için yayınlanmış literatürde listelenen modifikasyonları yapabilmelisiniz. Bu tekniğin temel avantajları, nihai malzemelerin gerçekten öngörülebilir olması ve nihai katının gözenekliliğinin geleneksel zeolit sentezinde mümkün olmayan bir şekilde kontrol edilebilmesidir.

Genel olarak, bu yöntemde yeni olan kişiler, yöntem normalde düşünülenin aksine işlediği için zorlanacaklardır. Materyali aşağıdan yukarıya doğru inşa etmek yerine, önce bir materyal alıp onu parçalarına ayırır, ardından yeni bir yapıya sahip bir materyal olarak yeniden inşa edersiniz.