Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Suya dayanıklı bir silanol kullanılarak metal çekirdek nanopartikül sentezi için yeni bir yöntem açıklanmıştır.

Bu protokolün genel amacı, suda çözünür metal çekirdek nanopartikülleri üretmektir. Bu genel yöntem, hem indirgeyici hem de stabilize edici ajan olarak silikon bazlı bir yüzey aktif madde kullanır. Bu yöntem, kendi kendine montaj işlevselliğinin kontrolü, pasiflik ve nanoyapılı malzemelerin stabilitesi ile ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olur.

Bu tekniğin ana avantajı, suda çözünür bir silikon bileşiğinin metal öncüllerini metal nanopartiküllere indirgeyebilmesi ve bunları verimli bir şekilde stabilize edebilmesidir. Terapötik, ilaç dağıtımı ve heterojen katalizlerde uygulamaları olan siloks ve metal nanokompozitler oluşturmak için yeşil koşulları kullanır. Bu tekniğin etkileri geniş kapsamlıdır, çünkü yüzey aktif madde, metalik nanopartiküllerle emprenye edilmiş organo-silen jeller oluşturmak için çapraz bağlanabilir.

Bu yöntem, çoğu soy metalin melezlerini oluşturmak için uygulanabilir ve nanopartiküllerin oluşumuna ilişkin mekanik bilgiler sağlayabilir. Tuz ve silen konsantrasyonlarını kontrol ederek reaksiyon hızlarını, partikül boyutunu ve nanopartikül kaplamayı kontrol etmek mümkündür. Prosedürü başlatmak için, önce 16.9 miligram gümüş nitratı manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış 50 mililitrelik bir erlenmyer şişesine tartın.

Şişeye 20 mililitre 18.2 megaohm ultra saf su ekleyin ve durdurun. Şişeyi 60 santigrat derecede sıcak bir plaka üzerinde bir yağ banyosuna yerleştirin ve çözeltiyi karıştırın. Daha sonra, hassas bir mikropipet kullanarak şişeye yavaşça 144 mikrolitre 2-AST ekleyin.

2-AST'nin tamamının aktarıldığından emin olmak için pipeti karışımla birkaç kez yıkayın. Her yarım saatte bir, hassas bir mikropipet kullanarak karışımdan 100 mikrolitre çıkarın ve UV-Vis spektroskopisi analizi için plastik bir küvete yerleştirin. Numuneyi içeren plastik küvetlere bir mililitre ultra saf su ekleyin ve pipetlemeyi tekrarlayarak numuneyi küvetlerin her birinde iyice karıştırın.

Küveti bir UV-Vis spektrofotometresine aktarın ve absorbans spektrumunu kaydedin. Bittiğinde numuneyi uygun bir kaba atın. Altı saat sonra, şişeyi yağ banyosundan çıkarın ve nanopartikül karışımını saklamak için 20 mililitrelik bir parıldama şişesine aktarın.

Elektron mikroskobu için numune hazırlamaya başlamak için, 200 karbon gözenekli Formvar kaplı bakır ızgarayı temiz bir filtre kağıdına yerleştirin. Numune oda sıcaklığına soğuduktan sonra, bir mililitrelik plastik Pasteur pipeti kullanarak yaklaşık 60 mikrolitre nanopartikül karışımını doğrudan ızgaraya bırakın. Izgaranın 24 saat kurumasını bekleyin.

Şebekeyi bir iletim elektron mikroskobuna yükleyin ve 10 mikroamper akım ve 100 kilovolt hızlanma voltajı kullanarak görüntüleri kaydedin. NMR numunesini hazırlamak için önce 50 mikrolitre döteryum oksidi temiz bir NMR tüpüne aktarmak için hassas bir pipet kullanın. Daha sonra, nanopartikül karışımının 400 mikrolitresini aynı NMR tüpüne yavaşça pipetleyin.

Tüpü kapatın ve karışımı dibe doğru zorlamak için tüpün üstünü sallayın. NMR tüpünü sallayarak ve tekrar tekrar ters çevirerek numuneyi karıştırın. Numune tüpünü NMR mıknatısına yerleştirin ve NMR spektrumunu kaydedin.

FTIR numunesini hazırlamak için önce iki mililitre nanopartikül karışımını bir dram cam şişeye yerleştirin. Şişeyi bir vakumlu dessikatörün içine yerleştirerek devam edin. Kurutucu vanasını bir vakum pompasına bağlayın.

Açın ve ardından kurutucuyu boşaltın. Numuneyi vakumlu bir desikatörde kuruturken dikkatli olun, çünkü basıncın hızlı bir şekilde düşürülmesi numunelerin ani kaynamasına ve malzemenin bir kısmının kaptan dışarı atılmasına neden olabilir. Flakon artık görünür sıvı içermediğinde, kurutucudan çıkarın ve kalan katı numuneyi temiz bir spatula kullanarak kazıyın.

Son olarak, numuneyi çinko selenit kristal diyot lazer ile donatılmış bir FTIR spektrometresine yerleştirin ve FTIR spektrumunu kaydedin. Gümüş nanopartiküllerin oluşumu UV-Vis Spektrometresi analizi ile izlendi. Gümüş nanopartiküller, reaksiyon süresi ile artan 414 nanometrede karakteristik bir zirveye sahiptir.

Gümüş nanopartiküllerin varlığını doğrulamak için transmisyon elektron mikroskobu kullanıldı. Görüntülerin analizi, nanopartiküllerin çoğunun 10 nanometre boyut aralığında olduğunu gösteriyor. Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi, nanopartiküllerin 2-AST ile kompleksleşmesini doğrulamak için kullanıldı.

Yaklaşık 1000 karşılıklı santimetrede absorpsiyon, silikon-oksijen-silikon bağlarının varlığını gösterir ve 3000 ila 2750 karşılıklı santimetre ve 1550 ila 1650 karşılıklı santimetrede zirveler amino grubuna atfedilir. Nanopartiküllerin NMR spektrumunun analizi, milyonda 2.72 ila 3.40 parça arasında yeni zirvelerin kayması ve ortaya çıkmasıyla 2-AST ile koordinasyonu göstermektedir. Bir kez ustalaştıktan sonra, reaksiyon süreci bir saat içinde ayarlanabilir.

Bu prosedürü gerçekleştirirken suyun saflığından emin olmak önemlidir. Tüm deneyler ultra saf, 18.2 megaohm suda gerçekleştirildi. Bu prosedürü takiben, taramalı elektron mikroskobu veya x-ışını toz kırınımı, hibrit nanokompozitlerin morfolojisi, boyutu ve parçacık pürüzlülüğü gibi yapısal özellikleri daha da aydınlatmak için kullanılabilir.

Bu videoyu izledikten sonra, stabilize metal çekirdekli nanopartiküllerin nasıl üretileceği ve analiz edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Bu yöntem, ilaç verme uygulamaları için ligandlarla kapatılabilen büyük miktarlarda suda çözünür metal nanohibritler üretir. Gümüş nitrat ve diğer reaktiflerle çalışmanın tehlikeli olabileceğini unutmayın.

Bu prosedür uygulanırken eldiven, gözlük ve laboratuvar önlüğü gibi koruyucu ekipmanların kullanılması şiddetle tavsiye edilir. İzlediğiniz için teşekkürler, deneylerinizde iyi şanslar.