Name: Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-06T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 44 s
Description: Öğrenin, alg hidrotermal sıvılaşmasından elde edilen biyo-yakıt sulu kesirlerini 2D gaz kromatografi ve zaman-of-flight kütle spektrometresi ile karakterize etme yöntemini. Bu teknik, zirve kapasitesi ve çözünürlüğü artırarak biyo-rafineriler için değerli veriler sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu el yazması, ABD Enerji Bakanlığı ile Sözleşme No. DE-AC05-76RL01830 altında Battelle Memorial Enstitüsü tarafından kaleme edilmiştir. ABD Hükümeti korur ve yayıncı, yayın için yazı kabul ederek, ABD Hükümeti başkalarını yayımlamak veya bu yazının yayımlanmış form yeniden, ya da izin vermek için münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında lisans korur olduğunu kabul bu yüzden, ABD Hükümeti amaçlar için.

1. Numune Hazırlama <ol><li> Literatürde 10,11 bulunan reaktör tasarımı ve deneysel prosedüre göre alglerin sürekli akış HTL ile karışık bir sulu / organik bir ürün akışı oluşturur. </li><li> bir sulu faz ve organik faz halinde bir ürün akımının ayrılması için bir çekim ayırıcı kullanarak. </li><li> GC-TOF-MS analizi x GC boyunca 4 ° C &#39;de muhafaza edilen bir buzdolabı içinde bir 0.45 mikron bir şırınga filtresi ve deposunu kullanan HTL sulu fazın 10 ml filtre. </li></ol> 2. Enstrüman Bileşenleri <ol><li> dört jet çift aşamalı soğutma tabanlı modülatör ve zaman-of-flight (TOF) kütle spektrometresi (MS), bu deneyler için donatılmış bir gaz kromatografisi (GC) kullanın. </li><li> GC her bir numune ya da standardın 1 ul enjekte etmek için bir otomatik numune yapılandırma. Literatürde 13 de tarif edildiği gibi otomatik örnekleyici dizisi için örnek ve standart enjeksiyon rastgele bir blok tasarım kullanılmıştır. randomized blok tasarımı yaygın enstrüman işlemi kontrol etmek için kantitatif çalışmalarda kullanılmaktadır. Laboratuvarımız enstrüman çalıştığını doğrulamak için bile karşılaştırmalı çalışmalarda rutin tasarım kullanır. </li><li> modülatör önce bir basın geçirmez konnektörü kullanılarak birincil ve ikincil sütun bağlayın. hem birincil hem de ikincil sütunların her iki kenarları basın geçirmez konnektörüne bağlamadan önce keskin kenarları olmayan düz kesim emin olun. </li><li> GC sütun üzerinde halkalı yerleştirin ve sütun 5 mm enjektör içinde olduğunu böylece daha sonra GC enjektör birincil sütun bağlayın. </li><li> GC enjektör için bu cam liner, yapışmaz liner O-ring ve septa yeni ve kirlenme serbest olduğundan emin olun. </li><li> İkincil kolon ve transfer hattı bağlamak için 1/16 x 0,5 mm ID nakil hattı yüksüklüdür kullanın. transfer hattı ikincil sütunun 0.2 M kısmı yerleştirin. </li><li> İkincil sütunun 0.1 m kısmı modülatör olduğundan emin olun. </li><li> Ultra yüksek saflık helyum kullanın1.5 ml dak-1 bir akış oranında GC taşıyıcı gaz olarak doğal gaz. </li><li> modülatöründeki bir soğutucu gibi davranır Dewar yeterli sıvı azot olduğundan emin olun. Dewar sıvı azot düzeyi, prize takılan bir basınç ölçer kullanılarak tahmin edilebilir. 0 kPa boş olduğunu gösterir iken basınç göstergesi A 69 kPa okuma, Dewar dolu olduğunu gösterir. </li></ol> 3. Protokoller Örnekleri Analiz önce <ol><li> enstrüman hiçbir büyük sızıntı olmamasına dikkat edin. TOF-MS vakum ölçer okuması 1.5 mi dak-1 GC sütunu akış hızı için daha yüksek 2.7 x 10 -5 Pa, bu sistemde önemli bir sızıntı olduğunu gösterir. </li><li> kalite kontrol (QC) yöntemini set-up ve üreticinin protokolü kullanılarak maksimum sinyal yanıtı elde etmek için dahili &#39;toplama sistemi ayarlamalar&#39; protokolü çalıştırın. </li><li> dahili QC yöntemi &#39;enstrüman optimizasyon&#39; protokolleri, seri olarak çalıştırın - Filament odak, iyon optik odaklama ve üreticinin protokolü kullanılarak kütle kalibrasyon testleri. kütle kalibrasyon testi geçer emin olun. Bu QC yöntemi aracının tüm donanım parametreleri optimum düzeyde olmasını sağlar. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak bir &quot;kaçak kontrolü&quot; gerçekleştirin. otomatik olarak kaçak kontrolü raporu oluşturur analiz edin. Emin olun görece konsantrasyonu, 28 (N2) altında, 32 (O 2) ve 18 (nem) iyonları, sırasıyla en az% 10, 3 ve% 69 iyonu iç standart kütle spektrumları% 5, ​​altında olmalıdır. </li><li> Ayarlama TOF-MS, üreticinin protokolü kullanılarak. </li><li> Run kalite kontrol yöntemi yanı sıra TOF-MS ayar protokolü öncesi ve sızıntı kontrolünden sonra ve aynı zamanda örnekleri ve standartları analiz ederken. </li></ol> Modülatör Optimum Modülasyon Dönemi belirleme 4. Protokol <ol><li> Keyfi uzun bir modülasyon dönemi (örneğin 10 sn veya 13 sn) seçin. 2.2 de tarif edildiği gibi, bir örnek enjekte edilir. </li><li&gt; hiçbir zirveleri elutes sonra kontur arsa ikinci boyutta tutma süresini tanımlayın. . Optimum modülasyon dönemi olarak tanımlanan ikinci boyut tutma süresini seçin kontur arsa ikinci boyutta tutma süresi tanımlanmasını açıkça Şekil 2 aydınlatmak. </li><li> Adım 4.1 kullanılan modülasyon süresini arttırmak ve yine &quot;saran&quot; eğer 18 gözlenmektedir analizi gerçekleştirmek. İkinci boyutta zirveleri ilk boyutun taban çizgisinin altına elutes eğer etrafında sarın olayları meydana gelir. &#39;Wraparound&#39; Örnek kontur arsa ek bilgiler Şekil 3&#39;te gösterilmiştir. </li><li> Optimum değer tespit edilene kadar tekrarlayın 4.2 ve 4.3 adımları tekrarlayın. </li></ol> Enstrüman Set-up 5. Deneysel Parametreleri <ol><li> bir polar (60 mx 0.25 mm x 0.5 um film kalınlığında), birincil kolon ve polar olmayan (2.3 mx 0.25 mm x 0.5 um film kalınlığında) Kılcal Sütun Capilla yüklemeikincil sütun olarak ry sütun. nem, hava ve yeni bir GC sütununa ilişkili kirleticilerin eser miktarda kalmayana dek en az 2 saat için birincil ve ikincil sütun hem de fırında. </li><li> 1.5 ml dak-1 bir akış oranında GC taşıyıcı gaz olarak ultra yüksek saflıkta helyum gazı kullanın. </li><li> 250: 260 ° C arasındaki bir sıcaklıkta ve 1 &#39;lik bir ayırma oranı GC enjektörü ayarlayın. </li><li> 5 ° C, en -1 de 260 ° C&#39;ye kadar bir sıcaklık rampası, ardından 0.2 dk için 40 ° C sabit bir sıcaklıkta, 5 dakika boyunca 260 ° C&#39;lik bir sabit sıcaklıkta, ardından: Birincil sütun için, aşağıdaki ısı programı çalıştırmak. </li><li> İkinci sütun ve primer kolonun daha yüksek, 5 ° C de, ikincil kolon sıcaklığı daha modülatör sıcaklığı 5 ° C daha yüksek bir muhafaza. </li><li> Sıcak nabız 0.8 sn ve soğuk nabız 1.2 sn 4 saniye optimum modülasyon dönemi kullanın. Bu değer mezhep açıklanan protokole göre belirleniriyon 4. </li><li> 270 ° C&#39;ye kadar ayarlayın transfer hattı sıcaklığı. </li><li> 0 sn iktisap gecikmesi veya solvent gecikme ayarlayın. </li><li> sırasıyla, 35 ve 800 olarak m / z alt ve üst aralığı ayarlayın. </li><li> 400 spektrumu / sn MS dedektör satın alma hızını ayarlayın. </li><li> Optimize edilmiş değerden 150 V yüksek MS dedektör gerilimi sürdürmek. </li><li> 225 ° C MS iyon kaynağı sıcaklığı muhafaza edin. </li></ol> 6. Veri Analizi <ol><li> alet üreticisi tarafından sağlanan yazılımı kullanarak veri işleme gerçekleştirin. </li><li> veri analizi yönteminde aşağıdaki görevleri seçin - bazal, kütüphane arama yukarıdaki doruklarına bulmak, Compute taban çizgisi ve hesaplamak vardır / yükseklik. </li><li> veri dosyası aracılığıyla taban çizgisi izleyin. Bazal 0.5 olarak ofset girin. İlk boyutta 15 saniye ve ikinci boyutta 0.15 sn beklenen zirve genişliğini girin. </li><li> kimliğin için&gt; 850 Set sinyal-gürültü 5.000 olarak oran ve benzerlik değerleriBileşiklerin Sınıflamasına. </li><li> örneklerde mevcut kimyasal bileşiklerin belirlenmesi ve iletmek için kütüphane arama modunu ayarlamak için piyasada mevcut olan kitle spektral kütüphane seçin. </li><li> Üreticinin protokolü kullanılarak bu veri analiz yöntemi kullanarak veri dosyalarını işlemek. Bu bir veri dosyası işlem için en az 1 saat gerektirir. </li></ol>

Yazarlar, rekabet eden hiçbir finansal çıkarları olmadığını beyan ederler.

Sonuçlar açıkça öncesinde numune hazırlama teknikleri olmadan yosun biyo-ham sulu fraksiyonunda mevcut polar bileşikleri ve hafif uçucu çözmek için polar × polar olmayan kolon kombinasyonu yeteneğini göstermektedir. Sert pik atık organik asitler ve N-bileşikleri polar olmayan x polar kolon kombinasyonu kullanarak gözlendi. Bu zirve atık erken çıkan ışık organikler için gözlenmedi. Enstrüman doğrulama (TOF-MS vakum 1.5 ml dk -1 GC taşıyıcı gaz akış hızı için 2.7 × 10 -5 Pa altındaydı) sızıntı olduğu...

Sıvı yakıtlar, sonlu fosil yakıt kaynaklarının, fosil yakıt kaynaklarının belirsizlik ve atmosferdeki sera gazlarının artması konsantrasyonu kaygıları olan talebin istikrarlı büyüme yenilenebilir kaynaklara 1 global farkındalık artmıştır. Güneş, rüzgar enerjisi, hidroelektrik, jeotermal (fotovoltaik ve güneş termal dahil) enerji ve biyokütle potansiyel fosil kaynaklı enerji 2 yerini alabilir birincil yenilenebilir kaynaklardır. Bunlardan, biyokütle, sıvı ulaşım yakıtları ve yüksek değerli kimyasallar 3 üretimi için sadece karbon bazlı alternatif enerji kaynağıdır. Biyokütle gibi orman kaynaklarının, tarım kalıntı, yosun, yağlı tohumlar, belediyeye ait katı atık ve karbon zengini endüstriyel atıkların gibi herhangi bir organik madde içeren (örneğin kağıt hamuru ve kağıt endüstrisinden veya gıda işleme) 1. com dayalı lignoselülozik ve non-odunsu hammaddeleri: Biyokütle iki geniş kategoriye ayrılırkonumsal özellikleri. Olmayan odunsu besleme stokları protein, karbonhidrat ve lipitleri / yağlar 4 varken lignoselülozik biyokütle, karbonhidrat ve lignin oluşur. Sürdürülebilir ekili ve 5,6 hasat eğer karasal bitkilerden elde edilen odun selülozu hammaddeler, yalnızca geçerli sıvı yakıt (benzin, jet yakıtı, motorin ve) talep% 30 tatmin edebilir. Yenilenebilir sıvı yakıt üretimi için Dolayısıyla, bu mikro algler ve mantarlar gibi non-odunsu suda mikroorganizmalar olarak potansiyel besleme stokları lignoselülozik bilgi güzelleştirmek için. Mikroalg besleme stokları mevcut sıvı taşımacılığı yakıtlar 7,8 talep tatmin potansiyeline sahiptir. Yosun pek çok avantajı var: yüksek alansal verimlilik 8, düşük kaliteli, acı veya deniz suyu 9 ve enerji yoğun trigliseridleri veya hidrokarbonlar 7,8 birikir yeteneği büyümeye yeteneği. Hidrotermal sıvılaşma (HTL) uygulanabilir ve ölçeklendirilebilir eşdoğal olarak alg veya su ham madde 10,11 ile ilişkili su kullanır nSürüm süreç. Bir yakıt karışımı stoka yükseltilebilir bir sıvı ürünü, ya da biyo-ham olarak üreten 10-25 MPa 250-400 ° C çalışma basıncı işletme sıcaklıklarında bir termo-kimyasal bir süreçtir. Biyo-ham alg HTL üretilen ayırt kolayca ayrılabilir organik ve sulu kesirler vardır. Biyo-ham organik pay etkin katalitik hidro-muamele işlemleri 11 aracılığı ile arıtma hazır karışım için stoklar dönüştürülebilir. Biyo-ham sulu fraksiyon ~ alg besleme stoğundaki toplam karbon mevcut olan% 30 içerir. Binlerce bileşik HTL sulu akım tespit edilmiş olmasına rağmen, baskın fraksiyonlar karbohidratlar ve lipidleri ve piroller içeren nitrojen heterosiklikler (piridinler bozunmasıyla meydana (asitler, alkoller, ketonlar ve aldehitler dahil olmak üzere), düşük molekül ağırlıklı hacimsel oluşmaktadır , pirazinProtein ayrışma 12 elde es ve imidazoller). Sulu genel işlem ekonomisini iyileştirmek için fraksiyonu yanı sıra sürdürülebilirlik kullanarak ilgili çalışmalar devam etmektedir. Sentez gazı katalitik hidrotermal gazlaştırma 10,13, 14 ile yosun biyo-ham sulu fraksiyondan elde edilebilir. Seçenek olarak ise, sulu bir fraksiyonunda organik katalitik olarak yakıt katkı ve özel kimyasallar dönüştürülebilir. sulu sıvı fazda organik dönüştürülmesi için katalitik hidrotermal gazlaştırma ve katalizör tarama çalışmaları optimize Araştırması Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) şu anda devam etmektedir. Bu çalışmada, niteliksel olarak yosun biyo-ham sulu fraksiyon kantitatif karakterizasyonu için gereklidir. Yosun biyo-ham sulu kısım atık akışı olarak kabul edilir beri, yosun biyo-ham 13,15 sulu kısmını analiz ettik çok az sayıda çalışma vardır. Dahası, sonçalışmalar değeri yüksek biyo-ürünler içine bu HTL yosun suyu dönüştürme Bir HTL bazlı biyo-rafineri 11 sürdürülebilirliği yanı sıra ekonomi artıracak sonucuna varmıştır. Bu nedenle, bu çalışmada (GC-TOF-MS × GC) zaman-of-flight kütle spektrometresi ile birleştiğinde iki boyutlu gaz kromatografisi ile alg HTL elde edilen biyo-ham sulu fraksiyonun kalitatif karakterizasyonu için bir yöntem geliştirmeye odaklandık. GC-TOF-MS x GC (bir numunede veya kimyasal bileşiklerin ayrılması) çözünürlüğünü geliştirmek için en ümit verici kromatografik analitik teknik, debisi (çözülmüş piklerin yani sayısı) kimyasal bileşiklerin tanımlanması için sinyal-gürültü oranı (bir ) yüksek güvenle ve kimyasal bileşiklerin 16 co-elüsyon önlemek için. çözünürlük, yüksek kapasiteye ve gürültü oranı sinyal-maksimize etmek için, farklı sabit fazlarda iki GC sütun bir basın-fit c kullanarak seri olarak bağlanıronnector ya da mikro-Union 17 (Bu çalışmada kullanılan GC-TOF-MS sistemi x GC bir blok diyagramıdır, Şekil 1 &#39;e bakınız). Bir modülatör yönlendirmesi, yakalamak için press-fit konnektörü ve ikincil sütunlar arasında yer alan ve ikincil sütuna 18 içine birincil sütundan atık suların yeniden enjekte edilir. Şekil 1 &#39;de gösterildiği gibi, modülasyon, bu çalışmada, ikincil kolonunda gerçekleşir. İkinci kolon daha sonra bir transfer hattı montajı ile TOF-MS bağlanır. GC-TOF-MS × GC ham petrol 16,19, benzin, jet-yakıtı, motorin, biyo-dizel ve biyo-yakıt organik fraksiyon olarak nitel yanı sıra organik örneklerin kantitatif analiz için daha önce kullanılan 20- termo-kimyasal yanı sıra termo-katalitik dönüşüm üretilen 22 23,24 işler. GC-TOF-MS aletleri, uzun bir polar olmayan kolon w × GC bu organik örneklerin karakterizasyonu içinKısa bir polar kolon, ikinci sütun olarak kullanılmıştır, birincil sütun olarak kullanıldığı haliyle. Bu geleneksel sütun yapılandırma ikinci boyutta 18 kutupluluk ardından ilk boyuta üzerinde volatilite farklılıklara dayalı kimyasal bileşikleri giderir. Hazırlık 17,25-30 adımları ile örnek olmuştu sonra biyolojik süreçler, gıda işleme ve çevresel atıklardan sulu veya su numuneleri de benzer birincil / ikincil sütun yapılandırmaları kullanılarak karakterize edildi. Bu türetme, bir katı faz ekstraksiyon ve organik solventle ekstraksiyon gibi örnek hazırlama teknikleri, tüm GC-TOF-MS analizi 17,27-29,31,32 x GC önce kullanılmıştır. Bu teknikler, klasik bir kolon yapılandırması 33 kullanılarak analiz örnek bileşikler polaritesinin azaltılması amaçlanıyordu. Alternatif bir strateji, numunenin doğasına göre bu çalışmada kullanılmıştır (su içinde burada polar organik bileşikler)GC-TOF-MS analizi × GC için ters birincil / ikincil sütun yapılandırmasını kullanarak. Biyo-ham HTL üretilen sulu fraksiyon yana polar bileşikleri 13 sahip bir primer polar sütunu ve bir ikincil polar olmayan bir sütunun sütun kombine bir akış yukarı örnekleme hazırlanmadan GC-TOF-MS x GC kullanılmıştır. Bu birincil / ikincil sütun kombinasyonu, ikinci boyutta dalgalanmalar ardından ilk boyuta üzerinde kutupluluk farklılıklara dayalı kimyasal bileşikler, giderir. Sınırlı analitik metotlar önce numune işleme 15 olmadan iki boyutlu gaz kromatografisi kullanılarak sulu örneklerin karakterizasyonu için literatürde var. Bu çalışmanın amacı, yosunlar biyo-ham sulu fraksiyonunda kimyasal bileşikleri belirlemekti. Bu hedefe, GC-TOF-MS veri toplama yöntemine × bir GC elde etmek için bir sütun kutup sütunun kombinasyonu (prim ile geliştirilmiştirli)) polar olmayan (ikincil ×. Klenn ve diğ. (2015) birincil sütuna göre birincil sütun (özellikle 60 m GC sütun) ve ikincil sütunun ofset sıcaklığının düşürülmesi uzunluğunu arttırarak zirve kapasite ve çözünürlüğü 16-18 maksimize edeceğini ileri sürdü. Bu nedenle, 60 m primer kolonu ve 5 ° C, bu çalışmada kullanılan primer sütununa ilgili ikincil kolonun sıcaklığı farkı. Optimum modülasyon süresi bu çalışmada açıklanan bir protokol tespit edilmiştir (Bölüm 4&#39;e bakınız). GC kolon sıcaklığı optimum rampa oranı deneme yanılma yöntemiyle belirlendi ve literatürde 16-18 önerilen değere benzer oldu. Sulu numuneler için bu sütun kombinasyonunun avantajlarını tartışmak, biz kutup polar olmayan × geleneksel kolon kombinasyonu ile HTL yosun su örnekleri analiz ettik. Literatürde önerilen işletim parametreleri sulu analiz etmek için kullanılmıştırpolar olmayan bir X polar sütun kombinasyonu 18, algli biyo-ham fraksiyonu.

<table><tbody><tr><td>GC ve zamanlar; GC&#8211; TOF/MS</td><td>Leco</td><td>PEG4D11DLN15</td><td>Ticari Pegasus 4D</td></tr><tr><td>ChromaTOF versiyon 4.50&nbsp;</td><td>Leco</td><td></td><td>Veri analiz yazılımı</td></tr><tr><td>Rxi-5MS GC kolonu</td>, bu kolondan <td>Restek</td><td>13420</td><td>2.3 m kolon kullanılmıştır.</td></tr><tr><td>Stabilwax GC sütunu</td><td>Restek</td><td>10626</td><td></td></tr><tr><td>HP-5 GC sütunu</td><td>Agilent</td><td>19091J-416</td><td></td></tr><tr><td>Stabilwax GC sütunu</td><td>Restek</td><td>15121</td><td></td></tr><tr><td>Baskı Geçirmez Konnektör</td><td>Restek</td><td>20430</td><td></td></tr><tr><td>GC enjektör gömleği</td><td>Restek</td><td>23305.5</td><td></td></tr><tr><td>GC Enjektör yüksükleri</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>Yapışmaz astar O-ringler</td><td>Agilent</td><td>5188-5365</td><td></td></tr><tr><td>Transfer hattı yüksükleri</td><td>Restek</td><td>20212</td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>414689</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Asetik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320099</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>2-bütanon</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>360473</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Propanoik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>402907</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Butanoik asit</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>19215</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Piridin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>270970</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Pirazin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>65693</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>Asetamid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>695122</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr><tr><td>2,5-pirolidion</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S9381</td><td>Kromatografi derecesi</td></tr><tr><td> N -metilsüksinimid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>325384</td><td>Kromatografi derecesi</td></tr><tr><td> N- (2-hidroksietil) süksinimid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>444073</td><td>Kromatografi sınıfı</td></tr></tbody></table>

zaman-of-flight kütle spektrometre ile 2d gaz kromatografisi kullanarak alg hidrotermal sıvılaşma gelen sulu kesir nitel karakterizasyonu

Qualitative Characterization of the Aqueous Fraction from Hydrothermal Liquefaction of Algae Using 2D Gas Chromatography with Time-of-flight Mass Spectrometry

time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi belirlenmesi ve kompleks karışımlar kimyasal bileşenleri ölçülmesi için güçlü bir araçtır. Genellikle benzin, jet yakıtı, motorin, biyodizel ve biyo-ham / biyo-yağ organik kısmını analiz etmek için kullanılır. Bu analizlerin çoğunda, ayırma ilk boyutu polar ayrılması, ardından polar olmayan. biyoyakıt üretimi biyo-ham ve diğer sulu örneklerin sulu fraksiyonlar benzer sütun kombinasyonları ile incelenmiştir. Bununla birlikte, bu türetme, çözgen ekstraksiyonu, ve katı faz ekstraksiyonu gibi örnek hazırlama teknikleri gerekli olan analizden önce. Bu çalışmada, yosun hidrotermal sıvılaştırma ile elde edilen sulu fraksiyonlar, ardından birinci boyutta bir polar ayırma kullanarak önceden örnek hazırlama teknikleri olmadan time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi ile karakterize edilmiştirikinci bir polar olmayan ayırma ile. Bu analizden elde edilen iki boyutlu çizimleri daha geleneksel kolon konfigürasyonu elde edilenler ile karşılaştırılmıştır. yosun biyo-ham sulu fraksiyonların niteliksel tanımlanması sonuçları ayrıntılı olarak ele alınmıştır. time-of-flight kütle spektrometre ile birlikte iki boyutlu gaz kromatografisi ile, sulu örneklerde organik karakterizasyonu için bir polar olmayan ayrılması, ardından polar ayırma kullanmanın avantajı ortaya koyulmaktadır.

Bir Ulusal karşı arama tarafından tanımlanan bileşiklerin, polar olmayan, polar x şekilde gösterilmiştir sütun kombinasyonu ile analiz yosun biyo-ham sulu fraksiyondan elde edilen toplam iyon kromatogram (TIC) 4. Alıkonma süreleri ve benzerlik veya eşleme faktörü değerleri Standartlar ve Teknoloji (NIST) kütüphane Enstitüsü Tablo 1 &#39;de tablolaştırılmıştır. oksijenatlar ve (asetik asit, propanoik asit ve bütanoik asit de dahil olmak ü...

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry is a powerful tool for identifying and quantifying chemical components in ...

Bu 2D gaz kromatografisi veri toplama yönteminin genel amacı, alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından veya HTL'den elde edilen sulu yan ürünleri karakterize etmektir. Bu yöntem, alglerin hidrodinamik oluşumu sırasında sulu faza rapor veren organik türlerin tanımlanması gibi biyo-yakıtlar alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, en yüksek kapasiteyi, çözünürlüğü ve kimyasal bileşiklerin geniş bir koleksiyonunu geliştirmesidir.Bu yöntem, yakıtlara ve kimyasallara arıtılması veya daha fazla işlenmesi gereken önemli miktarda atık su üreten biyo-rafineriler için veri üretmek için önemlidir. Bu yöntem, tek boyutlu gaz kromatografisi veya sıvı kromatografisi gibi diğer analitik tekniklerden üretilemeyen karakterizasyon verileri sağlayabilir. Bu yöntem için ilk olarak, biyo-yakıt üretim süreçlerinden çok karmaşık organik karışımları analiz ederken aklımıza geldi.Bu deneyler için dört jetli çift aşamalı soğutma tabanı modülatörü ve uçuş süresi kütle spektrometresi ile donatılmış bir gaz kromatografı kullanın. Otomatik numune alma cihazını, her numuneden veya standarttan bir mikrolitreyi gaz kromatografına veya GC'ye enjekte edecek şekilde yapılandırın. Literatürde açıklandığı gibi, otomatik örnekleyici dizisi için rastgele bir numune blok tasarımı ve standart enjeksiyonlar kullanın. Hem birincil hem de ikincil sütunların her iki kenarının da keskin kenarlar olmadan düz bir şekilde kesildiğinden emin olun.Ardından, modülatörden önce bastırma geçirmez bir konektör kullanarak birincil ve ikincil sütunları bağlayın. GC enjektörünün cam astarının, yapışmaz astar O-ringinin, iç kapağının yeni olduğundan ve kirlenmemiş olduğundan emin olun. Ardından, GC kolonuna bir yabani kuvvet yerleştirin ve birincil kolonu, enjektörün içinde beş milimetre kolon olacak şekilde GC enjektörüne bağlayın.İkincil sütunu ve transfer hattını bağlamak için on altıncı inç ve 0,5 milimetre iç çaplı transfer hattı yabani bantları kullanın. İkincil sütunun 0,2 metrelik bir kısmını transfer hattına yerleştirin. İkincil kolonun 0.1 metrelik bir kısmının modülatörde olduğundan emin olun.Dakikada 1,5 mililitre akış hızında GC için taşıyıcı gaz olarak ultra yüksek saflıkta helyum gazı kullanın. Dewar çıkışına takılı bir manometre kullanarak sıvı nitrojen seviyesini okuyarak, modülatörde soğutucu görevi gören dewarda yeterli sıvı nitrojen olduğundan emin olun. Basınç göstergesinin 69 kilopaskal okuması dewar'ın dolu olduğunu, sıfır kilopaskal ise boş olduğunu gösterir.Cihazda büyük bir sızıntı olmadığından emin olun. TOF-MS'nin vakum ölçer okuması, dakikada 1,5 mililitre GC kolon akış hızı için negatif beşinci paskalın 2,7 katı 10'dan yüksekse, bu sistemde büyük bir sızıntı olduğunu gösterir. Üreticinin protokolünü kullanarak maksimum sinyal yanıtı elde etmek için kalite kontrol veya kalite kontrol yöntemini ayarlayın ve yerleşik satın alma sistemi ayarlama protokolünü çalıştırın.Ardından, QC yönteminin yerleşik cihaz optimizasyon protokollerini çalıştırın. Seri olarak, üreticinin protokolünü kullanarak filament odağı, iyon optik odağı ve kütle kalibrasyon testlerini çalıştırın. Kütle kalibrasyon testinin geçtiğinden emin olun.Bu kalite kontrol yöntemi, cihazın tüm donanım parametrelerinin optimum seviyede olmasını sağlar. Cihazda sızıntı olmamalıdır. Bu, bu prosedürün önemli bir yönüdür.Üreticinin protokolü kullanılarak yeniden kontrol yapılmalıdır. Oluşturulan sızıntı kontrol raporunu, belirli iyonların dahili standarda göre nispi konsantrasyonunu kontrol ederek analiz edin. Modülatörün optimum modülasyon periyodunu belirlemek için, keyfi olarak uzun bir modülasyon periyodu seçin ve daha önce olduğu gibi bir numune enjekte edin.Kontur grafiğinin ikinci boyutunda tutma süresini belirleyin, bundan sonra hiçbir tepe noktası çıkmaz. Belirlenen ikinci boyut bekletme süresini optimum modülasyon süresi olarak seçin. Modülasyon süresini artırın ve etrafta sarma gözlenirse analizi tekrar gerçekleştirin.Bu kontur çiziminde gösterildiği gibi, ikinci boyuttaki tepeler birinci boyutun taban çizgisinin altına düşerse etrafı sarma olayları meydana gelir. Optimum değer belirlenene kadar bu adımı tekrarlayın. Bu çalışmada kullanılan konfigürasyon benzersiz ve önemlidir.Bu kombinasyon daha önce biyokütle dönüşümlerinden sulu fraksiyonları analiz etmek için kullanılmamıştı. Birincil sütun olarak bir polar kılcal sütun takın. İkincil kolon olarak polar olmayan bir kılcal kolon takın.Dakikada 1,5 mililitre akış hızında GC için taşıyıcı gaz olarak ultra yüksek saflıkta helyum gazı kullanın. GC enjektörünü 260 santigrat derece sıcaklığa ve bir ila 250 bölme oranına ayarlayın. Birincil sütun için 0,2 dakika boyunca 40 santigrat derece sabit sıcaklıkla başlayan, ardından dakikada beş santigrat derecede 260 santigrat dereceye kadar bir sıcaklık artışı ve ardından beş dakika boyunca 260 santigrat derece sabit bir sıcaklıkla başlayan bir sıcaklık programı ayarlayın.Modülatör sıcaklığını ikincil kolonunkinden beş santigrat derece daha yüksek ve ikincil kolon sıcaklığını birincil kolonunkinden beş santigrat derece daha yüksek tutun. Daha önce belirlendiği gibi 0,8 saniye sıcak darbe ve 1,2 saniye soğuk darbe ile dört saniyelik optimum modülasyon süresi kullanın. Ardından, transfer hattı sıcaklığını 270 santigrat dereceye ayarlayın.Ardından, alım gecikmesini veya çözücü gecikmesini sıfır saniyeye ayarlayın. Daha düşük ve daha yüksek kütle aşırı şarj aralığını 35 ve 800'e ayarlayın, ardından MS dedektörü edinme hızını saniyede 400 spektruma ayarlayın. MS dedektör voltajını optimize edilmiş değerden 150 volt daha yüksek tutun.Son olarak, MS iyon kaynağı sıcaklığını 225 santigrat derecede tutun. Cihaz üreticisi tarafından sağlanan yazılımı kullanarak veri işleme gerçekleştirin. Veri analizi yönteminde işlem temeli'ni seçin, taban çizgisinin üzerindeki tepe noktalarını bulun, kitaplık araması yapın ve alan ile yüksekliği hesaplayın.Veri dosyası aracılığıyla taban çizgisini izleyin. Taban çizgisi uzaklığını 0,5 olarak girin, ardından ilk boyutta 15 saniye ve ikinci boyutta 0,15 saniye olan beklenen tepe genişliğini girin. Bileşiklerin tanımlanması için sinyal-gürültü oranını 5000 ve benzerlik değerlerini 850'den büyük olarak ayarlayın.Numunelerde bulunan kimyasal bileşikleri tanımlamak için ticari olarak mevcut bir kütle spektral kitaplığı seçin ve kitaplık arama modunu ileri olarak ayarlayın. Veri dosyalarını, üreticinin protokolünü kullanarak bu veri analizi yöntemiyle işleyin. Veri dosyasının işlenmesi için en az bir saat gerekir.Burada gösterilen, polar ve polar olmayan bir kolon kombinasyonu ile analiz edilen, alg biyo-ham sulu fraksiyonu için elde edilen toplam bir iyon kromatogramıdır. HTL alg suyunda oksijenatlar ve organik asitler gözlenmiştir. Oksijenatlara ek olarak, sulu faz, piridin, pirazin, asetamidler, süksinamid ve bunların alkil türevleri gibi azot içeren bileşiklere sahiptir.Muhtemelen, bu bileşikler alg biyokütlesindeki proteinlerin ve karbonhidratların bozunma ürünleridir. Burada, HTL alg suyunda bulunan kimyasal bileşiklerin, tablo şeklinde polar ve polar olmayan kolon kombinasyonu kullanılarak benzerlik değerleri ve alıkonma süreleri gösterilmiştir. Alg biyo-ham petrolünün sulu fraksiyonu için kontur grafiğinde tanımlanan yüksek yoğunluklu tepe noktaları, standartların analiz edilmesiyle doğrulandı.Organik asitler ve uç bileşikler içeren standartlar hazırlanmış ve uçuş zamanı kütle spektrometresi ile 2 boyutlu gaz kromatografisinde analiz edilmiştir. Alg biyo-ham petrolünün sulu fraksiyonu, literatürde yaygın olarak kullanılan polar olmayan ve polar geleneksel kolon kombinasyonu ile de analiz edildi. Burada gösterildiği gibi, alglerin sulu fraksiyonunda bulunan organik asitler ve uç bileşikler, birden fazla tepe noktasına sahip biyo-ham elütür.Bu kimyasal bileşiklerin benzerlik değerleri ve kalıcılık süreleri tablo şeklinde listelenmiştir. Bu videoyu izledikten sonra, kütle spektrometresi ile donatılmış iki boyutlu gaz kromatografisi kullanılarak sulu numunelerin nasıl analiz edileceğini iyi anlamış olmalısınız. Geliştirilmesinden sonra bu teknik, biyo-yakıtlar alanındaki araştırmacıların biyokütlenin biyokimyasal, termokimyasal ve termokatalitik dönüşümlerinden elde edilen sulu yan ürün akışını analiz etmelerinin yolunu açtı.Bu prosedürü takiben, tanımlanamayan kimyasal bileşiklerin konsantrasyonunun kantitatif olarak belirlenmesi gibi ek soruları yanıtlamak için tek boyutlu gaz kromatografisi ve sıvı kromatografisi gibi diğer yöntemler gerçekleştirilebilir. Bu prosedürü denerken, uçucu olmayan, yüksek bileşikler ve inorganik tuzların bu cihaz konfigürasyonu kullanılarak analiz edilemeyeceğini hatırlamak önemlidir.

qualitative-characterization-aqueous-fraction-from-hydrothermal

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Biyomühendislik

Polar lipid özler bireysel glycerolipids Kompozisyon ve yağ asidi kompozisyonu basit ve sağlam bir lipid profil deneyde belirlenir. Bu amaçla, glycerolipids ince tabaka kromatografisi ile izole edilir ve onların açil grupları transmethylation tabi. Yağ açil methylesters gaz-sıvı kromatografisi ile sayısallaştırılmış.

İnce Tabaka Kromatografisi (TLC) tarafından Arabidopsis thaliana Polar Glycerolipid Profil Gaz-Sıvı Kromatografi (GLC) ile birleştiğinde

Mekanik hücre bozulması, solvent esaslı lipid ekstraksiyonu, transesterifikasyon ve miktar tayini ve gaz kromatografisi kullanılarak yağ asitlerinin tanımlanması göre mikroalg yağlı asit içeriği ve bileşimin belirlenmesi için bir yöntem tarif edilmektedir. Bir tripentadecanoin iç standart ekstraksiyon ve eksik transesterifikasyon esnasında muhtemel kayıpları telafi etmek için kullanılır.

Mikroalglerden yağlı asit içeriği ve bileşimi analizi

oksidatif dönüşümler için bir kofaktör - Biz hidrojen peroksidin ışık katalize nesil için bir protokol açıklar.

Işık odaklı enzimatik dekarboksilasyonu

Gelişmiş gaz debisi kesin belirlenmesi reaksiyonlar ayrıntılarını incelemek için anahtardır. Biz thermogravimetry-kütle spektrum analizi için eşdeğer karakteristik spektrum analizi bir roman kantitatif analiz yöntemi karakteristik spektrum ve göreli hassasiyet elde etmek için kalibrasyon sistemi kurarak sağlar akış hızı.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Çoklu biyomoleküllerin sistem çapında analiz biyolojik süreçlere işlevsel ve mekanik anlayışlar elde etmek için çok önemlidir. Bu konuda geniş bir protokol, senkronize Chlamydomonas kültüründen toplanan tek bir örnekten lipidler, metabolitler, proteinler ve nişasta yüksek verimlilik ekstraksiyonu için tanımlanmıştır.

Yeşil Alga Chlamydomonas reinhardtii eşitlenmiş kültürlerin derinlemesine analizi için Multi-Omics ekstraksiyon yöntemi

Açık yuvarlanma yolu havuzlarında mikroalg yetiştirmek için doğal gaz santrali baca gazındaki karbondioksiti kullanmak için bir protokol tanımlanmıştır. Baca gazı enjeksiyonu bir pH sensörü ile kontrol edilir ve mikroalg büyümesi gerçek zamanlı optik yoğunluk ölçümleri ile izlenir.

Mikroalg Yetiştiriciliği için Yarı Otomatik Açık Yuvarlanma Yolu Göletleri ile Bir Enerji Santralinden Karbon Yakalama Birleştirme

Burada, gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi analizi için bir mercan holobiontundan polar ve yarı polar metabolitlerin yanı sıra ayrılmış mercan konakçı dokusu ve Symbiodiniaceae hücre fraksiyonlarının ekstraksiyonunu ve hazırlanmasını sunuyoruz.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi Tabanlı Sert Mercan Örneklerinin Hedefli Metabolomikleri

Hava kirliliği tüm organizmaların yaşam kalitesini etkiler. Burada, biyogazın arıtılması (karbondioksit ve hidrojen sülfürün aynı anda uzaklaştırılması) ve yarı endüstriyel açık yüksek oranlı alg havuzları yoluyla biyometan üretimi ve ardından arıtma verimliliği, pH, çözünmüş oksijen ve mikroalg büyümesinin analizi için mikroalg biyoteknolojisinin kullanımını açıklıyoruz.

Yarı Endüstriyel Yüksek Hızlı Alg Havuzlarında Mikroalg-Bakteri Sistemi Kullanılarak Biyogaz Saflaştırılması

Arpanın metabolomik analizi için bir yöntem sunulmuştur. Yöntem, metabolitlerin fraksiyonlanmasını ve türetilmesini ve bunların gaz kromatografisi/kütle spektrometresi (GC/MS) ile analizini gerektirir. Metabolomik analiz, ara ekim ve kuraklık stresinin tahıl üzerindeki etkisini belirlemek için kullanılabilir.

Arpanın Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometresi ile Metabolomik Analizi

Öğrenin, alg hidrotermal sıvılaşmasından elde edilen biyo-yakıt sulu kesirlerini 2D gaz kromatografi ve zaman-of-flight kütle spektrometresi ile karakterize etme yöntemini. Bu teknik, zirve kapasitesi ve çözünürlüğü artırarak biyo-rafineriler için değerli veriler sağlar.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet