Biyomedikal Uygulamalar için uygundur InP / ZnS Kuantum Noktaları Cd-serbest sentezi

Bu prosedürün genel amacı, Biyomedikal Uygulamalar için uygun olan Yüksek Floresan İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarını Sentezlemektir. Bu yöntem, yüksek kaliteli Kuantum Noktaları elde etmek için çok önemli olan belirli adımları göstererek Kuantum Nokta Nanoparçacıklarının Sentezi ile ilgili temel soruları netleştirmeye yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, yüksek kaliteli, suda çözünür Quantum Dots'un üretilmesidir.

Bir günden daha kısa sürede sentezlenebilen biyolojik sistemler için uygundur. Senteze başlamak için, 12 inçlik bir kondansatöre sahip 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı, üç boyunlu bir şişe takın. 0.398 gram İndiyum Klorür, 30 mililitre Olelamin veya OLA ve 0.245 gram Çinko Klorür.

Oda sıcaklığında tahliye ederken bir saat boyunca vakum kullanarak karıştırın. Çözelti beyaz bir çökelti ile renksiz görünmelidir. Çözeltinin sıcaklığını 120 santigrat dereceye çıkarmak için Termokupl ve PID Sıcaklık Kontrol Cihazına sahip bir ısıtma mantosu kullanın.

Bir ısıtma mantosu ve PID'nin kullanılması, reaksiyon ürününün homojenliğini ve tekrarlanabilirliğini arttırır. Çekirdek büyümesini etkileyebilecek düşük kaynama noktalı safsızlıkları gidermek için çözeltiyi 20 dakika vakum altında boşaltın. İnert gaz altında, çözeltiyi geri akıtın ve sıcaklığı 15 dakika boyunca 223 santigrat dereceye yükseltin.

İndiyum Klorür ve Çinko Klorür tamamen çözülür ve soluk sarı bir çözelti elde edilir. Sıcaklığın 10 dakika stabilize olmasına izin verin. Ardından, tek kullanımlık üç mililitrelik plastik şırıngayı ve 4 inç 22 gauge iğneyi Nitrojen gazı ile temizleyin.

TDMAP enjeksiyonu, bu prosedürde kritik bir adımdır, çünkü enjeksiyon, elde edilen İndiyum Fosfit Kuantum Noktalarının dağılımını büyük ölçüde etkileyebilir. Şırıngayı kullanarak, İndiyum Klorür çözeltisine hızlı bir şekilde 0,5 mililitre TDMAP verin. Çözelti sıcaklığı hafifçe azalır ve 220 santigrat dereceye geri dönerken, çözelti şeffaf soluk sarıdan opak siyaha değişir.

Dokuz buçuk dakika sonra, sıcaklık 200 santigrat derecenin altına düşene kadar reaksiyon şişesini ısıtma mantosundan çıkarın. İndiyum Fosfit çekirdeklerinin bütünlüğünü korumak için doğrudan Çinko Sülfür kaplamaya geçin. İndiyum Fosfit Kuantum Noktaları içeren reaksiyon şişesini bir ısıtma mantosu üzerine yerleştirin ve sıcaklığı 200 santigrat derecede sabitleyin.

15 saniye boyunca çözeltiye yavaşça 3.58 gram DDT ekleyin. Çözeltinin bir saat reaksiyona girmesine izin verdikten sonra, reaksiyon şişesini ısıtma mantosundan çıkarın ve çözeltinin yaklaşık 60 santigrat derece soğumasını bekleyin. İndiyum Fosfit Çinko Sülfür çözeltisi yaklaşık 60 santigrat dereceye ulaştığında, 10 mililitre Hekzan ekleyin.

Ardından, yaklaşık 45 mililitrelik çözeltinin tamamını 50 mililitrelik bir polipropilen santrifüj tüpüne aktarın. Reaksiyona girmemiş katı öncülleri çıkarmak için numuneyi santrifüjleyin. Süpernatanı dikkatlice çıkarın ve 200 mililitre Aseton ekleyin.

Elde edilen çözeltiyi dört adet 15 mililitrelik santrifüj tüpüne eşit olarak bölün. Ardından, İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarını çökeltmek için çözeltiyi santrifüjleyin. Süpernatanı boşaltın ve Asetonu çıkarmak için Quantum Dot peletini Nitrojen gazıyla iyice kurulayın.

Ardından, Sonication kullanarak Quantum Dots'u 20 mililitre OLA'da askıya alıyoruz. Ardından, yeniden askıya alınmış Quantum Dots'u 0.474 gram Çinko Stearat içeren 50 mililitrelik yuvarlak tabanlı üç boyunlu bir şişeye aktarın ve karıştırın. Çözeltiyi oda sıcaklığında 20 dakika boyunca vakum altında boşaltın.

Azot gazı altında, sıcaklığı 180 santigrat dereceye yükseltin ve reaksiyonun üç saat devam etmesine izin verin. Reaksiyonun tamamlanmasının ardından, şişeyi ısıtma mantosundan çıkarın ve çözeltinin yaklaşık 60 santigrat dereceye kadar soğumasını bekleyin. İndiyum Fosfit Çinko Sülfür çözeltisi yaklaşık 60 santigrat dereceye ulaştığında, 20 mililitre Hekzan ekleyin.

Ardından, reaksiyona girmemiş Çinko Stearatı çıkarmak için santrifüjlemeden önce numuneyi 50 mililitrelik bir polipropilen santrifüj tüpüne aktarın. Santrifüjlemeden sonra, Süpernatant'a 200 mililitre Aseton ekleyin ve daha önce olduğu gibi aynı prosedürü kullanarak santrifüjleyin. Peleti Azot gazı ile iyice kuruttuktan sonra, Asetonu çıkarmak için İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Quantum Dot peletini 30 mililitre Hekzan içinde çözün.

Tam dağılımı sağlamak için çözeltiyi kısaca vorteksleyin ve sonikleştirin. Fazla ligandların çıkarılması bu prosedürde kritik bir adımdır. Bunun yapılmaması, Quantum Dots'un PMAL-d kullanılarak sulu çözeltilere aktarılmasının verimliliğini olumsuz yönde etkileyecektir: Fazla organik ligandların tamamen uzaklaştırılmasını sağlamak için bu saflaştırma adımlarını iki kez daha tekrarlayın.

Amfifilik Polimer ve Kuantum Noktası arasındaki etkileşimler, fazla ligandların varlığında tehlikeye girebilir. Saflaştırmayı takiben, UV-Görünür Spektroskopi kullanarak sentezlenen İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarının boyutunu ve konsantrasyonunu belirleyin. Sentezlenen İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarının bir kısmını Heksanlarla seyreltin ve bir mililitre bir mikromolar Kuantum Noktası elde edin.

Bir santrifüj tüpünde, her tüpe 0.25 mililitre İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktaları aktarın. Santrifüj tüpüne bir mililitre Aseton veya mentol ekleyin ve santrifüjleyin. Süpernatanı dikkatlice çıkarın ve her çökeltiyi bir mililitre Tetrahidrofuran veya THF içinde çözün.

Daha sonra, THF içinde çözülmüş İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarını 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın ve 16 mililitre THF ile seyreltin. Çözeltideki agrega sayısını azaltmak için, Quantum Dots'u beş ila on dakika boyunca sonikleştirin. Daha sonra, 30 miligram PMAL-d ve 10 mililitre moleküler dereceli suyu çözün.

Çözelti yarı saydam olana kadar sonikasyon veya hafifçe karıştırma ile ilgili su, polimeri tamamen çözmek için etkilidir. Vorteks kullanımı veya kuvvetli bir karıştırma, polimerin Quantum Dot ile etkileşimini engelleyen birçok kabarcık üretebilir. Daha sonra, 10 mililitrelik polimer çözeltisini, İndiyum Fosfit, Çinko Sülfür, Kuantum Noktaları ve THF içeren 100 mililitrelik yuvarlak tabanlı şişeye ekleyin.

Polimer ve Quantum Dot arasındaki etkileşimi kolaylaştırmak için şişe bir buz banyosunda bir Döner Evaporatör kullanarak THF'yi Quantum Dot polimer çözeltisinden buharlaştırın. Çözelti 10 mililitreye buharlaştırıldıktan sonra, şişeyi Döner Buharlaştırıcıdan çıkarın ve 30 mililitre moleküler dereceli su ekleyin. Şişeyi Döner Evaporatöre geri koyun ve iki mililitreye kadar buharlaşmaya devam edin.

Bu son buharlaşma adımı birkaç saat sürebilir. Buz banyosunun bakımının yapıldığından emin olun. Suda çözünür İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Quantum Dots'u bir pipetle yuvarlak tabanlı şişeden çıkarın.

Quantum Dot çözeltisini, 0.1 Mikron Naylon Şırınga Filtresine bağlı üç mililitrelik plastik bir şırınga kullanarak beş mililitrelik bir santrifüj tüpüne süzün. Quantum Dots'u 20 bininci moleküler ağırlıklı kesme membran diyaliz ünitesine yerleştirin ve fazla polimeri çıkarmak için 05 Molar Borat Tamponu, PH 8.5'e karşı diyalize edin. Bir vakum yoğunlaştırıcı kullanarak, Kuantum Noktalarını ve Borat Tamponunu bir mililitreye konsantre edin.

Depolama için, Parafilm ile kapatmadan önce çözeltiyi Azot gazı ile tünetin. Suda çözünür İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktaları, karanlıkta dört santigrat derecede en az dört ay boyunca stabildir. Burada gösterilen, 533 nanometrede uyarılmış İndiyum, Fosfit, Çinko Sülfür, Kuantum Noktaları ve Hekzanların absorbansı ve düzeltilmiş Floresan Kabul Spektrumlarıdır ve 600 nanometrede maksimum emilim ve yarı maksimum 73 nanometrede tam genişlik gösterir.

Burada, suda çözünmüş İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktalarının bir TEM veya Transmisyon Elektron Mikroskobu Görüntüsü gösterilmektedir. TEM'in parçacık boyutu dağılım historgramı, ortalama 2.74 artı veya eksi 0.72 nanometre çapla sonuçlanır. Tek Floresan Puncta Analizi, sudaki İndiyum, Fosfit, Çinko Sülfür, Kuantum Noktalarının yanıp sönen bir profili aracılığıyla farklı açık ve kapalı durumların varlığını detaylandırır.

Bu histogram, bir Quantum Dot yanıp sönen profilden Piksel Yoğunluğunun çift modlu dağılımını sergiler. Burada bir grafik, 24 veya 48 saat boyunca İndiyum Fosfit Çinko Sülfür Kuantum Noktaları ile inkübe edildikten sonra N2a hücrelerinin canlılığını göstermektedir. Bir nanomolar ila 25 nanomolar Kuantum Noktası ile.

Beş nanomolar altında ihmal edilebilir toksisite gözlenir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknikler uygun şekilde uygulanırsa 12 saat içinde tamamlanabilir. Bu videoyu izledikten sonra, Biyomedikal uygulamalarda kullanılmak üzere Yüksek Floresan Kuantum Noktalarının nasıl sentezleneceğini iyi anlamış olmalısınız.

Alilaminin tehlikeli, aşındırıcı bir organik bileşik olduğunu unutmayın. Bu işlem yapılırken her zaman önlük, eldiven ve laboratuvar önlüğü giymek gibi önlemler alınmalıdır.