Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, elektrokimyasal bir test ve pil malzemelerinin karakterizasyonu da dahil olmak üzere, bir aprotik lityum-oksijen pilinin rutin testlerinin sistematik ve verimli bir düzenlemesini göstermektir. Bu protokol, aprotic lityum-oksijen pil mekanizmasının incelenmesini ve aktif malzemeler veya elektrokatalizörler, katotlar, aprotik elektrolitler ve anot malzemeleri gibi pil malzemelerinin geliştirilmesini içerir. Bu protokolün temel avantajı, atmosferden gelen azot, karbondioksit ve nem gibi lityum-oksijen pildeki elektrokimyasal reaksiyonları etkileyebilecek bileşenleri kapsamasıdır.

Ayrıca lityum hidroksit ve lityum karbonat gibi yan ürünleri de azaltır. Bu prosedüre başlamak için, önceden hazırlanmış katot malzemesini ve poliviniliden florür veya PVDF'yi dörtte bir ağırlık oranında karıştırın. Karışımın ağırlığının yaklaşık üç katı kadar MP ekleyin.

Homojen dokulu bir bulamaç elde etmek için karışımı karıştırın. Bir doktor bıçağı kullanarak bulamaçı karbon kağıdı üzerine yaklaşık 100 micrometers kalınlığında kaplayın. Ardından, laminatı 100 degrees Celsius sıcaklıktaki bir vakum fırınında gece boyunca kurutun.

Ertesi gün, laminatı delgeç ile diskler şeklinde kesin ve tartın. Aprotik elektrolit hazırlamak için, lityum triflatı 100 °C'de vakum fırınında gece boyunca kurutun. Argonla doldurulmuş bir glove box içerisinde, kurutulmuş lityum triflatın tetraetilen glikol dimetil eter içinde 1 M'lık bir çözeltisini hazırlayın.

Tuz çözünene kadar çözeltiyi manyetik karıştırıcı ile karıştırın. Anodu hazırlamak için, lityum çiplerini bir delgeç yardımıyla disk şeklinde kesin. Swagelok Hücresini burada gösterildiği gibi monte edin.

Anot ucunu sıkın ve katot ucunu gevşetin. Ardından, lityum disklerinden birini anot ucundaki paslanmaz çelik çubuğun üzerine yerleştirin. Lityum metal anotun üzerine bir cam fiber separatör yerleştirin.

Cam elyaf ayırıcıyı tamamen ıslatmak için beş ila yedi damla elektrolit ekleyin. Ardından, kabarcıkları gidermek için ayırıcıya nazikçe bastırın. Bunun ardından, aktif malzeme anot tarafına bakacak şekilde, bir parça katodu ıslanmış ayırıcının üzerine yerleştirin.

Katodu bir parça alüminyum ağ ile kaplayın. Katmanları alüminyum tüp ile bastırın ve katot ucunu sıkıştırın. Tüm Swagelok Hücresini bir cam hazne içinde mühürleyin ve hazneyi bir klemple sabitleyin.

Hücreyi glove box'tan çıkardıktan sonra, cam hazneyi ultra yüksek saflıktaki bir oksijen tankına bağlayın. Hazneyi 30 dakika boyunca bir atmosfer basıncında sürekli oksijen akışıyla temizleyin. Bu aşamada, termostatın 25 °C'ye ayarlandığından emin olun.

Hücreyi ve elektrotları termostata yerleştirip sabitleyin, ardından katot ve anotu uygun elektronik klipslerle cam hazneye tutturun. Daha sonra, batarya test sisteminin işletim yazılımını açın ve kablo ile bağlı olan Kanalı seçin. Deşarj testi için Deşarj Kesme Voltajını 2,2 volt olarak ayarlayın.

Kapasite kontrollü döngü testi için Deşarj Şarj Adım Süresini 10 saat olarak ayarlayın. Ardından, voltaj kontrollü döngü testi için Deşarj Kesme Voltajını 2,2 volt ve Şarj Kesme Voltajını 4,5 volt olarak ayarlayın. Bunun ardından, yazılım arayüzündeki çalıştırma düğmesine tıklayarak prosedürü başlatın.

Çalışma tamamlandığında, hücreyi eldiven kutusu içerisinde sökün. Daha sonraki karakterizasyon işlemleri için elektrotları cam şişelere yerleştirin. Kalan hücre parçalarını eldiven kutusundan çıkardıktan sonra; Swagelok parçalarını, paslanmaz çelik çubuğu, alüminyum tüpleri ve alüminyum ağları deiyonize su içeren bir behere yerleştirin.

Ardından, bunları 15 ila 30 dakika boyunca ultrasonikasyon ile temizleyin. Son olarak, hücre parçalarını ve cam hazneyi 60 ila 80 derece Celsius'ye ayarlanmış bir termostatta kurutun. Katalizör yüklemesi öncesi ve sonrası karbon tozunun SCM görüntüleri, gözenekli yüzey yapısının korunduğunu göstermektedir.

TEM görüntüleri, karbon substrat üzerine homojen olarak dağılmış elektro-katalizör nano parçacıkları göstermektedir ve yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsünde iyi kristalleşmiş nano parçacıklar görülmektedir. XANES spektrumları, katotların havada hazırlanması nedeniyle elektro-katalizör nano parçacıklarının kısmen oksitlendiğini göstermektedir. Deşarj ve deşarj-şarj döngüleri için tipik voltaj profilleri burada sunulmuştur.

Deşarj edilmiş katodun SCM görüntüsünde, ürünler toroidal bir şekle sahiptir; bu durum lityum-oksijen hücresinde lityum peroksitin birincil morfolojisi olarak yaygın şekilde kabul edilmektedir. Deşarj edilmiş katodun XRD paterninde lityum peroksit ve karbon pikleri gözlemlenmiş olup, bu durum hücredeki yan reaksiyonların minimize edildiğini göstermektedir. XPS spektrumları, deşarj sonrası katod yüzeyinde lityum peroksit ve lityum hidroksit oluştuğunu göstermektedir.

Lityum peroksit indirgenir, ancak şarj sonrası lityum hidroksit kalır. Raman spektroskopisi ile eser miktarda lityum süperoksit tespit edilir. FTIR spektrumlarındaki hidroksit ve karbonil titreşim sinyalleri, eter elektrolitinin yanı sıra yan reaksiyonlarda oluşan diğer hidroksit, karbonat veya karbonil türlerinin varlığına işaret eder.

Uygun şekilde gerçekleştirildiğinde, bu hücre tipi uzmanlaşıldıktan sonra beş dakika içinde kurulabilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, metal-hava pili alanındaki araştırmacıların hem elektrokimyasal testlerde hem de pil materyallerinin kategorizasyonunda pil performansını incelemelerine olanak sağlamıştır. Bu prosedürü uygularken, yan tepkimeleri ve yan ürünleri önlemek için argon dolu bir glove box içerisinde çalışmayı hatırlamak önemlidir.

Bu videoyu izledikten sonra, lityum-oksijen pillerin nasıl sistematik ve verimli bir şekilde inceleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Alkali metaller ve organik çözücülerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken eldiven giymek, glove box içinde çalışmak ve kimyasal çeker ocakta çalışmak gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.