Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu ₂ Pil

Bu prosedürün genel amacı, bir elektro-kimyasal test ve pil malzemelerinin karakterizasyonu dahil olmak üzere, aprotik bir lityum-oksijen pilinin rutin testlerinin sistematik ve verimli bir şekilde düzenlenmesini göstermektir. Bu protokol, aprotik lityum-oksijen pil mekanizmasının incelenmesini ve aktif malzemeler veya elektro-katalizörler, katotlar, aprotik elektrolitler ve anot malzemeleri gibi pil malzemelerinin geliştirilmesini içerir. Bu protokolün ana avantajı, nitrojen, karbondioksit ve atmosferden gelen nem gibi lityum-oksijen pilindeki elektro-kimyasal reaksiyonları etkileyebilecek bileşenleri içermesidir.

Ayrıca lityum hidroksit ve lityum karbonat gibi yan ürünleri de azaltır. Bu prosedüre başlamak için, önceden hazırlanmış katot malzemesini ve poliviniliden florürü veya PVDF'yi dört ila bir ağırlık oranında karıştırın. Karışımın ağırlığının yaklaşık üç katı kadar MP ekleyin.

Eşit dokulu bir bulamaç yapmak için karışımı karıştırın. Bulamacı yaklaşık 100 mikrometre kalınlığında bir doktor bıçağı kullanarak karbon kağıdına kaplayın. Ardından, laminatı gece boyunca 100 santigrat derecede vakumlu fırında kurutun.

Ertesi gün, laminatı bir delgeç ile disklere delin ve tartın. Aprotik elektrolit hazırlığı için, lityum triflatı gece boyunca 100 santigrat derecede vakumlu fırında kurutun. Argon dolgulu bir torpido gözünde, tetraetilen glikol dimetil eter içinde kurutulmuş lityum triflatın litre başına bir mol çözeltisi hazırlayın.

Çözeltiyi, tuz eriyene kadar manyetik karıştırma ile karıştırın. Anodu hazırlamak için, lityum çiplerini bir delgeç ile disklere delin. Swagelok Hücresini burada gösterildiği gibi monte edin.

Anot ucunu sıkın ve katot ucunu gevşetin. Ardından, lityum disklerden birini anot ucunun paslanmaz çelik çubuğunun üzerine yerleştirin. Lityum metal anodun üstüne bir cam elyaf ayırıcı yerleştirin.

Cam elyaf ayırıcıyı tamamen ıslatmak için beş ila yedi damla elektrolit ekleyin. Ardından, kabarcıkları çıkarmak için ayırıcıya hafifçe basın. Bunu takiben, aktif malzeme anoda bakacak şekilde ıslatılmış ayırıcının üstüne bir parça katot yerleştirin.

Katodu bir parça alüminyum ağ ile örtün. Katmanları alüminyum boru ile bastırın ve katot ucunu sıkın. Tüm Swagelok Hücresini bir cam hazneye kapatın ve hazneyi bir cl ile sabitleyinamp.

Hücreyi torpido gözünden çıkardıktan sonra, cam hazneyi ultra yüksek saflıkta bir oksijen tankına bağlayın. Odayı 30 dakika boyunca bir atmosferde sürekli oksijen akışı ile boşaltın. Bu noktada, termostatın 25 santigrat dereceye ayarlandığından emin olun.

Hücreyi ve elektrotları termostata yerleştirin ve sabitleyin, ardından katot ve anodu ilgili elektronik klipslerle cam hazneye klipsleyin. Ardından, akü test sisteminin işletim yazılımını açın ve kabloya bağlı Kanalı seçin. Deşarj testi için Deşarj Kesme Voltajını 2.2 volta ayarlayın.

Kapasite kontrollü döngü testi için Deşarj Şarjı Adım Süresini 10 saate ayarlayın. Ardından, voltaj kontrollü döngü testi için Deşarj Kesme Voltajını 2.2 volta ve Şarj Kesme Voltajını 4.5 volta ayarlayın. Bunu takiben, yazılım arayüzündeki çalıştır düğmesine tıklayarak prosedürü çalıştırın.

Çalışma tamamlandığında, torpido gözündeki hücreyi sökün. Daha fazla karakterizasyon için elektrotları cam şişelere yerleştirin. Kalan hücre parçalarını torpido gözünden çıkardıktan sonra, Swagelok parçalarını, paslanmaz çelik çubuğu, alüminyum boruları ve alüminyum ağları deiyonize su içeren bir behere yerleştirin.

Ardından, 15 ila 30 dakika boyunca ultrasonikasyon ile temizleyin. Son olarak, hücre parçalarını ve cam hazneyi 60 ila 80 santigrat dereceye ayarlanmış bir termostatta kurutun. Katalizör yüklemesinden önce ve sonra karbon tozunun SCM görüntüleri, gözenekli yüzey yapısının korunduğunu göstermektedir.

TEM görüntüleri, karbon substrat üzerinde eşit olarak dağılan elektro-katalizör nano parçacıklarını gösterir ve iyi kristalize nano parçacıklar yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsünde gösterilir. XANES spektrumları, elektro-katalizör nano parçacıklarının, havadaki katotların hazırlanması nedeniyle kısmen oksitlendiğini göstermektedir. Deşarj ve deşarj-şarj döngüleri için tipik voltaj profilleri burada gösterilmiştir.

Boşaltılan katodun SCM görüntüsünde, ürünler, bir lityum-oksijen hücresinde lityum peroksitin birincil morfolojisi olarak yaygın olarak kabul edilen toroidal bir şekle sahiptir. Boşaltılan katodun XRD modelinde lityum peroksit ve karbon pikleri gözlenir, bu da hücrede yan reaksiyonların en aza indirildiğini düşündürür. XPS spektrumları, deşarjdan sonra katot yüzeyinde lityum peroksit ve lityum hidroksit oluştuğunu göstermektedir.

Lityum peroksit azalır, ancak şarjdan sonra lityum hidroksit kalır. Raman spektroskopisi ile eser miktarda lityum süperoksit tespit edilir. FTIR spektrumlarındaki hidroksit ve karbonil titreşim sinyalleri, eter elektrolitin yanı sıra yan reaksiyonlarda oluşan diğer hidroksit, karbonat veya karbonil türlerinin varlığını gösterir.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu tip bir hücre, uygun şekilde gerçekleştirilirse beş dakika içinde monte edilebilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, metal-hava pil alanındaki araştırmacıların hem elektro-kimyasal testlerde hem de pil malzemelerinin sınıflandırılmasında pil performansını keşfetmelerinin yolunu açtı. Bu prosedürü denerken, yan reaksiyonları ve yan ürünleri önlemek için argonla dolu bir torpido gözünde çalıştırmayı unutmamak önemlidir.

Bu videoyu izledikten sonra, lityum oksijen pillerin sistematik ve verimli bir şekilde nasıl çalışılacağını iyi anlamış olmalısınız. Alkali metaller ve organik çözücülerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu işlemi gerçekleştirirken eldiven giymek, torpido gözünde çalışmak ve kimyasal çeker ocakta çalışmak gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.