Name: Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu 2 Pil (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: Öğrenin, aprotik lityum-oksijen pilleri için elektrokimyasal test ve malzeme karakterizasyonu yöntemlerini. Bu protokol, katot malzemeleri, elektrolitler ve yan ürünlerin azaltılması üzerine sistematik bir yaklaşım sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Argonne Ulusal Laboratuvarı'ndaki araştırma, ABD Enerji Bakanlığı, FreedomCAR ve Araç Teknolojileri Ofisi tarafından finanse edildi. Gelişmiş Foton Kaynağı'nın kullanımı ve Argonne Ulusal Laboratuvarı'ndaki Elektron Mikroskobu Merkezi'nde yürütülen araştırmalar, ABD Enerji Bakanlığı, Bilim Ofisi, Temel Enerji Bilimleri Ofisi tarafından Sözleşme No. kapsamında desteklenmiştir. DE-AC02-06CH11357.

Kullanmadan önce tüm ilgili Malzeme Güvenlik Bilgi Formları (MSDS) danışın. ve bu sentezlerde kullanılan kimyasalların çeşitli akut olarak toksik ve kanserojen. Nanomalzemeler kendi toplu meslektaşı ile karşılaştırıldığında ek tehlikeler olabilir. mühendislik kontrolleri (davlumbaz, torpido gözü) ve kişisel koruyucu ekipman kullanımı da dahil olmak üzere bir nano-kristal reaksiyonu yaparken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın (koruyucu gözlük, eldiven, laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon, kapalı-toe ayakkabıları). Aşağıdaki prosedürler bölümleri standart hava-ücretsiz taşıma tekniklerini içermektedir. Katot Malzeme 1. Sentezi Not: Katot malzemeleri ya atom, tabaka veya ıslak kimyasal reaksiyon yoluyla sentezlenebilir. <ol><li> Biriktirme Layer Atom (ALD) <ol><li> 12 saat boyunca manyetik karıştırma altında 100 ml 1 M KMnO 4 çözelti içinde gözenekli karbon 5 g dağıtılır. </li><li> th 100 mg yaymakE ALD enstrümanın bir paslanmaz çelik tepsi üzerine karbon tozu okside ve tepsinin üzerinde bir paslanmaz çelik hasır kapağını kelepçe. </li><li> 30 dakika boyunca, 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akışı altında 200 ° C de tepsi karbon tozu tutun. </li><li> aşağıdaki gibi tam bir ALD döngüsü ile karbon tozu davranın. Not: Bu protokolde elektrokatalizörler bir örnek olarak Pd nanopartiküller alın. Reaktifler özel ihtiyaçlarına göre değiştirilebilir. daha fazla saflaştırılmadan bir alınan-Tüm reaktifler kullanılır. <ol><li> 100 dakika süreyle 200 ° C&#39;de paladyum heksafluoroasetilasetonat karbon alt-tabakanın (100 mg) (Pd (hfac) 2,% 99.9) ortaya çıkarın. </li><li> 300 dakika boyunca 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akış tepsiye temizleyin. </li><li> 100 dakika için formalin karbon alt-tabakanın (HCHO 37 wt., H 2 O%) 200 ° C de Açığa. </li><li> tasfiye tO 300 dakika boyunca 1 Torr basınçta 300 sccm ultra yüksek saflıkta azot taşıyıcı gaz sürekli akış tepsisi. </li></ol></li><li> Tekrarlayın ALD döngüsü olarak gerekli. Genellikle 3-10 tekrarlar. </li></ol></li><li> Islak kimyasal reaksiyonu Not: Bu protokolde elektrokatalizörü bir örneği olarak Fe nanopartiküller alın. Reaktifler özel ihtiyaçlarına göre değiştirilebilir. daha fazla saflaştırılmadan bir alınan-Tüm reaktifler kullanılır. <ol><li> 12 saat boyunca manyetik karıştırma altında 100 ml 1 M KMnO 4 çözelti içinde gözenekli karbon 5 g dağıtılır. </li><li> iyonu giderilmiş su ile okside karbon yıkayın. </li><li> Bir cam elyafı ile donatılmış bir filtre şişesi ile yıkandı, karbon filtre, ve daha sonra 12 saat boyunca 110 ° C&#39;de bir fırında kurutulur. </li><li> Deiyonize su, 100 ml kuru karbon dispers sonra manyetik karıştırma altında FeCl3 1 g ekleyin. </li><li> 1 M NaOH çözeltisi kullanılarak yaklaşık pH 9 değerine ayarlar. </li><li> r Stir5 saat boyunca bulamacın esulting, ve daha sonra bir cam elyaf ile donatılmış bir filtre şişesi ile bulamaç filtre. </li><li> iyonu giderilmiş su ve etanol ile yıkamak. Daha sonra, gece boyunca 110 ° C&#39;de bir fırında kurutulur. </li><li> Bir kuvars tüp fırın içinde H2 / Ar karışımı (% 4 H2) sürekli akışı ile 450 ° C &#39;de ürünün ısıyla işlem görmesi. 5 saat süreyle 100 ml / dakika bir akış hızı kullanarak. </li></ol></li></ol> Elektrotlar ve Elektrolit 2. Hazırlık <ol><li> Katot <ol><li> 1 ağırlık oranında bir 4&#39;deki gibi hazırlanmış katod malzeme ve bağlayıcı poli (viniliden flüorür) (PVDF) karıştırın. Not: karışımın toplam katotların miktarına bağlıdır. Her bir parça üzerinde katot malzemesinin yüklenmesi 0.1-1 mg aralığındadır. </li><li> Karışıma 1-metil-2-pirolidinon (NMP) ekleyin ve daha dokulu bulamaç yapmak için iyice karıştırın. Karışımın üç kat ağırlığında NMP ekleyin. </li><li> karbo üzerine ceket bulamaç100 um civarında bir kalınlığa sahip bir doktor bıçağı ile N kağıdı. </li><li> gece boyunca, 100 ° C&#39;de vakumlu bir fırın içinde laminat kurutun. </li><li> 7/16 inç çapında bir delgeç sahip diskler halinde laminat Punch ve tartılır. </li></ol></li><li> protonsuz Elektrolit <ol><li> Gece boyunca, 100 ° C&#39;de vakumlu bir fırın içinde kuru lityum trifluorometansülfonat (SO3 LiCF 3). </li><li> Tetraetilen glikol dimetil eter SO3 LiCF 3 kurutuldu ekle tuz eriyene kadar 1 mol / L&#39;lik bir konsantrasyon ile (TEGDME H2O ~ 10 ppm), daha sonra manyetik karıştırma ile çözelti ilave edin. </li><li> Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde elektrolit tutun. </li></ol></li><li> Anot <ol><li> 7/16 inç çapında bir delgeç sahip diskler halinde lityum folyo / fiş yumruk. </li></ol></li></ol> 3. Elektrokimyasal Testi <ol><li> Swagelok Hücre Montajı &lt;/ Strong&gt; Not: tertibatının tüm adımları 3.1.9 hariç Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde çalıştırılır. <ol><li> Şekil 1a gösterildiği gibi Swagelok setini monte edin. anot ucunu sıkın ve katot ucunu gevşetin. </li><li> Anot ucunun paslanmaz çelik çubuğun üstünde lityum metal çip (çap 7/16 inç) bir parça koyun. </li><li> lityum metal anod üzerine cam elyaf ayırıcı (çap 1/2 inç) bir parça koyun. </li><li> Tamamen cam elyaf ayırıcısını ıslak elektrolit 5-7 damla ekleyin. Yavaşça kabarcıklarını çıkarmak için ayırıcısını basın. </li><li> anot bakan aktif malzeme ile, ıslatılmış ayırıcının üstüne katodun bir parça koyun. </li><li> alüminyum mesh (çap 7/16 inç) bir parça ile katot kaplayın. </li><li> Basın alüminyum boru ile yukarıda belirtilen katmanlar, daha sonra katot ucunu sıkın. </li><li> cam bölme bütün Swagelok hücre mühür ve gösterildiği gibi, bir kelepçe ile bölme tamir <stRong&gt; Şekil 1. </li><li> torpido gözünün dışarı tüm hücre atın. ultra yüksek saflıkta oksijen deposu cam bölmeyi bağlayın ve 30 dakika boyunca 1 atm basınçta sürekli bir oksijen akışı ile temizleyin. </li></ol></li><li> Pil Performans Testleri <ol><li> 25 ° C&#39;ye kadar bir termostat ayarlayın. </li><li> termostat içine hücreleri ve elektrotlar (bir kablo ile ekipmana bağlı elektronik klipleri) koyun ve onları düzeltmek. </li><li> Elektronik klipleri karşılık gelen cam odasının katot ve anot klibi. </li><li> Pil test sisteminin işletim yazılımını açın ve kablo ile bağlanan kanalı seçin. </li><li> elektrokimyasal test prosedürünü ayarlayın. Not: 100 mA / g aktif malzeme akım yoğunluğu ayarlama ve 2,2-4,5 V gerilim aralığı <ol><li> deşarj testi için 2.2 V deşarj kesim gerilimi ayarlayın. </li><li> Kapasite kontrollü bisiklet testi için 5 ya da 10 saat deşarj / şarj adım saati ayarlayın. </li&gt; <li> voltaj kontrollü bisiklet testi için, 4.5 V 2.2 V ve şarj kesim geriliminden deşarj kesim gerilimi ayarlar. </li></ol></li><li> yazılım arayüzü üzerinde &quot;run&quot; butonuna tıklayarak yordamı çalıştırın. </li></ol></li><li> Sökme ve hücre temizleme <ol><li> Bir torpido gözünün hücreleri sökün. </li><li> Aşağıdaki karakterizasyonu için cam şişe elektrotlar tutun. torpido gözünün dışarı diğer hücre parçaları aktarın. </li><li> beher aseton çözeltisi (~% 20) ya da deiyonize su içinde Swagelok parça paslanmaz çelik çubuklar, alüminyum tüpler ve alüminyum kafesleri koyun ve 15-30 dakika boyunca ultrasonikasyon ile temizleyin. </li><li> 60-80 ° C&#39;ye ayarlanmış bir termostata parça ve cam odaları kurutun. </li></ol></li></ol> Karakterizasyonu Örneklerinin 4. hazırlanması Not: Örnekler (as hazırlanmış malzemeler için) bir başlık hazırlanır veya torpido gözü hava soğutmalı için (Ar ile doluduyarlı numuneler). <ol><li> SEM ve XPS numuneler <ol><li> örnek sahnede bir karbon bant yapıştırın. Karbon bant numune parçası olarak numune aşamasında kadar büyük ya da küçük olabilir. </li><li> 5 mm yaklaşık 2 numune bir parça kesin ve karbon bant üzerine yapıştırın. Not: Numune herhangi manyetik olmayan örnekler olabilir. elektrokimyasal testler sonucunda örneklerde, karbon bant sopa önce elektrolit çözücü ile yıkayın. </li><li> ölçümden önce bir kavanozda hava duyarlı örnekler Seal. </li><li> Üreticinin talimatlarına göre SEM 34-36 veya XPS 37,38 çalıştırın. </li></ol></li><li> TEM için numuneler <ol><li> Örnek tozunun Değirmen 1 mg. Elektrot örnekleri için freze önce karbon kağıdı aktif maddeleri kazıyın Not:. </li><li> Bir bakır ızgara üzerine numune tozunu yükleyin ve gevşek toz çıkarın. </li><li> Bakır g yükleTEM örnek sahibine kurtulmak. Not: Hava-duyarlı numuneler için mümkün olduğunca hızlı yapılması bu adımı alın. </li><li> TEM gerçekleştirin. 39-41 </li></ol></li><li> Yüksek enerji XRD için numuneler <ol><li> toz örnekleri <ol><li> kil veya tutkal ile bir polimid hortumun bir ucunu mühür. </li><li> tüp içine toz yükleyin. </li><li> Hortumun diğer ucunu mühür. </li></ol></li><li> Disk örnekleri Not: elektrot üzerinde aktif maddeler ölçmek için, başka bir seçenek karbon kağıdı onları kazımak ve adım 4.3.1 takip etmektir. <ol><li> poliamid bant parçası ile örnek parçalar Seal. bant tek parça ortasında örnekleri koyarak ve bant başka bir parça ile kaplanarak Seal. Elektrokimyasal testler sonucunda numuneler için sızdırmazlık önce elektrolit solvent ile yıkayın Not:. </li></ol></li><li> Gelişmiş Ph yüksek enerji XRD 42-44 İşletArgonne National Laboratory in Oton Kaynakları. </li></ol></li><li> XANES için numuneler <ol><li> Toz numuneleri <ol><li> ölçülen elementlerin konsantrasyonu, seyreltik bir madde olarak, siyah bor nitrür (BN) ve karbon kullanarak, yüksek ise örnekleri seyreltilir. Burada, 3-5 ağırlıkça sulandırmak. %. </li><li> 7 mm çapında ve yaklaşık 1 mm kalınlığında disk içine toz basınız KBr basın Kiti kullanılarak ve 7 mm Set Die. </li><li> cam filmi ile diski mühür. </li></ol></li><li> Disk örnekleri <ol><li> cam filmi ile örnek mühür. </li></ol></li><li> Yüksek enerjili Argonne National Laboratory Gelişmiş Foton Sources 45-47 XANES çalıştırın. </li></ol></li><li> ATR-FTIR için numuneler <ol><li> öncesi ve sonrası ölçüm elmas zayıflatılmış toplam yansıma (ATR) ünitesini temizleyin. </li><li> ilgilenen tüm örnekler için elmas ünitesindeki örneklerini koyun. </li><li> Gerçekleştirmek ATR-FTIR spektrometresi. 48,49 </li></ol></li><li> Raman Spectra için numuneler <ol><li> Düz bir tahta üzerinde örnek koymak (cam, paslanmaz çelik, vb.). </li><li> Bir kapak slayt örnek örtün. </li><li> Hava-duyarlı numuneler için set mühür. </li><li> Raman spektrometresi gerçekleştirin. 50,51 </li></ol></li></ol>

<ol><li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium%2Foxygen+battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li>
<li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li>
<li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li>
<li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bull%22%5BJournal%5D)">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li>
<li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Critical+Review+of+Li%2FAir+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li>
<li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).</li>
<li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Electrochem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li>
<li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li>
<li>Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition%3A+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895(2014).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383(2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4%2FFe+nanocomposite+on+porous+carbon%3A+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li>
<li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition%3A+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003(2015).</li>
<li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li>
<li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li>
<li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents%27+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li>
<li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li>
<li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protected+anodes+for+lithium-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent%3A+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li>
<li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry%3A+A+Minireview%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPlusChem%22%5BJournal%5D)">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li>
<li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li>
<li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries%3A+Effect+on+Li2O2%2FLiOH+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li>
<li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li>
<li>Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438(2013).</li>
<li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hitachi+S-4700+SEM+Training+%26+Reference+Guide%22">Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide</a>. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SEM+Hitachi+S4700+User+Manual%22">SEM Hitachi S4700 User Manual</a>. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).</li>
<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-ray+Microanalysis%22">Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis</a>. , Springer. New York, NY. (2003).</li>
<li>X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf">https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf</a> (2015).</li>
<li>Haasch, R. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHaasch%2C+RT+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22JEM-2100F+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscope%22">JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope</a>. , Available from: <a target="_blank" href="http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf">http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf</a> (2015).</li>
<li>Wen, J. -G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWen%2C+J-G+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer. New York, NY. (2009).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-C%3A+High-energy+Diffraction+Beamline%22">Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-D%3A+Sector+11+-+Time+Resolved+X-ray+Spectroscopy+and+Scattering%22">Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).</li>
<li>Sardela, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSardela%2C+MR+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+9-BM-B%2CC%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+20-BM-B%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).</li>
<li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBunker%2C+G+%22Introduction+to+XAFS%3A+A+Practical+Guide+to+X-ray+Absorption+Fine+Structure+Spectroscopy%22">Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy</a>. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+FT-IR+User%27s+Guide%22">Nicolet FT-IR User's Guide</a>. , Available from: 
 http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+iS5+User+Guide%22">Nicolet iS5 User Guide</a>. , (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+inVia+Raman+Microscope+Training+Notebook%22">Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook</a>. , Available from: 
 https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+InVia+Quick+Operation+Summary%22">Renishaw InVia Quick Operation Summary</a>. , Available from: 
 https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).</li>
<li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yoktur.

Havaya Li-O 2 batarya sisteminin duyarlılığı, özellikle CO2 ve nem dikkate alınarak, protokolde adımlar çok interferents azaltmak ve yan tepkimeleri önlemek için gereklidir. Örneğin, Swagelok-tipte bir hücre O 2 &lt;0,5 ppm H2O &lt;0.5 ppm ile Ar ile dolu Bir eldiven kutusu içinde bir araya getirilir; ve tüm katot malzemeleri, elektrolit çözücü ve tuz, cam elyaf, Swagelok parçalar ve cam bölmeleri nem kirlenmesini azaltmak için montajdan önce kurutulur. Anot uç lityum metal ve...

1996 yılında, Abraham ve Jiang 1 gözenekli karbon katot, bir organik elektrolit ve Li metali bir anod ihtiva eden, ilk döner susuz lityum O 2 pil bildirilmiştir. O zamandan bu yana, bağlı başka mevcut enerji depolama sistemleri aşan son derece yüksek teorik enerji yoğunluğu, anotta lityum oksidasyonu ile bir akım akışı ve katot oksijen azalma (indükler Li-O 2 pil, genel reaksiyon Li + O 2 + e - ↔ Li 2 O 2), son zamanlarda büyük ilgi aldı 1-8. Aşağıdaki şartları bir katot malzemesi Li-O yüksek performans ihtiyaçlarını karşılamak mümkün olacaktır 2 pil: (1) hızlı oksijen difüzyon; (2) iyi elektrik ve iyonik iletkenlik; (3) yüksek özgül yüzey alanı; ve (4) stabilite. Hem katodun yüzey alanı ve gözenek kritik. Li-O 2 pillerin elektrokimyasal performans 9-12 gözenekli yapısı O 2 Li katyonlarının reaksiyonundan elde edilen katı deşarj ürünlerinin birikmesini sağlar; ve daha büyük yüzey alanları elektrokimyasal reaksiyonların hızlandırılması elektro katalitik parçacıklar karşılamak için daha fazla aktif bölgeyi sağlar. Bu elektrokatalizörler 13-17. Alt-tabaka orjinal gözenekli yüzey yapısı korunarak, alt-tabaka ve katalizör parçacıklarının iyi kontrol güçlü yapışma temin belirli bir yerleştirme yöntemleri ile katot malzemesinin ilave olarak hazırlanmış maddeler test edilmiştir aprotik Li-O 2 pilin katot olarak Swagelok tipi hücrelerde. Ancak, hücre performansı sadece katot malzeme tipine bağlıdır, fakat aynı zamanda aprotik elektrolit 18-22 ve Li metali anot türüne. 23-26 fazlası etkiler miktarı ve malzeme konsantrasyonu ve bunlar arasında pşarj / deşarj testlerinde kullanılan rocedure. Uygun koşullar ve protokoller optimize etmek ve pil malzemelerinin genel performansını artıracak. Elektrokimyasal testi sonuçlarına ek olarak, pil performansı da bozulmamış malzemeleri ve reaksiyon ürünlerinin karakterize değerlendirilebilir. 27-33 Taramalı elektron mikroskobu (SEM) katot malzeme ve morfoloji yüzey mikroyapı araştırmak için kullanılır deşarj ürünlerinin evrimi. Transmisyon elektron mikroskobu (TEM), kenar yapısı (XANES) yakın X-ışını soğurma, ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), özellikle katalizör nanopartiküller Bunun için, elemanların ince yapı, kimyasal durum ve bileşeni tespit etmek için kullanılabilir. Yüksek enerjili X-ışını kırınımı (XRD) doğrudan kristal tahliye ürünleri tanımlamak için kullanılır. Olası bir elektrolit bozunma zayıflatılmış toplam yansıma Fourier belirlenebilir dönüşümüKızılötesi (ATR-FTIR) ve Raman spektrumları. Bu makale bozulmamış malzeme ve reaksiyon ürünlerinin pil malzeme ve aksesuarları hazırlama, elektrokimyasal performans testi ve karakterizasyon da dahil olmak üzere aprotik Li-O 2 pil rutin testler, sistematik ve verimli bir düzenleme gösteren bir protokoldür. Ayrıntılı video protokolü alanında yeni uygulayıcıları Li-O 2 pillerin performansı test ve karakterizasyonu ile ilgili birçok ortak tuzaklardan kaçınmak yardımcı olmak için tasarlanmıştır.

<table><tbody><tr><td>1-Metil-2-pirolidinon (NMP),% 99.5</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>Pil test sistemi</td><td>MACCOR</td><td>Serisi 4000 Otomatik Test Sistemi</td><td></td></tr><tr><td>Dimetil karbonat (DMC), &ge; % 99</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>Etil alkol, & % 99,5</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>Formaldehit çözeltisi, ağırlıkça %37 H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>Grafitleştirilmiş Karbon siyahı, >99,95</td><td>% Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>Demir (III) klorür (FeCl3),% 97</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Kapton poliimid boru</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>Kapton polimid bant</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Kapton cam filmi</td><td>SPEX Numune Hazırlama</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>Lityum Çip (%99,9 Lityum)</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>Lityum triflorometansülfonat (LiCF3SO3)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>Paladyum hekzafloroasetilesetonat (Pd (hfac) < alt > 2 < / alt >)% 99.9</td> <td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>Poli (viniliden florür) (PVDF)</td> <td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>Potasyum permanganat (KMnO< alt > 4< / alt >), &ge; 99.0%&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum hidroksit (NaOH), &ge; % 97.0</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>Tetraetilen glikol dimetil eter (TEGDME), &ge; %99</td> <td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 karbon kağıdı</td><td>ElectroChem Inc.</td><td></td><td></td>590637</tr></tbody></table>

protonsuz li-o elektrokimyasal testi protokol ve karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; pil

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Aprotik bir Li-O2 pilin elektrokimyasal testi için bir yöntem gösteriyoruz. Aprotik bir Li-O2 pil, bir Li-metal anot, bir aprotik elektrolit ve birO2 solunum katottan yapılmıştır. Aprotik elektrolit, aprotik çözücü içeren bir lityum tuzu çözeltisidir; ve gözenekli karbon, katot substratı olarak yaygın olarak kullanılır. Performansı artırmak için, atomik katman biriktirme (ALD) ve ıslak kimya reaksiyonu gibi belirli biriktirme yöntemleriyle gözenekli karbon substratı üzerine bir elektrokatalizör bırakılır. Hazırlandığı gibi katot malzemeleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve kenar yapısına yakın X-ışını absorpsiyonu (XANES) ile karakterize edilir. Saf O2 ile doldurulmuş bir cam hazneye kapatılmış Swagelok tipi bir hücre, bir pil test sistemi üzerindeki elektrokimyasal test için kullanılır. Hücreler, kapasite kontrollü modda veya voltaj kontrollü modda test edilir. Reaksiyon ürünleri, oksijen indirgeme reaksiyonu (ORR) ve oksijen evrimi reaksiyonunun (OER) olası yolunu incelemek için elektron mikroskobu, X-ışını kırınımı (XRD), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), zayıflatılmış toplam yansıma Fourier dönüşümü kızılötesi (ATR-FTIR) spektroskopisi ve Raman spektroskopisi ile incelenir. Bu protokol, elektrokimyasal test ve pil malzemelerinin karakterizasyonu da dahil olmak üzere, aprotik Li-O2 pilinin rutin testlerinin sistematik ve verimli bir şekilde düzenlenmesini gösterir.

Şekil 1a Li-O 2 pil testi Swagelok-tipi hücre kurulumunu göstermektedir. Lityum film parçası anot ucunda bir çelik çubuk yerleştirilir. Gözenekli katot, bir alüminyum tüp aracılığıyla saf O 2 açıktır. Cam elyaf ayırıcı ve aprotik bir elektrolit bir emici madde olarak kullanılır; Al-gözenekli bir akım toplayıcı olarak kullanılır. Bütün Swagelok tipi, hücre çok yüksek saflıkta oksijen ile doldurulmuş bir camlı odada kapatılır. derinlemesine çalışma iç...

Elektrotların ve elektrolitlerin hazırlanması ile aprotik bir Li-O2 pilin elektrokimyasal testi için bir protokol ve sık kullanılan karakterizasyon yöntemlerinin tanıtımı burada sunulmaktadır.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu<sub&gt; 2</sub&gt; Pil

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Bu prosedürün genel amacı, elektrokimyasal bir test ve pil malzemelerinin karakterizasyonu da dahil olmak üzere, bir aprotik lityum-oksijen pilinin rutin testlerinin sistematik ve verimli bir düzenlemesini göstermektir. Bu protokol, aprotic lityum-oksijen pil mekanizmasının incelenmesini ve aktif malzemeler veya elektrokatalizörler, katotlar, aprotik elektrolitler ve anot malzemeleri gibi pil malzemelerinin geliştirilmesini içerir. Bu protokolün temel avantajı, atmosferden gelen azot, karbondioksit ve nem gibi lityum-oksijen pildeki elektrokimyasal reaksiyonları etkileyebilecek bileşenleri kapsamasıdır.Ayrıca lityum hidroksit ve lityum karbonat gibi yan ürünleri de azaltır. Bu prosedüre başlamak için, önceden hazırlanmış katot malzemesini ve poliviniliden florür veya PVDF'yi dörtte bir ağırlık oranında karıştırın. Karışımın ağırlığının yaklaşık üç katı kadar MP ekleyin.Homojen dokulu bir bulamaç elde etmek için karışımı karıştırın. Bir doktor bıçağı kullanarak bulamaçı karbon kağıdı üzerine yaklaşık 100 micrometers kalınlığında kaplayın. Ardından, laminatı 100 degrees Celsius sıcaklıktaki bir vakum fırınında gece boyunca kurutun.Ertesi gün, laminatı delgeç ile diskler şeklinde kesin ve tartın. Aprotik elektrolit hazırlamak için, lityum triflatı 100 °C'de vakum fırınında gece boyunca kurutun. Argonla doldurulmuş bir glove box içerisinde, kurutulmuş lityum triflatın tetraetilen glikol dimetil eter içinde 1 M'lık bir çözeltisini hazırlayın.Tuz çözünene kadar çözeltiyi manyetik karıştırıcı ile karıştırın. Anodu hazırlamak için, lityum çiplerini bir delgeç yardımıyla disk şeklinde kesin. Swagelok Hücresini burada gösterildiği gibi monte edin.Anot ucunu sıkın ve katot ucunu gevşetin. Ardından, lityum disklerinden birini anot ucundaki paslanmaz çelik çubuğun üzerine yerleştirin. Lityum metal anotun üzerine bir cam fiber separatör yerleştirin.Cam elyaf ayırıcıyı tamamen ıslatmak için beş ila yedi damla elektrolit ekleyin. Ardından, kabarcıkları gidermek için ayırıcıya nazikçe bastırın. Bunun ardından, aktif malzeme anot tarafına bakacak şekilde, bir parça katodu ıslanmış ayırıcının üzerine yerleştirin.Katodu bir parça alüminyum ağ ile kaplayın. Katmanları alüminyum tüp ile bastırın ve katot ucunu sıkıştırın. Tüm Swagelok Hücresini bir cam hazne içinde mühürleyin ve hazneyi bir klemple sabitleyin.Hücreyi glove box'tan çıkardıktan sonra, cam hazneyi ultra yüksek saflıktaki bir oksijen tankına bağlayın. Hazneyi 30 dakika boyunca bir atmosfer basıncında sürekli oksijen akışıyla temizleyin. Bu aşamada, termostatın 25 °C'ye ayarlandığından emin olun.Hücreyi ve elektrotları termostata yerleştirip sabitleyin, ardından katot ve anotu uygun elektronik klipslerle cam hazneye tutturun. Daha sonra, batarya test sisteminin işletim yazılımını açın ve kablo ile bağlı olan Kanalı seçin. Deşarj testi için Deşarj Kesme Voltajını 2,2 volt olarak ayarlayın.Kapasite kontrollü döngü testi için Deşarj Şarj Adım Süresini 10 saat olarak ayarlayın. Ardından, voltaj kontrollü döngü testi için Deşarj Kesme Voltajını 2,2 volt ve Şarj Kesme Voltajını 4,5 volt olarak ayarlayın. Bunun ardından, yazılım arayüzündeki çalıştırma düğmesine tıklayarak prosedürü başlatın.Çalışma tamamlandığında, hücreyi eldiven kutusu içerisinde sökün. Daha sonraki karakterizasyon işlemleri için elektrotları cam şişelere yerleştirin. Kalan hücre parçalarını eldiven kutusundan çıkardıktan sonra; Swagelok parçalarını, paslanmaz çelik çubuğu, alüminyum tüpleri ve alüminyum ağları deiyonize su içeren bir behere yerleştirin.Ardından, bunları 15 ila 30 dakika boyunca ultrasonikasyon ile temizleyin. Son olarak, hücre parçalarını ve cam hazneyi 60 ila 80 derece Celsius'ye ayarlanmış bir termostatta kurutun. Katalizör yüklemesi öncesi ve sonrası karbon tozunun SCM görüntüleri, gözenekli yüzey yapısının korunduğunu göstermektedir.TEM görüntüleri, karbon substrat üzerine homojen olarak dağılmış elektro-katalizör nano parçacıkları göstermektedir ve yüksek çözünürlüklü TEM görüntüsünde iyi kristalleşmiş nano parçacıklar görülmektedir. XANES spektrumları, katotların havada hazırlanması nedeniyle elektro-katalizör nano parçacıklarının kısmen oksitlendiğini göstermektedir. Deşarj ve deşarj-şarj döngüleri için tipik voltaj profilleri burada sunulmuştur.Deşarj edilmiş katodun SCM görüntüsünde, ürünler toroidal bir şekle sahiptir; bu durum lityum-oksijen hücresinde lityum peroksitin birincil morfolojisi olarak yaygın şekilde kabul edilmektedir. Deşarj edilmiş katodun XRD paterninde lityum peroksit ve karbon pikleri gözlemlenmiş olup, bu durum hücredeki yan reaksiyonların minimize edildiğini göstermektedir. XPS spektrumları, deşarj sonrası katod yüzeyinde lityum peroksit ve lityum hidroksit oluştuğunu göstermektedir.Lityum peroksit indirgenir, ancak şarj sonrası lityum hidroksit kalır. Raman spektroskopisi ile eser miktarda lityum süperoksit tespit edilir. FTIR spektrumlarındaki hidroksit ve karbonil titreşim sinyalleri, eter elektrolitinin yanı sıra yan reaksiyonlarda oluşan diğer hidroksit, karbonat veya karbonil türlerinin varlığına işaret eder.Uygun şekilde gerçekleştirildiğinde, bu hücre tipi uzmanlaşıldıktan sonra beş dakika içinde kurulabilir. Geliştirilmesinin ardından bu teknik, metal-hava pili alanındaki araştırmacıların hem elektrokimyasal testlerde hem de pil materyallerinin kategorizasyonunda pil performansını incelemelerine olanak sağlamıştır. Bu prosedürü uygularken, yan tepkimeleri ve yan ürünleri önlemek için argon dolu bir glove box içerisinde çalışmayı hatırlamak önemlidir.Bu videoyu izledikten sonra, lityum-oksijen pillerin nasıl sistematik ve verimli bir şekilde inceleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Alkali metaller ve organik çözücülerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken eldiven giymek, glove box içinde çalışmak ve kimyasal çeker ocakta çalışmak gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Lityum iyon pillerin sikke hücreleri oluşturmak ve test etmek için bir protokol tanımlanmıştır. , Bir çalışan elektrot, bir karşı elektrot hale hazırlanması, bir glovebox içindeki bir hücre montajı ve hücre test prosedürleri spesifik sunulmaktadır.

İnşaat ve Lityum İyon pillerin Coin Hücre Testi

Lityum iyon piller ortam sıcaklık uygulamaları için uygundur yanıcı ve uçucu organik elektrolit kullanır. Organik elektrolitler için daha güvenli bir alternatif katı polimer pil vardır. Katı polimer pil böylece derin petrol sondaj ve hibrid elektrikli araçlar gibi yüksek sıcaklık uygulamaları onları uygulanabilir hale yüksek sıcaklıklarda (&gt; 120 ° C) güvenli bir şekilde çalışmak. Bu çalışma, (a) polimer sentezi, (b) polimer iletim mekanizması, ve (c) katı polimer elektrolit ve organik hem de...

Lityum Pil Uygulamaları için solid-state Greft Kopolimer Elektrolit

Biz Sinkrotron X-ışını soğurma spektroskopisi (XAS) ve X-ışını kırınımı Li-ion ve Na-ion piller için elektrot malzemeleri intercalation / deintercalation süreçlerin detaylarını prob (XRD) teknikleri kullanımını tanımlamak. In situ ve ex-situ deneyler cihazların çalışması için gerekli yapısal davranışını anlamak için kullanılır hem de...

Sinkrotron Radyasyon Teknikleri Kullanarak Lityum İyon ve Sodyum iyon piller için elektrot Malzemelerin Karakterizasyonu

Senkrotron tabanlı sert X-ışını mikrotomografisi, bir lityum metal elektrottan gelen dendritlerin katı bir polimer elektrolit zarı aracılığıyla elektrokimyasal büyümesini görüntülemek için kullanılır.

Sinkrotron merkezli Sert X-ışını Microtomography kullanılması Akü Arıza Analizi

Susuz elektrot işleme, madeni para hücrelerinin yapımında ve lityum iyon piller için yeni elektrot kimyalarının değerlendirilmesinde merkezi bir öneme sahiptir. Akademik bir deney ortamında pillerle çalışan bir elektrokimya mühendisi olarak ihtiyaç duyulan temel uygulamalara adım adım bir kılavuz sunulmaktadır.

Lityum-ion Coin Hücrelerinin Susuz Elektrot İşleme ve İnşaat

Burada, fosfonyum bazlı iyonik sıvı ve lityum bis (triflorometan) sülfonimid tuz elektrolitleri hazırlamak ve yanıcı olmayan ve yüksek sıcaklıkta çalışan bir lityum iyon düğme pil monte etmek için protokolleri açıklıyoruz.

İyonik Sıvı Bazlı Elektrolitlerin Sentezi Li-ion Piller, Meclis ve Yüksek Sıcaklığında Performans Ölçümleri

Bu elektrokimyasal bir simetrik sulu olmayan organik redoks akışlı batarya değerlendirmek ve FTIR kullanılarak şarj durumunu teşhis etmek için protokoller mevcut.

Elektrokimyasal Değerlendirmeleri ve Simetrik Organik Redoks Akış Pil Şarj Diagnostics Devlet için Protokol

Bir odaklı iyon ışını kullanarak mamüllerinin active LiPON tabanlı katı hal lityum nanobatteries imalatı için bir protokol sunulmuştur.

LiPON tabanlı katı hal lityum-iyon Nanobatteries in Situ test etmek için odaklı iyon kiriş imalatı

Referans elektrotlar bir Li-iyon batarya birleşme bozulması mekanizmaları, yüksek voltaj aydınlatmak için değerli bilgiler sağlar. Bu makalede, biz en fazla elektrokimyasal ölçümlerde elde edilen verilerin doğruluğunu sağlamak için derleme adımları birlikte birden çok başvuru elektrotlar barındıran bir cep tasarım mevcut.

İn Situ Lithiated referans elektrot: Dört elektrot tasarım operando empedans spektroskopisi için

Bu makalede Lityum demir fosfat-grafit kılıfı hücreleri, yakın gerçek durum senaryoları simüle adlı amaçlayan bozulma farklı sıcaklıklarda şarj/deşarj etkisini açıklar. Toplam olarak, 10 sıcaklık kombinasyonları 30 ° C ile -20 Aralık içinde sıcaklık düşüşü üzerinde etkilerini çözümlemek amacıyla incelenmiştir.

Şarj etme ve boşaltma Lityum demir fosfat-grafit hücreler farklı sıcaklıklarda bozulması üzerine etkisi

Üç elektrot hücre Lityum-iyon piller elektrokimya okumak yararlı olur. Elektrokimyasal bir Kur decoupled ve bağımsız olarak muayene için anot ve katot ile ilişkili olayları sağlar. Burada, analytics kaplama Lityum vurgu ile inşaat ve üç elektrot madeni para hücre kullanımı için bir rehber mevcut.

Üç elektrot madeni para hücre hazırlık ve Electrodeposition analiz için lityum-iyon pil

Öğrenin, aprotik lityum-oksijen pilleri için elektrokimyasal test ve malzeme karakterizasyonu yöntemlerini. Bu protokol, katot malzemeleri, elektrolitler ve yan ürünlerin azaltılması üzerine sistematik bir yaklaşım sunar.

Protonsuz Li-O Elektrokimyasal Testi Protokol ve Karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet