(SEM) X-ışını Bilgisayarlı Tomografi (BT) ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile İlişkili Işık Mikroskopi (LM) bir kombinasyonu ile LED'lerin Derinliği Analizlerinde

Bu multimodal mikro karakterizasyon prosedürünün genel amacı, X-ışını Bilgisayarlı Tomografi, Işık Mikroskobu ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile elde edilen verilerin konuma bağlı korelasyonu için bir yöntem sağlamaktır. Bu yöntem, mikroelektronik cihazların arıza analizi veya tersine mühendisliği gibi mikro karakterizasyon alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, bir numunenin optik özelliklerinin mikro yapıya ve hatta mikrometre altı yapısal detaylara bağlanabilmesidir.

Bu tekniğin sonuçları, cihaz arızasının önlenmesine kadar uzanır, çünkü optik kusurlar veya homojenlikler, cihazların yapısal veya elektriksel kusurlarıyla kesin ve izlenebilir bir şekilde ilişkilendirilebilir. Dolayısıyla bu yöntem mikroelektronik cihazlar hakkında fikir verebilir. Kompozit malzemelerin karakterizasyonu gibi diğer yapısal analizlere de uygulanabilir.

Bu prosedüre, metin protokolünde açıklandığı gibi basit hazırlık ve CT ölçüm kurulumu ile başlayın. Bir tam dönüş sırasında ölçülen nesne tarafından gizlenmeyen alanı belirleyerek ilgilenilen bölgeyi veya ROI'yi seçin. Canlı görüntünün bulunduğu ölçüm penceresinde, farenin sol düğmesini basılı tutun ve kırmızı bir çerçeve penceresi çizin.

Bağlam menüsünü açmak için bu pencerenin çerçevesine sağ tıklayın. Ardından Gözlem Penceresi Olarak Ayarla'yı seçin. Çerçevenin rengi sarıya dönecek ve gözlem penceresi ölçüm penceresinde sabitlenecektir.

Numunenin gerçek taramasından önce dokuz görüntünün alındığı Auto-scan Optimizer yazılım modülünü etkinleştirin. Bu görüntüler numune döndürülürken 40 derecelik adımlarla alınır. Eşzamanlı olarak, modül Dedektör Kaydırma rutinini etkinleştirin.

Gerçek BT taramasına başlamadan önce bu iki modülün aynı anda etkinleştirilmesi, numunenin hareketleri ve halka artefaktları için düzeltme sağlar. Ardından, alım yazılımında Veri Toplama rutinini başlatarak örneği tarayın. Rekonstrüksiyon verilerini CT Veri Analizi yazılımına aktarın ve yazılımdaki basit kayıt işlevini kullanarak numuneyi X-Y, X-Z ve Y-Z düzlemlerinde hizalayın.

3 filtre boyutunu kullanarak medyan filtreleme uygulayın. Mikro hazırlık için, şeffaf destekler kullanarak LED'i epoksi reçineye gömün. Desteğin karşı taraflarına iki küçük delik açın ve gümüş teli içinden geçirin.

Bu noktada, numunenin dikkatli bir şekilde konumlandırılması çok önemlidir. İdeal konumdan sapma CT taraması tarafından çok büyük olarak tanımlanırsa, elektrik arızaları meydana gelebilir ve protokolün baştan başlatılması gerekecektir. LED'in ön kenarını ve desteği hizalamak için gümüş teli sıkarak veya gevşeterek LED'i konumlandırın.

Halkayı, epoksiye yapışmamasını sağlamak için önceden işlem görmüş bir silikon beher içinde epoksi ile doldurun. Ardından epoksinin sertleşmesine izin verin. Kaba aşındırıcı kağıtla öğüterek fazla reçineyi mekanik olarak çıkarın.

Bir stereo mikroskop kullanarak, destek ve LED'in görsel olarak hizalandığından emin olun, ardından epoksi reçineye gömülü LED'i hassas taşlama için basit bir tutucuya planya şeklinde sabitleyin. Aşınma ölçümü olan bir öğütücü kullanın ve numune yüzeyini hedeflenen düzlemin konumundan 100 mikrona kadar çıkarın. Parlatma işleminden sonra, stereo mikroskop kullanarak pürüzsüz ve çiziksiz yüzeyi gözlemleyin.

Numuneyi deiyonize su ve pamuklu pedlerle temizleyin, ardından etanol ile durulayarak ve bir saç kurutma makinesi kullanarak kurutarak suyu çıkarın. Numuneyi, Korbağıntılı Işık ve Elektron Mikroskobu veya kısaca CLEM için uygun bir numune tutucuda eritin. Numune tutucunun numuneyi LM, püskürtme kaplayıcı ve SEM'de kullanım için sabitlediğinden emin olun.

Kalibrasyon işaretlerini numunenin yüzeyiyle aynı yüksekliğe ayarlayın. Cilalı yüzeyin LM'nin odak düzlemine paralel olduğundan emin olun.Ardından, numune tutucuyu LM'nin motorlu XY aşamasına sabitleyin.LED'i güç kaynağına bağlayın. Güç kaynağı sabit akım modunda çalışmalıdır.

Mikroskop yazılımını kullanarak, kalibrasyon işaretlerinin konumunu referans noktaları olarak kaydederek XY aşamasında numune tutucu konumunu kalibre edin. LM'nin XY aşamasını, numunenin yatırım getirisi LM'nin görüş alanında olacak şekilde hareket ettirin.Güç kaynağını açın ve LED emisyonunu ayarlayın. LM aydınlatmasını kapatın ve LM kameranın pozlama süresini ayarlayın.

Örnek içindeki ışık dağılımının LM görüntüsünü elde edin. Mümkünse, LM Aydınlatma ve LED'i aynı anda etkinleştirerek diğer kontrastlarla birlikte görüntü parlaklığı. Tüm LM görüntülerini, kullanım kılavuzunda açıklandığı gibi ilgili s' s' yle birlikte kaydedin.

Numuneyi püskürterek kaplayarak ve metin protokolünde açıklandığı gibi kurulumu gerçekleştirerek SEM analizine hazırlanın. Numune üzerinde yatırım getirisini göstermek için sahneyi hareket ettirin ve malzeme kontrastı için LM.Select Geri Saçılmış Elektron Dedektörü için yapılan aynı konumda SEM analizi gerçekleştirin. Bu örnek için 20 keV'lik bir Elektron Enerjisi seçin.

Açıklığı 30 mikrona ayarlayın ve numuneyi 8,7 mm'lik bir çalışma mesafesine yerleştirin. Mikroyapı yüzey görüntülemesi için İkincil Elektron Dedektörünü seçin. Ardından eleman eşleme için EDS Dedektörüne geçin.

Bu numune için, ışın akımını artırmak için 60 mikronluk bir açıklık seçin ve numuneyi 9 mm'lik bir çalışma mesafesine yerleştirin. Elektrikle çalışan bir LED'in mikro karakterizasyonu için temsili sonuçlar burada gösterilmektedir. İşte CT taraması için hazırlanmış, 1 mm kare çip yüzeyli numune.

Rekonstrüktif BT hacim bilgisi, mikro hazırlık için kesme düzlemlerinin planlanmasını sağlar. Numunenin enine kesitini dikkatli bir şekilde konumlandırarak, kısmi çalışmadan sonra elektriksel çalışabilirlik sağlanır. Lüminesans davranışının bilgisi, elektrikle çalışan LED'in optik mikroskobu ile elde edilir.

Yarı iletkenin mavi emisyonu, bu cihaz kullanılarak fosforların kırmızı ve sarı emisyonundan iyi bir şekilde ayırt edilir. Işık mikroskobu görüntülerinin İlişkili Mikroskopi yoluyla SE Microgras ile üst üste bindirilmesi bilgi derinliğini artırır. Bu örnekte, iki fosforun mikro yapısı ortaya konmuştur.

Enerji Dağıtıcı X-ışını Floresan Spektroskopisi kaplamaları ile daha fazla bilgi elde edilebilir. Bir kez ustalaştıktan sonra, gösterilen tüm modeller dahil olmak üzere sıvı cihaz karakterizasyonu, uygun şekilde gerçekleştirilirse 48 saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, kesit hazırlığı sırasında cihazın çalışabilirliğini tekrar tekrar kontrol etmeyi unutmamak önemlidir.

Bu prosedürü takiben, fosforların uyarılma ve emisyon davranışı gibi ek soruları yanıtlamak için Floresan Mikroskobu gibi diğer yöntemler de gerçekleştirilebilir. Bu teknik, mikro karakterizasyon alanındaki araştırmacıların elektro-optik cihazları tam işlevli olarak keşfetmelerini sağlar.